丙酸钙制备综述
丙酸钙生产工艺
丙酸钙生产工艺丙酸钙是一种重要的有机化工产品，广泛应用于化工、医药、食品等领域。
下面介绍一种丙酸钙的生产工艺。
丙酸钙的生产从苯乙烯开始，具体分为以下几个步骤：1. 苯乙烯氧化：苯乙烯和空气通过气相氧化反应器，在适当的催化剂和条件下进行氧化反应，生成丙醛。
这个步骤是丙酸钙生产的关键步骤，需要严格控制气氛、温度和催化剂的用量。
2. 丙醛加水生成丙醇：将丙醛和水按一定比例加入反应釜中，通过加热反应生成丙醇。
这一步骤中需要控制反应釜的温度和压力，并进行适当的搅拌，以促进反应的进行。
3. 丙醇脱氢：将丙醇进一步加热反应，通过脱氢反应脱去一个分子的水，生成丙烯。
这个步骤需要在适当的温度和催化剂存在下进行，同时控制副反应的发生，提高丙醇的转化率。
4. 丙烯与一氧化碳反应生成丙酮：将丙烯和一氧化碳按一定比例加入反应釜中，在催化剂的存在下反应生成丙酮。
这一步骤需要控制反应釜的温度和压力，同时控制反应时间，以提高丙酮的产率。
5. 丙酮酸化：将丙酮和氧气经过氧化反应生成丙酮酸。
这个步骤需要在适当的温度和催化剂存在下进行，同时提高氧气的利用率，减少副反应。
6. 丙酮酸和氧化钙反应生成丙酸钙：将丙酮酸和氧化钙按一定比例加入反应釜中，通过反应生成丙酸钙。
反应需要在适当的温度和搅拌条件下进行，同时控制反应时间和副反应。
7. 产品提纯和精制：将反应得到的丙酸钙进行提纯和精制，去除杂质和有害物质。
具体工艺包括浸出、蒸馏、结晶等步骤，以获得高纯度的丙酸钙。
以上就是丙酸钙的一种生产工艺，通过这个工艺可以高效地生产出丙酸钙产品。
当然，实际生产中还需要根据具体的工艺条件和企业的设备情况进行合理调整和优化。
同时，生产过程中要注意安全和环保，严格遵守相关法规和标准，保障生产的安全和环境的可持续性。
天然丙酸钙的工艺流程
天然丙酸钙的工艺流程
天然丙酸钙，乃天地精华，万物之灵也。
其制备工艺，非同小可，需得细心揣摩，方能得其精髓。
首自选取上好原料，如乳酪、酵母液等，皆含丙酸钙之前身。
此物，须经发酵之功，使微生物得以繁衍，转化其中成分，生出丙酸。
次则，以科学之法，加以提炼。
或用离心分离，或用过滤之法，去除杂质，保留纯净之丙酸液体。
再者，将此净液，与钙盐溶液相合，如碳酸钙、氢氧化钙等，使之反应，生成沉淀。
此时，丙酸钙以固态之姿，沉于容器之底。
继之以洗涤，去其杂气，令丙酸钙更为纯净。
然后，干燥之，或以烘箱，或以真空，去其水分，得干燥之粉。
终末，研磨成细粉，过筛筛选，确保其细腻如尘，无颗粒之粗糙。
如此，天然丙酸钙乃成，可作食品添加剂，亦可作医药之用。
此工艺流程，虽言简意赅，然每一环节，皆须严谨细致，方得天成之材，不失其真。
如是，天然丙酸钙之制备，既考技艺，亦考心性，实乃学问之所在，非泛泛之辈可及也。
丙酸钙的制备综述
前言：防腐剂，英语为Preservative，是指天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、颜料、生物标本等，以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败从今后防腐剂的发展趋势看，天然防腐剂将成为发展主角。
一、防腐剂防腐剂的基本名防腐剂有苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙防腐剂酯、乳酸链球菌素、过氧化氢等防腐剂是用于保持食品原有品质和营养价值为目的食品添加剂，它能抑制微生物的生长繁殖，防止食品腐败变质而延长保质期。
防腐剂的防腐原理，大致有如下3种：一是干扰微生物的酶系，破坏其正常的新陈代谢，抑制酶的活性。
二是使微生物的蛋白质凝固和变性，干扰其生存和繁殖。
三是改变细胞浆膜的渗透性，抑制其体内的酶类和代谢产物的排除，导致其失活。
