重金属及有害元素检测及研究
食品中常见重金属污染途径及检测方法分析[论文]
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食品中常见的重金属污染途径及检测方法分析摘要：食品中的重金属元素不仅会造成食品质量的下降，还会给人类的健康造成极大的影响。
本文通过对几种重金属元素带来的危害进行分析，并对其检测技术做了具体的介绍，为食品中重金属的检测提供了重要的参考。
关键词：食品重金属检测方法1、引言所谓重金属就是相对原子的密度在以上的金属，如cu、pt、zn、ni、co、cd、cr、hg、bi、等。
一般情况下，重金属在自然界中物品的浓度不会达到危害人类以及其他生物的程度，但是伴随着工业化在人类社会的不断的发展，在工业化的生产中，会有大量的有毒有害的重金属元素随着废弃物的排放进入大气、水和土壤中，如土壤及水中铅、汞、镉、铬等不断增加，这些重金属元素如果控制在一定范围内不会影响生态环境，但是一旦其含量超标就会引起对环境的污染。
当我们所食用的粮食、蔬菜在这样的环境中成长时，这些粮食作物中也会含有了重金属元素，一旦人们食用了这些食物，这些重金属就会在人们身体中积累，当人体中累积的重金属元素到一定的程度，机会危及人身健康，使人造成重金属中毒。
“粮食是人生存之本”关注食品安全对人类健康至关重要。
因此，对于食品中的重金属进行认真、准确的检测是一项利国利民的大事[1]。
2、几种主要重金属的危害2.1.重金属hg（汞）的危害重金属hg又被称为水银，在自然界中的存在形式主要有金属单质汞、有机汞和无机汞三种。
汞及其化合物在我们的化工业中应用十分的广泛，有机汞中毒是汞中毒最主要的形式，手指、口唇和舌头麻木是该重金属中毒患者最主要的表现，除了这些之外中毒患者还会说话不清、视野缩小、及神经系统遭受严重的损害，汞中毒深的患者还极有可能发生瘫痪使患者肢体变形以及吞咽困难等症状，更甚至还会造成死亡。
2.2.重金属cd（镉）的危害cd是一种银白色有光泽的金属，原子序数为48，元素周期表中属ⅱb族金属元素。
镉元素在自然界中分布广泛，其初级的产区主要在亚洲。
镉元素不是人身体的必需元素，人体内的镉元素主要来自于人引用的水食用的食品，镉元素不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，食用这些物品会使得镉元素在人体内积累。
关于土壤中重金属污染的研究
关于土壤中重金属污染的研究【摘要】本文综述了土壤中重金属污染的研究现状及相关内容。
在介绍了研究背景、研究目的和研究意义。
在详细讨论了重金属污染的来源、土壤中重金属的迁移与转化、重金属污染对生态环境的影响、重金属污染的监测方法和治理技术。
在展望了未来对土壤中重金属污染的研究方向和总结了本文的主要观点。
本文旨在为进一步研究土壤中重金属污染提供参考，希望能推动相关领域的发展，保护生态环境和人类健康。
【关键词】关键词：土壤、重金属污染、迁移与转化、生态环境、监测方法、治理技术、展望、未来研究方向、总结。
1. 引言1.1 研究背景重金属污染是指土壤中重金属元素（如铅、镉、汞等）超过环境容忍度而对生态环境和人类健康造成危害的现象。
随着工业化和城市化进程的加快，重金属污染已成为全球环境问题中的重要内容之一。
重金属污染不仅会直接影响土壤质量，影响作物生长和食品安全，还会通过食物链进入人体，对人体健康造成潜在威胁。
近年来，随着人们对环境保护意识的增强，重金属污染的研究也逐渐受到重视。
了解重金属污染的来源、迁移规律、影响和治理技术对于有效预防和治理土壤中的重金属污染至关重要。
当前，国内外学者围绕土壤中重金属污染展开了大量的研究工作，取得了丰硕的研究成果，但仍有很多问题有待深入探讨和解决。
开展本研究，深入研究土壤中重金属污染的来源、迁移与转化规律、影响及治理技术，具有重要的现实意义和深远的社会影响。
1.2 研究目的研究目的是为了深入了解土壤中重金属污染的现状和影响，探索其来源、迁移与转化规律，揭示这种污染对生态环境的潜在危害。
通过研究重金属污染的监测方法和治理技术，为有效防治土壤重金属污染提供科学依据和技术支持。
通过对土壤中重金属污染的研究展望和未来研究方向的探讨，为我国土壤环境保护和可持续发展提供战略性建议和指导，促进土壤生态环境的改善和生态文明建设。
研究的目的在于为解决土壤重金属污染问题提供理论支撑和实践指导，促进土壤环境的健康发展和生态安全保障。
食品中重金属含量的危害及其监测方法
食品中重金属含量的危害及其监测方法中英文摘要随着人们对食品质量的关注日益增加，食品中含有的重金属成为了一个备受关注的问题。
因为过量的重金属摄入会对人体健康造成极大危害。
