HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
提高测定水中总汞含量准确度的方法
提高测定水中总汞含量准确度的方法摘要：作者就影响水质总汞测定的诸多因素进行了详细的研究分析，并对国产测汞仪进行了改装，提高了其检测限及灵敏度。
关键词：水质总汞；监测；硫酸；重铬酸钾水质总汞是进行环境监测和无公害农产品产地认定时的一个必测项目，汞污染对人类有着极大的危害，属于严格监测项目。
水质总汞的测定一般采用HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（替代GB7468-87）。
在按照新标准的实际操作中，笔者发现存在测汞仪灵敏度低、稳定性差、空白值高及线性较差等诸多问题。
本文对能影响实验的因素，如仪器灵敏度、化学试剂含汞量、玻璃器皿等进行了详细分析研究，并仅对国产测汞仪配置了一个烧瓶，使其检测限、灵敏度便都符合了新标准的要求。
1 材料与方法1.1 仪器F732-V智能型测汞仪，DZKW-S-4电热恒温水浴锅。
1.2 主要试剂无汞水，硫酸（GR），硝酸（GR），盐酸（GR），高锰酸钾溶液（50 g/L），重铬酸钾溶液（0.5 g/L），氯化亚锡溶液（200 g/L），汞标准使用液（10.0 ug/L）。
1.3 水样的处理量取200.0 mL样品移入500 mL锥形瓶中，依次加入5.00 mL浓硫磷、5.00 mL硝酸溶液和4.00 mL高锰酸钾溶液，摇匀，然后加入4.00 mL过硫酸钾溶液，置于沸水浴中在近沸状态保温1 h，取下冷却。
测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测。
1.4 校准曲线的绘制分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL汞标准使用液（浓度为10 ug/L）于200 mL容量瓶中，用稀释液定容至标线，总汞质量浓度分别为0.000、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200和0.250 ug/L。
将上述标准系列依次移至250 mL反应装置中，加入5.00 mL氯化亚锡溶液，迅速插入吹气头，由低浓度至高浓度测定响应值。
HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
4.1 采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法消解样品，在0.5 mol/L的盐酸介质中，样品中离子超过 下列质量浓度时，即Cu2+ 500 mg/L、Ni2+ 500 mg/L、Ag+ 1 mg/L、Bi3+ 0.5 mg/L、Sb3+ 0.5 mg/L、 Se4+ 0.05 mg/L、As5+ 0.5 mg/L、I- 0.1 mg/L，对测定产生干扰。可通过用水（5.1）适当稀释 样品来消除这些离子的干扰。 4.2 采用溴酸钾-溴化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于0.1 mg/L时，汞的回收率 小于67.7％。
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度 法。
本标准是对《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于 1987 年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次 修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1987 年 3 月 14 日批准、发布的国家环境保 护标准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中 心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2011 年 2 月 10 日批准。 本标准自 2011 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
冷原子分光光度法污水中总汞
冷原子吸收分光光度法测定测定污水中总汞摘要：汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。
用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。
关键词：冷原子吸收分光光度法；污水；总汞汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物[1]。
在水体中，汞以颗粒态和可溶态两种状态存在。
颗粒态汞分为元素汞、无机汞化合物和有机汞化合物；可溶态汞分为无机汞和有机汞。
污水中汞的污染，主要来自于仪器仪表制造、化工、农药、塑料和军工等工业废水。
水中的汞经微生物作用转变为毒性更大的甲基汞，由食物链进入人体，引起严重的危害。
因此总汞作为水质污染指标已成为排水监测的重要监测项目之一。
总汞是未经过滤的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度，包括无机的和有机结合的，可溶的和颗粒的全部汞。
冷原子吸收光谱法[2]作为测定污水中总汞的国家标准方法，有着较高的准确度和灵敏度，干扰因素少，而且仪器设备简单，应用较为广泛。
此方法一般采用高锰酸钾-过硫酸钾法，或溴酸钾-溴化钾法消解污水水样，用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞。
1、试剂除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。
如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。
配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水(1.1)。
试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。
1.1 无汞蒸馏水。
二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。
也可将蒸馏水加盐酸(3.3)酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.10.1)除汞。
原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞
原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收分光光度计测定汞：
（一）原理：
冷原子吸收分光光度计是一种基于原子吸收分光原理的分光光度仪器，它可以测定微量的汞污染物。
原子吸收分光是利用原子的能级间的光
学行为来调节原子的吸收及发射光谱曲线，也称原子辐射光谱分析。
具体来说，汞原子穿过吸收极光强度以改变原子吸收及发射光谱曲线，以此来检测汞的含量。
（二）仪器及原料：
1、仪器：冷原子吸收分光光度计，用于测量汞的微量含量；
2、原料：痕量的汞，用于进行检测。
（三）步骤：
1、取样：根据要求取样，并小心操作防止污染；
