影响脂肪酸值测定仪测试稳定性的条件研究
测定玉米脂肪酸值的影响因素
Food Science And Technology And Economy粮食科技与经济2022 年4月第47卷 第2期Apr.2022Vol.47, No.2玉米是我国储备粮主要品种之一，玉米储存品质判定对粮食储存工作有重要的意义。
而玉米脂肪酸值是评价玉米储存品质的控制性指标，检测的准确性直接影响储存企业的生产经营成本、经济效益。
现行国家标准对玉米脂肪酸值的测定方法进行了详细规定。
但是由于各种因素的影响，在玉米脂肪酸值的实际检测中，测定结果通常会出现很大的误差。
为了减小误差，根据现行标准的执行情况，对影响玉米脂肪酸值测定结果的主要因素进行了分析探讨，以期提高检测结果的准确度。
1 扦取样品的影响1.1 扦取样品位置的影响在相同的储存条件下，按照GB/T 5491—1985《粮食、油料检验 扦样、分样法》扦取样品，高大平房仓的第一层玉米的脂肪酸值比第二～五层的要大许多。
对堆高5 m 以上高大平房仓分区标记五点进行了实验，结果如表1所示。
对于包装粮堆，粮堆四周外围的粮食受外界环境条件影响，脂肪酸值的变化比内部的要大许多。
由于自动分级的影响，杂质集中区的玉米的脂肪酸值上升得很快，明显高于粮堆其他部位。
如果玉米在储存的过程中出现局部发热的现象，粮堆局部脂肪酸值上升的速度会更快。
因此，在扦样时应严格按照标准分区设点，合理选择扦样点，分配各扦样点的上中下各层的扦样位置，确保样品的代表性，确保检测结果的准确性。
在扦样过程中，如果发现局部发热的问题，应单独进行检测处理。
同一仓房不同扦样位置的脂肪酸值测定结果见表1。
测定玉米脂肪酸值的影响因素万凡杰，张增禄（中央储备粮聊城直属库有限公司，山东 聊城 252000）收稿日期：2022-03-29作者简介：万凡杰，男，大专，工程师，研究方向为粮油质检。
摘要：为提高测定玉米脂肪酸值的准确性和精密度，根据GB/T 20570—2015测定玉米脂肪酸值，并对影响玉米脂肪酸值结果的各种因素进行了分析，主要包括扦取样品、仪器设备、样品提取过滤、样品滴定、不确定度的影响。
稻谷脂肪酸值测定中不确定度的影响因素及讨论
１０ ０ ０ｍＬ的容 量瓶 把浓 度 为 ０ ５ｍｏ／ ． ｌＬ氢 氧化 钾 一
９ ％乙醇标 准储 备 液准 确稀 释至 １ ０ 。其计 算 ５ ０ ０ｍＬ
公式为： Ｃ ＫＯ （ Ｈ）＝ 稀释后 的氢 氧化钾 一９ ％乙醇标 准 滴定 溶液 的 ５
３ ８ 试 样 水分 百 分含 量 引 人 的标 准不 确定 度 分 量 ．
有 以下几个方 面来 源 ：
３ １ 重复性 测 量所 引入 的标 准不 确 定 度 分 量 Ｕ ．
（ Ａ） Ｆ ；
比色 管 准确 量取 ２ ．０ｍＬ滤 液 进 行滴 定 。实 验 中 ５ ｏ
３ ２ 标准滴 定 溶液 浓 度 所 引入 的标 准 不 确 定 度分 ．
滤液 消 耗 ０ ０ ９６ ｌＬ氢 氧 化 钾 乙醇 标 准 溶 液 ．０８ ２ｍｏ／
的浓度 ， ｌＬ ｍｏ／ ；
方法 和要 求 ， 乙 醇浸 出法 测 定 稻 谷脂 肪酸 值 进 行 对 不 确定 度评 定 。 １ 测 定 方 法 和 原 理
１ １ 测定 原理 ．
一
试样 质量 ， ； ｇ
∞ 试样水分 百分 含量 ； 一 ＭＫ Ｈ 氢 氧化钾 的毫摩 尔 质量 ， ／ ｏ； ｏ一 ｍｇ ｍｍ ｌ Ｆ 。一 样 品非均 匀性校 正 因子 ； ｈ
Ｖ０ 滴定空 白 所 消 耗 氢 氧 化 钾 一９ ％ 乙醇 标 一 ５
准滴 定溶 液 的体积 ， ｍＬ； Ｖ２ 提取 试样 用无水 乙醇 的体积 ； 一 ｍＬ； Ｖ３ 用 于滴 定 的滤液 体 积 ， 一 ｍＬ； Ｃ（ ０ 一 氢 氧化钾 一９ ％乙醇标 准滴 定溶 液 Ｋ Ｈ） ５