本篇论文着重分析了食品中重金属含量的危害，并介绍了现有的监测方法。
通过对食品中重金属含量的监测及制定对策的研究，可以有效地保障人们的身体健康。
With the increasing attention paid to food quality, the heavy metal content in food has become a highly concerning issue. Excessive intake of heavy metals can cause great harm to human health. This paper focuses on the analysis of the harmful effects of heavy metal content in food and introduces the existing methods of monitoring. By studying the monitoring of heavy metal content in food and formulating effective countermeasures, we can effectively ensure people's health.关键词重金属，食品安全，含量监测，健康危害，制定对策Heavy metals, food safety, content monitoring, health hazard, formulating effective countermeasures小标题1. 引言2. 食品中重金属的危害3. 食品中重金属含量的监测方法4. 重金属的控制与制定对策5. 结论正文1. 引言食品是保障人们身体健康的重要因素之一。
酸枣仁中5种重金属及有害元素含量的测定
测定空白值的标准偏差；S：标准曲线的斜率）。
得Pb、Cu、As、Cd、Hg的检测限分别为0.02 mg·kg-1、0.02 mg·kg-1、0.002 mg·kg-1、0.001 mg·kg-1和0.05 mg·kg-1，定量限分别为0.07 mg·kg-1、0.07 mg·kg-1、0.006 mg·kg-1、0.003 mg·kg-1和0.17 mg·kg-1。
表3 各元素的线性关系元素线性方程r线性范围/（ng·mL-1）Pb y=15.998x+30.9870.999 60～20As y=0.400 1x+0.9120.999 60～20Cd y=0.320 1x+0.060 60.999 70～10Hg y=0.121 2x+0.001 40.999 80～5Cu y=5.230 4x+470.999 50～2002.3 精密度测定取3种不同浓度的酸枣仁样品，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价，计算每个元素的RSD，考察其重复性。
结果测得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素重复性RSD分别为1.8%、1.9%、2.1%、2.2%、1.3%。
由不同日期、不同分析人员进行日间精密度测定，得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的RSD值分别为2.1%、1.6%、2.1%、1.8%、1.9%，满足验证要求。
精密度试验结果见表4。
2.4 回收率测定取已测定的样品9份，精密加入高（0.3 mg·kg-1）、中（0.2 mg·kg-1）、低（0.1 mg·kg-1）3个不同元素浓度的混合标准品溶液（每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定），进样测定，用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。
由表5可知，Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的平均回收率分别为80.6%、83.1%、82.2%、81.1%和85.9%，RSD≤3.6%，符合分析要求。
原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量
芦巴碱含量较高的种子饱满,表面有光泽,呈淡黄色或黄棕色;而胡芦巴碱含量较低(如:2554#、2579#,胡芦巴碱含量分别为01420%和01468%)的种子表面灰暗、无光泽,颜色由深棕色至黑色,部分有蛀痕。
部分药材(如:2553#、2578#,胡芦巴碱含量分别为01584%和01586%)外观色泽较深,但胡芦巴碱的含量与其它无明显差异。