2、样品前处理：采用样品前处理技术，对样品进行过滤及溶解；
3、样品分析：将样品放入分析器中，打开原子吸收分光光度仪，并进
行采集；
4、结果计算：根据结果进行计算，得出汞的含量；
5、作出结论：根据计算结果，作出是否含汞以及含量的结论。
（四）优点：
1、简便快捷：冷原子吸收分光测量汞的含量，操作简单方便，反应速度快；
2、精度高：冷原子吸收可以准确测定痕量的汞，在痕量水平上有非常高的灵敏度；
3、操作简单：操作者无需经过复杂的学习训练，操作起来十分简单易行；
4、准确可靠：采用冷原子吸收原理，可准确测定汞的含量并获得可靠的结果。
（五）缺点：
1、仪器价格较高：冷原子分光光度计的价格较高，它是一种高精密度技术；
2、耗材维护成本高：冷原子分光光度计的耗材更换和维护需要一定的成本；
3、样品分析量有限：冷原子分光光度计在分析汞时每次只能分析一小瓶样品，仪器分析量有限。
冷原子吸收光谱法测定水中总汞
冷原子吸收光谱法测定水中总汞冷原子吸收光谱法（cold atomic absorption spectroscopy, CAAS）是一种先进的分析技术，可以用于测定水中微量金属元素的含量。
在这篇文档中，我们将重点介绍冷原子吸收光谱法在水中总汞测定方面的应用。
一、汞的毒性及环境汞污染的危害汞是一种具有剧毒的重金属元素，它的存在对人类健康和环境造成很大的危害。
高浓度的汞蒸气可以引起显著的神经系统损害，甚至导致死亡。
同时，汞还是一种持久性的污染物，会在大气、水体和土壤中长期积累，并积极参与环境生物循环。
由于人类活动产生的废水、废气和废物中都含有汞，而且水中汞的污染已经成为环境保护领域的一个重要问题。
二、水中总汞的测定方法水中汞的测定方法一般分为分析前处理和分析方法两个部分。
常用的分析前处理方法包括沉淀分离、萃取浓缩和净化处理。
这些方法可以有效地去除水中的干扰物质，同时提高汞的检测灵敏度。
常用的分析方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电化学分析法、质谱分析法等。
其中，原子吸收光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的检测方法，能够同时测定水中的多种金属元素，特别是微量元素。
其原理是利用化学还原剂还原水中的汞离子（Hg2+）为Hg原子，然后通过吸收特定波长的光线，测定汞原子的吸光度，来计算出水中的汞含量。
三、冷原子吸收光谱法的优点冷原子吸收光谱法是一种基于原子吸收光谱的分析方法，它与传统的火焰原子吸收光谱法相比具有以下优点：1. 检测限低：火焰原子吸收光谱法需要将技术参数调整到最佳状态，才能获得高的检测限，而冷原子吸收光谱法的检测限低，可检测更低浓度的汞；2. 可以同时检测多种金属元素：冷原子吸收光谱法可以同时检测多种金属元素，可有效节省时间和测试成本；3. 特异性高：火焰原子吸收光谱法可能会受到原子化程度的影响，而冷原子吸收光谱法可以通过控制温度来确保检测结果的特异性。
四、冷原子吸收光谱法测定水中总汞的流程下面是冷原子吸收光谱法测定水中总汞的流程：1. 取一定量的水样，加入硫酸、氯化铵、氢硫酸等试剂，将汞离子转化成Hg2+；2. 加入还原剂，通过化学反应将Hg2+还原成Hg原子；3. 将还原后的Hg原子转化成冷原子，通过锂灯控制温度，将热原子冷却成冷原子；4. 通过吸收特定波长的光线，测定Hg原子的吸光度；5. 计算水中汞的含量。
水中汞测定冷原子吸收法方法验证
XXXXX-XXX检测分析方法验证报告XXXXX字〔2014〕第XX号方法名称：冷原子吸收分光光度法测定水中的总汞验证人员：XXXX审核人员：XXXX验证日期：二零一四年X月X日XXXXXXXXXXX声明事项1. XXXXXX。
2.XXXXXXX。
3.XXXXXXX。
4.XXXXXX。
项目名称：冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞负责科室：XXX项目负责人：XXX参加人员：XXX报告编写人：XXX审核：审定：冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（HJ 597-2011）规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。
若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。
采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法，当取样量为100ml 时，检出限0.02µg/L，测定下限为0.08µg/L；当取样量为200ml时，检出限为0.01µg/L，测定下限为0.04µg/L。
2 方法原理在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。
消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。
3.1重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
3.2浓硫酸：ρ（H2SO4）= 1.84 g/ml，优级纯。
3.3浓盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
水质汞的测定方法
水质汞的测定方法
嘿，大家知道吗，水质汞的测定可是非常重要的呢！那到底怎么来测定水质中的汞呢？
首先来说说步骤和注意事项。
一般会采用原子吸收分光光度法或冷原子吸收法等。
就拿冷原子吸收法来说吧，先得准备好各种试剂和仪器，然后取适量水样进行预处理，这一步可千万不能马虎，稍有不慎就可能影响结果哦！在测定过程中，要严格控制各种条件，比如温度、酸度等，就像精心呵护一个小宝贝一样。
同时，仪器的校准也至关重要，这可关系到数据的准确性呀！
再说说这过程中的安全性和稳定性。
哎呀呀，这可不能小瞧啊！在操作中一定要做好防护措施，避免接触到汞对身体造成伤害，这可不是开玩笑的！而且整个过程要保证稳定进行，不能有任何的干扰和波动，不然得出的结果能靠谱吗？
那这种测定方法有啥应用场景和优势呢？哇塞，那可多了去了！无论是在环境监测、饮用水检测，还是工业废水处理等领域，都大有用武之地呀！它的优势也很明显，比如灵敏度高、准确性好，能够快速准确地检测出水中微量的汞呢！
我给大家举个实际案例吧。
曾经有个地方的水源被怀疑受到了汞污染，通过这种方法进行检测，很快就确定了汞的含量，然后采取了相应的措施进行治理，成功地保障了当地居民的用水安全。
你说厉害不厉害？
总之，水质汞的测定方法真的是超级重要的呀！它就像是我们保护水资源的一把利剑，能够让我们及时发现问题并解决问题，让我们的水变得更加干净、安全！我们一定要重视起来，好好利用这些方法来守护我们的水资源呀！。
水质-汞的测定-方法验证报告
HJ597-2011水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品，或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品，或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解。
消解后样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原为金属汞。
