总汞冷原子吸收分光光度法测定原始记录表
HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
下列术语和定义适用于本标准。 总汞 total mercury 指未经过滤的样品经消解后测得的汞，包括无机汞和有机汞。
3 方法原理
在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化 钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。
消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化 亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞 分析仪，于253.7 nm 波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
称取 2.784 g 溴酸钾（优级纯）溶于少量水（5.1）中，加入 10 g 溴化钾。溶解后用水（5.1） 定容至 1000 ml，置于棕色试剂瓶中保存。若见溴释出，应重新配制。 5.10 巯基棉纤维
于棕色磨口广口瓶中，依次加入 100ml 硫代乙醇酸（CH2SHCOOH）、60ml 乙酸酐 [（CH3CO）2O]、40 ml 36％乙酸（CH3COOH）、0室 温后，加入 30 g 长纤维脱脂棉，铺平，使之浸泡完全，用水冷却，待反应产生的热散去后， 加盖，放入 40±2℃烘箱中 2 ～4 d 后取出。用耐酸过滤器抽滤，用水（5.1）充分洗涤至中 性后，摊开，于 30～35℃下烘干。成品置于棕色磨口广口瓶中，避光低温保存。 5.11 盐酸羟胺溶液：ρ（NH2OH·HCl）= 200 g/L
称取 200 g 盐酸羟胺溶于适量水（5.1）中，然后用水（5.1）定容至 1000 ml。该溶液常 含有汞，应提纯。当汞含量较低时，采用巯基棉纤维管除汞法；当汞含量较高时，先按萃取 除汞法除掉大量汞，再按巯基棉纤维管除汞法除尽汞。 5.11.1 巯基棉纤维管除汞法：在内径 6～8mm、长约 100mm、一端拉细的玻璃管，或 500ml 分液漏斗放液管中，填充 0.1～0.2 g 巯基棉纤维（5.10），将待净化试剂以 10 ml/min 速度流 过一至二次即可除尽汞。 5.11.2 萃取除汞法：量取 250 ml 盐酸羟胺溶液（5.11）倒入 500 ml 分液漏斗中，每次加 入 0.1 g/L 双硫腙（C13H12N4S）的四氯化碳（CCl4）溶液 15ml，反复进行萃取，直至含双 硫腙的四氯化碳溶液保持绿色不变为止。然后用四氯化碳萃取，以除去多余的双硫腙。 5.12 氯化亚锡溶液：ρ（SnCl2）= 200 g/L
44原子吸收分光光度法分析原始记录
A-A0
原子吸收分光光度法土样分析原始记录
任务编号：_____________分析项目：__________测定方法：标准号：分析日期：年月日
样品
编号
前处理
吸光度
样品浓度
y（mg/kg）
样品平均浓度
（mg/kg）
相对偏差(％)
称重w（g）
消解定容体积
V（mL）
A0
A
A-A0
分析：_____________复核（质控）：_____________室主任：_____________
标准溶液名称
标准溶液浓度
校准曲线
仪器条件
编号
浓度
（mg/L）
吸光度
回归计算
r=
元素
波长
空白
灯电流
负高压
标1
狭缝
氩气
标2
火焰类型
标3
乙炔
空气
标4
干燥温度
干燥时间
标5
灰化温度
灰化时间
标6
原子化温度
计算公式
原子化时间
量程
室温
℃
湿度
%
质控样品编号
吸光度
浓度值( )
实测值( )
原子吸收分光光度法原始记录
原子吸收分光光度法原始记录哎呀，咱们来聊聊那个老生常谈的化学小技巧——原子吸收分光光度法。
这可是个高大上的技术，就像魔法一样神奇！想象一下，你手里握着一根魔杖，轻轻一挥，就能知道元素的秘密。
这不就是传说中的“元素大侦探”吗？别急，让我来给你娓娓道来。
你得有个“元素宝藏箱”，里面装满了各种元素的小精灵。
这些小精灵啊，它们可调皮了，有时候躲得远远的，有时候又蹦到你的眼前。
这时候，你得用原子吸收分光光度法这个神奇的工具，像寻宝猎人一样，找到这些小精灵藏身的地方。
这个过程就像是一场刺激的寻宝游戏，充满了未知和惊喜。
接下来，你得把“元素宝藏箱”打开，拿出那些小精灵。
然后，你得用一个叫做“火焰”的东西，轻轻地、温柔地抚摸它们。
这火焰可不是普通的火，它是一种特殊的“元素之火”，能够激发出小精灵们的光彩。
你看，这就像是一场华丽的灯光秀，每个元素都像是一颗闪亮的星星，在舞台上绽放光芒。
然后，你得把这些小精灵们放到一个叫做“检测器”的地方。
这个检测器可不是普通的仪器，它可是个高科技的宝贝，能够准确地测量出小精灵们的光芒强度。
你看，这就像是一场精准的射击比赛，每个元素都像是一颗子弹，被准确地击中目标。
你得把这些数据记录下来，就像是一个超级英雄完成了一项伟大的任务。
这些数据就像是一份报告，记录下了每个元素的秘密。
你看，这就像是一份珍贵的历史文献，记录了我们人类对元素世界的认知历程。