Ｔ ×（ ０ ｔ 、 Ｉ ０一ｃ １ ， ），
× １ ０× Ｆ ０
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究玉米脂肪酸值作为衡量玉米品质的重要指标，对于玉米的营养价值和产业利用具有重要意义。
在进行玉米脂肪酸值测定时，往往会受到多种因素的影响，从而导致测定结果的准确性和稳定性受到影响。
对影响玉米脂肪酸值测定结果的因素进行探究，对于提高玉米脂肪酸值测定的准确性和稳定性具有重要意义。
一、玉米品种不同的玉米品种其脂肪酸值的含量会有所不同。
一般来说，在主要玉米品种中，杂交品种的脂肪酸值要高于传统玉米品种，在进行脂肪酸值测定时应当考虑到玉米的品种因素，并选择适合的玉米品种进行测定。
二、玉米成熟度玉米的成熟度会影响其脂肪酸值的含量。
随着玉米的成熟度的增加，部分脂肪酸值的含量会有所增加，部分会有所减少。
在进行脂肪酸值测定时，应当选择适当的玉米成熟度进行测定，以保证测定结果的准确性和稳定性。
三、玉米贮存条件四、测定方法不同的测定方法会对玉米脂肪酸值的测定结果产生影响。
目前常用的测定方法包括气相色谱法、液相色谱法等。
在进行脂肪酸值测定时，应当选择合适的测定方法，并根据其特点进行测定，以保证测定结果的准确性和稳定性。
五、实验操作技巧实验操作技巧对于玉米脂肪酸值测定结果的准确性和稳定性具有重要影响。
在进行实验操作时，应当严格按照操作规程进行操作，并注意实验中的各项细节。
应当加强实验人员的技术培训，提高其实验操作技巧，以保证测定结果的准确性和稳定性。
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素有很多，包括玉米品种、成熟度、贮存条件、测定方法和实验操作技巧等。
在进行玉米脂肪酸值测定时，应当综合考虑这些因素，并进行合理选择和控制，以提高玉米脂肪酸值测定结果的准确性和稳定性。
应当不断加强对这些因素的研究和探究，以进一步提高玉米脂肪酸值测定的技术水平，为玉米的品质评价和产业利用提供更加可靠的技术支持。
气相色谱法测定花生脂肪酸的稳定性分析
气相色谱法测定花生脂肪酸的稳定性分析作者：王文锋张秀华李昕来源：《山东农业科学》2010年第12期摘要：选用固定液为FFAP的石英玻璃毛细管柱，设置合适的载气柱前压、分流比及程序升温，采用气相色谱法测定花生主要脂肪酸，平行测定的相对标准偏差为0.67％～2.11％，而且主要脂肪酸出峰时间不到10min，只需13min即可完成一次分析。
关键词：气相色谱法；脂肪酸；稳定性中图分类号：Q503；S565.2文献标识号：A文章编号：1001—4942(2010)12—0085—02油脂中的脂肪酸一般是以甘油酯形式存在，沸点较高，一般采用气相色谱法进行分离和测定。
目前对植物油、鱼油、海洋生物的脂肪酸测定已有许多相关文献。
气相色谱法测定脂肪酸的稳定性是准确判定脂肪酸的关键步骤。
本试验根据花生中脂肪酸的主要成分设置了最佳测定条件，可为分析植物脂肪酸的成分、含量打下基础。
1材料与方法1.1试剂与仪器试剂：0.5 mol／L NaOH-CH3OH溶液(分析纯)；1：1苯一石油醚混合溶液(分析纯)；脂肪酸甲酯标准品(Sigma公司)。
安捷伦6890气相色谱仪，氢火焰检测器；固定液为FFAP的石英玻璃毛细管柱，柱长25m，柱径0.32mm。
1.2脂肪酸的快速甲酯化将花生干燥后，取500mg左右，研碎后放人10ml具塞试管中，加入苯一石油醚混合溶液2ml，浸提15min后，再加入0.5moL／L NaOH-CH、OH溶液2ml，振摇后置于50水浴约15min，取出后沿管壁加入蒸馏水使有机层上升至试管上部，静置分层后，取上层清液1ml作气相色谱分析。
