酚试剂分光光度法 检测室内空气中甲醛浓度的注意事项
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一，具有简单、快捷、准确等优点。
下面是测定甲醛的步骤：
实验设备及试剂：
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤：
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合，混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。
2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。
最佳测试波长为410nm左右。
3.读取测量结果，并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。
注意事项：
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净，防止杂质干扰测试结果。
2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。
3.在测量中应保证光的稳定性和一致性，防止测试结果偏差。
4.应根据不同的样品特性和测试要求，选择合适的波长和测量方法，以提高测量的准确性和敏感性。
酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛含量实验条件分析
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2020年］2月第24期酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛含量实验条件分析陈金凤(广东环境保护工程职业学院，广东 佛山528216)摘要：酚■试剂分光光度法是测定空气中甲醛较为常用的方法，灵敏度相对较高，本文对酚试剂吸收原液的保存时间、硫酸铁镂溶剂种类的选择、室温(8~35 °C)下的显色时间进行了一些探讨。
系统研究了吸收原液存放时间对吸光度的影响，不同的溶剂配制硫酸铁铁溶液对标准曲线的影响，显色温度和时间对吸光度的影响。
结果表明：酚试剂配制的吸收原液在冰箱中存放可以延长至5 d,可采用摘酸替代盐酸作为溶剂 配制硫酸铁铁溶液，在室温(8~35 °C)条件下显色时间应定为30 min 为宜，在120 min 内显色稳定，对于无 法及时分析的样品，妥善保存后可以适当延长分析时间。
关键词：甲醛；酚■试剂法；吸收原液的稳定性；显色时间；溶剂种类中图分类号：X83 文献标识码：A文章编号：1674-9944(2020)24-0144-021引言甲醛为无色液体，有刺激性气味,此溶液沸点低，在室温下能释放出微量气态甲醛。
对人体有刺激、致敏、致突作用，长期吸入低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾 病、鼻炎癌等严重疾病，所以准确地测定甲醛的含量尤 其重要，其结果的有效性关系到人的身体健康。
酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法是测定 空气中甲醛常用的方法，酚试剂分光光度法灵敏度相对 较高，所以本文对酚试剂吸收原液的保存时间、室温(8〜35 °C)下的显色时间、硫酸铁鞍溶剂种类的选择进行 了一些探讨,对实验进行了优化。
2材料与方法2.1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存 在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合 物⑵。
根据颜色深浅，比色定量⑴。
2.2主要仪器及试剂仪器：分光光度计；10 mL 具塞比色管；恒温培 养箱。
酚试剂分光光度法测定甲醛应注意的问题
The Problems in the Determination of Formaldehyde by Phenol ReagentSpectrophotometryZhang Xuemei(China Well and Rock Salt Quality Supervision Testing Center,Zigong,Sichuan,643000)Abstract:In this paper,formaldehyde content was analyzed and detected by 7.2phenol reagent spectrophotometry in GB/T 18204.2-2014Public Sanitary Inspection Methods part 2:Chemical Contaminants.Through laboratory analysis experiments,this paper compares and summarizes the problems needing attention in the analysis process.Key words:Formaldehyde,spectrophotometer,reagent,temperature,coloration time摘要:按照GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》中7.2酚试剂分光光度法对甲醛含量进行分析检测,通过实验室多次分析实验,对比并总结了在分析过程中需要注意的问题。
