三缩四乙二醇电喷雾质谱行为研究
三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯化学式
三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯化学式
三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯，简称TTEGDMA，是一种重要的有机化合物。
其化学式为C16H30O6，结构中包含四个甲基基团和两个乙二醇缩合而成的环状结构。
TTEGDMA具有较好的耐水性、耐化学性和黏合性能，被广泛应用于牙科材料领域。
它是一种常用的牙科填料单体，可制备出具有良好机械强度和生物相容性的树脂充填物，广泛应用于牙齿修复、牙套制作等领域。
此外，TTEGDMA也可作为强效的粘接剂，用于粘接不同材料间的接头。
它可以将金属、陶瓷、塑料甚至不同材质的材料牢固地黏合在一起。
虽然TTEGDMA的应用十分广泛，但是其使用也存在着一定的风险。
研究表明，TTEGDMA具有一定的毒性，长期接触可能导致皮肤敏感和呼吸系统感染。
因此，在使用TTEGDMA时，应严格遵循安全操作规程，防止其对人体造成伤害。
总的来说，TTEGDMA是一种非常重要的有机化合物，具有广泛的应用前景。
在正确使用的前提下，TTEGDMA能够为人类带来诸多益处。
液相色谱-质谱法测定血药浓度试验中提高灵敏度的方法概述
液相色谱-质谱法测定血药浓度试验中提高灵敏度的方法概述马智宇【摘要】血浆中药物(或内源性物质)浓度检测是药代动力学的基础,也是药物临床前和一期临床研究重要组成部分,还是一些疾病和胎儿早期筛查的重要指标.目前血浆中药物浓度检测广泛采用液相色谱-质谱法(LC-MS/MS).而LC-MS/MS测定过程中,常遇到药物的检测灵敏度不够的问题.检测灵敏度不够主要是由于药物浓度过低或药物结构质谱响应低造成的.本文概述了LC-MS/MS法血药浓度检测中提高灵敏度的主要途径,即根据药物结构,从质谱方法、色谱方法、样品制备方法和避免低浓度样品污染四个方面来联合提高药物检测灵敏度的解决方案,从而为解决血浆中药物检测灵敏度不够的困难提供帮助.【期刊名称】《上海医药》【年(卷),期】2019(040)005【总页数】5页(P74-78)【关键词】LC-MS/MS;低灵敏度;超低浓度【作者】马智宇【作者单位】上海医药集团中央研究院上海 201203;中科院上海药物研究所药物代谢研究中心上海 201203【正文语种】中文【中图分类】O657;R969.1测定血药浓度是研究药代动力学的基础，而动物和人的药动学研究是药物临床前研究和一期临床安全性评价重要组成部分，是新药上市之前研发必由之路，同时还是疾病和胎儿早期筛查的重要途径。
由于血浆中含有血浆蛋白、盐离子、水分和待测药物等复杂组分，且其中药物浓度相对较低，而液相色谱-质谱法（LC-MS/MS）集分离和检测技术为一体，能把药物从体内大多数复杂物中分离出来进行测定，故成为目前测定血浆中药物浓度的主要方法[1-6]。
药物血浆浓度检测中，由于检测灵敏度不够而不能满足测定要求是最常见的问题[7-8]。
其原因一方面是待测药物血浆中浓度过低，另一方面是药物本身结构响应低或质谱离子化不稳定，比如某些类固醇类药物不含质谱响应基团或某些药物（如鱼腥草素）质谱中裂解[3-6,9]。
以上的两种问题都需要提高仪器对药物检测灵敏度来满足测定要求。
液相质谱-电喷雾离子源(ESI)的五大常见问题
液质联用技术是目前最常用的一种分析检测仪器，今天小编通过问答形式，详细介绍一下液质联用中的ESI离子源技术，透过原理，解答您在分析过程中的常见的疑惑。
一、ESI电喷雾离子源的基本原理是什么？图1. 三重串联四极杆质谱构造图我们通过分解的方式来窥探一下ESI产生离子化的基本过程液相色谱作为进样系统和分离系统：待分析物通过液相色谱系统在色谱柱上得到分离，被流动相带入电喷雾针。
图2. ESI电喷雾离子源构造图●电喷雾针：电喷雾针为套管式结构，中空管道，如上图，中间为流动相通道，两侧翼为雾化气通道，电喷雾针中的喷雾气，形成喷雾压力，流动相液体随喷雾气，被压入大气压气化腔室（见图1）形成喷雾。
●电场梯度：在喷雾针、和离子锥孔处的反电极之间形成电场梯度，液滴在此处形成正离子或负离子，正负离子形成与化合物的性质相关。
●脱溶剂气：被加热的逆向的反吹气，与液滴发生热量交换，使得带电液滴脱溶剂化，库伦爆炸在此过程中反复进行，最终形成裸露的气相离子，通过离子传输组件，进入四极杆质量过滤器中。
●加热鞘气（辅助脱溶剂化）：加热的鞘气，在喷针的两端，和喷针平行处，其作用，一个是热量交换，使得带电液滴气化，另外一个目的是实现离子聚焦，防止离子的逃逸。