1.3色谱操作条件载气N2：81kPa；分流比10：1；燃气H3：30ml／min；空气：400ml／min；进样口：250℃；检测器：250℃；程序升温：180℃(2min)→220℃(3min)，每分钟升5℃。
2结果2.1定性及定量分析采用脂肪酸甲酯标准物作对照。
由于各脂肪酸为同系物，可以视相对校正因子为1，采取面积归一化法可测定脂肪酸组成。
影响脂肪酸值测定因素的探讨
影响脂肪酸值测定因素的探讨作者：陈玉香来源：《食品界》2017年第12期实验方法实验方法是采用滴定法，通过实验的研究，从而改善滴定的重点，提高滴定的精准。
影响测定的因素影响脂肪酸值大小的原因有许多，其中存在着粮食内部的因素，也有很多的外界环境的影响，这些都可以使得测定结果出现偏差。
以下几种是较为重要的影响因素。
温度。
温度对于粮食脂肪酸的影响是非常重要的，在很多实验中，一般温度要控制在15-25℃左右。
因为温度的高低直接影响着乙醇的挥发和标准溶液的稳定性，从而导致脂肪酸值因为温度的上升而越来越大。
因此温度过低也会影响脂肪酸值的大小出现变化，所以为了防止温度对测定结果的影响，要尽可能的将温度控制在20℃左右。
湿度。
在标准的实验方法中没有明确记录湿度对脂肪酸值的影响，不过湿度对于磨碎后的细小样品是会造成影响的。
当空气中湿度越大时，样品和空气中水分的接触面积也就越大，从而使得样品的水解现象变严重，脂肪酸值也就变大。
因为，相同地点会端着季节的不同，湿度也会不同，为了使得测定不受影响，要将湿度控制在一定值内。
样品粉碎后的细度。
一般情况下，样品进行粉碎后要通过40目筛，将筛上物在进行粉碎，将筛下物进行脂肪酸值的测定，通常结果要达到95%以上。
有时粉碎细度越细，其空气接触面积就越大，导致样品氧化。
同时，如果细度越细，脂肪酸值也就越大，因此脂肪酸值和粉碎细度是成正比的关系。
杂质的影响。
样品在实验之前应该进行相应的去处杂质，杂质主要是一些不完整粒，因为这些杂志很容易受到来自微生物、湿度和害虫等外界环境的影响，导致其呼吸强度过大，出现一些游离的脂肪酸，最后影响脂肪酸值的测定。
例如稻米，其中就会混杂一些糙米，因为其没有外壳的存在，会导致裂变比稻米快很多，从而产生出许多额外的脂肪酸来影响测定结果。
旋风磨升温。
如果将同个样品用3种磨，磨30次，可以得到不同的结果。
像粉碎磨对于磨30次的脂肪酸值的测定几乎不会产生影响。
而对于旋风磨和水分磨，其在脂肪酸值的测定中会产生一定的偏差。
玉米脂肪酸值测定准确性影响因素分析
人对颜色的敏感程度不 同， 同操作者对微红色 的 不 理解不同 ， 都很大程度上影响滴定终点的判定 ， 从而
直接 影 响脂 肪 酸值 测定 误 差 的 大小 ， 致 不 同检 测 导
者 的测 定结 果可 比性 较差 。 ３ ２ 非 人 为 因素 的影 响 ．
３ ２ １ 标 液 浓度 的影 响 ．．
１ 路茜玉． 油储藏 学． 粮 北京 ： 中国财 经经济出版社 ，９９ １９
２ 国家标准《 玉米储存 品质判定规则 ） Ｂ Ｔ ０ ７ － ２０ Ｇ ／ ２５０ ０６
・
５ ・ ４
粮 油仓储 科技 通讯 ２ １ （） ０ ５ １
粮油 检测 与加 工
极易受挥发和空气 中 Ｃ ２ ０ 的影响， 使得标准滴定溶 液浓度发生变化 ， 而成 了“ 非标液” 。因此， 标准滴定
溶液 要 求在 临用前 稀 释配 制 。在进 行 大批量 样 品连 续测 定 时 ， 议 每测 定 １ 建 ５个 ～ ２ ０个 样 品 重 新 配制