所以外观形态观察只能在胡芦巴药材质量评价中起到辅助作用。
41由于胡芦巴碱色谱峰的保留时间较短,我们尚对本文中胡芦巴碱色谱峰的纯度进行了考察,从其色谱峰不同保留时间处紫外图谱对比和改变色谱条件以延长胡芦巴碱的保留时间两个方面的试验结果均表明,尽管在该测定条件下胡芦巴碱的保留时间较短,但没有明显可见的杂质对胡芦巴碱的含量测定造成干扰。
参考文献[1]尚明英,蔡少青,李军等.中药胡芦巴三萜类成分研究[J].中草药(Ch in T radit H erb D rugs),1998,29(10):655～657[2]Yo sh ikaw a M.Structures of trigoneo sides a, b, a, b,a,and b,new furo stano l saponins from the seeds of Indian T rigonella foenum2graecum L.[J].Chem Pharm Bull,1997,45(1):81～87[3]H an Y M,N ish ibe S,N oguch i Y,et al.F lavono l glyco sides fromthe stem s of T rigonella foenum2graecum[J].Phytochem istry, 2001,58(4):577～580[4]A garw al JS,R astogi R P.Chem ical exam inati on of w ater2so lublefracti on of M app ia foetida M iers[J].Indian J Chem,1975,13(7):758～759[5]赵怀清,曲燕,王雪娅等.高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量[J].中国中药杂志(Ch ina J Ch in M ater M ed),2002, 27(3):194～196[6]赵怀清,曲燕,王雪娅等.不同产地胡芦巴种子中胡芦巴碱含量的测定[J].中国药学杂志,(Ch in pharm J),2002,37(8):617～619[7]Rozan P,Kuo YH,L am bein F.Am ino acids in seeds andseedlings of the genus L ens[J].Phytochem istry,2001,58(2): 281～289原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量金红宇 田金改 林瑞超 (中国药品生物制品检定所,北京100050)摘要:中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。
中药中重金属检测方法
重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。
有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。
单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
《中国药典》（ 2005 年版）附录对这些测定方法进行了规范化。
另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。
（一）原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。
1. 对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。
（ 1 ）光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
（ 2 ）原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔—空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。
③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。
血余炭中重金属及有害元素的测定
血余炭 为较 常用 中药 ， 为人发 制成 的炭化 物 ， 载 始
罐 中 ， Ｈ Ｏ ５ ， 后 置 电 脑 控 温 加 热 器 中预 消 解 ２ 加 Ｎ ｍｌ然