关键词:甲醛;分光光度计;酚试剂;温度;显色时间中图分类号:TS37文献标识码:B文章编号:1001-0335(2018)06-0035-03酚试剂分光光度法测定甲醛应注意的问题张雪梅(国家井矿盐质量监督检测中心,四川自贡643000)作者简介:张雪梅(1976-),女,四川自贡人,工程师,主要从事盐产品、环境及化工产品分析检测工作。
分光光度法甲醛检测仪安全操作规定
分光光度法甲醛检测仪安全操作规定甲醛检测仪是用于测量空气中甲醛浓度的设备，采用分光光度法原理。
在使用甲醛检测仪时，为了保证操作人员的安全和设备的正常运作，需要遵守以下安全操作规定。
1. 前置准备在进行甲醛检测工作之前，需要进行设备检查和准备工作：1.1 检查设备在使用甲醛检测仪之前，需要检查设备是否正常，具体步骤包括：1.检查仪器表面有无明显损坏，若发现问题及时维修或更换；2.检查光源灯泡和滤波器的状况，避免光谱偏移或测量准确度下降；3.检测仪器是否能正常启动，控制板和电子元件是否正常工作。
1.2 准备工作在检查设备正常后，需要进行以下准备工作：1.检查光学线路和样品池内是否有灰尘或脏污，如有，则需清洗；2.预热检测仪至工作温度；3.注入标准样品，等待稳定后进行校准。
2. 安全操作规范在进行检测操作时，需要遵守以下安全操作规范：2.1 戴口罩和手套甲醛是一种有毒有害的气体，具有强烈刺激性，会对人体造成危害。
在进行甲醛检测过程中，需要保护口鼻和手部，避免直接接触，戴口罩和手套是必要的。
2.2 遮挡光源在进行甲醛检测时，需要遮挡光源，避免视网膜受到损伤。
一般建议使用仪器自带的光源遮挡，遮挡前需自觉降低眼睛对光源的敏感度，遮挡完成后可以恢复正常开启。
2.3 避免化学品污染在进行甲醛检测时，需要避免化学品污染。
避免直接接触有害化学品，并注意用过的材料该如何处理。
一般在使用完成后，需要将所有样品池、吸头等测量部件做好清洗和消毒。
2.4 避免应力、震动和超温在使用甲醛检测仪时，需要注意避免对设备施加应力、震动和超温。
设备需要安放在稳定的工作台面，避免磕碰和倾斜，并做好冷却工作，避免过热。
2.5 避免人为误操作在进行甲醛检测时，需要避免人为误操作。
要严格遵照操作说明进行操作，尽量减少操作失误。
3. 紧急处理措施在使用甲醛检测仪时，如果出现突发情况，应立即采取以下紧急处理措施：3.1 关闭设备在发生危险时，需要迅速关闭设备，切断电源，避免事态扩大。
酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量影响因素的研究
酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量影响因素的研究发布时间：2021-07-06T15:59:01.283Z 来源：《基层建设》2021年第11期作者：孙明[导读] 摘要：本文以酚试剂分光光度法对甲醛测定为基础，通过研究分析反应机理，以及不同甲醛、酚试剂以及显色剂比例下对试验结果的影响。
滨化集团股份有限公司山东滨州 256600摘要：本文以酚试剂分光光度法对甲醛测定为基础，通过研究分析反应机理，以及不同甲醛、酚试剂以及显色剂比例下对试验结果的影响。
实验表明，当甲醛或酚试剂浓度较高时，显色剂将无法正常工作，对试验结果造成影响。
关键词：酚试剂；分光光度法；甲醛测量前言：随着城镇化建设的持续推进，房屋装修工程得到快速发展。
但当前房屋装修工程中所使用的板材、油漆等材料会释放出挥发性有机物，甲醛是危害人体健康的头号杀手，为能够保障人身安全，必须要精准测定甲醛含量。
酚试剂分光光度法是测定空气中甲醛含量最常用的方法，相比较其他分析方式，具有反应历程简单、可操作性强等优势，本文将依据GB/T18204.2-2014中酚试剂分光光度法对甲醛进行测定，并由此来研究影响甲醛含量的因素。
1 试验原理及设备1.1 试验药品酚试剂吸收原液：精准称量0.1g酚试剂，并将其置于100mL容量瓶中，之后在瓶中加水至标准刻度线，制成浓度为1g/L的酚试剂吸收原液[1]。
吸收液：从配制好的酚试剂吸收原液中取出5ml，并将其置于100mL容量瓶中，之后在瓶中加水至标准刻度线，制成浓度为0.05g/L的酚试剂吸收液。
硫酸铁铵溶液：取用10g/L标准硫酸铁铵溶液备用，在试验中为显色剂[2]。
甲醛标准溶液：取用浓度为1μg/mg甲醛标准溶液备用。
甲醇溶于水会挥发，而在0.05g/L酚试剂中稳定状态可超过20h，因此甲醇标准溶液将选用0.05g/L的酚试剂的吸收液进行配置[4]。
1.2 试验仪器试验中主要采用UV-双光束紫外可见分光光度计作为试验仪器。
