土壤质量镍的测定
土壤质量 重金属测定 王水回流消解原子吸收法
土壤质量重金属测定王水回流消解原子吸收法测定方法确认报告一、方法依据NY/T1613-2008 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理试样经消化处理后，在特制的锌、镍、铅、铬和镉的空心阴极灯照射下，气态中的基态金属原子吸收特点波长的辐射能量而跃迁到较高能级状态，光路中基态原子的数量越多，对其特征辐射能量的吸收就越大，与该原子的密度成正比，确定样品中被测元素的浓度。
三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（锌、镍、铅、铬和镉）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR）、盐酸（GR）；锌、镍、铅、铬和镉标准溶液各1支（1000μg/mL）;高纯乙炔（≥99%）。
五、分析方法步骤1、样品消解处理准确称取约1g（精确至0.0002g）通过0.149mm孔径筛的土壤样品，加少许蒸馏水润湿土样，加几粒小玻璃珠。
然后加入10mL硝酸溶液，浸润整个样品，电热板上微沸状态下加热20min，加入20mL盐酸，盖上表面皿，放在电热板上加热2h，保持王水处于明显的微沸状态。
移去表面皿，赶掉酸液至湿盐状态，加10mL水溶解，趁热过滤至50mL容量瓶中定容。
2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于土壤中锌、镍、铅、铬和镉的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法地方标
土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法地方标土壤中的重金属元素是指相对原子质量较重且相对稳定的金属元素，如铜、铅、锌、镉、铬、镍等。
这些重金属元素在土壤中的含量通常很低，但由于其毒性较强，可能对生态系统和人类健康造成不良影响。
因此，准确测定土壤中重金属元素的含量是非常重要的。
目前，能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF）是一种常用的测定土壤中重金属元素含量的方法。
该方法通过测量荧光X射线的能量和强度，可以定量分析样品中不同元素的含量，包括重金属元素。
下面将详细介绍EDXRF在土壤重金属元素测定中的应用。
首先，EDXRF测定土壤中重金属元素的原理是利用样品被入射X射线激发发射X射线的特性。
当入射X射线能量足够大时，样品中的电子被激发至高能级状态，然后返回低能级时会发射荧光X射线。
不同元素的原子核结构不同，发射的荧光X射线的能量也不同，因此可以通过测量荧光X射线的能量来判断样品中的元素种类和含量。
为了保证测定结果的准确性，需要地方标准样品作为参照物。
地方标准样品是由国家或地方认可的实验室制备的，其元素含量已经被认证和确认。
通过与地方标准样品的对比，可以确定所测样品中的重金属元素的含量。
在进行EDXRF测定前，需要对土壤样品进行前处理。
通常包括样品的干燥、研磨和筛分等步骤。
干燥的目的是去除样品中的水分，以免对测定结果造成影响。
研磨和筛分能够使土壤样品更加均匀，确保测定结果的准确性。
在实际测定中，首先需要根据地方标准样品制备EDXRF分析所需的参考曲线。
参考曲线是一种使用一系列已知浓度的标准样品绘制的曲线，可以将不同元素的荧光X射线强度与元素浓度之间的关系表示出来。
通过测量标准样品的荧光X射线强度，并与其浓度进行对比，可以获得测定元素浓度与荧光X射线强度之间的关系。
在进行土壤样品的测定时，将已经进行前处理的样品放置在EDXRF仪器中进行测量。
仪器将发射一束X射线，并测量荧光X射线的能量和强度。
通过测量出的荧光X射线能量和强度，可以使用参考曲线进行反演计算，得到土壤样品中各种元素的含量。
土壤质量 土壤中22种元素的测定 酸溶-电感耦合等离子体质谱法
土壤质量土壤中22种元素的测定酸溶-电感耦合等离子体质
谱法
土壤质量对于农业生产和环境保护都具有重要意义。
了解土壤中不同元素的含量可以帮助我们评估土壤的肥力和环境质量。
酸溶-电感耦合等离子体质谱法（Acid dissolution - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）是一种常用的土
壤元素测定方法。
酸溶是将土壤样品与酸溶液（通常是稀硝酸和氯化铂酸）混合，在高温和高压的条件下进行反应，以溶解土壤中的有机和无机物质。
这样可以将土壤中的元素转化为可溶性形式，方便后续分析。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度和高选择性的分析技术，常用于测定土壤中的多种元素。
该方法利用高能量的电磁辐射，将样品中的原子或离子激发到高能级状态，然后通过质谱仪分析得到元素的相对丰度和含量。
酸溶-电感耦合等离子体质谱法可以测定土壤中包括硫、铁、锰、锌、铜、铅、铬、镍、钼、钴、镉、汞等22种元素的含量。
这些元素在土壤中的含量与土壤的肥力、污染程度和环境质量密切相关。
通过对土壤中不同元素的测定，可以评估土壤中的养分状况、重金属污染程度、放射性元素含量等。
这些数据可以用来指导农业生产、土壤修复和环境监测工作，以保护土壤资源和环境健康。
土壤质量检测技术标
土壤质量检测技术标准包括：
1. 色谱分离技术：通过色谱法分离土壤中的有机污染物，如多环芳烃和农药残留等。
2. FS检测方法：FS（傅立叶变换光谱）技术，包括红外光谱、拉曼光谱等，可以检测土壤中的重金属、有机物等。
3. AFS检测方法：AFS（原子荧光）技术，用于检测土壤中的重金属元素，如砷、汞、铅等。
4. 高效液相色谱检测：用于检测土壤中的有机污染物，特别是农药残留。
5. TG土壤检测方法：通过热解重金属法检测土壤中的重金属，如铜、锌、镍等。
此外，土壤质量检测的国家标准包括《农用地土壤污染风险筛选与管制项目》（GB 15618-2018）、《建设用地土壤污染风险筛选值和管制值》（GB 36600-2018）、《土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法》（GB/T22105.1）、《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（GB/T17141-1997）以及《土壤检测系列标准》（NY/T 1121-2006）等。
以上信息仅供参考，建议咨询农业专家或查阅农业类书籍。
土壤重金属的测试标准
土壤重金属的测试标准
土壤重金属的测试标准通常由国家或国际标准化组织（如ISO）制定。
这些标准旨在规定土壤中重金属含量的测定方法，以评估土壤的环境质量和可能的影响。
以下是一些常见的土壤重金属测试标准：
1.国际标准：
•ISO 11466:2011 - 土壤质地分级系统中土壤中重金属的测定- 氢氧化铵提取法
•ISO 10381-4:2003 - 土壤质地分级系统中土壤中重金属的测定- 水溶液提取法
•ISO 11272:2017 - 土壤中铅、镉、锰、锌的测定- 火花原子吸收光谱法
2.中国国家标准：
•GB/T 17149-2017 土壤中砷、汞、镉、铬和镍的原子荧光光谱法
•GB/T 17151-2017 土壤中铅的原子吸收光谱法
3.美国环境保护署（EPA）标准：
•EPA Method 3050B - 酸性消解，使用微波能加热
•EPA Method 6020A - 电感耦合等离子体质谱法
4.欧洲标准：
•EN 13650:2001 - 土壤中重金属的测定- 原子吸收光谱法
这些标准通常规定了样品的采集方法、试验室分析方法、仪器设备的规格和校准、质量保证和控制等方面的要求。
在进行土壤重金属测试时，应当参考适用的国家或地区的相关标准以确保测试的准确性和可比性。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
土壤质量镍的测定
GB/T 17139—1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法1适用范围1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。
1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算）为5 mg/kg。
