SYD-0689型 紫外荧光油品硫试验器
紫外荧光法对汽油硫含量检测分析

紫外荧光法对汽油硫含量检测分析摘要:下面简要接受了紫外荧光监测方法,并分析了在汽油中硫含量的检测中,使用紫外荧光法的设备参数、操作方法及注意事项。
望以此为提升汽油质量,减少污染排放,保护自然生态环境提供有效参考。
关键词:紫外荧光法;汽车汽油;硫元素;检测方法在石油产品中,硫是一项重要的污染物质。
汽车使用硫含量较高的汽油,会造成汽车内部件、管路被腐蚀,久而久之汽车的性能会降低。
另一方面,汽车使用硫含量较高的汽油后,排出的尾气中会含有浓度较高的碳氢化合物、一氧化碳等,这些污染物对自然生态环境带来了严重威胁。
测定汽油中硫含量,能够为提升汽油质量提供明确的数据依据[1-2]。
紫外荧光法是一种检测汽油中硫含量的有效方法,对此方法展开分析研究的重要性显著。
1.紫外荧光检测方法紫外荧光法的检测原理:样品在高温石英燃烧管内,受到高纯氧作用开始裂解燃烧,样品中的硫元素转化为二氧化硫,二氧化硫在紫外光的照射下转变为不稳定的激发态,后从激发态释放特定长度谱线回到稳定状态。
测定激发态下二氧化硫发射的荧光强度,就可判断样品中的硫含量。
通过上述对紫外荧光检测方法原理的分析,可以发现紫外荧光检测方法对汽油中硫含量的检测,检测在石英管温度、气体纯度、气流速度、进样量条件的变化中,也会产生一定的变化[3]。
二、仪器设备的参数设定(一)裂解温度的选择石英管的裂解温度直接关系到检测样品中硫元素的氧化程度,一般情况下裂解温度适宜设定在1000℃~1050℃。
汽油中的硫含量检测时,石英燃烧管裂解最合适的温度应是1020℃。
(二)气体的相关要求紫外荧光法的检测,使会涉及到两种不同的气体,一为氩气,二为氧气。
紫外荧光法检测中,需要使用高纯度的氩气和氧气气体,是考虑到测量准确性。
氩气在紫外荧光法检测中,主要起到的是载气的作用,运送试样。
气化后的试样需要在气路内运行,氩气就可在此方面提供动力。
过低的载气流速下,气化后的试样不能顺利通过气路运行。
紫外荧光法分析石油产品中硫含量

紫外荧光法分析石油产品中硫含量周布凡化验分析监测中心[摘要]阐述了紫外荧光法测定油品中硫含量的分析原理和分析步骤,通过具体研究实验条件对测定结果的影响来寻找测定的最佳实验条件,并通过建立标准曲线来测定油品中硫的含量,并评价仪器的精密度。
[关键词]紫外荧光法;标准曲线;硫含量以有机硫化物的形式存在于石油产品中的硫,不仅影响石油产品的质量,对设备具有很强的腐蚀性,并能降低催化剂或助剂的效率。
控制一定量的硫能改善油品的性质,提高催化剂的活性和寿命。
准确测定油品中的硫对石油产品的加工很重要。
国家标准中规定以紫外荧光法作为测定总硫含量的方法。
此方法分析准确性高, 速度快, 选择性好, 抗干扰能力强。
本文以国产ky-3000型荧光定硫仪为例, 对使用过程中需要注意的一些问题和仪器维护进行阐述。
1.方法原理石油产品中的硫主要以有机硫化物的形式存在, 如硫醇, 硫醚, 二硫化物, 噻吩等。
含硫样品在1000℃以上的高温下完全氧化, 样品中的硫全部转化为SO2, 氧化燃烧后的气体经过薄膜干燥器干燥后进入检测器进行定量分析。
R- S + O2——SO2+ MOxSO2受到特定波长的紫外线照射, 硫元素的电子吸收射线后, 跃迁到激发态。
当电子返回到基态时, 便释放出光量子, 由光电倍增管按特定的波长进行检测。
发射的荧光对于硫来说完全是特征光且与原样品中硫的含量成正比。
采用标准样建立标准曲线,与进行样品分析时,该系统就原始样品数据自动与标准曲线比较,来确定样品中硫的含量。
2.仪器与试剂痕量硫分析仪:ky-3000型荧光定硫仪硫标准样品:石油化工科学研究院;注射器:10 μL;异辛烷:分析纯;氧气:纯度不小于99.75%,水含量不大于5 mg/kg;氩气:纯度不小于99.998%,水含量不大于5 mg/kg。
3.分析步骤打开气源,先用气体吹扫,仪器开机,选择相应的方法设定各参数,待炉温、流量和仪器等稳定。
用50 μL的微量注射器吸取20 μL样品,然后用自动进样器进样。