室内环境甲醛酚试剂检验作业指导书
1、适用范围本作业指导书规定了本公司民用建筑工程室内空气中甲醛浓度酚试剂分光 光度法的检验方法。
2、检验依据引用GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》、 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物》。
主要仪器设备3.1空气采样器：流量范围0〜2L/min ，流量稳定。
3.2分光光度计：可测波长697.5nm 。
3.4空盒气压表：可以显示温度和大气压。
检验方法及步骤4.1.1所用的水均为三级水，所用的试剂纯度一般为分析纯。
4.1.2 吸收液原液：称量 0.10g 酚试剂［C6HSN(CH ) C ： NNH ・ HCI ,简称MBTH ］加水溶解，倾于100 mL 具塞量筒中，加水至刻度。
放冰箱中保存，可稳 定三天。
4.1.3吸收液：量取吸收原液5mL ，加95mL 水，即为吸收液。
采样时，临 用现配。
4.1.4 1%硫酸铁铵溶液：称量 1.0g 硫酸铁铵［NHFe (SO ) 2 • 12HO ］用0.1mol/L 盐酸溶解，并稀释至100mL4.1.5甲醛标准储备溶液：取 2.8 mL 含量为36%- 38%甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液 1 mL 相当于1mg 甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
4.1.6甲醛标准储备溶液标定：精确量取 20.00 mL 待标定的甲醛标准储备溶液，置于250 mL 碘量瓶中。
加入20.00 mL0.1N 碘溶液［(1⑵2)=0.1000 mol/L室内环境甲醛酚试剂分光光度法检验作业指 指导书GB/T4.1 溶液配置12】和15 mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。
加入20 mL 0.5 mol/L 硫酸溶 液，再放置15mi 门，用［c （N Q SQ ） =0.1000 mol/L ］硫代硫酸钠标准溶液滴定， 至溶液呈现淡黄色时，加入1 mL 0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止， 记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V 2）, mL 同时用水作试剂空白滴定，记录空白 滴定所用硫代硫酸钠（V 1）, mL甲醛溶液的浓度用以下公式计算：二次平行滴定，误差应小于0.05 mL ,否则重新标定。
室内空气中甲醛浓度的测定实验注意事项
室内空气中甲醛浓度的测定实验注意事项一、实验目的为了保证室内空气质量，了解室内甲醛浓度的大小是非常重要的。
本实验的目的是通过测定室内空气中甲醛的浓度，掌握正确的实验方法和注意事项，以提高实验的准确性和可靠性。
二、实验仪器与试剂2.1 实验仪器•甲醛浓度检测仪：可用于测量室内空气中甲醛浓度的仪器。
•温湿度计：用于测量实验环境的温度和湿度。
2.2 实验试剂•甲醛标准溶液：已知浓度的甲醛溶液，用于标定甲醛浓度检测仪器。
•去离子水：用于稀释甲醛标准溶液，制备不同浓度的甲醛溶液。
三、实验步骤3.1 仪器准备1.打开甲醛浓度检测仪器，进行预热和校准，并确保仪器显示正常。
2.使用温湿度计测量实验室的温度和湿度，并记录。
3.2 标定仪器1.取一定浓度的甲醛标准溶液，使用去离子水稀释至不同浓度。
2.将标定好的甲醛溶液分别注入甲醛浓度检测仪器中，等待检测结果稳定后记录测量值。
3.根据已知浓度和检测值绘制标定曲线，用于后续实验数据的计算和分析。
3.3 采集样品1.在实验室中随机选择若干个位置，使用甲醛浓度检测仪器进行空气采样。
2.每个位置的采样持续时间为10分钟，确保检测结果的准确性。
3.记录每个位置的检测值，并计算平均值和标准差。
3.4 数据处理与分析1.依据标定曲线，将检测值转换成甲醛浓度。
2.分析各个位置的甲醛浓度数据，找出甲醛浓度较高的区域，并考虑可能的甲醛来源。
3.根据甲醛浓度的大小，评估室内空气的质量，并提出相应的改善建议。
四、实验注意事项4.1 实验室环境准备1.实验室应保持清洁，并有良好的通风条件，以保证实验结果的准确性。
2.在实验室中应避免使用可能释放甲醛的物品，如胶水、染发剂等。
4.2 甲醛标准溶液的使用1.甲醛标准溶液应保存在密封的容器中，避免挥发和污染。
2.使用甲醛标准溶液时，应注意安全，避免直接接触皮肤和吸入气体。
4.3 采样过程中的注意事项1.采样时应保持甲醛浓度检测仪器与空气样品充分接触，避免干扰因素对测量结果的影响。
酚试剂分光光度法测定甲醛浓度的质量控制
酚试剂分光光度法测定甲醛浓度的质量控制【摘要】目的：通过实验室质量控制，评价结果的准确度和精密度及绘制质量控制图。
通过质量控制图可以对实验室的检测结果进行监控。
方法：采用国家标准中规定的酚试剂分光光度法，对其进行质量控制。
