重金属元素检测中ICP-MS技术的应用
重金属元素检测中ICP-MS技术的应用
作者:宋文
来源:《食品安全导刊》2018年第04期
当前我国经济发展迅速,人民的生活水平也在不断提高,因此,仅仅吃饱已不能满足人们的需求,更重要的是吃高质量的食品,这样食品检验检测工作在日常生活中就显得更加重要。
诚然,保障社会的和谐稳定与人民群众的身体健康已成为政府义不容辞的责任和义务,因此政府对食品的要求标准也在不断改变。
例如,限量的严格要求等。
由于食品直接被摄入,其中的有害元素会对人体造成非常直接的危害,所以全球各国都制定了严格的限量要求来控制有害元素的摄入。
正因如此,对食品可能存在的有害元素必须在很低的水平上进行测量,这需要高水平的分析技术来完成。
电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)的基本原理
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)由等离子体发生器、雾化室、炬管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管(称为离子探测器或收集器)组成。
其工作原理是:雾化器将溶液样品送入等离子体光源,在高温下汽化,解离出离子化气体,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1~2毫米直径的截取板进入四极质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素的比值。
ICP-MS在部分重金属元素检测中的应用
长期以来,铝一直被认为是无毒元素,铝制炊具、含铝膨松剂、发酵粉、净水剂等的使用十分普遍,也均未发现铝的直接毒性,即铝无直接的毒性效应。
但近几年的研究表明,铝可扰乱人体的代谢作用,会对人体健康造成长期、缓慢的危害。
以前含铝的食品添加剂使用非常频繁,也造成了滥用。
在当前的食品检测中,也经常发现铝超标现象。
GB/T 5009.182-2003中对铝的检测采用经典的铬天青S-比色法,该方法存在着检出限高、灵敏度低、干扰大、不稳定等缺陷,所以2017年新发布的食品中铝的检测方法GB/T 5009.182-2017中增加了ICP-MS的方法。
ICP-MS方法灵敏度高,检出限低,干扰小,稳定性好、检测速度快、结果的准确度高,这给食品安全方面提供了科学、可靠的数据保障。
2017年国家对许多食品的检测方法都进行了更新。
其中重金属元素基本都进行了更新,例如:砷、汞、铅、铜、锌、镁等多个元素,这些更新的方法都加入了ICP-MS作為检测方法。
结语
ICP-MS技术在食品安全的检测中,可发挥重要的作用,其中检测速度快,且定量的准确
性高。
可有效检出不合格的食品。
应加强相关的研究与实践应用。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性的分析仪器,可以用于测定土壤中的重金属元素含量。
在进行ICP-MS测定土壤重金属时,需要注意以下几点。
首先是样品的准备。
土壤样品需要收集自不同位置,以保证结果的代表性。
在采样过程中,要避免使用金属容器,以防止可能的样品污染。
样品在采集后,应尽快送回实验室进行处理。
样品处理过程中应避免接触金属和塑料容器,采用耐酸、耐碱的玻璃容器进行储存。
其次是样品的预处理。
土壤样品通常含有大量的杂质,需要进行预处理,以去除干扰物质。
常见的预处理方法包括干燥、研磨、筛分和酸溶等。
干燥的目的是去除土壤中的水分,避免在后续处理过程中产生气泡。
研磨和筛分的目的是使样品均匀细致,以提高样品的可溶性。
酸溶是最常用的预处理方法,可以溶解大部分的重金属元素。
但需要注意选择合适的酸和酸的浓度,以避免产生干扰。
然后是仪器的操作。
在使用ICP-MS进行土壤重金属测定时,需要根据实际样品的特点设置合适的分析参数。
包括滤波器选择、气体流量、电离势和扫描范围等。
为了保证测定的准确性和稳定性,需要经常校正仪器,使用适当的内标元素进行质控。
在进行样品测定前,还需要进行空白测试,以排除仪器和试剂的污染。
最后是数据分析和结果解释。
对于ICP-MS测定的结果,需要进行合理的数据处理和统计分析。
可以使用标准曲线法或者内标法来计算样品中重金属元素的浓度。
在结果解释时,需要根据土壤类型、土壤pH、土壤有机质含量等因素进行综合考虑,以正确评估土壤中重金属的污染程度和对环境的潜在风险。
ICP-MS测定土壤重金属需要注意样品准备、预处理、仪器操作和结果解释等多个方面。
只有严格遵循操作规程和质控程序,才能得到准确、可靠的分析结果。
电感耦合等离子体质谱法(gb5009
