水质 总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法 SL271-2001
冷原子分光光度法污水中总汞
冷原子吸收分光光度法测定测定污水中总汞摘要：汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。
用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。
关键词：冷原子吸收分光光度法；污水；总汞汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物[1]。
在水体中，汞以颗粒态和可溶态两种状态存在。
颗粒态汞分为元素汞、无机汞化合物和有机汞化合物；可溶态汞分为无机汞和有机汞。
污水中汞的污染，主要来自于仪器仪表制造、化工、农药、塑料和军工等工业废水。
水中的汞经微生物作用转变为毒性更大的甲基汞，由食物链进入人体，引起严重的危害。
因此总汞作为水质污染指标已成为排水监测的重要监测项目之一。
总汞是未经过滤的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度，包括无机的和有机结合的，可溶的和颗粒的全部汞。
冷原子吸收光谱法[2]作为测定污水中总汞的国家标准方法，有着较高的准确度和灵敏度，干扰因素少，而且仪器设备简单，应用较为广泛。
此方法一般采用高锰酸钾-过硫酸钾法，或溴酸钾-溴化钾法消解污水水样，用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞。
1、试剂除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。
如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。
配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水(1.1)。
试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。
1.1 无汞蒸馏水。
二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。
也可将蒸馏水加盐酸(3.3)酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.10.1)除汞。
水利部关于废止《水电新农村电气化规划编制规程》等87项水利行业标准的公告
水利部关于废止《水电新农村电气化规划编制规程》
等87项水利行业标准的公告
文章属性
•【制定机关】水利部
•【公布日期】2020.05.07
•【文号】
•【施行日期】2020.05.07
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】标准化
正文
水利部关于废止《水电新农村电气化规划编制规程》等87项
水利行业标准的公告
为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》，我部对现行水利技术标准进行了全面评估和复审。
经研究，决定废止《水电新农村电气化规划编制规程》等87项水利行业标准，自本公告发布之日起停止执行。
水利部
2020年5月7日附件。
冷原子吸收光谱法测定水中总汞
冷原子吸收光谱法测定水中总汞冷原子吸收光谱法（cold atomic absorption spectroscopy, CAAS）是一种先进的分析技术，可以用于测定水中微量金属元素的含量。
在这篇文档中，我们将重点介绍冷原子吸收光谱法在水中总汞测定方面的应用。
一、汞的毒性及环境汞污染的危害汞是一种具有剧毒的重金属元素，它的存在对人类健康和环境造成很大的危害。
高浓度的汞蒸气可以引起显著的神经系统损害，甚至导致死亡。
同时，汞还是一种持久性的污染物，会在大气、水体和土壤中长期积累，并积极参与环境生物循环。
由于人类活动产生的废水、废气和废物中都含有汞，而且水中汞的污染已经成为环境保护领域的一个重要问题。
二、水中总汞的测定方法水中汞的测定方法一般分为分析前处理和分析方法两个部分。
常用的分析前处理方法包括沉淀分离、萃取浓缩和净化处理。
这些方法可以有效地去除水中的干扰物质，同时提高汞的检测灵敏度。
常用的分析方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电化学分析法、质谱分析法等。
其中，原子吸收光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的检测方法，能够同时测定水中的多种金属元素，特别是微量元素。
其原理是利用化学还原剂还原水中的汞离子（Hg2+）为Hg原子，然后通过吸收特定波长的光线，测定汞原子的吸光度，来计算出水中的汞含量。
三、冷原子吸收光谱法的优点冷原子吸收光谱法是一种基于原子吸收光谱的分析方法，它与传统的火焰原子吸收光谱法相比具有以下优点：1. 检测限低：火焰原子吸收光谱法需要将技术参数调整到最佳状态，才能获得高的检测限，而冷原子吸收光谱法的检测限低，可检测更低浓度的汞；2. 可以同时检测多种金属元素：冷原子吸收光谱法可以同时检测多种金属元素，可有效节省时间和测试成本；3. 特异性高：火焰原子吸收光谱法可能会受到原子化程度的影响，而冷原子吸收光谱法可以通过控制温度来确保检测结果的特异性。
四、冷原子吸收光谱法测定水中总汞的流程下面是冷原子吸收光谱法测定水中总汞的流程：1. 取一定量的水样，加入硫酸、氯化铵、氢硫酸等试剂，将汞离子转化成Hg2+；2. 加入还原剂，通过化学反应将Hg2+还原成Hg原子；3. 将还原后的Hg原子转化成冷原子，通过锂灯控制温度，将热原子冷却成冷原子；4. 通过吸收特定波长的光线，测定Hg原子的吸光度；5. 计算水中汞的含量。
仪器分析实验 冷原子荧光光谱法测定水中的汞
冷原子荧光光谱法测定水中的汞1实验目的1) 理解冷原子荧光光谱法的原理2) 掌握冷原子荧光光光谱仪的操作技术3) 熟悉原子荧光法水样中汞的测定方法和步骤2实验原理1)以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。
2)气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。
3)浓度很低时，荧光强度与蒸气中该元素的密度成正比。
