水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
土壤质量镍的测定
GB/T 17139—1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法1适用范围1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。
1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算）为5 mg/kg。
1.3干扰1.3.1使用232.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较窄的光谱通带予以克服。
1.3.2使用232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。
2原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。
在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。
3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。
3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。
3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。
3.3硝酸溶液, 用3.2配制。
3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。
3.5氢酸（HF),丨。
二 1.49 g/rnl。
3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。
3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确至0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。
4仪器4.1一般实验室仪器和以下仪器。
4.2原子吸收分光光度计（带有背景校正装置)。
火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中的镍
标 回收率 均达 到定 量分 析 的要 求 。
１ 实验 部分 １１ 仪 器与试 剂 ． Ｔ Ｓ ９ ０原子 吸 收分光 光 度计 ： Ａ 一９
１ ． 样 品 的处理 ．１ ３ 镍样 品溶 液 ： 将 采 集 的 工业 废 水 样 品摇 匀 后 经 慢 速 滤 纸过
Ｄｅ ｅ ｔ０ ｆ Ｎｉ ｋ ｌ ｉ ｎ ｕ ｔ ｉ ｌ Ｗ ａ ｔ ｗａ ｅ ｔ ｔ ｃ ｉ ｎ ｏ ｃ ｅ ｎ Ｉ ｄ ｓ ｒａ ｓｅ ｔ ｒ ｗｉｈ ＦＡＡＳ
Ｇｕ Ｚ ｉｏ ｇ， ｈ ｎ Ｊｎ ｎ Ｈｕ ｎ ｈ ｎ ｐｉｇ，Ｇ ｕ Ｄｅ ｕ ｈｙ ｎ Ｃ ｅ ｉｘｉｇ， ａ ｇ Ｚ ｏ ｇ ｎ ｏ ｇｏ
中 国 资源 综 合 利 用
Ｖｏ ． ９， １ ２ Ｎｏ． ５
。 试验研 究
Ｃ ｉ ａＲｅｏ ｒ ｅ ｍｐ ｅ ｅ ｓｖ ｔ ｉａｉｎ ｈｎ ｓｕｃ ｓ Ｃｏ ｒ ｈ ｎ ｉｅ Ｕ ｉ ｚ ｔ ｌ ｏ
２１ ０ １年 ５月
火焰原子 吸收分光光度法测定工业 污水 中的镍
顾 志 勇， 陈京 京 ， 忠平 ， 黄 苟德 国
滤， 准确 移取 滤液 ５ Ｌ于 １０ｍ ０ｍ ０ Ｌ容量 瓶 中 ， 加人
２ｍＬ硝 酸溶 液 （ ＋ ） １ １ ，摇 匀并 以超 纯 水稀 释 至刻 度 ， 选 定仪 器条 件测 定镍 的含量 。 按 １ ． 校 准 曲线 ．２ ３
北 京普 析通 用 仪器 有 限责 任公 司 ： 镍 标 准溶 液 （０ ／ ） ５０ Ｌ ： ｍｇ
镍 盐 易引起 过 敏性 皮 炎 ， 某些 报 告认 为镍具 有 致 癌性 ， 水生 生物 有 明显 的毒 害作 用 。镍 的 主要 对 工业 污 染源 是采 矿 、 炼 、 冶 电镀 、 锈 钢等 工 业排 放 不
水质镍的测定火焰原子吸收光度法
水质镍的测定火焰原子吸收光度法水质镍的测定是环境监测和水质分析中的重要内容之一。
其中，火焰原子吸收光度法是一种常用的测定方法。
本文将详细介绍水质镍的测定原理、实验步骤和注意事项。
一、测定原理火焰原子吸收光度法是利用金属元素在火焰中的原子化和原子吸收光谱特性进行测定的方法。
在测定水质镍时，首先将样品中的镍元素转化为可吸收的原子态，然后通过光源产生的特定波长的光束照射样品，测量样品中镍元素吸收的光强度，从而确定镍的浓度。
二、实验步骤1. 仪器准备：将火焰原子吸收光度仪调整至工作状态，包括调整火焰高度、气体流量和光源波长等参数。
2. 样品处理：将待测水样进行预处理，如过滤、酸化等，以去除干扰物质。
3. 标准曲线制备：取一系列已知浓度的镍标准溶液，分别进行原子吸收光度测定，得到吸光度与浓度的关系曲线。
4. 样品测定：将经过预处理的水样加入测定池中，通过火焰原子吸收光度仪测定样品的吸光度。
5. 计算浓度：根据标准曲线，将样品吸光度值转化为镍的浓度。
三、注意事项1. 仪器操作：在操作火焰原子吸收光度仪时，应按照仪器说明书进行操作，注意安全使用。
2. 样品处理：样品处理过程中，应注意避免污染和样品损失，确保样品的准确性和可靠性。
3. 标准曲线制备：标准曲线的制备应包括多个浓度点，以确保曲线的线性范围和可靠性。
4. 样品测定：在进行样品测定时，应注意避免空白污染和样品交叉污染，保证测定结果的准确性。
5. 数据处理：在计算浓度时，应根据标准曲线进行插值或外推，注意结果的精确度和有效数字的处理。
四、测定结果的解释通过火焰原子吸收光度法测定水质镍的浓度，可以得到样品中镍的含量。
根据测定结果，可以评估水质中镍元素的污染程度，判断水体是否符合相关的环境标准和水质要求。
同时，测定结果还可以为环境保护和水质治理提供科学依据，指导相关措施的制定和实施。
总结：水质镍的测定是环境监测和水质分析中的重要内容，火焰原子吸收光度法是一种常用的测定方法。
地下水-铜铅锌镉镍钴的测定 火焰原子吸收光谱法
FHZDZDXS0029 地下水铜铅锌镉镍钴的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0029地下水—铜铅锌镉镍钴的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍、钴的测定。
最低检测量（μg）分别为：铜2.5、铅3.1、锌2.5、镉0.25、钴2.5、镍2.5。
