超细碳酸钙的制备实验报告
超细碳酸钙的制备实验报告
班 级： 化 工 122 班 姓 名： XXX 学 号： 201200601047 组 员： XXX 、XXX 、XXX 指导教师： 乐 志 文 成绩评定：超细碳钙的制备实验一、实验目的1、了解轻质碳酸钙的用途及工业制备方法。
2、熟悉板框过滤机的结构和操作方法。
3、熟悉常压洞道式（厢式）干燥器的构造和操作。
4、测定恒压下干燥曲线。
5、测定恒压过滤操作时的过滤常数。
6、掌握过滤问题的简化工程处理方法。
二、实验原理1、轻质碳酸钙（CaCO3）是一种重要的无机粉体材料。
具有价格低、原料广、无毒无害等优点，被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化妆品等行业作为填料，起到增加体积、降低成本的作用。
研究表明，不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质，纳米级超细碳酸钙由于具有较大比表面，因而具有较好的补强特性。
轻质碳酸钙的生产方法有多种，有碳化法、纯碱(Na2CO3)氯化钙法、苛化碱法、联钙法、苏尔维(Solvay)法。
本实验采用碳化法，以生石灰CaO为原料，经消化、碳化、过滤、干燥、粉碎等步骤而成，涉及的主要反应为：用水消化氧化钙生成石灰乳：CaO+H2O=Ca(OH)2用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀和水：Ca(OH)+ CO2= CaCO3↓+H2O2待反应完成后用泵将完成液送至板框过滤机进行过滤，将所得的滤饼在洞道干燥机中干燥即可得到轻质碳酸钙成品。
2、成品的检测主要有以下两个方面内容：①重容：重是指其物体体积中所占有的重量，即用克/立方厘米表示。
重量与密度相关，密度大容重也大，密度小容重也小。
测定方法：准确称取n克干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，观测其所占的体积。
②沉降体积：轻质碳酸钙沉降体积值含义：以定量水为连续相，定量碳酸钙为分散相，分散均匀后，一定时间内每克沉降物样品所占有的容积即为碳酸钙沉降体积值。
测定方法：准确称取n克干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀，转移到10mL或20mL的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。
超细碳酸钙的制备
2.2 实验步骤
(1)取6.36克的碳酸钠溶于200ml的蒸馏水中制成溶液。
取1.1克氯化钙溶于200ml蒸馏水中并且加入指定的添加剂放置在水浴锅中加热至指定温度。
（2）将已经配置好的碳酸钠溶液加入滴定漏斗中，打开并且调整活塞
使滴定液滴入待滴定溶液中，同时进行匀速搅拌，滴定完成后，继续搅
拌20min之后静置。
（3）倒掉上层清夜，用玻璃棒蘸取少量的余下部分做成切片，在生物显微
镜下观察晶形，并做好实验记录。
将余下部分过滤，待滤液过滤完成后，得
到白色沉淀。
（4）将（3）中沉淀置于设定温度为60℃的数显式电热培养箱内，直至干燥。
然后将烘干的沉淀物研细装入洗净的小试剂瓶中，并贴好标签，做好标记。
（5）通过做对比试验，得出最佳反应条件。
3.1实验数据记录。
超细碳酸钙的制备方法
近年来，随着碳酸钙的生产技术不断发展，从而提升其应用价值。
由于一些技术被国外垄断，我国也在不断改进生产工艺，就目前主要的一些制备方法给您举例说明一下。
我国对于超细碳酸钙的制备和生产方法大体可分为以下几种：（1）间歇鼓泡碳化法目前国内在多数厂家采用此法来生产轻质碳酸钙，根据碳化塔中是否有搅拌装置，该法又可分为普通间歇鼓泡碳化法和搅拌式间歇鼓泡碳化法。
该法是在锥底圆柱体碳化塔中加入精制氢氧化钙悬浊液和适当的添加剂，然后从塔底通入二氧化碳碳化之终点，得到所要求的碳酸钙产品。