谈到防腐剂，人们往往认为有害，其实在安全使用范围内，对人体是无毒副作用的。
我国防腐剂使用有严格的规定，防腐剂应符合以下标准：1.合理使用对人体无害；2.不影响消化道菌群；3.在消化道内可降解为食物的正常成分；4.不影响药物抗菌素的使用；5.对食品热处理时不产生有害成分。
我国已批准了32种使用的食物防腐剂，其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等。
苯甲酸钠的毒性比山梨酸钾强，而且在相同的酸度值下抑菌效力仅为山梨酸的1/3，因此许多国家逐渐用山梨酸钾。
但因苯甲酸钠价格低廉，在我国仍普遍使用，主要用于碳酸饮料和果汁饮料。
山梨酸钾抗菌力强，毒性小，可参与人体的正常代谢，转化为CO2和水。
从防腐剂的发展趋势上看，以生物发酵而成的生物防腐剂，成为未来的发展趋势。
复配糕点防腐剂二．丙酸钙丙酸钙是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。
其抑菌作用受环境pH值的影响，在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳；pH值6.0时抑菌能力明显降低，最小抑菌浓度为0.01%。
在酸性介质（淀粉、含蛋白质和油脂物质）中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，而对酵母菌无害，对人畜无害，无毒副作用。
蛋壳为基本原料制备丙酸钙
蛋壳为基本原料制备丙酸钙以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种，一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min，使蛋壳中原有的主要成分CaC03成为CaO，然后再与丙酸反应成丙酸钙15’；另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。
前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生大量C02污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。
因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业生产方法，成为当务之急。
1 实验所需原料及设备蛋壳(蛋粉厂的下脚料)，丙酸(A．R)，盐酸(A．R)搅拌器：JJ—1型精密电动搅拌器，深圳国华仪器厂电炉：600W，开启式电炉，西安土门日用电器厂真空泵：SHBⅢ循环水式多用真空泵，郑州长城仪器厂烘箱：10lA3型烘箱，上海市实验仪器总厂粉碎机2．2 工艺路线1％的丙酸水溶液丙酸 + +粉碎——壳膜分离一中和反应一过滤一浓缩一千燥一成品2．3 生产工艺1．粉碎：将下脚料蛋壳去除杂质，用机械粉碎机粉碎，过筛。
2． 2．壳膜分离：称取一定量蛋壳粉置于烧杯中。
常温常压下，加入一定量的水和分离剂，搅拌，放置，上层溶液中漂浮有分离出的蛋膜，沉淀即为分离的蛋壳，倾出上层溶液，将其抽滤回收，回收的滤液再加入到沉淀中，以备反应。
3．中和反应：将上述溶液在搅拌下逐渐加入一定量的丙酸，在常温常压下反应一定时间，得产品丙酸钙。
4．分离提纯：将上述反应液进行抽滤，便得到成品溶液及少量残渣。
用水以少量多次原则洗涤残渣，将残渣循环使用。
将成品溶液蒸发、干燥，便得到白色鳞片状结晶丙酸钙。
5，含量测定：产品中丙酸钙含量的测定采用GB6225—86的标准方法测定。
3 各工艺条件的讨论3．1 壳膜分离条件的确定取5g已粉碎的蛋壳粉用一种分离剂水，在常温常压下设定不同的搅拌时间、静止时间反应，然后减压抽滤，在120℃下烘干2h，便得到分离的壳和膜的重量。