电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)GB5009.268-2016 ICP-MS法电感耦合等离子体质谱在食品检测中应用方法电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)在GB 5009.268-2016食品检测中的应用方法相对密度在5以上的金属称为重金属,如铜、铅、锌、铬、镉、铋等。
有些是人体所必须的微量元素如锌、铜,但大部分非生命活动所必须如铅、镉,而且所有重金属超过一定浓度都会对人体产生一定危害,使蛋白质变性。
食品中的有毒重金属元素主要来源于农作物对重金属元素的富集、食品生产加工、贮藏运输过程中出现的污染等。
铅、砷、镉、铬、汞等有毒重金属污染食品,摄入后,短时间不会对人体造成不可逆的伤害。
重金属不能被生物降解,且能通过食物链生物放大、富集进入人体,在人体内积累和浓缩,可造成人体急性中毒、慢性中毒等危害,因此,国家对食品中微量金属进行xian量,如GB2715-2016《食品安全国家标准粮食》中要求,铅、无机砷、镉≤0.2mg/kg,总汞≤0.02mg/kg,铬≤1mg/kg。
而准确测定食品中的重金属的含量,对控制和评价食品中重金属污染具有重要意义,相关的检测方法标准有: GB5009.268-2016(ICP-MS法)。
电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)被称为二十世纪以来激动人心的分析技术,具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等的分析性能,已成为痕量和超痕量无机元素为有效的分析手段之一。
1.实验仪器、试剂1.1 PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪;1.2分析天平(感量为0. 1mg);1.3微波消解仪(配聚四氟乙烯消解罐)或压力消解罐和马弗炉;1.4恒温鼓风干燥箱;1.5温控电加热板;1.6样品破碎机、匀浆机;1. 7超纯水机;1.8移液枪(100uL、1uL、5uL);1.9容量瓶若干;1.10 Pb、 As、 Cd、 Cr、 Hg、 Au标液;1.11混合内标液:多元素内标液(Bi、 Ge、 In、 Li、Lu、 Rh、 Sc、 Tb)100ug/mL;1.12的Be、 Co、 Y、 In、Ce、 Bi混合调谐液;1. 13 GBW(E)100348、 GBW10045;1.14 硝酸(优级纯以上)。
ICP-MS:重金属元素分析的重要手段
和L I P MS C- C - 的比较
IP C AE 与 IP S C MS 元 素 分 析 实 是 验 室 中两 种 非 常 重 要 的 多 元 素分 析 仪 器. 者 均 可在很 短 时 问内 同时分析 两 元 素 周 期 表 中的 大 多数 元 素 ,C MS IP
I P Ms C — 分析重金属 元素
以下 ) 因 此 更 适 合 痕 量 、 痕 量 重 金 超 属元素的分析。 仪器使用和维护看, 从 IP A S 有 更 大 的 优 势 : 用 简单 C— E具 使
数 重金 属 元素含 量较 低 , 并且基 质 复
杂, 量分析 已成为 重金 属元 素分析 痕 的主 要 挑 战 。
元 素分析 的 首选 方 法 。
典 型 I -MS 品 CP 产
目前 IP MS 主要 生产 商均 为 欧 C— 的
美公司. 如赛默飞世 尔科 技、 珀金埃尔 默、 安捷伦科 技有限公司等。 赛默飞世
尔 科 技 的 IP C —MS 括 四级 杆 IP 包 C —MS 和 磁 质谱 IP C —MS X S r s 为 四级 杆 ei 2 e
谱 仪 , Id cie o pe Pama 是 n u t C u ld l v s — ma s p c mee 的 缩 写。C 分 析 s S e t r o tr IP
元素 的原理 为 待检样 品经前处 理 成 溶液 后 , 引入1 P 被 c 并在 IP C 的高温 环 境下 离子化 , 中代 表样 品组 成 的多 其
性 在 建 立 分 析 方 法 的 过 程 中 充 分 估
,
计样 品 中的 盐 分 水平 和 检 出限 要 求 选 择合 理 的稀 释 倍 数 和 内标 元 素 , 以获 得 理 想 的 分析 结 果 。
gb14233.1-2008重金属测定实验方法的选择与应用
gb14233.1-2008重金属测定实验方法的选择与应用一、常用各重金属电感耦合等离子体原子发射光谱测定的基本步骤1.样品固体化:根据被测品而定(常用烘烤、还原熔炼、焙烧等);2.样品与介质分离:利用提取液将重金属从样品中抽提出;3.样品分离:利用细胞膜、离子交换树脂等材料将重金属样品进行分离;4.发射光谱分析测定:利用ICP-MS技术,以等离子体体积(V)谱形,将重金属各元素发射出来,直接用其吸光度(A)测定样品含量;二、各种重金属测定实验方法的选择与应用要点(1)ICP-MSICP-MS是Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(感应耦合等离子体质谱法)的简称。