所以，下次当你看到那些复杂的化学公式和图表时，不要害怕，它们是在告诉你，你已经掌握了一门高深的技艺——原子吸收分光光度法。
就像是一位魔法师，用他的魔杖点亮了化学的世界，让那些隐藏在元素背后的秘密变得触手可及。
好了，今天的科普就到这里啦。
记得点赞关注哦，下次再见！。
环境监测冷原子吸收测汞原始记录表(水)
任务名称（调令号）：分析项目：总汞 收样日期：分析日期：
方法依据：仪器型号： 仪器编号：最低检出限：
测定波长：253.7nm灵敏度选择： 记录仪量程： 记录仪纸速： 计算公式：
分析编号
样品编号
取样体积
V0（ml）
定容体积
V（ml）
测定读数
A
样品空白
A0
测定读数
减空白
A-A0
样品浓度
（mg/L）
备注
标
准
曲线Biblioteka 标准物质量μg测量值A
A-A0
回归方程
a= b= r=
分析： 审核：第 页 共 页
冷原子吸收测汞原始记录表（水）
任务名称（调令号）：
分析编号
样品编号
取样体积
V0（ml）
定容体积
V（ml）
测定读数
A
空白
A0
测定读数
减空白
A-A0
样品浓度
（mg/L）
备注
分析：审核：第页共页
原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞
原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收分光光度计测定汞：
（一）原理：
冷原子吸收分光光度计是一种基于原子吸收分光原理的分光光度仪器，它可以测定微量的汞污染物。
原子吸收分光是利用原子的能级间的光
学行为来调节原子的吸收及发射光谱曲线，也称原子辐射光谱分析。
具体来说，汞原子穿过吸收极光强度以改变原子吸收及发射光谱曲线，以此来检测汞的含量。
（二）仪器及原料：
1、仪器：冷原子吸收分光光度计，用于测量汞的微量含量；
2、原料：痕量的汞，用于进行检测。
（三）步骤：
1、取样：根据要求取样，并小心操作防止污染；
2、样品前处理：采用样品前处理技术，对样品进行过滤及溶解；
3、样品分析：将样品放入分析器中，打开原子吸收分光光度仪，并进
行采集；
4、结果计算：根据结果进行计算，得出汞的含量；
5、作出结论：根据计算结果，作出是否含汞以及含量的结论。
（四）优点：
1、简便快捷：冷原子吸收分光测量汞的含量，操作简单方便，反应速度快；
2、精度高：冷原子吸收可以准确测定痕量的汞，在痕量水平上有非常高的灵敏度；
3、操作简单：操作者无需经过复杂的学习训练，操作起来十分简单易行；
4、准确可靠：采用冷原子吸收原理，可准确测定汞的含量并获得可靠的结果。
（五）缺点：
1、仪器价格较高：冷原子分光光度计的价格较高，它是一种高精密度技术；
2、耗材维护成本高：冷原子分光光度计的耗材更换和维护需要一定的成本；
3、样品分析量有限：冷原子分光光度计在分析汞时每次只能分析一小瓶样品，仪器分析量有限。
原子吸收分光光度法分析原始记录
（）
稀释/浓缩倍数
样品
浓度
（）
试液
浓度（）
稀释/浓缩倍数
样品
浓度
（）
试液
浓度
（）
稀释/浓缩倍数
样品
浓度
（）
试液
浓度
（）
稀释/浓缩倍数
样品
浓度
（）
精
密
度
检
查
分析项目
平行样编号
样品浓度（）
均值（）
相对偏差（%）
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
准
确
度
检
查
分析项目
283.3
7.5
□锌
水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度GB/T 7475-1987
213.8
7.5
□镉
□水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度GB/T 7475-1987
□石墨炉原子吸收法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环境保护总局（2002年）第三篇第四章七、（四）
228.8
7.5
□铁
原子吸收分光光度法分析原始记录
采样日期
年 月 日 时
分析仪器名称及型号
原子吸收分光光度计WFX-210
仪器编号
095
分析日期
年 月 日 时
仪器溯源方式
仪器溯源有效期
元素
分析方法名称及编号
波长（nm）
光谱通带宽（nm）
灯电流（mA）
□铜
□水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度GB/T 7475-1987
质控样样品编号
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
其载气净化系统 可根据不同测汞仪特点及具体条件 参考下图进行连接
2
所有玻璃仪器及盛样瓶 均用仪器洗液(3.20)浸泡过夜 用蒸馏水冲洗干净 4.1 测汞仪 4.2 台式自动平衡记录仪 量程与测汞仪匹配 4.3 汞还原器 总容积分别为 50 75 100 250 500mL 具有磨口 带莲蓬形多孔吹气头 的玻璃翻泡瓶 4.4 U 形管(Ø 15 110mm) 内填变色硅胶(3.18)60~80mm 长 4.5 三通阀 4.6 汞吸收塔 250mL 玻璃干燥塔 内填经碘化处理的柱状活性碳(3.19) ５ 实验室样品保存 5.1 盛样容器 采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料壶 样品尽量充满容器 以减少器壁吸 附