硫含量(紫外荧光法)测定

点击‘Calibration’进入校准曲线窗口,点工具栏‘Edit’编辑按钮,点击左下角‘Sequence’进入‘Calibration Run Sequence’窗口,点‘Add’添加需要的标样,添加进入后点‘Sample ID’点击出现的按钮进入选择窗口,选择需要的标样点‘OK’,将‘Push button required’列不打勾,需要的标样浓度全部添加完毕后,点‘OK’返回‘Method Editor’窗口。
选择标准溶液进行测定,依据实测值和推荐值判定是否需重新建立曲线,操作按测样步骤进行。
14.6
每三个月维护一次。
15
15.1
16
16.1
打开氧气和氩气气源,检查分压阀出口压力,压力控制在0.3Mpa。
打开稳压电源开关,待电压稳定后,按下接线板开关。
打开电脑,等待Windows界面显示完全。
打开Multitek主机开关,748自动进样器开关。
点击工具栏‘Sequence’,弹出‘Sequence Editor’窗口,可以在‘Sample state’选择样品状态,在‘Sequence name’选择列队的名称,如果没有需要的可以点‘Add new’添加按钮进行添加,这时可以在‘Sequence name’处输入样品名称,点左下角的‘Add’可进行样品的添加,点‘Sample ID’在弹出的对话框中可输入‘Sample ID’(如果没有点‘Add new’这时需要点‘Edit’才可以更改),在‘Divider’处输入样品的密度(若输入1.000则结果单位为mg/L),点‘OK’返回,点‘Method name’选择需要的方法,将‘Push button required’不打勾,添加完成之后点‘Save’保存按钮,点‘Run’在弹出‘Start Sequence’窗口中选择想做的样品,再点‘Run’自动返回‘Run Control’做样窗口。
总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000

总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T 0689—20001范围1.1本标准适用于测定沸点范围约2 5 —40 0 C,室温下粘度范围约0. 2一I 0mm 2 /s之间的液态烃中总硫含量。
本标准适用于总硫含量在1. 0 — 8 0 0 0mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
1. 2 本标准适用于测定卤素含量低于0. 3 5%(m/m)的液态烃中的总硫含量。
1.3 以SI(国际单位制)作为标准计量单位。
1. 4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与有关的所有安全冋题都提出建议。
因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2引用标准下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分,除非在标准中另有明确规定,下述引用标准应是现行有效标准。
GB/T 4756石油液体手工取样法3方法概要将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中,由进样器将试样送至高温燃烧管,在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(S O2);试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO 2),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告:接触过量的紫外光有害健康,试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。
4意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。