于《 名医 别 录》 。具 有 消 瘀 ， 血 ， 小便 的功 能 。临 止 利 床 常用血余 炭配伍 其 他 止血 药 ， 成 汤 剂 或 中成 药 治 制 疗鼻衄 、 吐血 、 咯血 、 血淋 （ 血 ） 尿 以及 崩 漏 等各 种 出血
液 １ ，０ 抗 坏 血 酸 溶 液 １ ｌ盐 酸 溶 液 （ ： ） ｌ ｍｌ１ ％ ｍ， １１ １ ， ｍ
热 电 ；Ｅ Ａ Ｓ Ｃ Ｍ Ｍ Ｒ ５密 闭微波 消解 系统 。 ’ １ ２试剂 ． 硝 酸 、 酸 、 酸 、 酸二 氢 氨 ： 为 优级 纯 硫 盐 磷 均 （ 京化 学试 剂 厂 ） 所 用 其 它 试 剂 均 为 分 析 纯 。水 ： 北 ；
二 次蒸馏水 。 １ ３ 标 准 物 质 铅 、 单 元 素 标 准 溶 液 及 国家 一 级 标 ． 铜
准物 质菠 菜 均 由国 家标 准 物 质研 究 中心 提 供 。人 发
（ 国家 一 级 标 准 物 质 ） Ｂ ７ ０ Ｇ Ｗ０ ６ １地 矿 部 物 化 探 研
究所 。
用２ ％ＨＮ 溶 液定容 至 １０ ｌ制 成 每 １ １ Ｏ ０ｍ， ｍ 分别 含 砷 ０ ０ １０ ２ ０ ４ ０ ６ ０ ８ ０ １ ． ｎ ． 、． 、． 、． 、． 、． 、０ ０ ｇ的溶 液 ， 即得 。
入 ２ ％ 碘化 钾 溶 液 １ ｌ混 匀 ， 后 再 加 入 １ ％抗 坏 ５ ， ｍ 然 ０ 血 酸溶 液 １ ｌ盐 酸 溶液 （ ： ） ｍ ， ｍ， １ １ １ ｌ加水 稀 释 至刻 度 ， 摇 匀 ， 置 １ 时 ， 为 Ａ 测定液 。 放 小 作 ｓ ２ ４ 标 准溶液 的制 备 ．
食品中重金属和有害物质检测技术的研究
食品中重金属和有害物质检测技术的研究食品安全是人们关注的一个重要问题。
随着科技的不断升级，食品安全也走上了更加科学化的道路。
其中，重金属和有害物质的检测技术是食品安全领域中不可或缺的一部分。
本文将从技术的角度，探讨食品中重金属和有害物质检测技术的研究现状和未来发展方向。
一、重金属污染在食品中的现状食品中的重金属污染主要来自工业污染和农业生产。
其中，工业污染主要是在生产加工过程中，废水废气中释放出的重金属物质，对水资源和环境产生危害。
农业生产中的重金属污染则主要来自土壤、化肥和农药的使用。
这些重金属物质进入食品中，容易引发一系列的健康问题，比如肝肾损害、免疫功能下降、儿童发育受阻等。
近年来，我国食品中的重金属污染问题越来越严重。
根据国务院发布的《重金属污染防治行动计划》，全国有81个城市中的水源地近260个已经被严重污染。
在食品领域中，肉、蛋、奶和水产品成为重点关注的领域。
数据表明，近几年来，我国已经发生了多起食品中重金属超标事件，主要涉及到猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鱼类等。
二、食品中重金属检测技术的研究现状为了保障食品安全，重金属检测技术已经成为国内外食品检测领域中的研究热点。
目前，食品中重金属检测技术主要有以下几种：1. 原子吸收光谱技术原子吸收光谱技术通过光谱仪，检测食品中的重金属元素含量。
其优点在于准确度高，灵敏度强，能够同时检测多种元素含量。
但是，原子吸收光谱技术仪器昂贵，需要专业的实验室条件，对检测人员要求高，不适合大规模应用。
2. 电感耦合等离子体质谱技术电感耦合等离子体质谱技术是一种新兴的食品中重金属检测技术。
其优点在于检测速度快，灵敏度高，能够同时检测多种元素含量，并且仪器装置相对简单。
但是，该技术仍需在实验室中进行实验，仪器的成本也比较昂贵。
3. 感光光度法感光光度法是一种基于化学反应原理的分析方法，通过食品中的金属元素与试剂反应后，检测反应产生的光强度变化。
该技术具有操作简单、灵敏度高、成本较低等优点，但是仪器的结果易受外界因素影响。
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空白试验
• 试剂空白、方法空白
水应为去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，试剂尽量使用优级纯，使用 前应检查相关金属元素的含量
的斜率） • 回收率：根据限度和标准曲线的范围确定加入量，三个浓度水平。
回收率80-120%
注意事项
• 建立标准操作规程，严格按照程序操作 • 安全防护措施
特别声明：以上大部分是本人日常工作中 的一些体会，有不对的地方请多包涵！
谢谢！
2.重金属及有害元素的主要检测方法
常用的检测方法
• 容量法和比色法
操作简单
• 原子吸收法
应用广泛
• 原子荧光法
灵敏度高
• 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES） • 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