此法是检测重金属分析的最佳方法,具有质量分辨率高、检出限低、准确性好、测定空间广等特点,是一种广泛应用的重金属检测技术,尤其适用于现场、地下水、土壤、空气、食物等和生物体的监测,如水产、淡水鱼类、海洋生物体等的污染物的重金属测定及定量分析。
(2)原子吸收光谱法原子吸收光谱法(AAS)是一种测定痕量元素的方法,它使用原子吸收的原理,可以将原子的量转化成为一个显著的吸收吸光度,方便确定样品中重金属的含量。
此法廉价、灵敏度高、实验简单、操作方便,是日常分析实验室中常用的重金属测定方法,适用于分析水中、园林保洁中、制药及药物合成过程中、污水处理中等重金属的测定。
火焰原子吸收光谱法(FAAS)是一种分析重金属的常用方法,是将样品加热、还原、湿化,将重金属通过质谱仪分析出来,即能测量样品中重金属含量。
该法具有检出限低、准确性高,可用于各类样品的测定,如土壤、水、煤、金属合金和植物中重金属的测定。
实验五 ICP-MS测定水样中的重金属浓度
5.思考题
5.1 环境水样在用ICP-MS测定前一般需要酸 消解和过滤等预处理,为什么? 5.2 ICP-MS的检出下限很低,是否意味着可 以直接用于测定重金属含量很低的各种水样, 如海水?
ICP-MS仪器结构示意图
外标法与内标法
2.仪器与试剂
ICP-MS(Agilent 7700x),10mL聚丙烯(PP)离心 管,25mL聚对苯二甲酸类(PET) 系列混合标准溶液(0、0.5、1、5、10、50、100µ g/L) 10mL一次性注射器、 0.45µ m微孔针头式过滤器
5.思考题ຫໍສະໝຸດ 1.实验原理ICP-MS是一种多元素分析技术,可同时测定周期表中大多数元素, 测定元素浓度可低至ng/L,具有极好的灵敏度和高效的样品分析 能力。 ICP-MS用等离子体作为离子源,质谱分析器检测产生的离子。样 品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体 的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和电离。 被分析的离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器,按其 质荷比进行分离。并采用电子倍增器放大信号,计量每个质量数 的离子。
准备某地下水及稀释10倍的海水各一份用一次性注射器吸取10ml左右用045m孔径的针头式过滤器过滤同时做样品空32检查排风系统及循环冷却水系统确认蠕动泵管卡好并连接正常
ICP-MS测定水样中的痕量重金属元素
实验五
实 验 内 容
1.实验原理(仪器、方法)
2.仪器与试剂
3.实验步骤
4.注意事项
4.注意事项
4.1样品基质复杂会影响金属元素的测定,为减小基质 的干扰,样品中总溶解固体(TDS)的含量应小于 0.1%。比如海水样品至少应稀释10倍后才能进样测定。 4.2 液态样品经雾化器转化为气溶胶后进入火焰后离子 化,由于雾化器最细口径处接近20µ m。因此,样品保 证无悬浮颗粒物,否则样品易堵塞雾化器。 4.3 在测定低浓度金属元素时,样品极易受到外来污染, 因此应注意实验操作避免污染,并做好全程空白。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种常用于测定土壤中重金属含量的分析方法。
在使用ICP-MS测定土壤重金属含量时,需要注意以下几个方面的问题:1. 样品的准备在进行ICP-MS分析之前,需要对采集的土壤样品进行适当的处理和准备工作。
应该将土壤样品进行干燥处理,然后使用适当的方法将样品颗粒大小均匀化。
接下来,需要使用酸溶解的方法将土壤样品中的重金属转化为可测定的形式。
2. 样品的稀释由于土壤样品中的重金属含量通常较高,为了避免仪器的过载和样品浓度过高对测定结果的影响,通常需要对土壤样品进行适当的稀释处理。
在稀释的过程中,需要选择合适的稀释剂和稀释倍数,以确保稀释后的土壤样品浓度处于仪器的测定范围之内。
3. 仪器的参数设定在进行ICP-MS分析时,需要根据具体的土壤样品特点和测定要求,合理设置仪器的参数。
包括等离子体功率、进样流量、载气流量、扫描模式等参数的设定。
通过合理设置这些参数,可以提高分析的精度和准确度。
4. 质控样品的使用在进行ICP-MS分析之前,需要加入一定数量的质控样品进行分析。
质控样品通常是经过认证的标准参考物质,用于验证仪器的准确性和稳定性。