水样经硫酸—过硫酸钾消化后，在还原剂硼氢化钾的作用下，汞离子被还原成单质汞。
以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中，用特种汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。
标准曲线法、标准加入法3仪器与试剂3.1试剂主要试剂包括：a)硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ mL；b)盐酸：优级纯，ρ=1.42g/ mL；c)盐酸羟胺（NH2OH·HCl ）；d)过硫酸钾（K2S2O8）；e)硼氢化钾（KBH4）；f)氢氧化钾（KOH）：优级纯。
3.2仪器与设备所需用的仪器与设备主要包括：——原子荧光光度计；——电热板；——容量瓶：100mL、1000mL；——移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10mL；——烧杯：50 mL、1000 mL；——锥形瓶：250mL——实验室常备仪器与设备。
4.1分析步骤4.1.1仪器操作条件原子荧光光度计应满足如下工作条件：(默认条件)——负高压：280V；——灯电流：30mA；——载气（Ar）流量：800 mL /min；——加液时间：6s。
4.1.2制作标准曲线标准系列浓度为：0.0 ng/mL，0.025 ng/mL，0.050 ng/mL，0.10 ng/mL，0.20 ng/mL，0.40 ng/mL，0.80ng/mL。
依次测定标准系列各点荧光强度值（I i）和标准空白荧光强度值（I0）。
以（I i-I0）为纵坐标，汞的纳克数为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程）并计算线性回归系数。
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
其载气净化系统 可根据不同测汞仪特点及具体条件 参考下图进行连接
2
所有玻璃仪器及盛样瓶 均用仪器洗液(3.20)浸泡过夜 用蒸馏水冲洗干净 4.1 测汞仪 4.2 台式自动平衡记录仪 量程与测汞仪匹配 4.3 汞还原器 总容积分别为 50 75 100 250 500mL 具有磨口 带莲蓬形多孔吹气头 的玻璃翻泡瓶 4.4 U 形管(Ø 15 110mm) 内填变色硅胶(3.18)60~80mm 长 4.5 三通阀 4.6 汞吸收塔 250mL 玻璃干燥塔 内填经碘化处理的柱状活性碳(3.19) ５ 实验室样品保存 5.1 盛样容器 采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料壶 样品尽量充满容器 以减少器壁吸 附
该方法特别适用于清洁地面水 或地下水 饮用水 也适用于含有机物(特别是洗净剂) 较少的生活污水与工业废水 6.2.1 将实验室样品(5.3)充分摇匀 立即准确分取 10~50mL 注入 100mL 容量瓶 取样少于 50mL 时 应补加适量水(3.1) 再加 2.5mL 浓硫酸(3.2) 2.5mL 溴化剂(3.9) 加塞 摇匀 20
以上室温放置 5min 以上 样品中应有橙黄色溴释出 否则可适当补加溴化剂(3.9) 但每 50mL 样品中最大用量不应超过 8mL 若仍无溴释出 则该方法不适用 可改用方法 6.1.2 进 行消解 6.2.2 临测定前 边摇边滴加盐酸羟胺溶液(3.10)还原过剩的溴 立即用稀释液(3.17)稀至标 线 分取适量试份进行测定
1Hale Waihona Puke 3.9 溴酸钾(0.1mo1/L) 溴化钾(10g/L)溶液(简称溴化剂) 用水(3.1)溶解 2.784g(准确到 0.001g)溴酸钾(KBrO3 优级纯) 加入 10g 溴化钾(KBr) 用
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析发布时间：2022-11-11T07:36:41.213Z 来源：《新型城镇化》2022年21期作者：杜婷婷[导读] 汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，并可在人体内蓄积，对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法，国标推荐采用的共有三种，分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心新疆乌鲁木齐 830026摘要：目的比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量。
方法采用原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量，并进行比较。
原子荧光法的检出限大大提高，线性范围宽，节省试剂，简单快速，优于冷原子吸收法，精密度、回收率结果亦令人满意，在实际工作中有很大的推广价值，是一种很好的分析方法。
关键词：原子荧光法；冷原子吸收法；水；汞汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，并可在人体内蓄积，对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法，国标推荐采用的共有三种，分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，但是所需试剂多，操作繁琐，干扰离子较多；冷原子荧光法最早是间断式冷原子荧光法测汞，也存在手工操作精密度差的缺点，而且还存在着严重的液相干扰，荧光池易被污染，记忆效应明显，基线易于漂移，线性范围窄等问题，而现在有单位用氢化物发生双光道荧光光度计作为专用测汞仪，该仪器可以解决以前仪器所存在的一系列问题，但价格相对昂贵，而且要求一定的实验室环境；冷原子吸收法测汞，仪器稳定较好，操作简单。
1.原子荧光法原子荧光法测定水质中的汞含量，由于该法灵敏度高、精密度好、检出限低、共存元素干扰小、线性范围宽、操作快速简便等优点而得到了广泛的应用，尤其是在环境监测分析中的应用。
为了提高原子荧光法测定出水质中汞含量的准确性，多家环境监测机构和其他机构对测量条件进行过探究，梁桂莲、翟爱萍通过实验确定了消解酸浓度、载流酸浓度等最佳实验条件，韦丽群、朱亮等也通过实验讨论了灯电流、炉高等仪器工作条件的选择。