在反应过程中需要严格控制反应条件，如碳化温度、二氧化碳流量、石灰乳浓度及搅拌速度，并加入适当的添加剂。
该法投资少、操作简单，但生产不连续，自动化程度低，产品质量不稳定，主要表现在产品晶形不易控制、粒度分布不均、不同批次产品的重现性差。
（2）连续鼓泡碳化法国内有些碳酸钙生产厂家可以根据用户的需求，通过严格控制石灰乳浓度、碳化温度、添加剂的类型和配比等来生产所需晶形和粒径的产品。
连续鼓泡碳化法一般采用两级或三级串联碳化工艺，即精制石灰乳经第一级碳化塔进行部分碳化或得到反应混合液，在浆液槽中加入适当的添加剂后进入第二级碳化塔碳化制得最终产品。
该法由于碳化过程分步进行，采用级间进行表面活性处理，可通过制冷来控制碳化温度，因此对晶形的成核、生长过程和表面处理分段控制，从而可得到较好的晶形、较小的粒径和粒径分布。
（3）连续喷雾碳化法连续喷雾碳化法一般采用三级串联碳化工艺。
精制石灰乳从第一级碳化塔顶部喷雾成0.01-0.1mm的液滴加入，二氧化碳从塔底通入，二者逆流接触发生碳化反应。
反应混合液从塔底流出，进入浆液槽，添加适当的分散剂处理后，喷雾进入第二级碳化塔继续碳化，然后再经表面活性处理、喷雾进入三级碳化塔碳化制得最终产品。
其产品粒径可达40-80nm。
(4)超重力反应结晶法该技术的特征是以强化气液传质过程为基本出发点，其核心在于碳化反应是在超重力离心反应器（旋转螺旋或填充床反应器）中进行，利用填充床高速旋转产生的几十到几百倍重力加速度，可获得超重力场环境，并通过CO2和Ca(OH)2悬浊液在超重力专用设备中逆流接触，使相间传质和微观混合得到极大强化，为CaCO3均匀快速成核创造了理想环境。
超细碳酸钙的制备
一.超细碳酸钙的制备来源:世界化工网全文请访问:/睡过站了超细碳酸钙是白色粉末,粒径小(0.02~0.08μm),粒径大小均匀,比表面积大.制备超细碳酸钙的方法很多,可以以天然产出的石灰岩,大理石等为原料,通过机械粉碎,物理分离等方法制造;也可以通过化学反应合成碳酸钙产品.当然,天然产出的碳酸噶中常含有镁,铁等杂质,但其成本低;合成碳酸钙的纯度高,粒径控制好,虽其成本高,但质量可以得到保证.下面讨论超细碳酸钙的合成制备.1.合成方法将一定量的经粉碎至60目的生石灰加入到温度为80~90℃的水中,保温搅拌一定时间后,室温陈化若干小时,加入稀释到所需体积,过120目筛,加入结晶控制剂,充分搅拌,即得到一定浓度的氢氧化钙乳液(俗称石灰料浆).将此料浆转移都反应器中,控制所需温度(15~30℃),通过一定压力的二氧化碳和空气的混合体,搅拌,待反应达到终点时(pH=7.0),放出熟浆(必要是进行改性处理),过滤,烘干,即得白度较高的超细碳酸钙.2.合成条件的选择(1)温度在氢氧化钙乳液浓度,二氧化碳气流量及总气量保持不变时,反应达到终点的时间(t)与温度(T)的关系图如图所示,随着1/T增大(T减小)反应时间越长.对于该反应,升高温度,反应速率加快,到达终点的时间缩短.超细碳酸钙的粒径也与反应温度有关,随着反应温度的升高,合成超细碳酸钙的粒径增大.在温度为15~30℃时得到的碳酸钙粒径范围在0.02~0.1μm之间.(2)氢氧化钙乳液浓度当温度和二氧化碳总气体流量保持不变时,反应到达终点所需时间与氢氧化钙乳液的浓度成直线关系.石灰料浆的浓度越大,反应到达终点所需的时间越长.(3)二氧化碳气体流量当温度与CaO量保持不变时,随着二氧化碳在总气体流量中的百分含量减少,反应到达终点所需的时间增加.3.合成工艺过程分析合成超细碳酸钙反应时比较容易控制的,合成产品的质量与温度,浓度,气量及操作都有关系.实验表明:①在一定量的结晶控制条件下,合成差西碳酸钙反应到达终点的时间,随碳化温度的升高而缩短,随氢氧化钙乳液浓度的增加而增加;随二氧化碳气体占总气体流量百分比的增加而呈减少趋势.②碳化温度在15~30℃,氢氧化钙乳液自4~6°Bé之间,二氧化碳占总气体流量百分比为18%~30%之间,合成制得的碳酸钙可以达到超细碳酸钙的标准.生石灰原料质量必须稳定.它的质量好坏对超。