若取250mL 水样，经富集10倍，最低检测浓度（mg/L）分别为：铜0.010、铅0.013、锌0.007、镉0.001、钴0.010、镍0.010。
其测定上限（mg/L）分别为铜0.20、铅0.25、锌0.20、镉0.20、钴0.20、镍0.20。
2 原理地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微，通常要进行预富集，本法采用的具有亚胺基二乙酸螯合基团的离子交换树脂，对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子，在pH 5～6时有很大的分配系数（K D约为103～105），此类树脂交换平衡速度快。
吸附在螯合树脂上的重金属，再用稀硝酸解吸，其洗提曲线不拖尾，因而可用较小的洗提溶液。
水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁，在pH 5～6时，以5mL/min流速通过交换柱，吸附后，用硝酸溶液[c(HNO3)=2.0mol/L]洗提树脂床上所吸附的重金属离子，在同一溶液中，以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。
本法经树脂交换分离，下述离子存在量（mg/L）对测定无影响：Na+2875、Ca2+500、Mg2+75、Al3+2、可溶性SiO2250、HCO−31750、SO343、Br−24-及I-各25、Cl-及CO各500、CN−23-2，对测定无影响。
3 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。
3.1 纯化氨水：在二个500mL聚乙烯圆口瓶中，一个盛有300mL亚沸蒸馏水，一个盛有浓氨水，以聚四氟乙烯车制的接口连接后，以等温扩散法纯化。
3.2 硝酸溶液[c（HNO3）=2mol/L]。
水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-1989 1 主题内容与适用范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg/L。
2 原理将试液喷入空气—乙炔贫燃火焰中。
在高温下，镍化合物离解为基态原子，气原子蒸汽对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。
3 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3) ，ρ=1.42g/mL，优级纯。
3.2 硝酸(HNO3) ，ρ=1.42g/mL。
3.3 硝酸溶液，1+99 (0.16mol/L)：用硝酸(3.1)配制。
3.4 硝酸溶液，(1+1)用硝酸(3.2)配制。
3.5 高氯酸(HClO4) ，ρ=1.54g/mL，优级纯。
3.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg 镍。
3.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计4.2 镍空心阴极灯4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置4.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。
5 样品5.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。
5.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(3.1)，使样品pH 为1~2。
5.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤，并立即按(5.2)酸化。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
HZ HJ SZ 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
HZHJSZ0058 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0058水质火焰原子吸收分光光度法 １ 范围 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍最低检出浓度为0.05mg/L２ 原理将试液喷入空气在高温下其原于蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收吸光度与试液中镍的浓度成正比均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水１．４２ｇ／ｍＬ3.2 硝酸(HNO3)3.3 硝酸溶液０．１６ｍｏｌ／Ｌ用硝酸(3.1)配制1+13.5 高氯酸(HClO4) 1.54g/mL3.6 镍标准贮备液准确到0.0001g待完全溶解后每毫升溶液含1.00mg镍移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中摇匀 ４ 仪器 4.1 原子吸收分光光度计4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器应备有除水除尘装置不同型号仪器的最佳测试条件不同５ 试样制备5.1 采样前再用硝酸(3.4)浸泡24h以上5.3 若需测定镍总量使样品pH为1~2²ÉÑùºó¾¡¿ìͨ¹ý0.45ìm滤膜过滤６ 操作步骤 6.1 试料测定镍总量时取适量水样(使含镍在10~250ìg)加5mL硝酸(3.1)ÀäÈ´ºóÔÙ¼ÓÈëÏõËá(3.1)5mL±ØҪʱÔÙ¼ÓÈëÏõËá(3.1)或高氯酸等蒸至近干若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL容量瓶中摇匀采用相同的步骤6.3 干扰6.3.1 本方法测镍基体干扰不显著采用背景校正器校正也可采用稀释法6.3.2 使用232.0nm作吸收线选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线的光谱干扰且试料的浓度应落在0.2~5.0mg/L范围内用硝酸溶液(3.3)调零后绘制校准曲线测量空白和试料从校准曲线查出试料中镍的含量用(5.3)制备的试料直接喷入测定测定镍总量时用试料进行测定按下式计算c实验室样品中镍浓度 m试料中镍的含量 V分取水样的体积 ８ 精密度和准确度 13个实验室分析含镍1.02mg/L的统一样品￣１０５本方法还用于含镍0.07~5.45mg/L的矿山电镀其相对标准偏差为0.2~1099 参考文献GB11912-89。