二、质谱中的各种“气”和各种“电压”，您了解吗？反吹气（又名气帘气或者脱溶剂气）：反吹气，和气帘气，脱溶剂气其实是不同的名称，从锥孔（或者毛细管）出来的加热气，运动轨迹和离子运行轨迹相反，所以有的叫它”反吹气”，又因为这种加热的气体，对于进入离子通道前的带电液滴，与之进行热量交换，起到了脱溶剂化的效果，又被称为“脱溶剂气”，在与离子传输相反的道路上，它形成了一道像窗帘一样，阻隔了中性分子进入离子通道的路线，降低了本底干扰，所以也被称为”气帘气”。
⏹喷雾气：我们可以看到，雾化气在喷雾针平行的方向上，其主要作用在于形成喷雾压力，使得经过喷针的液流，形成细小的雾滴（此过程带电和雾化同时进行）。
三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯化学式
三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯化学式三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯（简称TTEGMA）是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
它的化学式为C14H24O5，结构式为CH2=C(CH3)COO(CH2CH2O)3CH3，是一种无色液体。
TTEGMA是一种具有高分子量的单体，可作为合成高分子聚合物的原料。
它具有良好的溶解性和反应活性，可用于制备各种功能性聚合物。
例如，将TTEGMA与丙烯酸酯类单体进行共聚合，可以得到具有优异性能的聚合物材料。
这些聚合物具有良好的耐热性、耐化学腐蚀性和机械强度，可广泛应用于涂料、胶粘剂、纺织品、塑料等领域。
TTEGMA还可用于制备功能性表面涂层。
通过将TTEGMA与其他单体进行共聚合或交联反应，可以得到具有特殊表面性能的涂层。
例如，将TTEGMA与硅烷偶联剂共聚合，可以获得具有耐水性、耐候性和抗污染性的涂层。
这些涂层可应用于建筑材料、汽车涂装、航空航天等领域，提供表面保护和改善材料性能。
TTEGMA还可用于制备功能性聚合物微球。
通过控制反应条件和聚合过程，可以制备具有特定尺寸、形状和表面性质的聚合物微球。
这些微球具有较大的比表面积和空隙结构，可用于催化剂载体、药物缓释、生物传感器等领域。
例如，将TTEGMA与乙烯基苯进行共聚合，可制备具有大孔径和高吸附容量的聚合物微球，用于吸附和分离有机物。
TTEGMA是一种具有广泛应用前景的有机化合物。
它可用于制备功能性聚合物、功能性表面涂层和功能性聚合物微球，应用于涂料、胶粘剂、纺织品、塑料、建筑材料、汽车涂装、航空航天、催化剂载体、药物缓释、生物传感器等领域。
未来，随着科学技术的不断发展和人们对功能性材料的需求增加，TTEGMA的应用前景将更加广阔。
我们有信心通过持续的研究和创新，不断拓展TTEGMA的应用领域，为社会经济的可持续发展做出更大的贡献。
电喷雾质谱法的实验教学探讨
验教 学 所 用 的仪 器 设 备 为 Ｑ ｔｏ— ｍｉ ｏＡ Ｉ质 谱 ａｒ ｔ ｃ Ｐ ｒ
ｓｅｔ ｍ ｔｒ［ ］ ｎ１ ｈｍ． １８ ５ ： ７ ｐｃ ｏ ｅｅｓＪ ．Ａ ａ．Ｃ ｅ ， ９５， ７ ６ ５—６９ ｒ ７．
仪 ，我们首先专门针对仪器设备的各个部件作 了详 细的介绍，然后简单地拆卸一级锥孔 ， 讲解一级锥
中图分类号 ：Ｇ ４ ４ ３ ６ ２． ２ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：１７ ４ ５ （０ １ ｏ ０ ３ ０ ６ ２— ５ ０ ２ １ ４— １４— ２ １
Ｅｘ ｌ ｒ ｔｏ ｎ Ｅｘ ｅ ｉ ｅ ｔＴｅ ｃ ｉ ｇ ｏ ｅ ｔ ｏ ｐ ａ ｏ ｉａ ｉ ｎ ｐ ｏ ａ ｉ ｎ ｏ ｐ ｒｍ ｎ ａ ｈ ｎ ｆＥｌｃ ｒ ｓ ｒ ｙ Ｉ ｎ ｚ ｔｏ Ｍ ａ ｓＳ ｅ ｔｏ ｅｒ ｎ Ｄｒ ｇ Ａｎ ｌ ｓｓ ｓ ｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ ｉ ｕ ａｙ ｉ
第９ 卷
第４ 期
实验科学与技术
Ｅ ｐ ｒ ｎ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｘ ｅ ｍｅ ｔＳ ｉ ｎ ｅ ａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｉ
Ｖｏ． ． １９ Ｎｏ ４
Ａｕ ｕ ｔ２０１ ｇ ｓ． １
２ １ 年 ８月 ０１
电喷 雾质 谱 法 的 实 验 教 学 探 讨
李 娟 ，刘宏民