本标准可用于测定加工原料中的硫含量,也可用于控制产品中的硫含量。
5仪器5.1燃烧炉:电加热,温度能达到1100C,此温度足以使试样受热裂解,并将其中的硫氧化成二氧化硫。
5.2燃烧管:石英制成,有两种类型。
用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。
用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。
紫外荧光法测定硫含量影响因素分析

紫外荧光法测定硫含量影响因素分析摘要:目前,天津石化炼油部出厂汽油执行”GB 17930-2011 车用汽油”标准中车用汽油(Ⅳ)的标准,其中硫含量要求不大于50mg/kg,本车间采用SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)来测定硫含量,该方法最低可以测定1.0mg/kg总硫含量。
在实际操作过程中,会有一些因素导致测定结果出现偏差,本文通过分析各种因素对该方法的影响来降低各种偏差,进一步提高分析结果准确率。
关键词:紫外荧光硫含量影响因素年初接连出现的雾霾天气使得人们对空气质量越来越关注,造成这种雾霾天气既有气象原因又有污染原因,各种尾气排放、工厂制造出的二次污染、冬季取暖排放的二氧化碳等等最终导致了严重的空气污染。
我国近年来国家环保局预计,随着我国机动车数量的增加,尾气排放在城市大气污染中的分担率将继续提高。
为了治理环境污染,各国相继对大气中各种排放污染源的排放物提出相应控制要求,制定了强制性的排放标准(排放法规),以控制汽车污染物的排放量。
国内外研究表明,汽油中的硫对发动机性能本身的影响不大,但是对部分尾气转化器的催化剂性能影响较大,从而会导致整车排放的劣化,汽油中的硫是影响尾气排放的主要因素。
为此各国都在大幅度的降低汽油中的硫含量,我国应顺应世界燃油发展的主要趋势,把降低汽油中的硫含量作为汽油质量升级的主要目标。
目前,我国满足第Ⅳ阶段排放要求的车用汽油标准已经发布,将于2014年1月1日起实施,其硫含量要求是低于50mg/kg。
因此,汽油中硫含量必须严格控制,准确测定汽油的硫含量就有其重要的意义。
近年来,有关汽油中硫含量的测定方法越来越多,紫外荧光法以其检测限低、分析速度快、操作简单、计算准确等特点,在硫含量测定中得到广泛应用。
紫外荧光法测定汽油的硫含量受到各种因素影响,本文通过试验,来分析各种因素对该方法的影响。
一、实验设备及分析原理1.实验仪器及试剂本实验采用江苏泰州市天创仪器有限公司生产的TCS-2000S紫外荧光定硫仪试剂标样为10ng/μl、30 ng/μl、50 ng/μl。
紫外荧光法测定轻质油品中硫浓度的研究

紫外荧光法测定轻质油品中硫浓度的研究作者:邢化冰张伟伟来源:《中国石油和化工标准与质量》2013年第10期【摘要】硫是影响化工原料、天然气及石油等品质的核心因素,所以,对于硫浓度的测定具有非常重大的意义.目前广泛采用的测定硫浓度的仪器绝大多数采用化学的方法,设备繁琐、操作复杂,经常还受到别的物质的干扰。
所以,近年来对SO2浓度的测定多趋向采取物理的方法,这其中,紫外荧光法由于具有好的选择性、高的灵敏度等优点而受到广泛关注。
【关键词】紫外荧光法轻质油硫浓度1 硫浓度的测量方法硫浓度的测定主要是转化为SO2之后,通过对测定SO2的浓度来获得硫的浓度,SO2浓度的检测方法包括火焰光度法、比色法、电量分析法、电导法以及极谱法等。
以上所列的均属于化学方法,因为试剂量以及样品量的比例是一个特别的参数,并且必须确保恒定不变,所以其设备较为繁琐,操作复杂。
通过物理方法能够直接测量污染物的特性,但是不至于导致待测样中的化学成分的变化,能够根据那些不易受到正常成分干扰的特性来进行分析检测,例如依据样品对可见光、红外线以及紫外线具有选择性光谱吸收的特性。
紫外荧光法检测SO2起步于70年代初期,同光吸收法相比较而言,紫外荧光法具备的灵敏度更高,在0.5 ppb范围之内。