原子吸收分光光度法测镍
原子吸收分光光度法快速测定原料中的镍
1.实验部分
1.1仪器与试剂
原子吸收分光光度计, 镍空心阴极灯过氧化钠氢氧化钠HCL(1+1)
镍标准溶液0.5000ug/ml
1.2用浓度直读法测镍
1.2.1 试样溶液的制备
准确称取试样0.1000g,置于30ml刚玉坩埚中,加入4g过氧化钠,混匀,上面覆盖1g 氢氧化钠,置于已经开温650℃高温炉中保温10分钟,取出冷却,将坩埚放入200ml烧杯中，加入100ml温水，盖上表面皿，待剧烈反应结束后，加数滴无水乙醇，在电炉上煮沸3—5分钟，取下冷却，过滤，用热的氢氧化钠溶液（20g/l）洗烧杯，坩埚及沉淀6—8次，用热HCL(1+1)溶解沉淀于原烧杯中，洗出坩埚，将溶液置于电炉上蒸干，加入5ml HCL(1+1)及少许水溶解盐类，用水移入100ml 容量瓶中，过滤，移取1ml滤液于50的容量瓶中，用0.5﹪的硝酸稀释至刻度，摇匀，于原子吸收分光光度计按照操作条件测定吸光度。
记录浓度Cug/ml.
1.2.2工作曲线的绘制
移取0 ，0.50 1.00 2.00……10ml 镍标准溶液分别置于一组100ml 容量瓶中，用0.5﹪的硝酸稀释至刻度，摇匀，于原子吸收分光光度计按照操作条件测定吸光度。
1.2.3结果计算
Ni （%）=C×100（定容100）×50（稀释50倍）÷0.1÷1000000×100%。
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水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法
GB/T 11912-1989 1 主题内容与适用范围
本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg/L。
2 原理
将试液喷入空气—乙炔贫燃火焰中。
在高温下，镍化合物离解为基态原子，气原子蒸汽对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。
3 试剂
本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3) ，ρ=1.42g/mL，优级纯。
3.2 硝酸(HNO3) ，ρ=1.42g/mL。
3.3 硝酸溶液，1+99 (0.16mol/L)：用硝酸(3.1)配制。
3.4 硝酸溶液，(1+1)用硝酸(3.2)配制。
3.5 高氯酸(HClO4) ，ρ=1.54g/mL，优级纯。
3.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg 镍。
3.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计
4.2 镍空心阴极灯
4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器
4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置
4.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。
5 样品
5.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。
5.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(3.1)，使样品pH 为1~2。
5.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤，并立即按
(5.2)酸化。
6 步骤
6.1 试料
测定镍总量时，一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10～250μg)加5mL 硝酸(3.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。
冷却后再加入硝酸(3.1)5mL，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直到消解完全，等蒸至近干，加硝酸(3.3)溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL 容量瓶中，加硝酸(3.3)至标线，摇匀。
6.2 空白试验
用水代替试料，采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验。
6.3 干扰
6.3.1 本方法测镍基体干扰不显著，但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰，采用背景校正器校正；在测量浓度许可时，也可采用稀释法。
6.3.2 使用232.0nm 作吸收线，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线的光谱干扰。
6.4 校准曲线的绘制
用硝酸(3.3)溶液稀释标准工作溶液(3.7)配制至少5个标准溶液，且试料的浓度应落在0.2～5.0mg/L范围内。
按所选择的仪器工作参数调好仪器，用硝酸(3.3)溶液调零后，测量每份溶液的吸光度，绘制校准曲线。
6.5 测量
在测量标准溶液的同时，测量空白和试料。
根据扣除空白后试料的吸光度，从校准曲线查出试料中镍的含量。
注：①测定可滤态镍时用(5.3)制备的试料直接喷入测定。
②测定镍总量时，一般进行消解前处理，用试料(6.1) 进行测定。
7 结果的表示
实验室样品中镍的浓度c(mg/L) 按下式计算：
c=m/V
式中：c——实验室样品中镍浓度，mg/L；
m——试料中镍的含量，μg；
V——分取水样的体积，mL。
8 精密度和准确度
13个实验室分析含镍1.02mg/L的统一样品重复性相对标准偏差为1.65%，再现性相对标准偏差为3.29%回收率在95%～105%之间。
本方法还用于含镍0.07～5.45mg/L的矿山、冶炼、电镀、机械等行业41种废水样品分析，其相对标准偏差为0.2%～10%，加标回收串为92%～109%。
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