超细碳酸钙制备2015年指导书
超细轻质碳酸钙的制备【实验目的】1、综合了解超细碳酸钙生产原理、方法、工艺流程、参数控制、相关设备、原料和产品性能测定，培养学生动手能力、提高学生的综合素质和创新意识；2、掌握电导率仪、pH 仪、白度仪等的使用；3、了解碳化过程的特性及pH 值和电导率随时间的变化规律；4、掌握粉体材料密度、粒度、沉降体积等的测定；5、掌握石灰乳比重和浓度测定方法。
【实验原理】纳米超细粉体材料是目前研究开发的热点，本实验选择超细碳酸钙粉体材料制备为对象采用生石灰CaO 为原料，经消化、碳化、过滤、干燥、粉碎等过程制备超细碳酸钙，涉及的主要反应为：消化： CaO + H 2O → Ca(OH)2碳化： Ca(OH)2 + CO 2 → CaCO 3↓ +2H 2O ＋Q反应为放热反应，为控制产品粒径，需控制温度在<20℃。
【仪器试剂】1. 仪器pHS-3C 精密pH 计，DDS-Ⅱ电导率仪，WSD-Ⅲ固定探头式白度仪，WKB —1空气泵。
本实验碳化过程所用装置见图1。
图1 碳化装置图2. 试剂CO 2气体、生石灰、盐酸标准溶液(0.200mol/L)、酚酞指示剂、冰块。
【实验步骤】1.生石灰消化与精制：称取一定量的生石灰放入大烧杯中，按照H 2O ：CaO(质量比)为5：1的比例用65℃左右的热水进行消化，搅拌至消化基本完全时，静置冷却，先用280目筛进行初筛，再用360目筛子进行精筛，除去大颗粒和杂质，得到精制浆液并进行陈化。
1 、CO 2钢瓶 2、调节阀 3、流量计 4、空气泵 5、缓冲瓶 6 、水浴锅冷却槽7、pH 玻璃电极 8、温度计 9、气体入口 10、电导电极，11 反应槽2.石灰乳测定（1）比重：将浆料搅匀后，移取25mL 石灰乳于25mL 容量瓶（质量已称）中，用天平称其质量w(g)，计算其密度ρ(g/mL)：25w ρ= （2）浓度：取5mL 石灰乳于250mL 锥形瓶中，加入2滴酚酞，用0.200moL/L 盐酸标准溶液滴至红色消失：+2+22Ca(OH)+2H H O+Ca =由消耗的盐酸量v (mL)计算石灰乳中 Ca(OH)2含量c （g/mL ）:v 0.20074/25.00c ⨯⨯= 3.碳化将配制定量浓度(wB 为3%～10%)的Ca(OH)2悬浮液先进行预冷至20℃，加入到碳化反应器中，加入冰袋控制温度为20-25℃。
超细纳米碳酸钙生产制备工艺方法及装置
超细纳米碳酸钙生产制备工艺方法及装置超细纳米碳酸钙（Ultrafine Nanometer Calcium Carbonate）是一种重要的无机功能材料，具有广泛的应用前景。
本文将介绍一种超细纳米碳酸钙的生产制备工艺方法及装置。
一、工艺方法超细纳米碳酸钙的制备方法主要包括化学合成法和物理法两种。
1. 化学合成法化学合成法是通过化学反应将溶液中的钙离子和碳酸根离子反应生成碳酸钙沉淀，再经过后处理过程得到超细纳米碳酸钙产品。
该方法具有反应速度快、操作简单、产量高等优点。
化学合成法的具体步骤如下：（1）将含有钙离子的溶液与含有碳酸根离子的溶液缓慢混合；（2）调节溶液的pH值，使之适合碳酸钙的形核和生长；（3）控制反应温度和时间，促进碳酸钙的沉淀和成长；（4）将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥等后处理步骤。
2. 物理法物理法是通过机械研磨或超声波处理等物理力作用将粗颗粒的碳酸钙颗粒分散、破碎，最终得到超细纳米碳酸钙产品。
该方法具有工艺简单、设备投资少等优点。
物理法的具体步骤如下：（1）将粗颗粒的碳酸钙颗粒置于研磨机或超声波设备中；（2）通过机械作用或超声波作用，将碳酸钙颗粒逐渐破碎、分散；（3）控制研磨时间和超声波处理时间，使得颗粒尺寸逐渐减小；（4）对处理后的样品进行过滤、洗涤、干燥等后处理步骤。
二、装置介绍超细纳米碳酸钙的生产制备装置主要包括反应槽、控制系统、过滤系统、洗涤系统、干燥系统等组成部分。