紫外荧光法特有的高灵敏性是最让人瞩目的焦点之一,此外,紫外荧光法还具备选择性好以及测量范围广等优点,本文对紫外荧光法展开论证之后提出了一个新颖的设计方案,为最终在仪器上的应用实现奠定了坚实的理论基础。
2 紫外荧光法测量SO2原理 2.1 荧光产生机理待测样品的分子在一定的波长光的照射下收到激发,并且通过低能级跃迁至高能级。
而处于高能级的分子是极其不稳定的,通常要经过释放吸收到的能量以某种速率跃迁至低能级,并伴随产生一定波长的光。
这就是待测样品成分的光致发光原理。
分子的光致发光分为磷光以及荧光两种。
一般将分子中不一样多重态之间进行的跃迁过程中所产生的光称作磷光,而将分子中一样的多重态之间进行跃迁过程中所形成的光称作荧光。
油品紫外荧光定硫仪安全操作及保养规程

油品紫外荧光定硫仪安全操作及保养规程1. 引言油品紫外荧光定硫仪是用于测试油品中硫含量的仪器。
为了保证仪器的正常运行和操作人员的安全,本文档详细介绍了油品紫外荧光定硫仪的安全操作规程和保养方法。
2. 安全操作规程油品紫外荧光定硫仪的操作涉及高温、高压等危险因素,因此操作人员应严格遵守以下安全操作规程:2.1 电源提醒在操作之前,请确保油品紫外荧光定硫仪的电源已经接地,并检查电源线是否存在损坏情况。
使用正常工作电压下的电源,确保电源电压稳定。
2.2 试样准备在操作之前,必须确保试样已经完全冷却,并准备好足够的试样数量。
建议使用标准试样对仪器进行校准。
2.3 仪器预热打开油品紫外荧光定硫仪之前,应让仪器预热一段时间。
具体时间取决于所使用的仪器型号,请参考使用说明书。
2.4 保护措施在操作过程中,应佩戴防护眼镜、手套和防护服。
避免油品溅出引起烫伤,注意避免仪器的高温表面接触。
2.5 清洁和维护使用完毕后,应及时清洁仪器,避免油污和灰尘积聚。
定期维护仪器并更换损坏的部件,确保仪器的正常使用。
2.6 使用注意事项•严禁在电源未关闭的情况下进行维护操作。
•定期检查仪器的软件和硬件,确保其正常运行。
3. 保养规程用于油品紫外荧光定硫仪的维护措施如下:3.1 仪器日常清洁使用干净的棉布,蘸取适量的无水酒精或可溶性洗涤剂,轻柔地擦拭仪器表面。
避免水分或污物进入仪器内部。
3.2 仪器更换零部件根据使用说明书中的建议,定期更换紫外灯、滤波镜和其他易损部件。
确保仪器的正常工作。
3.3 仪器存储在长时间不使用油品紫外荧光定硫仪时,应将其存放在干燥通风的地方。
避免潮湿和高温环境。
4. 常见问题解决方法4.1 仪器无法启动•检查电源线是否接触良好。
•检查电源插座是否正常供电。
4.2 硫含量测试结果不准确•使用标准试样对仪器进行校准。
•检查紫外灯和滤波镜是否需要更换。
4.3 仪器表面温度过高•确保仪器放置在通风良好的地方。
•避免仪器长时间连续工作。
石油产品中硫含量的测定方法探讨

Mechanical & Chemical Engineering300石油产品中硫含量的测定方法探讨陈 飞(南通市产品质量监督检验所,江苏 南通 216002)摘要:石油产品中硫含量指标的高低是我国在可持续发展战略中环保气体排放项目的一个重要课题。
本文主要针对石油产品中硫含量测定方法进行了深入的探讨以及详细的研究,并且笔者通过一系列的可行性实验对其展开了有效的论证,希望通过本文能够为同行业相关工作者提供一些有效的参考,指导其日后的生产建设工作。
关键词:燃灯法;紫外荧光法;微库仑法;仲裁实验1 实验部分在实验过程当中,实验操作者为了达到更好的实验效果所采用的仪器为高质的燃灯法测流仪、紫外荧光测硫仪、库伦硫测定仪。
在整个试验过程当中所采用的试剂为选取的是0.3%的硫酸钠溶液以及0.05mol盐酸溶液以及95%的乙醇。
同时,实验操作者在实验过程当中还为了达到更为精准的实验数据运用到了5体积的甲酚绿乙醇溶液以及1体积的0.2%甲基红乙醇溶液。
下表1是紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg。