水中总汞的测定步骤
水中总汞的测定方法：原子荧光光度法仪器：AFS—830双光道原子荧光光度计测定步骤1、试剂配制①溴酸钾—溴化钾：称取2.784g溴酸钾（KBrO3）和10g溴化钾KBr），溶于纯水中并定容至1000ml。
②盐酸羟胺（120g/L）—氯化钠（120g/L）溶液：称取12g盐酸羟胺和12g氯化钠，溶于纯水中并定容至100ml。
③氯化亚锡溶液（100g/L）：称取100g氯化亚锡（SnCl2.2H2O），先溶于100ml盐酸中，必要时可加热，然后用纯水稀释至1000ml。
或用0.04%NaBH4—0.5%NaOH称取0.2g硼氢化钠（NaBH4）和2.5 g 氢氧化钠（NaOH），溶于纯水中并定容至500ml。
④汞标准储备液（100mg/L）：称取0.1353g经硅胶干燥器放置24h的氯化汞（HgCl2），溶于重铬酸钾（0.5g/L）—硝酸溶液（1+19），并将此溶液定容至1000ml。
⑤汞标准使用液（5.00μg/L）：取汞标准储备液（100mg/L）用重铬酸钾（0.5g/L）—硝酸溶液（1+19）逐级稀释。
⑥10%盐酸或3%硝酸2、样品和标准系列的预处理吸取25.0ml样品于25ml比色管中，加1.0ml浓硫酸摇匀，加2.0ml溴酸钾——溴化钾摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min；滴加盐酸羟胺——氯化钠溶液至黄色褪尽。
同时取汞标准使用液（5.00）0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml于50.0ml 比色管中(则浓度为0.00、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500μg/L)，加水至50.0ml。
加2.0ml浓硫酸摇匀，加4.0ml溴酸钾——溴化钾摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min；滴加盐酸羟胺——氯化钠溶液至黄色褪尽。
3、上机测定①首先检查进样装置是否连接好，换好元素灯，打开主机和蠕动泵电源，打开微机电源。
水体中汞的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过冷原子吸收法测定水体中汞的含量，了解水体汞污染的现状，为水体污染治理提供依据。
二、实验原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。
用硫酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：冷原子吸收测汞仪、电热板、分光光度计、磁力搅拌器、烧杯、移液管、容量瓶等。
2. 试剂：高锰酸钾、过硫酸钾、硫酸、硝酸、氯化亚锡、硫酸羟胺、溴酸钾、溴化钾、碘离子、洗净剂、水样等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）取适量水样于烧杯中，加入适量高锰酸钾和过硫酸钾，加热消解，直至溶液变为无色。
（2）冷却后，用硫酸-硝酸溶液调至酸性，煮沸5分钟，以去除过量的氧化剂。
（3）用硫酸羟胺将过剩的氧化剂还原，煮沸5分钟，以去除残留的氧化剂。
（4）用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞，煮沸5分钟，以去除残留的氧化剂。
2. 标准曲线绘制（1）取一系列已知浓度的汞标准溶液，依次加入适量的硫酸-硝酸溶液，消解、还原，操作步骤同样品前处理。
（2）用冷原子吸收测汞仪测定各溶液的吸光度，以汞浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 水样测定（1）取适量水样，按照样品前处理步骤进行处理。
（2）用冷原子吸收测汞仪测定水样的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算水样中汞的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以汞浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
线性回归方程为：y = 0.0026x + 0.0055，相关系数R² = 0.9986。
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中华人民共和国行业标准
水质总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法
SL/T271-2001
主编单位： 黄河流域水环境监测中心
批准部门： 中华人民共和国水利部
中国水利水电出版社
2002 北 京
中华人民共和国行业标准
水质总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法
SL/T271-2001
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中国水利水电出版社出版、发行
（北京市三里河路6号 100044）
北京市朝阳区小红门印刷厂印刷
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880×1230毫米 16开本 0.5印张 10千字 2000年1月第一版 2002年1月北京第一次印刷
印数0001-1100册
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书号：155084·78
定价：4元
前 言
《水质总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法》SL/T271-2001的制定主要依据国家技术监督局发布的GB/T1.1-1993《标准化工作导则》、国家标准化组织ISO和国家有关水环境监测的技术标准以及国内外有关总汞测定的新成果。
《总汞的测定》主要包括以下内容：
——分析方法原理；
——试剂的配制和仪器；
——分析步骤；
——结果计算。
本规定解释单位： 水利部水文局
本规定主编单位： 黄河流域水环境监测中心
本规定主要起草人：李鸿业、周艳丽、冯荣周、刘
玉凤
目 次
前言
1 适用范围
2 干扰
3 方法原理
4 试剂
5 仪器设备
6 分析步骤
7 分析结果的计算
8 精密度与准确度
9 说明。