近年 来 ，素质 教育 的提 出越来 越 看重 学生 的实 际动 手 能力 ，对 于实验 教学 的重 视程 度也 上 了一 个
挥发和小液滴 的缩小 ，表面电荷与表面积的比值就 会变大 ，直到电荷排斥力足以克服表面张力，使小 液滴发生溅射 ，形成更细小的液滴 。随着溶剂的进
一
新 台阶 ，尤其是像质谱之类的大型贵重仪器的开放
仪器各部件功能及特点，掌握其操作的基本技能和
高效液相色谱_电喷雾质谱联用分析喜树果鞣花酸类成分
第37卷第1期林业科技Vol.37No.1 2012年1月FORESTRY SCIENCE＆TECHNOLOGY Jan．2012文章编号：1001－9499（2012）01－0021－03高效液相色谱－电喷雾质谱联用分析喜树果鞣花酸类成分*郭群袁桥玉（武汉职业技术学院生物工程学院，湖北武汉430074）摘要：建立喜树果的液相色谱质谱联用分析方法，并分析了喜树果中的鞣花酸类化合物。
大孔吸附树脂分离、HPLC–ESI–（MS）n数据分析结果：初步分析到5个化合物，即3，4－O，O－亚甲基－3'，4'－O－二甲基鞣花酸、3'－O－甲基鞣花酸－4'－O－葡萄糖苷、鞣花酸－4'－O－鼠李糖苷、3，4'－O－二甲基鞣花酸、3，3' 4，4'－O－四甲基－5'－甲氧基鞣花酸。
用HPLC–ESI–（MS）n方法分析喜树果鞣花酸类成分，方便、快捷、实用。
关键词：喜树果；HPLC–（MS）n；鞣花酸中图分类号：TH833，TH834文献标识码：A喜树果为珙桐科植物喜树（Camptotheca acuminata）的果实，其抗癌活性成分喜树碱和10－羟基喜树碱已经得到开发应用。
喜树果中的鞣花酸类成分—3'－O－甲基－3，4－O，O－亚甲基鞣花酸－4'－O－β－D－吡喃葡萄糖苷，具有较强抑制DNA拓扑异构酶I的作用，是潜在的抗癌药物资源［1－2］。
喜树果中的鞣花酸类成分含量较低［3］，且暂时未见有对照品提供。
本研究针对喜树果中的鞣花酸类成分，建立了大孔吸附树脂分离技术和HPLC–ESI－（MS）n分析技术，并定性分析到5个鞣花酸类化合物，其中2个为鞣花酸糖苷。
1试验部分1.1样品的制备喜树果采自中国湖北省恩施自治州。
50%乙醇回流提取，浓缩液上苯乙烯型非极性大孔吸附树脂柱，用30%、50%乙醇梯度洗脱；50%乙醇洗脱液再上聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱，先用30%乙醇洗去水溶性杂质，再用50%乙醇脱洗；收集50%乙醇洗脱液的第5个至第6个BV（BV 为床体积）段的洗脱液，回收溶剂得提取物。
电喷雾离子源原理的一些理论探讨
广 东 化 工 2020年 第13期· 78 · 第47卷总第423期电喷雾离子源原理的一些理论探讨罗杰鸿(广东核力工程勘察院，广东 广州 510000)[摘 要]电喷雾离子源是液相质谱最常用的接口之一，广泛应用于环境、食品、医学等领域，但由极小的液滴产生气相离子的机理尚未明确，同时科学家们提出了各种的观点。
主要的机理有离子蒸发机理、带电残基机理以及链弹射理论等。
结合本实验室的研究内容，提出一种电喷雾离子源的新原理-“离子迁移搬运”机理，用以指导本实验室的研究工作。
[关键词]电喷雾离子源；液相质谱；原理；离子迁移搬运[中图分类号]O661.1 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)13-0078-02Theoretical Discussion on the Principle of Electrospray Ion SourceLuo Jiehong(Guangdong Nuclear Power Engineering Survey Institute, Guangzhou 510000, China)Abstract: Electrospray ion source is one of the most commonly used interfaces of liquid phase mass spectrometry. It is widely used in the fields of environment, food, medicine and so on, however, the mechanism of the generation of gas phase ions from very small droplets is not clear, and scientists have put forward various viewpoints. The main mechanisms are ion evaporation model, charged