通过对质控样品的测定,可以及时发现仪器存在的问题,并进行调整和校准。
5. 避免污染在进行ICP-MS分析时,需要避免样品的污染对测定结果的影响。
在处理土壤样品和使用仪器的过程中,需要严格遵守实验室的操作规程,使用干净的容器和仪器配件,避免外部污染物对实验结果的干扰。
6. 数据的处理在ICP-MS测定土壤重金属含量后,需要对得到的数据进行合理的处理和解释。
包括对数据的质量进行评估,对原始数据进行修正和校正,对不确定度进行评估,并进行数据的统计分析和图表展示。
通过合理的样品准备和稀释、仪器参数的设定、质控样品的使用、避免污染、数据的处理等多个方面的注意事项,可以保证ICP-MS测定土壤重金属含量的准确性和可靠性,为环境监测和土壤污染评价提供可靠的数据支持。
应用ICP—MS测定市售红葡萄酒中重金属元素的含量
( 广州甘蔗 糖 业)
随着对葡萄酒功效 的认识 ,它逐渐成 为普通人 喜欢 的饮 品 ,所 以对 葡萄酒 中各种 借助先进 的 I C P—MS技术 对 4种葡萄酒 中的各种重 金属 和微 量元 金属元 素质 量 浓度 由高 到 低顺 序 为 :A s ,c r ,P b ,c d ,A s 最 高 不超 过 0 . 5 符合 国家食 品卫生标 准。
Ab s t r a c t :Ob j e c t i v e Wi t h t h e r a p i d d e v e l o p m e n t o f w i n e ,m o r e a n d mo r e p e o p l e b e g i n t o p a y m o r e
2 01 3正
广 东 微 量 元 素 科 学 G U A N G D O N G WE I UA N G Y U A N S U K E X U E
第2 0卷 第 3期
文章编号 :1 0 0 6 —4 4 6 X( 2 0 1 3 )0 3—0 0 1 0 —0 3
应用 I C P—MS测 定 市 售 红 葡 萄 酒 中 重 金 属 元 素 的含 量
文 献 标 识 码 :A
成分 的研究也成 了热点 。方法 素进行测定 。结 果 g・ m L ~,结论
关键词 :I C P—MS ;微量元素 ;重金属 ;食 品安全
中 图分 类 号 :0 6 5 7 . 6 3
App l i c a t i o n o f I CP — — MS t o t he De t e c t i o n o f He a v y El e me n t s i n W i n e
ICP-MS及ICP-AES在化妆品中重金属分析中的应用
关 键 词 电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 电感 耦 合 等 离 子 体 光 谱 法
化 妆 品 重 金 属
1 前 言
20 0 6年 , 洁公 司的 S 宝 K一Ⅱ的 1 2种 化 妆 品 被 国家质 检 总局 检查 出含 有 铬 和 钕 , 后 香 港标 准及 随 鉴 定 中心 又公 布雅 诗兰 黛 、 碧 、 倩 兰蔻 和迪 奥等 4种 产 品含 有金 属元 素 铬和 钕 , 停售 和下 架 。“ K一Ⅱ 被 S 事 件” 疑 是 中国化 妆 品市 场 最 具 影 响 力 的一 件 大 无 事 , 此, 从 化妆 品 中重 金 属 污 染 日益 受 到 人 们 的重
镉 、 、 的 测 定 回 收 率 分 别 为 8 6 1 8 , 钕 铅 9/ ~ 0 9
8 . ~ 1 5 , 8 ~ 9 , 9 ~ 1 3 , 7 6/ 88 0 9 9 9 0 9 . 6 9
~
11 , 0 6次 测 定 R D 分 别 为 5 4 ~ 8 8 , S . . 2 8 , 出 限 分 别 为 0 3 、 . 6 、 .0 2 . 检 .0 9 0 0 1 0 0 、
4 2 ~ 6 3 ,. ~3 1 ,. ~ 3 2 ,. % . . 1 1 . 2 2 . 2 0
~
0 0 5 0 0 4 g L。李 丽敏 等[ 以 I P MS法 测定 . 0 、. 1  ̄ / 6 ] C — 了化妆 品 中 1 5种有 害 元 素 。试 样在 硝 酸 及 极 少量 硫酸 中, 用 微 波消 解 前 处 理 , I P 采 用 C —MS法 同 时
摘 要
化 妆 品 中重 金 属 污 染 越 来 越 受 到 人们 的 重 视 。 电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (C — ) 及 电 感 耦 合 等 IP MS 以
icp-ms 原理
icp-ms 原理ICP-MS原理ICP-MS是一种基于等离子体质谱技术的分析方法,广泛应用于环境、地质、食品、医药等领域。