灵敏度高，同时分析多种元素
原子光谱检测法灵敏度范围示意图
原子吸收光谱AAS
• 由待测元素灯发出的特 征谱线通过供试品经原 子化产生的原子蒸气时， 被蒸气中待测元素的基 态原子所吸收，通过测 定辐射光强度减弱的程 度，求出供试品中待测 元素的含量。
重金属及有害元素的检测及 研究
主要内容
• 1.重金属及有害元素的检测意义 • 2.重金属及有害元素的主要检测方法 • 3.重金属及有害元素的检测技术
1.重金属及有害元素的检测意义
现行标准中重金属及有害元素的检查
• 药典中已有重金属与有害元素检查项品种
金银花、白芍、黄芪、西洋参、甘草、丹参、枸杞子、山楂、积雪草总苷、茵 陈提取物、薄荷脑、紫雪散
• 非处方性（外源性）重金属
本身不含重金属的常用中药，由于种植环境、炮制加工、储藏、 运输及制剂生产过程等因素导致重金属污染，对于非处方性的污 染则应严格控制
重金属对人体的危害
• 汞中毒严重影响人的中枢神经系统，致使听力减弱、 语言失控、四肢麻痹甚至白痴。
• 铅对神经系统、消化系统和造血系统等都有毒性作用。 • 砷、镉对人有致畸、致癌、致突变作用。 • 铬对人体有致突变、致癌作用。
原子荧光法
• 选择性好、灵敏度高、线性范围宽，自动化程度高。 • 目前仅适用于As、Sb、Bi、Se、Te、Ge、Sn、Pb、
Zn、Cd、Hg。 • 尤其适用于砷、汞的测定 • 仪器价格低廉
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
• 可用于绝大多数金属元素 • 分析检测限低，线性范围宽 • 同时完成多元素的测定，具有极高的检测效率 • 是目前痕量元素分析领域中最先进的方法
样品前处理
• 2.湿法消化
硝酸-高氯酸4：1 电热板控制温度 设备简单，元素挥发损失小 试剂用量大，空白值高，易受污染，效率低
样品前处理
• 3.微波消解 效率高 可以消除环境对样品的污染 元素挥发损失少 酸用量很少，大幅降低空白值 取样量小 首选方法
中压反应罐消解系统的消解方案
特点：位数多，容量小（50~75mL），耐压能力弱 原则：对称摆放，均匀加热； 策略：预消解，分步消解 经验：对2步消解法的样品应在第一次消解排气后，根据不同消解管 的手感温度适当调整（以前放在外面的，第二次消解时放在靠内的位 置）摆放的位置。
石墨炉法
• 石墨炉法的升温步骤： 1.干燥：通过加热使试样中的水分或溶剂蒸发掉。 2.灰化：通过加热使试样中的基体灰化掉，只留下被测试样品。 3.原子化：通过加热使试样由分子状态变成原子状态。 4. 净化：用比原子化阶段稍高的温度加热空烧石墨管，以此来除去石墨 管内上一次测试时样品的残留，一般比原子化温度要高200～400℃。
采用适宜的基体改进技术和背景校正技术，可消除大部分杂质的干扰。 Pb、Cd、Cu、Cr
• 氢化物发生法（HGAAS）:将待测元素在酸性介质中还原成沸点低、
易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸 收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子，氢化物法具有 比石墨炉法更好的检测限并且受干扰的程度比较低。 As
掩蔽剂配制：硫脲5g 加约40ml纯水，加热溶解，冷却， 加5g抗坏血酸，溶解，加水至50ml， 即得。
原子荧光法
• Hg的测定 测定条件：负高压：230～300V，灯电流：20～40mA，载气流量： 400～600 ml/min，屏蔽气流量：800～1100ml/min，原子化高度： 8～10mm 掩蔽剂： 20%硫酸溶液，5%高锰酸钾，5%盐酸羟胺 还原剂：0.5%氢氧化钠＋2%硼氢化钠 载流：5%盐酸
样品前处理
• 前处理应满足的条件 充分消解 待测元素无损失 效率高 防止试剂、环境的污染 安全 操作简便
样品前处理
• 药典收录的三种前处理方法 1.干法灰化
样品→干燥→450～500℃高温灰化→放冷，加少量硝酸润湿 →450 ℃继续灰化→放冷，以2%硝酸溶解 灰化辅助剂 设备简单，取样量大，无试剂污染 时间长，挥发性的元素损失
石墨炉法测定明胶空心胶囊中铬： 干燥：105℃升温30s，氩气流量0.2L/min； 灰化：1200℃恒温20s，氩气流量0.2L/min 原子化：2500℃恒温3s，关闭氩气； 净化：2700℃恒温3s，氩气流量0.2L/min。
石墨炉法