产生霉味。增加的脂肪酸包藏在淀粉直链成分的螺
旋 结 构 中 ， 化所 需 要 的水 难 以通过 ， 糊 淀粉粒 强度 增 加 ， 化 困难 。若 是 作 为 口粮 使 用 的稻 谷 ， 肪 酸增 糊 脂 加 ， 米 饭 变硬 ， 变 学特 性 受 到 损 害 ， 分 低 。 因 则 流 评 此， 谷物 脂肪 酸 的升 高 ， 直接 影 响谷 物 的食用 和 工艺
脂 肪 酸被 振 荡 提取 后 ， 提取 液 必 须要 静 置 一段 时 间进 行分离 。为 了确 定 静置 时 间长短 是否 对脂肪
酸值造成影响， 进行了有关 比对试验 。结果表 明， 静 置时间长短对脂肪酸值测定并无 明显影响。静置时
玉米脂肪酸值测定影响因素分析
易发热；样品量较大时试样处理及测定环节耗时较长， 的滴定溶液。
关键词：玉米；脂肪酸值；氢氧化钾；温度；时间
Abstract：Study on the influence of 0.01 mol·L-1 potassium hydroxide standard solution stored at room temperature for different days on the corn fatty acid value determination results, it was found that the fatty acids value was within the scope of permissible error, measured with the potassium hydroxide ethanol standard solution stored at room temperature for 3 d. When stored on the 5th day, the test results exceed the permissible error. After a uniform corn sample was continuously crushed, the sample temperature increased from 36.4 ℃ to 47.4 ℃ due to heating in the grinding chamber, and the measured value of fatty acids increased from 44.8 mg/100 g to 51.7 mg/100 g, which was significantly higher than the actual value. The fatty acid extract was filtered, then distilled water without carbon dioxide and phenolphthalein indicator were added, the sample solution was stored at room temperature, without cover, for 0 ～ 20 min, and the determination results of fatty acid value had almost no influence.
影响脂肪酸值测定因素的探讨
80·FOOD INDUSTRY 陈玉香 公主岭市粮油卫生检验监测站影响脂肪酸值测定因素的探讨提取液的浓度大小。
在实验过程中，不同浓度的乙醇也会影响脂肪酸值的测定。
９５％浓度的乙醇和无水乙醇对于测定的结果基本相似，而５５％、７５％的乙醇对于实验的结果会有一定的差异，测定值会随着乙醇浓度的减小而变大，这个产生的原因现在还不明确，需要进一步的考证。