表1 紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg —— 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 标准曲线1 2 5 10 ——标准曲线2 100 150 250 500实验方法:(1)GB/T 380石油产品硫含量测定法(燃灯法)。
其主要的操作流程为实验操作人员把适量的石油产品置于专用的实验用具灯中进行充分的燃烧,并且实验操作者需要采用硫酸钠溶液及时的吸收在这一实验过程当中所产生的二氧化硫。
工作人员在实验过程当中再添入一定试量的混合指示剂之后,通过采用盐酸溶液等方式方法测定实验样品中的硫含量。
(2)SH/T 0689紫外荧光硫含量测定法。
将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中,由进样器将试样送至高温燃烧管,在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(SO2);试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO2),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。
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SYD-0689型紫外荧光油品硫试验器使用说明书武汉格莱莫检测设备有限公司目录一、用途及适用范围 (2)二、主要技术规格及参数 (2)三、仪器工作原理和主要特点 (3)四、仪器工作条件和要求 (4)五、仪器组成及安装 (5)六、操作须知 (8)七、软件安装及操作说明 (9)八、仪器故障及解决方法 (19)九、仪器成套及技术文件 (20)附:安装条件及所需试剂规格 (21)本仪器为精密测试仪器,使用前请务必详阅使用说明书,谨慎操作!1技术支持:中国厂家网一、用途及适用范围本仪器是根据中华人民共和国行业标准SH/T 0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》规定的要求设计制造的,适用于按SH/T 0689标准,采用紫外荧光法测定总硫含量,适用于包含国Ⅴ标准在内的汽油、柴油硫含量的测试。
可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域,是目前国内外先进的硫分析仪器。
本仪器也适用于ASTM D 5453-2006标准的要求。
二、主要技术规格及参数1、样品进样量:固体:(1~20)mg;液体:(5~20)μL;气体:(1~5)mL。
2、测量范围: (0.2~5000)mg/L。
3、控温范围: (0~520)℃。
4、控温精度:±5℃。
5、测量精度:6、控温范围:室温~1050℃,控温精度:±3℃。
7、气源要求:高纯氩气:纯度99.995%以上;高纯氧气:纯度99.99%以上。
8、环境温度 5℃~ 35℃。
9、相对湿度:≤80%。
10、工作电源: AC(220±10%)V、50Hz;整机功耗:不大于1500W。
11、外形尺寸:主机:305mm×460mm×400mm (长×宽×高)。
温控:550mm×460mm×400mm (长×宽×高)。
注:均不含计算机武汉格莱莫检测设备有限公司www.027-********.com三、仪器工作原理和主要特点(一)工作原理本仪器是根据二氧化硫(SO2)在特定光激发下发出荧光的原理与计算机技术相结合开发的新一代精密实验仪器。
本仪器的工作原理框图见图1所示:氧气图1当样品被载气吹入高温裂解炉内,经氧化裂解后,其中的硫定量被转化为二氧化硫(SO2),反应气经膜干燥器脱水后进入荧光室。
在荧光室中,部分二氧化硫受紫外光照射后转化为激发态的二氧化硫(SO2),当SO2跃迁到基态时发射出光子,光信号由光电倍增管接收放大,将光信号转换成电信号。