1. 反应槽反应槽是实施化学合成法时的关键设备，用于混合含有钙离子和碳酸根离子的溶液，并通过调节pH值、温度等参数控制反应过程。
2. 控制系统控制系统用于监测和控制反应过程中的温度、pH值、搅拌速度等参数，保证反应条件的稳定性和一致性。
3. 过滤系统过滤系统用于从反应溶液中分离出碳酸钙沉淀，常用的过滤设备有压滤机、离心机等。
4. 洗涤系统洗涤系统用于对过滤后的碳酸钙沉淀进行洗涤，去除杂质和未反应的溶液。
5. 干燥系统干燥系统用于将洗涤后的碳酸钙沉淀进行干燥处理，得到最终的超细纳米碳酸钙产品。
用氯化钙制备高纯超细碳酸钙的研究
・ｘ ．０ ／＝３ ５
该反 应 中 Ｎ Ｃ 可 起 到 催 化 剂 作 用 ， ｌ 保证 碳 化 反应 迅 速 进 行 利 Ｆ ａ Ｏ ｆ Ｃ Ｃ 和 Ｎ ｈＣ 比 重 １ ｊ ｔ １
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效益 较 差 ， 本 文 重点 研 究 Ｃ ， 故 Ｏ 气体 碳 化法 ， 反 其
应 方 程式 为 ： Ｃ Ｃ２１ ＋ Ｎ ３Ｈ ０＋Ｃ ２ｇ ＝ＣＣ ｓ Ｉ． ａ１ ） ２Ｈ ・２ （ ０ （） ａ Ｏ （） ｒ
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第 ２ ９卷
化 肥 ： 业 Ｉ ：
第 ５期
用 氯 化 钙 制 备 高纯 超 细 碳 酸 钙 的研 究
胡 庚 福 刘 宝 耐 宋 丽 英
（ 河北科技 大 学
摘要
石 家庄
００ １ ） ５ ０ ８
（ 白求 恩军 医学 院 石 家庄
００８ ） ５０ １
以 工 业 生 产 废 渣 氯 化 钙 和 《 为 主 要 豫 杜 ， 用 相 应 的 氯 化 钙 溶 液 精 制 和 ｃ 净 化 技 术 ， 碱 性 氯 ： （ 采 在
化 钙 溶 液 务 件 下 ， 雾碳 化 制 备 高 纯超 细 碳 酸 钙并 副 产 氯 化铵 ， 酸 钙 纯 度 达 ９ ％ 以 上 ， 喷 碳 ９ 白度 达 ９ ％ 以上 ， 微 ７ 含 量镁 、 、 ， 合 精 密及 电子 级 陶 瓷 生 产 需 曼 ． 可 用 于 食 品 、 药 扣 日化 等 行 业 ， 济 效 益 及 社 会 效 益显 著 钙 氦 符 迂 医 经 关键 词 氯化 钙 精 制 喷 雾 碳 化 高 纯 超 细 碳 酸 钙
超细轻质碳酸钙制备
第27卷第4期2000年北京化工大学学报JOU RNAL OF BEIJING U NI VERSIT Y O F CHEM ICA L T ECHN OL OGY Vol.27,N o.42000超细轻质碳酸钙制备金 鑫 袁 伟(北京化工大学理学院,北京 100029)摘 要:利用电导仪跟踪CaCO 3乳液碳化过程,研究结果表明,生成的CaCO 3粉末材料的粒径与反应温度、石灰乳液浓度及碳化用二氧化碳的通气速率有关,反应过程主要受CO 2的吸收速率控制,但当CO 2的流量增大时则反应速率同时受CO 2的吸收及Ca(OH)2的溶解速率共同影响。
在研究过程中,试验了各种表面活性剂对产品分散性能的影响,探索单分散碳酸钙的制备条件和过程控制。
关键词:超细碳酸钙;成核;生长;分散中图分类号:T Q 132.32收稿日期:2000-04-28第一作者:男,1961年生,副教授在国内外制备超细颗粒碳酸钙的研究中,以石灰乳液饱和碳酸法的研究报道最多,在该法的合成制备过程中,氢氧化钙与二氧化碳的碳化反应过程是最关键的步骤,通过控制不同的反应条件,添加不同种类的添加剂,可获得不同形态晶形的超细碳酸钙[1]。
在碳化过程中,通过测定反应体系的电导率和pH 值来观察、检测碳化反应的进行状态[2]。
在不同条件下,反应以二氧化碳的吸收或氢氧化钙的溶解为控速步骤,而碳酸钙晶核的生成和生长的控制是整个碳化反应的关键过程[3]。
碳化反应在CaCO 3粒子晶核形成后,进入了一个相对稳定的粒子生长形成阶段,可在此阶段通过加入适当的助剂或调节适当的反应条件,控制特定的晶面的生长而合成一定晶形和粒径的CaCO 3产品[4,5]。