1.3干扰1.3.1使用232.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较窄的光谱通带予以克服。
1.3.2使用232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。
2原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。
在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。
3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。
3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。
3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。
3.3硝酸溶液, 用3.2配制。
3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。
3.5氢酸（HF),丨。
二 1.49 g/rnl。
3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。
3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确至0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。
4仪器4.1一般实验室仪器和以下仪器。
4.2原子吸收分光光度计（带有背景校正装置)。
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GB/T 17139—1997
土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法
1适用范围
1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。
1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算）
为5 mg/kg。
1.3干扰
1.3.1使用23
2.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，
应选用较窄的光谱通带予以克服。
1.3.2使用23
2.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的
光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克
服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干
扰。
2原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。
在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。
3试剂
本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。
3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。
3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。
3.3硝酸溶液, 用3.2配制。
3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。
3.5氢酸（HF),丨。
二 1.49 g/rnl。
3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。
3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确
至0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。
4仪器
4.1一般实验室仪器和以下仪器。
4.2原子吸收分光光度计（带有背景校正装置)。
4.3镍空心阴极灯。
4.4乙炔钢瓶。
4.5空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。
4.6仪器参数
不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明自行选择。
表1列出本标准通常采用的测量条件。
5样品
将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g…缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥）后，除去上样屮石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2 mm尼龙筛（除去2nm 以上的砂砾），混匀' 甩玛瑙研体将通过2nm 尼龙筛的上样研磨至全部通过100目 (孔径:0.149mm)尼龙筛，混匀行备用；
6分析步骤
6.1试液的制备
准确称取0.2~0.5g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩祸中，用水润湿后加入10 ml 盐酸（3.1），于通风橱内的电热板低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸（3.2），5ml氢氟酸(3.5),3ml高氯酸（3.6），加盖后于电热板上中温加热lh左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩锅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色的机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况，可再补加3 ml 硝酸(3.5)，3ml氢氟酸(3.5), 1 ml高氯酸，重复以上消解过程。
当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗内壁及坩埚
3
附录A (标淮的附彔）
盖，并加入1ml 硝酸溶液（3.3）温热溶解残渣。
然后全量转移至50ml 容量瓶屮，冷却后定容至标线，摇匀，备测。
6.2测定
按照仪器使用说明调节至最佳工作条件，测定试液的吸光度。
6.3空白试验
用去离子水代替试样,采用和6.1相同的步骤和试剂,制备全程序空 白液，并按步骤6.2进行测定。
每批样品至少制备2个以上空白溶液。
校准曲线
准确移取镇标准使用液(3.8) 0 .00、 0 .20、0 .50、1.00、2. 00、：3.00 ml 于50 ml 容量瓶中，用 硝酸溶液(3.4)定容至标线，摇匀，其浓度为0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L,此浓度范围应包 括试液中镍的浓度。
按(6.2)中的条件由低到高顺次测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的元素含量（mg/L)绘制校准曲线。
7结果的表示
土壤样品中镍的含量W (mg/kg)按下式计算：
)
1(f m V c W -⋅⋅=
式中：C —试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上 查得镍的含量（mg/L);
V — 试液定容的体积（ml);
m —称'取试样的重：M (g)；
f —试样水分的含f (％)。
8精密度和准确度
多个实验室用本方法分析ESS 系列土壤标样中镍的精密度和准确度见表I
表
土样水分含量测定
A1 称取通过100目筛的风干土样5〜13 g (准确节0.01 g), S 于铝盒或称M瓶屮.在烘箱中烘z〜5h,烘十至怛重。
A2以百分数忐示的风干土样水分含玷/按下式计算：
, W -W
(.% ) = 7T,~"X 1CC
VV
式中：/ 土样水分含量，％;
W,——烘十前上样里量，g; VV , 供干后十.样审量，go
3。