再经放大器放大,计算机数据处理后,即可以转换为与光强度成正比的电信号,整个反应过程可以表示如下:高温R—S+O2 SO2+SO3+CO2+H2OSO2+ hγ SO2*+O2SO2* SO2+hγ‘3技术支持:中国厂家网在一定条件下,反应中产生的荧光强度SO2*与二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比,故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。
分析样品前,先用标样,制作标样校正曲线,在相同条件下再分析样品,程序自动依据标样校正曲线计算出样品的硫含量。
(二)主要特点1、配置台式计算机,采用Windows操作平台,人机直接对话,通过键盘操作可完成所有参数的设置和试验。
2、采用计算机控制技术,自动完成数据采集、处理、贮存和打印,测试的线性范围宽、抗干扰能力强、操作简便、结果稳定可靠。
3、采用进口的荧光激发源﹑膜干燥器﹑滤光片﹑金属封装式光电倍增管,测试的灵敏度高、快速、稳定、精度高、一致性好。
4、采用先进的温控系统,具有两段分别升温、内绕式管状电炉,升温快速稳定、仪器寿命长,在全控温范围内控温精度可达±5℃,满足试验的要求。
5、既可测试固体、液体样品的硫,也可测试气体样品的硫,应用领域宽。
6、采用一体化的台式结构设计,加热炉和控制器组成一个完整的整体,新颖美观。
7、测试样品少,测试时间快,每一试样上机测试时间约为2分钟。
四、仪器工作条件和要求(一)环境要求要确保仪器能正常工作,需具备以下环境条件:1、环境温度基本恒定且不能高于30℃。
2、环境空气中不得含有腐蚀性气体,严禁有任何可燃性气体存在及大量灰尘,以免引起部件腐蚀、线路短路。
3、仪器工作台面要求宽敞、通风良好,避免阳光直射。
(二)电源要求1、电源电压: AC(220±5%)V、50Hz。
2、工作电流:不小于15A。
3、具备良好的地线,对地电阻不大于3Ω。
武汉格莱莫检测设备有限公司www.027-********.com(三)气源要求1、氧气:分压 0.2 MPa,总流量(400~650 )mL/min,纯度≥ 99.99%。
2、氩气: 分压 0.2 MPa,流量(50~200)mL/min,纯度≥ 99.99%。
注:所用气体含水量须小于 5ppm!五、仪器组成及安装(一)开箱检查用户收到仪器后,应对照装箱清单逐箱进行检验,查看是否有部件短缺或损坏现象,如有短缺或损坏,应及时与本公司服务部取得联系。
注意:使用本仪器之前,应仔细阅读说明书中的所有内容,熟悉仪器的各个组成部分,以免因误操作损坏仪器,如需售后服务,应及时通知公司市场部。
(二)系统组成1、基本系统⑴(SYD-0698)主机及温度流量控制器⑵计算机及打印机⑶液体分析的附件(自动液体进样器)2、其它可选件⑴硫检测系统(SYD-0698)⑵紫外灯(SYD-0698)⑶气体进样器⑷固体进样器⑸膜式干燥器⑹石英管(三)主机1、反应裂解部分完成样品中的硫化物转化为SO2的反应。
其中温度由表头显示两段炉温,温度控制精度±1%,流量控制单元可控制三路,调节范围如下:O2(裂解)(50~500 )ml/minO2(载气)(30~300 )ml/min5技术支持:中国厂家网 Ar (载气) (30~300)ml/min 2、检测器部分完成荧光信号的检测、放大,并接受计算机控制,将信号送计算机处理。
3、计算机系统组成计算机系统包括主机、显示器、打印机、键盘、鼠标及相应计算机软件。
完成信号处理及控制,提供样品分析的中间结果和最终结果。
4、进样器部分进样器放在温控右侧,确保恒速进样,用户可在 0.3 ul/sec ≈ 1.2 ul/sec 范围内根据分析要求选择进样速度。
5、仪器面板说明 ⑴ 主机前面板(见图2)⑴主机开关 ⑵活动板 ⑶表头开关 ⑷温控表头(上端显示为汽化端温度.下端为裂解端温度) ⑸针型阀 ⑹流量计 ⑺显示器 ⑻键盘 ⑼计算机主机图2⑵ 主机后面板(见图3)图3说明:上半部分:散热排风扇下半部分:氩气气源进口、氩气出气口、氧气气源进口、氧气出气口、地线接线柱、裂解炉电源、电源线、膜干燥器干燥气进口、样品气出口、尾气出气口、样品气进口、尾气出气口接膜干燥器干燥气进口、地线接线柱、散热排风扇、RS232武汉格莱莫检测设备有限公司www.027-********.com信号输入、主机电源输入。