它通过将样品原子化和电离,利用质谱仪对离子进行分析,从而获得样品中各种元素的含量信息。
ICP-MS原理的核心是等离子体和质谱仪的相结合。
首先,将样品溶解并转化为气态、液态或固态的形式,然后通过气体进样系统引入进入等离子体。
等离子体是由高频电源产生的高温等离子体火焰,其中包含了大量的离子和自由电子。
在等离子体中,样品分子会经历电子碰撞、化学反应和电离等过程,最终形成离子。
这些离子根据其质量和电荷比率,经过质谱仪中的质量分析器分离并检测。
质谱仪通常采用四级杆质量分析仪,具有高分辨率和高灵敏度。
ICP-MS的核心原理是质谱仪中的磁场和电场的作用。
磁场可以将离子按照其质量-电荷比分离,电场可以将分离好的离子引导到检测器中进行测量。
通过测量离子的强度和时间,可以确定样品中各种元素的含量。
ICP-MS具有很高的灵敏度和选择性。
它可以同时测量多种元素,范围从低至ppq(10^-15)级到高至wt%(百分之几)。
此外,ICP-MS 还具有很高的精确度和准确度,可以满足不同领域对元素含量分析的要求。
ICP-MS的应用非常广泛。
在环境领域,可以用于监测大气、水体、土壤中的重金属和有机污染物;在地质领域,可以用于研究岩石、矿石和地球化学过程;在食品领域,可以用于检测农产品中的营养元素和有害物质;在医药领域,可以用于药物和生物样品的分析。
然而,ICP-MS也存在一些限制。
首先,它需要昂贵的设备和专业的操作技术,不适合于小型实验室或个人使用。
其次,样品的准备过程可能比较复杂,需要特殊的前处理步骤。
最后,由于离子化的过程,ICP-MS只能对溶液或气态样品进行分析,对固态样品的分析存在一定的困难。
总体来说,ICP-MS是一种非常强大和广泛应用的分析技术,可以提供高灵敏度和高选择性的元素分析。
它在许多领域都有重要的应用,对于环境监测、地质研究、食品安全和医药分析等方面起着重要的作用。
ICP-MS在土壤砷、汞元素检测中的研究与应用
安徽农学通报,Anhui Agri,Sci,Bull,2020,26(21)ICP-MS在土壤砷、汞元素检测中的研究与应用王小瑞(安徽海峰分析测试科技有限公司,安徽合肥230000)摘要:砷、汞都是毒性很强的有害元素,也是一般土壤样品分析中的必检项目。
土样中砷、汞元素的检测有多种方法,应用较多的为原子荧光光谱法,但近年来,随着电感耦合等离子体质谱联用(ICP-MS)技术的不断成熟与完善,在土壤砷、汞等元素的检测方面显示了独特的优点,应用越来越多。
该文综述了近5年来ICP-MS在土壤砷、汞元素检测方面的应用研究进展,并展望了其应用前景。
关键词:ICP-MS;土壤;砷;汞中图分类号TS207.51文献标识码A文章编号1007-7731(2020)21-0104-05 Application of Icp-ms in Determination of Arsenic and Mercury in SoilWANG Xiaorui(Anhui Haifeng Analysis Testing Technology Co.,Ltd.,Hefei230000,China)Abstract:Arsenic and mercury are harmful elements with strong toxicity,and they are also necessary items in the analysis of general soil samples.There are many methods for the determination of arsenic and mercury in soil sam⁃ples,and atomic fluorescence spectrometry(AFS)is the first and most widely used method.However,in recent years,with the development of ICP-MS technology,it has shown unique advantages in the detection of as arsenic,Hg and other elements in soil.In this paper,the application and research progress of ICP-MS in soil arsenic and mercury ele⁃ment detection in recent five years are reviewed,and its application prospect is prospected.Key words:ICP-MS;Soil;Arsenic;Mercury土壤是自然环境要素的重要组成部分之一,是农业生产的基础[1]。