1 石灰乳液碳化反应过程的基本特征及CaCO 3的生长过程在石灰乳液碳化反应过程中,采用电导率仪观察、跟踪整个反应历程,可得到电导率随反应时间的变化曲线,如图1所示,曲线1为通入CO 2气体流量q v (CO 2)=5(m L #m in -1)(相对于每克氧化钙,以下同),反应液的电导率变化曲线;曲线2为通入CO 2气体q v (CO 2)=15(mL #min-1)时反应液的电导率变化曲线。
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班 级： 化 工 122 班 姓 名： XXX 学 号： 201200601047 组 员： XXX 、XXX 、XXX 指导教师： 乐 志 文 成绩评定：超细碳酸钙的制备实验一、实验目的1、了解轻质碳酸钙的用途及工业制备方法。
2、熟悉板框过滤机的结构和操作方法。
3、熟悉常压洞道式（厢式）干燥器的构造和操作。
4、测定恒压下干燥曲线。
5、测定恒压过滤操作时的过滤常数。
6、掌握过滤问题的简化工程处理方法。
二、实验原理1、轻质碳酸钙（CaCO3）是一种重要的无机粉体材料。
具有价格低、原料广、无毒无害等优点，被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化妆品等行业作为填料，起到增加体积、降低成本的作用。
研究表明，不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质，纳米级超细碳酸钙由于具有较大比表面，因而具有较好的补强特性。
轻质碳酸钙的生产方法有多种，有碳化法、纯碱(Na2CO3)氯化钙法、苛化碱法、联钙法、苏尔维(Solvay)法。
本实验采用碳化法，以生石灰CaO为原料，经消化、碳化、过滤、干燥、粉碎等步骤而成，涉及的主要反应为：用水消化氧化钙生成石灰乳：CaO+H2O=Ca(OH)2用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀和水：Ca(OH)2+ CO2= CaCO3↓+H2O待反应完成后用泵将完成液送至板框过滤机进行过滤，将所得的滤饼在洞道干燥机中干燥即可得到轻质碳酸钙成品。
2、成品的检测主要有以下两个方面内容：①重容：重是指其物体体积中所占有的重量，即用克/立方厘米表示。
重量与密度相关，密度大容重也大，密度小容重也小。
测定方法：准确称取n克干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，观测其所占的体积。
②沉降体积：轻质碳酸钙沉降体积值含义：以定量水为连续相，定量碳酸钙为分散相，分散均匀后，一定时间内每克沉降物样品所占有的容积即为碳酸钙沉降体积值。
测定方法：准确称取n克干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀，转移到10mL或20mL的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。
按下式计算沉降体积x：x (mL/g)=V/n工艺流程3.板式过滤的原理：过滤是利用能让液体通过而截留固体颗粒的多孔介质（滤布和滤渣），使悬浮液中固体、液体得到分离的单元操作。
过滤操作本质上是流体通过固体颗粒床层的流动，所不同的是，该固体颗粒床层的厚度随着过滤过程的进行不断增加。
过滤操作分为恒压过滤和恒速过滤。
当恒压操作时，过滤介质两侧的压差维持不变，单位时间通过过滤介质的滤液量不断下降；当恒速操作时，即保持过滤速度不变。
恒压过滤方程θK qq q e =+22…………… (1) 式中：AVq =单位过滤面积获得的滤液体积(m 3 /m 2 )； V ——滤液体积(m 3) A ——过滤面积(m 2)； e q ——单位过滤面积上的虚拟滤液体积(m 3 /m 2 )θ——实际过滤时间(s)； K ——过滤常数(m 2 / s)由式(1)得：Kq q K qe 21+=θ……………………(2) 式(2)表明，恒压过滤时q /θ与q 之间为线性关系。