结果：空白试验值计算的检出限L=0.0093<0.056（方法检出限），精密度、偏性试验中的空白值计算的检出限L=0.0332<0.056（方法检出限），标准样的标准差0.0583<0.0877（5%测定值），加标样的标准差0.0472<0.0477（5%测定值），加标回收率为99.4226%。
符合要求。
绘制了空白值控制图、精密度控制图和回收率控制图。
【关键词】酚试剂分光光度法；精密度；准确度；质量控制室内空气中的甲醛污染严重影响了人们身体健康，虽然室内甲醛浓度的检测方法越来越多，但是如何保证实验数据的准确性和可靠性是分析人员要解决的重要问题，因此必须建立一套完整的质量控制体系，使分析测量结果处于受控状态。
目前有多种测定甲醛的方法，每种方法都有各自的优点。
现在甲醛污染主要集中在居室、纺织和食品中，多数检测实验是对微量甲醛的测定，所以应该选用灵敏度高、检出限低的方法。
本次研究选用酚试剂分光光度法进行质量控制。
1．实验1.1仪器与试剂722分光光度计、电子天平、分析天平、干燥箱。
吸收原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH]，加水溶解，倾于100ml量筒中，加水到刻度。
放冰箱中保存，可稳定三天；吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。
临用现配。
1%硫酸铁铵溶液；1mol/L盐酸溶液；碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L]；1mol/L氢氧化钠溶液；0.5mol/L硫酸溶液；0.5%淀粉溶液；碘酸钾标准溶液[C （1/6KIO3）=0.1000mol/L]；硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]。
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酚试剂分光光度法检测室内空气中甲醛浓度的注意事项摘要：酚试剂分光光度法(GB /T 18204.2-2014)和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)在某些方面未做出明确说明或规定模糊，给实际检测工作带来诸多困惑。
在查阅国内一些文献的基础上，结合工作实践提出适当的解决方法和建议。
关键词：酚试剂 GB50325 分光光度法注意事项1、前言甲醛（formaldehyde）是无色、具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚,是室内环境的主要污染物之一。
对人体的健康有很大危害，如：接触甲醛后对皮肤有强烈刺激作用；长期接触低浓度甲醛蒸气，可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮肤和消化道的癌症。
甲醛已被世界卫生组织列为可疑致癌和致畸形物质。
甲醛的环境污染已引起人们的高度重视。
随着国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010的制订和实施,规定了室内有害气体氡、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物的浓度及相应的测定方法。
其中,酚试剂分光光度法(GB /T 18204.2-2014) 在常温下显色快速,检测灵敏度高,检测结果准确,是室内环境甲醛控制检测的仲裁方法。
但是，酚试剂分光光度法未对部分试剂使用有效期、显色温度等做出明确说明,而《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)在某些方面规定模糊，给实际检测工作带来诸多困惑。
在查阅国内一些文献的基础上，结合工作实践提出适当的解决方法和建议。
2、检测简要流程（1）根据委托信息中的工程概况，按照GB 50325-2010 (2013版)6.0.12～6.0.15要求布点。
（2）按照GB/T 18204.2-2014要求配制吸收液。
（3）对采用集中空调的民用建筑工程，采样在空调正常运转时进行；对采用自然通风的民用建筑工程，采样在对外门窗关闭1小时后进行。
装饰装修工程中完成的固定式家具，应保持正常使用状态。
（4）采样时，检测点应距内墙面不小于0.5m，距地面高度0.8～1.5m。
检测点应均匀分布，尽量避开通风道和通风口。
记录采样点位置、温度、湿度、大气压力、恒流采样器编号及现场状况。
同时在室外上风向采大气作为空白。
（5）按照GB/T 18204.2-2014要求，对样品进行分析并做标准曲线（该工作可以在此之前完成）。
计算结果，判定是否合格，出具检测报告。
3.注意事项下面将从仪器、试剂、配制试剂、校正恒流采样器、显色温度、显色时间、空白检验、样品保存时间、选择采样时间这些GB/T 18204.2-2014 和GB 50325-2010 (2013版) 未做出明确说明或规定模糊的方面进行依次阐述。
