黄芪原料检验报告-重金属及有害元素
002黄芪检验标准操作规程2014分析
万邦德（湖南）天然药物有限公司黄芪检验标准操作规程文件编号SOP-QC-7-002-01 文件类型操作规程编制人编制日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门品质保证部生效日期年月日分发部门□工程部□生产部□技术开发部■品质保证部□物料部□财务部□办公室□销售部目的：建立黄芪检验标准操作规程，保证检验结果的准确性范围：适用于黄芪的检验职责：QC主任、QC检验员QC检验员：负责来样的检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。
QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。
内容：1. 检验依据：TSD-QS-7-002-012. 检验操作程序2.1性状：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
2.2 鉴别2.2.1显微鉴别仪器与用具显微镜载玻片盖玻片目镜测微尺试剂与试液水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各一份，混合，即得。
稀乙醇：取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。
操作步骤：取本品横切面观察：木栓细胞多列。
栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2 ～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30um，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
各国重金属和农残限量和标准
各国重金属和农残限量和标准甘草重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量：六六六（总BHC）不得过千万分之二，滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二，五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。
黄芪重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量：六六六（总BHC）不得过千万分之二，滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二，五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。
丹参重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。
白芍重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。
西洋参重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。
金银花重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。
石膏重金属：含重金属不得过百万分之十；含砷量不得过百万分之二。
煅石膏重金属：含重金属不得过百万分之十。
白矾重金属：含重金属不得过百万分之二十。
玄明粉重金属：含重金属不得过百万分之二十。
含砷量不得过百万分之二十。
地龙重金属：含重金属不得过百万分之三十。
芒硝重金属：含重金属不得过百万分之十。
含砷量不得过百万分之十。
西瓜霜重金属：含重金属不得过百万分之十。
含砷量不得过百万分之十。
冰片（合成龙脑）重金属：含重金属不得过百万分之五。
黄芪原料报告单-薄层鉴别
编号：RD—04—BG—YL002—00原药材检验报告书检品名称黄芪数量规格批号产地检验日期检验目的原药材质量检验报告日期检验依据黄芪质量标准TS-03-YL002-00 页次检验项目标准规定检验结果【薄层鉴别】(1)取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
(2)取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3％氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(10：1)为展开剂，展开，取出，晾干。
置氨蒸气中熏后，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
结论：黄芪质量标准TS-03-YL002-00负责人：检验人：复核人：。
黄芪原料检验记录
编号：RD-04-JY-YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
应符合规定：【鉴别】显微鉴别(1)——本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
应符合规定：显微鉴别(2)——粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
应符合规定：检验人复核人检验人 复核人薄层鉴别 (1)：温 度： 湿 度： 展 距：供试品处理：取本品粉末3g ，加甲醇20ml ，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g ，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml ，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml ，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
对照品处理：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
点样：照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl薄层板种类：硅胶G 薄层板展开剂配比：三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液 显色操作：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰判断标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。
黄芪质量标准
1.目的：通过制定黄芪质量标准，为采购和检验提供依据，以确保黄芪的质量。
2.范围：适用于黄芪药材、饮片的质量控制。
3.责任：质量管理部、生产技术部、储运部、采购部。
4.内容：4.1基本信息4.1.1物料名称品名：黄芪汉语拼音：Huangqi拉丁名：ASTRAGALI RADIX4.1.2物料代码：Z064.1.3质量标准依据:《中国药典》2015年版一部（第302～303页）、四部通则0502、2301、0832、2302、2321、2341、2331、2201、05124.1.4批准供应商：见质量管理部批准的供应商清单4.2取样及检验操作规程编号物料、中间产品（待包装产品）、成品取样标准操作程序 2S-307703黄芪检验标准操作规程 2S-3117064.3定性和定量的限度要求4.3.1法定质量标准【来源】本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.var. mongholicus (Bge.)Hsiao的干燥根。