• 背景校正技术 由于样品成分复杂，其它分子吸收不可避免会对测定产生干扰，背景校正 就是通过光学的手段，尽可能消除这种干扰。一般石墨炉法都要进行背 景校正。 氘灯背景校正：校正能力强，成本低，需引入第二光源，必需保证两个光 路的完全准直。 塞曼法背景校正：利用交变强磁场和偏振器进行背景校正，无需引入第二 光源，校正能力强，但成本较高，灵敏度有所下降。
高压\超高压反应罐消解系统的消解方案
特点：位数偏少，消解管容量大，耐压能力强 策略：直接消解
参考的消解程序
• 直接消解法 程序
功率
1
1600W
2
1600W
3
1600W
升温时间 min
5
3 2
温度℃
120 170 190
持续时间 min
5
15 5
• 两步消解法：静置过夜或者采用预消解程序
注：上述工作条件视样品、不同品牌消解设备而异，配合方法学验证即可。
石墨炉法
进样技术 获得石墨炉法良好重现性和精密度的关键操作之一为进样方法的重现性，建议 采用性能可靠的自动进样器进样，若采用手工进样，则需要较高而熟练的实验 技术。
原子荧光法
• As的测定 测定条件：负高压：270～340V，灯电流：40～60mA，载气流量：400～600 ml/min，屏蔽气流量：800～1100ml/min，原子化高度： 8～10mm 掩蔽剂： 10%硫脲-抗坏血酸（新配） 还原剂：0.5%氢氧化钠＋2%硼氢化钠 载流：5%盐酸
仪器方法的比较
3.重金属及有害元素的检测技术
样品前处理
消解方式 酸的选用 取样量
仪器分析
火焰法 石墨炉法 氢化物法 冷原子法 原子荧光
质量保证
空白试验 工作对照 方法学
样品前处理
• 前处理的目的 将样品转变成溶液形式，以满足一般仪器分析的进样 要求 金属元素在样品中经常以不同的形态价态方式存在， 测定前需转化为同一无机态 中药有机成分复杂，对测定可能形成较强的基质干扰， 需预先加以破坏、排除
• 阿胶中铬（Cr）含量检查的补充检验方法
（国家食品药品监督管理局药品补充检验方法和检验项目批准件，编号2011012）
• 胶囊壳中铬（Cr）含量的检查（二部） • 中药注射液中重金属与有害元素检查
中药中重金属的来源
• 处方性重金属
以治疗为目的，在处方中加入了含重金属的矿物药，如朱砂 （含HgS）、雄黄等
每次测定必须随行空白试验，样品测定结果应扣除空白值后再行计算，若空白 值过高，则测定结果不可信
容器可选用软质玻璃、硬质玻璃、塑料，使用前应先用自来水冲洗干净，30% 硝酸浸泡24小时以上，性对照物，检查消解和检测方法的 可行性
灌木枝叶（GBW07602(GSV-1)） 茶叶（GBW10016(GSB-7)）
• 酸的纯度选择 金属杂质ppm级、ppb级、ppt级
样品前处理
• 取样量的确定 根据方法灵敏度和限度确定取样量 按限度制备的供试品溶液浓度应高于方法检测线至少一个数量 级，且应在线性范围之内 若取样量大，可先加少量硝酸与130 ℃以下浓缩后消解 对于总固体含量较高，且取样量大的样品，建议增加预消解步 骤
样品前处理
• 酸的选择 高效、试剂污染少、安全 硝酸：良好的氧化性酸，沸点低，最常用 盐酸：非氧化性酸，溶解作用，和其他酸混合使用 高氯酸：强氧化性，易爆，与硝酸配合使用，禁止用于微波消解 氢氟酸：溶解硅酸盐，禁用玻璃容器 过氧化氢：强氧化性，反应剧烈，试剂污染小 硫酸：强氧化性，形成难溶盐，沸点高，一般不使用。
举例
• 明胶空心胶囊中铬测定方法 取样品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸8ml，浸泡过夜，再加入
氢氟酸3滴，摇匀，置微波消解仪内进行消解，程序为：由室温经 5min 升至120℃ ，保持3分钟；经5min升至150℃，保持10分钟；再经10 min 升至180℃，保持25分钟。消解完成后，内罐置电热板上145 ℃缓缓加热 赶酸至约 1~2 ml，放冷，用2%硝酸溶解并转移至50ml量瓶中稀释至刻度， 摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。另取铬单元素标准溶液，用 2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0ug的铬标准溶液，临用时，分别精密量取 铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每0~80ng的对照品溶液。
石墨炉法
• 基体改进技术 作用：往石墨炉或样品溶液中加入一种或几种化学物质，使基体 形成难挥发的化合物，在原子化阶段之前驱除掉；或者降低待测 元素的挥发性，以防止挥发过程中的损失。 测定前，供试品溶液中加入等量的基体改进剂（1%磷酸二氢铵 和0.2%硝酸镁的混合溶液） 注意：对照品和供试品保持一致