在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：微电脑测汞仪 ETCG-2A型、分析天平EX225DZH型棕色比色管25ml、容量瓶100ml、移液管1ml/2 ml/5ml/10ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1汞及其化合物毒性很强，操作时加强室内通风；室内温度要控制在10~25℃。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度61%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法，取样量为100ml时，检出限为0.02ug/L,取样量为200ml时，检出限为0.01ug/L。
采用微波消解法，取样量为25ml时，检出限为0.06ug/L。
精密度：8.6%准确度：质控样品7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度低浓度曲线时测得实验室内相对标准偏差为1.41%。
高浓度曲线时测得实验室内相对标准偏差为1.08%。
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HJ 597—2011 代替 GB 7468—87
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2011-02-10 发布
2011-06-01 实施
环
境
保
Hale Waihona Puke 护部发布目次
前 言.............................................................................................................................................. II 1 适用范围.....................................................................................................................................1 2 术语和定义.................................................................................................................................1 3 方法原理.....................................................................................................................................1 4 干扰和消除.................................................................................................................................1 5 试剂和材料.................................................................................................................................1 6 仪器和设备.................................................................................................................................3 7 样品.............................................................................................................................................3 8 分析步骤.....................................................................................................................................5 9 结果计算与表示.........................................................................................................................6 10 精密度和准确度.......................................................................................................................6 11 质量保证和质量控制...............................................................................................................7 12 废物处理...................................................................................................................................7 13 注意事项...................................................................................................................................7 附录A（资料性附录）密闭式反应装置 ........................................................................................9
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度 法。
本标准是对《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于 1987 年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次 修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1987 年 3 月 14 日批准、发布的国家环境保 护标准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中 心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2011 年 2 月 10 日批准。 本标准自 2011 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。