春、秋二季采挖，除去须根和根头，晒干。
【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
【鉴别】（1）本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
黄芪(切制)质量标准
黄芪（切制）质量标准文件编号：LT0307600山西振东道地药材部门：质量管理部题目：黄芪（切制）内控质量标准第1 页共2 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：1.目的：建立切黄芪的质量标准，以确保质量。
2.范围：本公司所购进的切黄芪。
3.责任：质量管理部 . QC 检验室 . 检验员对本标准负责。
4.引用标准：《中华人民共和国药典》xx 版第一部。
5.切黄芪的质量标准5.1 性状本品呈类圆形或椭圆形的厚片，外表皮黄白色至淡棕褐色，可见纵皱纹或纵沟。
切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之有豆腥味。
5.2 鉴别 (1)取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1 小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120 目，5g，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2 次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷甲醇一水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
(2)取本品粉末2g，加乙醇30m1，加热回流20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加 0.3％氢氧化钠溶液 l ml 使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节 pH 值至5～6，文件编号：LT0307600部门：质量管理部题目：黄芪（切制）内控质量标准第2 页共2 页用乙酸乙酯15ml 振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
不同产地黄芪的重金属检测
光 谱 实 验 室 ，2004，21（5）:901 第 一 作 者 ： 梁 伟 （1968-）， 学 士 ， 副 主 任 药 师 ， 主 要 研 究 方 向为中药材质量控制。
[3] 黎 观 梅 ，陈 洁 清 ，袁 岩 ，等．维 生 素 B6 与 胃 复 安 联 合 穴 位 注射治疗顽固性呃逆的疗效观察．齐齐哈尔医学院学报， 2006，27（8）：998
[4] 张小兰， 姜艳． 穴位注射治疗顽固性呃逆． 针灸与推拿， 2008，28（6）：439 第 一 作 者 ：黄 钿 珍 （1979－），本 科 学 历 ，从 事 内 科 临 床 工
作。
收稿日期：2010-01-26
编辑：华 由 王沁凯
2010 年总第 42 卷第 6 期 57
治法方药
定 ，加 硝 酸-高 氯 酸 （4∶1）的 混 合 溶 液 10mL，于 瓶 口 加一小漏斗，浸泡过夜，空白随行。 然后再置电热板 上缓缓加热消解，温度控制在 120℃左右，保持溶液 微沸， 持续加热至溶液澄明后升高温度， 控制在 170℃～180℃ ， 继 续 加 热 至 冒 浓 烟 ， 直 至 白 烟 散 尽 ， 消 化液呈无色透明或略带黄色的溶状物。 自然冷却至 室温，转入 50mL 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器， 一并转入量瓶并稀释至刻度， 摇匀。 取上清液用于 铅、镉、铜的测定。 2.2 标准曲线的制备 为方便操作， 可将各单元素 标准溶液用 2%硝酸稀释成一定浓度的标准贮备液， 于低温保存。 临用前，取此贮备液，按要求稀释并制 备标准曲线。 2.2.1 Pb 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铅 标 准 储备液（1μg/mL）0、0.5、2、4、6、8mL 至 100mL 容量瓶 中，用 2%硝酸溶液稀释至刻度，制成每 1mL 各含铅 0、5、20、40、60、80ng 的溶液。分别精密量取 10mL，精 密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 10mL， 混匀，精密吸取 10μL 注入石墨炉原子吸收器，测定 吸光度。 测定条件：波长 283.3nm；灯电流 2.0mA；灰 化 温 度 500℃ ； 原 子 化 温 度 1700℃ ； 载 气 为 氩 气 。 以吸光度 y 为纵坐标，浓度 x 为横坐标，绘制标准 曲 线 ， 得 到 线 性 回 归 方 程 （y =1449.7167x +0.3399， r=0.99251）。 2.2.2 Cd 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 镉 标 准 储 备 液 （0.4μg/mL）0、0.2、0.5、1、1.5、2mL 至 100mL 容量瓶中，用 2%硝酸溶液稀释至刻度 ，制成每 1mL 分别含镉 0、0.8、2.0、4.0、6.0、8.0ng 的溶液。 分别精密 吸取 10μL，注入石墨炉原子吸收器，测定吸光度。 测 定 条 件 ： 波 长 228.8nm； 灯 电 流 2.0mA； 灰 化 温 度 400℃；原子化温度 1700℃；载气为氩气。 以吸光度 y 为纵坐标，浓度 x 为横坐标，绘制标准曲线，得到线 性回归方程（y=125.9271x+0.1223，r=0.99557）。 2.2.3 Cu 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铜 标 准 储 备 液 （10μg/mL）0、0.5、2、4、6、8mL 至100mL 容 量 瓶中，用 2%硝酸溶液稀释至刻度，制成每 1mL 分别 含铜 0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8μg 的溶液。 依次喷入火 焰 ，测 定 吸 光 度 。 测 定 条 件 ：波 长 324.7nm；灯 电 流 3.0mA；燃烧头高度 4mm；乙炔压力 0.05MPa；乙炔流 量 1600mL/min。 以吸光度 y 为纵坐标，浓度 x 为横坐
黄芪检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
2、鉴别仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管问有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
本品粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30µm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。