residue model and chain ejection model. Combined with the research contents of our laboratory, a new principle of Electrospray Ionization is proposed-“ion migrate and transport” mechanism, which is used to guide the research work in our laboratory.Keywords: Electrospray ion source ；liquid phase mass spectrometry ；mechanism ；ion migrate and transport电喷雾离子源(Electrospray Ionization ，ESI)是目前液相色谱-质谱联用最常用的接口之一，广泛应用于环境、食品、医学等领域，其作为一种软电离方式，可直接测定热不稳定的极性化合物、蛋白质等大分子，在蛋白组学研究中具有独特的优势[1]。
三缩四乙二醇112-60-7
14.1 UN编号
欧洲陆运危规 : 无数据资料 国际海运危规 : 无数据资料 国际空运危规 : 无数据资料
14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规:非危险货物 国际海运危规:非危险货物 国际空运危规:非危险货物
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规 : 无数据资料 国际海运危规 : 无数据资料 国际空运危规 : 无数据资料
10.4 避免接触的条件
无数据资料
10.5 不兼容的材料
强氧化剂,强碱
10.6 危险的分解产物
无数据资料
11 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性 半数致死剂量 (LD50) 经口 - 大鼠 - 32,484 mg/kg 半数致死剂量 (LD50) 经皮 - 兔子 - > 20,000 mg/kg 亚 急性毒性 无数据资料 刺激性（总述） 无数据资料 皮肤腐蚀/刺激 无数据资料 严重眼损伤 / 眼刺激 无数据资料 呼吸道或皮肤过敏 无数据资料 生殖细胞诱变 细胞突变性-体内试验 - 老鼠 - 腹膜内的 致癌性 此产品中没有大于或等于 0。1%含量的组分被 IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。 生殖毒性 无数据资料 特异性靶器官系统毒性（一次接触） 无数据资料 特异性靶器官系统毒性（反复接触） 无数据资料 潜在的健康影响
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C8H18O5 分子量 - 194.23
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 无数据资料 如果吸入 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。如果停止了呼吸,给于人工呼吸。 在皮肤接触的情况下 用肥皂和大量的水冲洗。 在眼睛接触的情况下 用水冲洗眼睛作为预防措施。 如果误服 切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。用水漱口。
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三缩四乙二醇电喷雾质谱行为研究
摘要：采用电喷雾质谱（ESI-MS）法研究了三缩四乙二醇（TEG）的离子化过程，考察了被分析物浓度对TEG电喷雾电离的影响，解释了PEG系列低聚物、PEG单甲醚和冠醚的可能来源。
结果表明，在电喷雾正离子模式下大多数TEG与H+、NH+4、Na+和K+反应生成分子离子，少量TEG分子发生缩合或缩聚反应，后者与被分析样品的浓度正相关；TEG缩聚生成系列PEG低聚物，PEG 低聚物与甲醇缩合生成PEG单甲醚，PEG低聚物分子内或分子间缩合环化生成冠醚。
研究可为电喷雾质谱法表征含E（）单元的二醇类聚合物及其谱图解析提供参考。
关键词：电喷雾质谱（ESI—MS）；三缩四乙二醇（TEG）；分子离子；缩聚反应
聚乙二醇（PEG）也叫聚乙二醇醚，是一种由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成制得、相对分子质量介于200～20000的系列聚合物。
由于蒸汽压太小导致无法分离完全，所以聚乙二醇产品通常都是不同相对分子质量聚合物的混合物。