(四)气路连接1、系统气路流程图(见图4)气体干燥器图4⑴仪器使用前,所有气路管线及接头均需清洗干净。
⑵顺时针旋转流量调节阀,将所有的流量计关至最小。
注意:不要用力关闭流量调节阀,应轻轻转到能感觉到有阻力时即可,用力过大可能损坏阀件。
2、用聚胺树脂管线或聚四氟管线,将氩气源与主机氩气进口相连,氧气源与氧气进口相连。
注意:需在氧气源与氧气进口之间接入气体干燥器(5A 分子筛)。
3、石英裂解管的安装⑴按下主机前侧的活动板。
⑵用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将石英管外壁擦拭干净,以清除上面的污垢和手印。
⑶小心地将石英管放入裂解炉中,令进样口处在炉子右端。
⑷将裂解氧气管线与石英管的裂解氧气进口相连,载气管线与石英管的载气进口相连。
⑸用石英裂解管接头将裂解管尾端与仪器内部的反应气出口相连,并用管接7技术支持:中国厂家网头夹子将管接头和裂解管尾端夹紧。
4、用聚胺树脂管线或聚四氟乙烯管线与气体干燥器相连。
注意:以上气路连接操作完成后,需对整套气路进行气密性检查,以确保气路各处无泄漏,气流畅通无堵塞,所有气体只能从尾气出口流出。
(五)电路连接1、在仪器后面板的接地端接入良好的地线。
2、将提供的电源线插入后面板上对应的电源插座中。
3、将计算机电源线按照计算机系统操作说明书安装连接好。
注意:保证所有连线连接可靠,无松动。
(六)高温裂解炉SYD-0689型紫外荧光油品硫试验器的高温裂解炉用来保证样品的完全汽化,并发生氧化反应。
裂解炉的温度由双控温度仪设置,温度以℃为单位。
一般设定汽化端温度为800℃左右,燃烧端温度为1000℃左右。
注意∶裂解炉的温度设定值不得高于1100℃,否则电炉丝的寿命将缩短。
六、操作须知(一)一般注意事项1、从裂解炉升温开始到升至预置温度值所需时间约60 分钟。
2、PMT 高压至少需要30 分钟才能稳定。
3、分析系统的所有玻璃部件不都是石英玻璃的。
有些部件,如玻璃弯头是玻璃制品,不应过热。
4、如果系统被升级,应重新检查系统是否泄漏。
5、气瓶压力小于1.4 MPa时,应及时更换气瓶。
(二)开机按照使用说明书将整套仪器的电、气、地线连接好,检查有无漏电、或漏气现象,确保正确无误后再按以下步骤开机。
1、气路吹扫为保证仪器下常工作,通电前应进行气路吹扫,以清除气路内的水蒸汽及其它杂质。
这一点对于新仪器及长时间未使用的仪器尤其重要。
气路吹扫方法:逆时针旋转流量控制阀,将三个流量计均调至一定刻度处,武汉格莱莫检测设备有限公司www.027-********.com吹扫10分钟左右。
2、通电打开配电箱或配电板的总电源,再开整套仪器电源,给仪器通电,启动计算机,进入Windows操作系统。
3、气体流量选择1、裂解O2气流量:此路O2气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应,影响样品中硫化物转化为SO2的转化率。
分析时需使裂解O2气过量,以保证样品能充分燃烧,裂解管内不生成积炭;同时流量也不应过大,否则不利于硫化物转化为SO2的反应,使样品的荧光强度降低。
一般分析条件下,可将裂解O2气流量调至(200~500)ml/min的范围内。
2、Ar气流量:Ar气作为载气,将挥发后的样品携带进入裂解管的高温部分,使样品进行氧化裂解反应。
一般要求Ar气流量在(60~150m)l/min范围内,用户可根据样品中硫含量的高低,进样量大小以及裂解O2气流量的大小等因素选用合适的Ar气流量。
3、O2气载气流量:对于一般较轻馏份的液体样品分析,可以不用此路气体。
当样品较难挥发时,在Ar气中加入一定量的O2气共同作为载气,可促进样品的汽化。
七、软件安装及操作说明(一)安装“SYD-0689操作程序”及仪器操作方法1、将“SYD-0689操作程序”复制到“Windows”桌面上打开“SYD-0689操作程序”应用软件,点击“进入测试”状态,显示其主窗体。