该方法特别适用于清洁地面水 或地下水 饮用水 也适用于含有机物(特别是洗净剂) 较少的生活污水与工业废水 6.2.1 将实验室样品(5.3)充分摇匀 立即准确分取 10~50mL 注入 100mL 容量瓶 取样少于 50mL 时 应补加适量水(3.1) 再加 2.5mL 浓硫酸(3.2) 2.5mL 溴化剂(3.9) 加塞 摇匀 20
以上室温放置 5min 以上 样品中应有橙黄色溴释出 否则可适当补加溴化剂(3.9) 但每 50mL 样品中最大用量不应超过 8mL 若仍无溴释出 则该方法不适用 可改用方法 6.1.2 进 行消解 6.2.2 临测定前 边摇边滴加盐酸羟胺溶液(3.10)还原过剩的溴 立即用稀释液(3.17)稀至标 线 分取适量试份进行测定
1Hale Waihona Puke 3.9 溴酸钾(0.1mo1/L) 溴化钾(10g/L)溶液(简称溴化剂) 用水(3.1)溶解 2.784g(准确到 0.001g)溴酸钾(KBrO3 优级纯) 加入 10g 溴化钾(KBr) 用
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
将 0.2g 重铬酸钾(3.4)溶于 972.2mL 水(3.1)中 再加入 27.8mL 硫酸(3.2) 3.18 变色硅胶 Ø3 4mm 干燥用 3.19 经碘化处理的活性碳
一般实验室仪器和以下专用仪器
其载气净化系统 可根据不同测汞仪特点及具体条件 参考下图进行连接
2
所有玻璃仪器及盛样瓶 均用仪器洗液(3.20)浸泡过夜 用蒸馏水冲洗干净 4.1 测汞仪 4.2 台式自动平衡记录仪 量程与测汞仪匹配 4.3 汞还原器 总容积分别为 50 75 100 250 500mL 具有磨口 带莲蓬形多孔吹气头 的玻璃翻泡瓶 4.4 U 形管(Ø 15 110mm) 内填变色硅胶(3.18)60~80mm 长 4.5 三通阀 4.6 汞吸收塔 250mL 玻璃干燥塔 内填经碘化处理的柱状活性碳(3.19) ５ 实验室样品保存 5.1 盛样容器 采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料壶 样品尽量充满容器 以减少器壁吸 附
1
3.9 溴酸钾(0.1mo1/L) 溴化钾(10g/L)溶液(简称溴化剂) 用水(3.1)溶解 2.784g(准确到 0.001g)溴酸钾(KBrO3 优级纯) 加入 10g 溴化钾(KBr) 用
水(3.1)稀释到 1000mL 置棕色试剂瓶中保存 若见溴释出 则应重新配制 3.10 200g/L 盐酸羟胺溶液
酐[(CH3CO)2O] 40mL36 乙酸(CH3COOH) 0.3mL 浓硫酸(3.2) 充分混匀 冷却至室温后 加入 30g 长纤维脱脂棉 铺平 使之浸泡完全 用水冷却 待反应热散去后 加盖 放入 40
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采样日期
仪器名称及型号
仪器编号
分析日期
前处理设备编号
环境温度（℃）
环境湿度（%）
仪器溯源方式
仪器溯源有效期
分析方法名称及编号
氯化亚锡浓度（g/L）
载气流量
（ml/min）
光程
测量方式
定容体积
（ml）
前处理方法
□电热板□微波消解
□消解仪□水浴□无
□单
□多
□峰高
□峰面积
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
准确度检查
分析项目
质控样样品编号
测定值（）
保证值（）
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
分析项目
加标回收样样品编号
标准溶液浓度（）
加标量（）
加标样测定值（）
样品测定值（）
回收率（%）
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
序号
样品编号
取样体积
（ml）
定容体积（ml）
稀释倍数
仪器读数
样品浓度（µg/L）
总汞冷原子吸收分光光度法测定原始记录表（续1）
序号
标准使用液
加入体积（ml）
标准溶液浓度
（μg/L）
测量值
测量值（减空白信号强度）
空白
1
2
3
4
5
6
7
回归方程
截距 斜率
相关系数
Байду номын сангаас回归方式
□浓度～信号强度
□体积～信号强度（标准使用液浓度：μg/ ml）
标准溶液配制过程
a.标准储备液：mg/L
b.标准中间液：准确移取aml于500ml容量瓶中，得溶液浓度为mg/L
c.标准使用液：准确移取bml于500ml容量瓶中，得溶液浓度为mg/L
计算公式
总汞冷原子吸收分光光度法测定原始记录表（续2）
精密度检查
分析项目
平行样样品编号
样品浓度（）
均值（）
相对偏差（%）