实验中记录下不同过滤时间θ内的单位面积滤液量q ，将θ/q 对q 作图，可得一直线，其斜率为1/K ，而截距为K q e /2。
4.洞道式干燥的原理：干燥是利用热量去湿的一种方法，它不仅涉及到气、固两相间的传热与传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。
由于物料的含水性质和物料形状的差异，水分传递速率的大小差别很大，概括起来，它受到物料及其含水性质，干燥介质的性质、流速，干燥介质与湿物料接触方式等各种因素的影响。
按干燥过程中空气状态参数是否变化，可将干燥过程分为恒定干燥条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。
本次实验采用恒定干燥条件操作。
干燥速率的定义为单位干燥面积(提供湿分汽化的面积)、单位时间内所除去的湿分质量。
即：ττAd dX G Ad dWU C -==………………………………（3） 式中：U ——干燥速率，又称干燥通量，kg/(m 2s)；A ——干燥表面积，m 2； W ——汽化的湿分量，kg ；τ——干燥时间，s ； G C ——绝干物料的质量，kg ； X ——物料湿含量，kg 湿分/kg 干物料，负号表示X 随干燥时间的增加而减少。
干燥速率的测定方法:将湿物料试样置于恒定空气流中进行干燥实验，随着干燥时间的延长，水分不断汽化，湿物料质量减少。
若记录物料不同时间下质量G ，直到物料质量不变为止，也就是物料在该条件下达到干燥极限为止，此时留在物料中的水分就是平衡水分X *。
再将物料烘干后称重得到绝干物料重G C ，则物料中瞬间含水率X 为：CCG G G X -=………………………………（4） 计算出每一时刻的瞬间含水率X ，然后将X 对干燥时间τ作图，即为干燥曲线。
由已测得的干燥曲线求出不同X 下的斜率τd dX，再由式（3）计算得到干燥速率U ，将U 对X 作图，就是干燥速率曲线。
三、实验仪器和药品、生石灰(CaO)、1.0%酚酞酒精指示剂、干空气主要药品：CO2主要仪器：消化池、泵、碳化塔、三级筛、旋液分离器、全数字板框过滤机、数字型洞道干燥机、波美度计、量筒、带磨口塞的刻度量筒等。
四、实验步骤1、生石灰消化称取一定量的生石灰放入消化池中，按照H2O：CaO(质量比)为5：1的比例用80℃左右的热水在消化池进行消化，搅拌至消化基本完全时，静置冷却60min，再搅拌10min后就可以放出石灰乳。
2、石灰乳的精制用冷水将粗灰乳的浓度调和到约13Bé后，用泵将粗灰乳送入三级筛过筛，然后再送入旋液分离器再次进行分离，得到精制石灰乳并进行陈化。
3、碳化将配制定量浓度12Bé的Ca(OH)2悬浮液先进行预冷或加热至某温度(10～40℃),加入到碳化塔中,前期控制温度(如加入冰袋控制至30-40℃)。
然后通入CO2和空气的混合气体(其中CO2气体为100ml/h，空气为250ml/h左右)，在反应后期温度控制在50-60℃。
从碳化塔底部的采样口先放掉沉积在管口内的悬浮液后，再放出约100ml的悬浮液与500ml的烧杯中，静置约一分钟后向悬浮液中滴入2滴1.0%酚酞酒精指示剂并振摇，若呈红色则碳化未完全，若无色则到达终点，应该测两次。
然后再碳化10min后停止。
4、过滤(板框过滤机)过滤温度应在50℃以上，在配浆糟中加入CaCO3和一定量的水配制成CaCO3含量为8%～10%(质量)的滤液。
按板框的编号顺序排列过滤机的板与框。
装滤布时，须把滤布用水浸透,再将湿滤布盖在滤框的两侧,滤布孔要对准过滤机的孔道,表面要平整不起皱纹,然后压紧螺杆和板与框。
调节贮浆罐前后各阀门开启状态。
用将滤浆送入浆罐,当滤浆高度达到浆罐的3/4左右时,关闭送料阀,然后停进料泵。
在压力调节阀开启的状态下,启动空压机,开启压缩空气进气阀,向系统输送压缩空气。