二氧化碳的影响。
在实验方法中，需要加入５０ｍＬ没有ＣＯ２的蒸馏水，实验中是可以避免ＣＯ２的存在。
如果使用的蒸馏水是经过煮沸冷却而来，那么ＣＯ２会融入水中，导致实验结果出现差值。
或者在滴定的时候，因为加入了碱，使得ＣＯ２一直在耗费，打破了溶液与空气中ＣＯ２的平衡。
因此实验时，需要使用适当的滴定速度和振荡速度，避免ＣＯ２给测定带来影响，尽量采用机器来控制ＣＯ２，从而提高脂肪酸值的准确性。
滴定法因为脂肪酸的提取液的浓度的低，而其又是一种弱酸，从而使得滴定终点的现象不是很显著，同时很多的蛋白酶遇到水溶化成了乳白色的胶状物，其浓度比较高，导致滴定终点产生滞后的现象，从而造成结果变大。
由于每一个对于颜色的判断都是不同的，因此对于滴定终点的颜色误差的想法不一，进而使得测定结果存在误差。
在实验中，例如测定玉米的脂肪酸值时，可以在滤纸的顶端加入一些活性炭，为了方便观察其中的变化，从而在采用脱色处理。
由于活性炭会吸收脂肪酸，从而使得测定结果变小。
同样的，在稻米的实验中，可以加入酚蓝试剂，通过试剂观察到颜色的变化。
对于滴定终点的判断，只要在终点附近出现油花状时，即可加一点水，便于颜色是红色时，说明即将到达终点。
总而言之，脂肪酸值的大小受到许许多多因素的影响，不仅仅来自于以上几种，还包括了仪器是否干净，样品提取的时间长短、滴定管的检查等等，都是会影响到脂肪酸值的测定。
不管采用何种实验方法，这些因素的影响都是不可以消除的。
所以，在实验过程中，每一个步骤都要做到精准仔细，严格根据实验要求来进行，尽量减小误差的存在。
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０． ９ ０１
９
２ 预热 时间对测定结果稳定性的影 响
２ １ 实验 目的 ．
注 ：环境 温度 为 ２． ＯＣ。 ３ ＇
２ ２ 实验 方法 ．
分析不 关机条件 下，固定 实验 间隔时 问 （ ０ １ ｍｉ） ｎ ，不同预热时间对测试数据 的影响。
开机正常工作后 ，每间隔 １ ｉ ０ｒ ｎ时间做一组 ａ 实验 ，每组做两次 ，每 一组 实验前依次预 热 ５Ｓ 、 １ 、１ 、２ 、２ 、３ 、３ 、４ 。实验 数 Ｏｓ ５ｓ ０ｓ ５ｓ ０ｓ ５ｓ ０ｓ
２ ３ 实 验 结果 ．
从表 ３ 和表 ４ 的结果看 ，每次实验前预热 ２ ５Ｓ 以下 ，两台仪器测试数据波动都较大，而预热 ２ ５Ｓ 以上 ，１号 机 双 实验 （ 碱 量 ）的差 能保 证 在 耗 ０ ０ 以下 （ ．５ ｍＬ 最大 ００ Ｌ ，２ ． ５ ） 号机双实验 （ ｍ 耗 碱量 ） 的 差 能 保 证 在 ００ Ｌ 以 下 （ 大 ．４ ｍ 最
和 表 ２ 。 １ ３ 实验 结果 ＿
２ｏ．．６ １ Ｏ ９ ７ １ ６： ３ ９
６
４ １
３９
￣８ ０
００２ ． ５
９
２０．．７ １ Ｏ ９ ７ １ ４：０ ９
１
３ ９
９
．１ ０
００７ ． １
４
２０．． ０ ９７ … ２Ｏ．．７ Ｏ ｑ７ １
１ ：２ ４ ６
４ ￣０ ８
００８ ． ０
４
１ 仪器测定 时间间 隔对测试 结果稳定 性 的影响
１ １ 实验 目的 ．
００４ ． ２
５
２ ｏ ． ． ６ １ ：５ ｏ ９ ７ １ ５ ２
３
４ ２ ４ 。
￣
０
．
。 ４
８ ；
０ ０４ ． ７
６
分析不关机条件下 ，每次实验不预热，不 同的 实 验 问隔 时间对 实验 结果 的影 响 。
・
４ ・ ２
粮
食
储ห้องสมุดไป่ตู้
藏
２ １ （） ０１ ４
影响脂肪 酸值测定仪测 试 稳定性的条件研究
张华昌 董德 良 王 杏娟 柯 淋