3.1仪器、试剂酚试剂分光光度法的灵敏度、配制溶液的准确性直接影响标准曲线的不确定度,是样品浓度测定相对标准不确定度的主要贡献因素[1]。
工欲善其事,必先利其器。
酚试剂分光光度法主要仪器为分光光度计和恒流采样器，应由具有CMC资质的厂家出产。
而万分之一天平最好使用进口的，因为它们比国内的稳定可靠，如德国赛多利斯（BTC603）天平。
所有仪器（包括玻璃仪器）要有产品合格证和在计量部门检定的合格证书，并在计量检定有效期内使用。
试验用水和试剂均要符合GB/T 18204.2-2014规定的要求。
配置的试剂应严格控制存放条件和有效期：吸收原液放于冰箱内保存，可稳定3天；吸收液应临用现配；淀粉溶液最好也临用现配；甲醛标准贮备液（标定后稀释10倍）室温保存时间为1个月[2]；甲醛标准溶液可稳定24小时；其他试剂（如KIO3、Na2S2O3等）在常温（15～25℃）下，保存期一般为二个月，当出现浑浊沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备[3]。
3.2试剂的配制所用试剂均按GB/T 18204.2-2014标准配制，显色剂用量对甲醛浓度测试准确性的影响不显著[4]；而且显色剂加入量为0.30mL～0.45mL范围内不会对试验结果造成影响[5]。
所以0.40mL硫酸铁铵滤液，是满足充分显色要求的。
3.3 恒流采样器的校正影响甲醛含量不确定度的主要因素是采集样品时引入的不确定度。
因此,在日常检测过程中,要保证现场采样仪器最佳使用状态,以减少此项不确定度分量,提高样品检验的准确度[6]；同时采集样品过程中,采样仪、流量计等的校准及正确使用是样品浓度计算准确的基本保证。
采样系统的流量要保持恒定。
每次采样前、采样后都要按规定用计量过的一级皂膜计自行进行采样器流量校准。
同时还要把装有吸收液的大型气泡吸收管（或者和其气阻相当的设备）连接到气路中，再次进行流量校准。
因为恒流采样器一般采用转子流量计，若增大气阻，调节阀门使其示值流量不变，实际流量却变小。
采样时，建议将使用某个恒流采样器气路编号记录下来，计算时代入有气阻的校准流量。
3.4 显色温度显色温度应该保证在20℃以上,否则反应不完全,使结果偏小 [7]。
必要时用水浴加热到25-33 OC显色[8]。
例如：在天气较冷(室温10 ℃) 时,用酚试剂法测定甲醛,发现嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色络合物,颜色由浅缓慢变深,1 小时也未停止[9]。
3.5 显色时间显色后，15min～4h溶液吸光度基本不变[10]，在这段时间里，分析结果有效。
因此拥有充裕的检测时间，检测大量样品。
3.6空白检验[11]在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，作为空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
3.7样品保存时间当吸收液为酚试剂时，样品溶液放置24h都是稳定的，放置48h（室温25℃），显色后呈粉蓝色，溶液中悬浮大量块状像油一样的物质，影响比色结果；而纯水，则很不稳定，使用酚试剂法检测得知，放置3～4h降低约10%；放置24h将降低约68%。
该样品存放时间和苯、TVOC的相比，显得很短。
唯有灵活安排工作时间，完成检测任务。
比如：遇到星期五下午去采样，直到下班时间才赶回到检测公司。
只有当天或周六加班比色完成任务，没有其它的办法。
3.8 采样时间的选择GB 50325-2010 (2013版)要求：民用建筑工程及室内装修工程的室内环境质量验收，应在工程完工至少7d以后、工程交付使用前进行。
毛坯房可以在完工后第八天检测；而室内装修工程（一般情况）宜在完工十三周后检测，同时务必将“采样现场温度”、“装修完工日期”写入检测报告中。
因为室内甲醛达到或者接近《室内空气质量卫生标准》(GB/T18883 - 2002) 规范标准限值0.08 mg/m3要在8～17 周以后,平均在12～13 周以后[12],该规范要求采样前被检测房间关窗时间、采气时间都高于GB 50325-2010 (2013版)和GB /T 18204. 2-2014的要求；同时甲醛的释放随室内温度变化很大，装修后相同时间内(3 个月内) ,高温期的甲醛浓度和低温期的甲醛浓度差异很大[13]；而且室内的甲醛浓度并不是随着时间的推移而不断降低,而是先有一个升高的过程,然后才不断降低[14]。
但是室内装修情况如板材(地板和家具等)的用量(按面积计算)占室内面积的百分之多少，宜在装修完工多少天后检测，有待进一步研究。
4.结语以上针对酚试剂分光光度法(GB/T 18204.2-2014)和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)的不足之处，提出实用性建议，以滋对使用酚试剂分光光度法检测室内空气的实际工作有所帮助，提高检测的准确性。
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