检查有关调节阀的开启状态,用容器接滤出口处的滤液，打开滤液出口阀,开启滤液进口阀,开始过滤。
滤速渐慢呈滴状流出时,停止过滤操作。
洗涤，开启进水阀向洗水罐加一定量的水,进行洗涤操作。
涤完毕后,关闭有关的阀门，旋开压紧螺杆并将板滤拉开,卸出滤饼,清洗滤布,整理滤板。
实验结束,立即用压缩空气将贮料罐内的剩余悬浮液压回配浆灌及其液位计等清洗干净。
5、干燥(洞道式干燥器)调节好各项参数,检查天平是否正常。
待空气状态稳定后，打开干燥室门将湿产品放入。
观察天平，记录下质量每减少0.1g 时所用的时间，当质量稳定时，即30min 后质量不再减少时，停止干燥。
干燥结束后，将样品取出，后再放入干燥室称重，记录秤盘的重量。
实验结束后，先关闭加热器再关风机。
6、沉降体积测量测定方法：确称取10.0克干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀，转移到10ml 或20ml 的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。
按下式计算沉降体积x ：X （mL/g ）=V/10. 0 (mL/g)7、容重测量测定方法：确称取10.0克干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，观测其所占的体积。
X=V G（g/cm ³） 本实验流程如下所示： 五、实验数据记录1、超细碳酸钙的过滤实验数据记录测量知压滤板板框边长为11.7cm,宽为6.8cm ，则圆的半径r 为cm 45.228.6-7.11r ==表1 滤液量随时间的变化情况表序号 滤液量（ml ） 时间 1 1000 0′10″81 2 2000 0′29″53 3 2500 0′43″23 4 3000 0′59″5 5 3500 1′19″93 2、轻质碳酸钙的干燥实验数据记录物料盘直径D=8.40cm ，空盘质量：69.0g ，湿物料+空盘质量：79.0g表2 轻质碳酸钙的干燥数据记录序号物料质量(包括托盘)G/g时间τ/s序号物料质量(包括托盘)G/g时间τ/s1 79.0 0′00″00 21 77.0 13′15″82 78.9 0′49″9 22 76.9 13′58″23 78.8 1′13″1 23 76.8 14′31″54 78.7 1′49″6 24 76.7 15′21″45 78.6 2′56″0 25 76.6 15′43″2 6 78.5 3′18″1 26 76.5 16′30″27 78.4 3′51″2 27 76.4 17′03″5 878.3 4′30″8 2876.3 18′07″39 78.2 4′55″5 29 76.2 19′16″3 10 78.1 5′35″0 30 76.1 20′19″7 11 78.0 6′30″9 31 76.0 20′40″5 12 77.9 7′01″1 32 75.9 22′13″8 13 77.8 7′41″8 33 75.8 23′28″7 14 77.7 9′00″8 34 75.7 24′26″2 15 77.6 9′24″4 35 75.6 29′00″6 16 77.5 9′55″3 36 75.5 34′57″2 17 77.4 10′45″3 37 75.4 43′35″318 77.3 11′26″9 19 77.2 11′50″020 77.1 12′30″1实验到2615.3s 后，物料质量保持75.4g 在10min 之内不变，可认为达到干燥极限，停止干燥。
3.测轻质碳酸钙容重的实验数据记录称取6.0~7.0g 干燥过的轻质碳酸钙，实称6.8g ，碾碎后转移到量筒中，静置，观测其所占的体积为10mL 。
4.测轻质碳酸钙沉降体积的实验数据记录将上面称量的6.8g 轻质碳酸钙移入100mL 带磨口塞的刻度量筒，加入适量去离子水，并搅拌均匀，，静置，记录下3h 后沉降物所占的体积为15.5mL 。