（ 中储粮 成都粮食储 藏科 学研 究所
摘
６０ ３ ） １０ １
要 采用空白液作为试样，碱液浓度在 ０ ００ ４ ｏ／ ，环境 温度在 ２ ℃左右条件 ．１０ ｌ ｍ Ｌ ３
０ ０ ３ ｍ Ｌ） ． ３ 。
表 ３ 不 同预热时 间对 １ 号机 测试 结果稳定性 的影 响
・
４ ・ ４
粮
食
储
藏
３ 仪器稳定 性测试
３ １ 实验 目的 ．
分 析 不 关 机 条 件 下 ， 固 定 实 验 间 隔 时 间
１ ｎ ０ｍｉ，每次测试前预热 ３ ，测试 ２台仪器 的稳 ０Ｓ
下 ，测试脂 肪酸 值 测定仪 的测 定条件对 测试 结果 的影 响 ，主要 测试 内容 为 ：测 定时 间间 隔和
预 热时 间对测 定结 果稳 定性 的影 响及仪 器稳 定 性 测试 。
关键 词
脂肪 酸值 测 定仪
稳定性
表 １ 不同时间间隔对 １号机测试结果稳定性的影响
对影响脂肪酸值测定仪测试稳定性的条件进行
＊ 通 讯地址 ：成都市 花牌 坊街 ９ 号 ５
第 ４ 卷 ０
据 见 表 ３和表 ４ 。
影响脂肪酸值测定仪测试稳定性的条件研 究
・４ ３・
表 ２ 不 同时间间隔对 ２号机测试结果稳定性的影响
表 ４ 不 同预 热时间对 ２号机测试结果稳定性 的影 晌
注 ：环 境 温 度 为 ２ ． ＯＣ。 ３ ￣
量 ）较大 ，较难 保 证 在 ０ ０ ． ５ ｍＬ 以下 ，最 大 间 隔
０ ４ ；
０ ０４１ ．
７
ｚ． ４ ｓ ： ｏ ｏ． 。…
２ｏ．． ｏ ｅ … ４． ｓ ｅ ｓ
００２ ．２
８
７ｍｉ，双实 验差 ０ ０ ２ｍＬ。但 规律 不 明显 。 ｎ ．８
２ ３ ４ １ ３ ８ ￣６ ０
０００ ． ５
５
从表 １ 和表 ２的数据可以看出，仪器正常工作
后 ，无 预热 时间情 况 下 ，间 隔 ５ｍｉ ｎ以上后 ，每组
２０． … ０ ９ ． ４ ３ ： ５ ４
００ ３ ． ５
６
４ ０
。８
￣
双实验中第一次的数据普遍 比第二次的数据高 ，同 时第二次数据之问波动较小 ，但是双实验差 （ 耗碱
了一系列实验研究 。主要测试 内容为 ：测定时间间 隔 、预热时间及仪器 自身稳定性 。实验采用空白液 为试样 ，碱液浓度为 ００ ０４ｍ ｌ ，环境温度为 ． １０ ｏ／ Ｌ
２ ℃。 ３
２ ２ ㈣
测试时间
测试值
１ １ ： 。 ６ ６ ． ． ６ １ ：Ｏ ７ １ ６ ０ ２ ４ ２
定性 。
３ ２ 实验 方 法 ．
开机正常工作后 ，每 间隔 １ ｉ ０ｍ ｎ时间做一组
实验 ，连续 做 ６组 ，每组 双 实验 ，每一 组实 验前 预
热 ３ 。实验数据见表 ５ ０Ｓ ～表 ６ 。
表５ １ 号机稳定性 测试
第 ４ 卷 ０
影响脂肪酸值测定仪测试稳定性的条件研 究
・４ ５・
据差异 较大 （ｔ Ｓ 别为 ００ ３ｍＬ ． ５ ）外 ， ．６ ，００ ６ｍＬ 其它双实验 （ 耗碱量 ）的差 在 ００ ． ４ｍＬ以下 ，最 大 ０ ０９ｍＬ ．３ ，通过对 ２ 号机软件调试和 １ 号机完 全一样后 ，两 台仪器双实验差都在 ０ ０ ． ４ｍＬ以下
（ 号 机 ０ ０ ２ｍＬ，２号机 ０ ０ ８ｍＬ 。 １ ． ３ ． ３ ）
４ 结论
从上面测试情况看 ，在排除样 品液本身颜色干
１ ２ 实 验方法 ．
２．６６ ４ ｉ ．１ １
２ Ｏ． ．６ １ ：２ ｏ ９ ７ １ ６ ７ ５ ４ ２
４。
￣
０ ０２ ． ８
０９
７
００３ ． ４
８
开机正常工作后 ，依次每 间隔 ４ｍ ｎ ｎ ｉ、５ｍｉ、 ６ ｎ ｉ、８ ｎ ｉ 时间做一组实验，每 、７ ｎ 、９ｍ ｎ ｍｉ ａ ｒ ｍｉ 组双实验 ，每一组实验前不预热 。实验数据见表 １