作为一种模型物种（model species），少量PEG即能横跨很宽的相对分子质量范围，因此常被用于光谱校验和质谱离子化方式表征。
商品化乙二醇系化合物纯品有乙二醇、一缩二一二醇、二缩三乙二醇和三缩四乙二醇。
这些醇系物结构中含有的氧和羟基使其成为非常有用的溶剂，被广泛应用于石油化工、化妆品、纺织、制药等工业领域。
电喷雾质谱采用软电离技术，离子化过程不产生碎片离子，可用于检测含聚氧乙烯单元的聚合物。
Creseenzi等用ESI-MS检测环境水体中的聚氧乙烯型表面活性剂。
Yukio等用ESI-MS研究了月桂醇聚氧乙烯酯与碱金属离子间的加合趋势。
金欣等用ESI-MS剖析了烷基多苷的组成与结构。
Pelster等将ESI-MS成功应用于碱性硅酸盐溶液的缩聚反应研究。
Jin等测得的聚乙二醇糖苷（PEGG）200不同离子加合物的最强峰各不相同，且对应的EO单元数均比样品中最大组分低聚物的EO单元数偏高。
金燕等用ESI-MS分析脂肪醇聚氧乙烯醚中碳链及EO数分布，发现存在准分子离子峰强度失真现象。
O’Connor等测定PEG4500相对分子质量分布时观察到“质量歧视效应”。
为了解释ESI-MS测得相对分子质量分布与真实值存在偏差的原因，有必要对聚氧乙烯类聚合物在电喷雾质谱中的行为进行研究。
商业上作为纯品化合物的最大分子是三缩四乙二醇（TEG），本工作以TEG为研究对象，对其质谱图中各峰进行了详细归属，并对各离子的可能来源进行了解释。
1实验部分
1.1仪器与试剂
LCMS2010EV型液质联用仪（配备电喷雾离子源）（日本Shimadzu公司）；
MiliQ超纯水系统（美国Milipore公司）；ALl04型分析天平（瑞士Mettler Toledo 公司）；KQ-300VDB型超声清洗器（昆山舒美超声仪器有限公司）。
三缩四乙二醇（GC纯，Sigma-Aldrich公司）；甲醇（HPLC纯，Sigma—Aldrich 公司）；超纯水系自制。
1.2样品配制
用小烧杯精密称取 1.1280gTEG标准品，用甲醇稀释至25mL后转移入1000mL容量瓶，再用25mL甲醇洗涤小烧杯，将洗涤液转移入容量瓶，重复6次后用甲醇定容，得到浓度依次为5.8077×10-7mol/mL的1#待测样品，再分别移取1mL1#待测样品加入10 mL、100 mL和1000 mL容量瓶，用甲醇定容，得到浓度依次为5.8077×10-8、5.8077×10-9和5.8077×x10-10mol/mL的2#～4#待测样品。
1.3质谱条件
离子源：电喷雾离子源；流动相：90/10（V/V）甲醇一水混合液；流速：O.2 mL/min；干燥气：高纯氮气（99.999%）；干燥气流速：1.5L/min；喷雾毛细管电压：4.5 kV；毛细管温度250℃；检测器电压：1.3kV；数据采集模式：SCAN+；质量扫描范围m/z：100～900；对TEG重复测定10次，文中所列图谱为10次测定均能重现的典型图谱。
2结果与讨论
2.1三缩四乙二醇的电喷雾质谱解析
以90/10（V/V）甲醇一水混合液为流动相，采用电喷雾质谱法表征三缩四乙二醇（TEG）。
图l中m/z=195、212、217和233峰为TEG的分子离子，依次对应为[M+H]+、[M+NH4]+、[M+Na]+和[M+K]+，m/z=151峰对应为二缩三乙二醇与H+的加合离子[HO（EO）3OH+H]+，247峰则对应为TEG单甲醚与K+加合离子，即[HO（EO）4OCH3+K]+。
图1中m/z=277、321、365、409、453、497、541、585和629峰依次对应为nEO=5～13的PEG低聚物与K+的加合离子[HO（EO）nOH+K]+（n=5～13），359、403和447峰为甲醇化PEG与H+的加合离子[HO（EO）nOH+CH3OH+H]+（n=7～9），437峰为PEG（n=9）低聚物与Na+的加合离子[HO（EO）9OH+Na]+，425、469、513、557、601和645峰为甲醇化PEG与Na+的加合离子[HO（EO）nOH+CH3OH+Na]+（n=8～13）。
上述离子的存在证明了TEG在电喷雾电离过程中生成了nEO=5～13的PEG低聚物。
图1中m/z=291、335、379、423、467、511和555峰依次对应为PEG单甲醚与K+的加合离子[HO（EO）nOCH3+K]+（n=5～11），351、395、439、483、527、571、615峰则对应为甲醇化PEG单甲醚与Na+的加合离子[HO（EO）nOCH3+CH3OH+Na]+（n=6～12）。
可见TEG 在电喷雾电离过程中生成了nEO=5～12的PEG单甲醚。