丙酸钙实验报告
食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1.了解丙酸钙性质、制备原理、方法及其应用。
2.学会用蛤壳制备丙酸钙的实验过程。
3.掌握标准溶液的配制与滴定, 掌握EDTA的配制以及标定。
4.掌握减压过滤和重结晶的实验方法。
二、实验原理丙酸钙的分子式为(CH3CH2COO)2Ca, 白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末, 无臭, 无味或略带异味, 熔点400℃以上, 对热和光稳定, 可制成一水物或三水物, 为单斜板状结晶。
有吸湿性, 易溶于水, 微溶于甲醇、乙醇, 不溶于苯及丙酮, 10%水溶液pH为7.0~9.0。
在200~210℃无水盐发生相变, 在330~340℃分解为碳酸钙。
利用经过物理粉碎的扇贝壳壳粉丙酸钙反应其反应的方程式是:CaCO3 + 2 CH3CH2COOH Ca(CH3CH2COO)2 + CO2 + H2O100 2×74.08 186.2利用蛤壳、蛋壳等制丙酸钙, 成本低廉, 产品质量比较高, 很适合用于大批量生产。
三、仪器与试剂仪器: HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D （Ⅲ）循环水式真空泵、烧杯（250mL）、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。
试剂: 钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA.去离子水、1: 1盐酸。
原料: 丙酸、扇贝壳粉。
四、实验步骤EDTA的标定:称量0.5gCaCO3于100ml烧杯中, 向烧杯中逐滴滴加1:1的HCl溶液, 直至CaCO3刚好溶解。
将溶液转移至100ml容量瓶中, 定容。
移取25.00ml于锥形瓶中, 加入5ml10%的NaOH溶液, 加入Ca指示剂（大约10mg）, 用EDTA标定至纯蓝色。
记录所用EDTA的体积V1。
做一次平行试验, 记录体积V2。
制取丙酸钙:（1）选择原料扇贝壳, 利用粉碎机进行粉碎, 再用研钵磨成粉末, 过100目的分子筛, 得到所需样品。
丙酸钙实验报告
一、实验目的1. 了解丙酸钙的性质、制备原理、方法及其应用。
2. 掌握使用蛤壳制备丙酸钙的实验过程。
3. 学会标准溶液的配制与滴定，以及EDTA的配制和标定。
二、实验原理丙酸钙（Calcium Propionate）是一种常用的食品防腐剂，具有广泛的抗菌作用。
在酸性条件下，丙酸钙可以产生游离丙酸，从而抑制霉菌、酵母菌和细菌的生长。
本实验通过使用蛤壳作为原料，制备丙酸钙，并对其性质和应用进行探究。
三、实验材料与仪器材料：1. 蛤壳2. 稀盐酸3. 氢氧化钠4. 乙醇5. 乙二胺四乙酸（EDTA）6. 氯化铵7. 标准溶液（如NaOH溶液）仪器：1. 烧杯2. 烧瓶3. 滴定管4. 烧杯架5. 酒精灯6. 移液管7. pH计四、实验步骤1. 原料准备：将蛤壳洗净、晾干，研磨成粉末。
2. 制备丙酸：将蛤壳粉末与稀盐酸混合，加热反应，生成丙酸。
3. 中和反应：将生成的丙酸与氢氧化钠溶液反应，生成丙酸钙。
4. 沉淀分离：将反应后的溶液过滤，得到丙酸钙沉淀。
5. 洗涤与干燥：将丙酸钙沉淀用乙醇洗涤，然后在干燥器中干燥。
6. EDTA标定：使用EDTA标准溶液对氢氧化钠溶液进行标定。
7. 滴定分析：使用标定后的EDTA溶液对丙酸钙溶液进行滴定分析。
五、实验结果与分析1. 丙酸钙的制备：通过实验，成功制备了丙酸钙，其外观为白色粉末，具有一定的吸湿性。
2. EDTA标定：通过滴定分析，得到EDTA标准溶液的浓度为0.01mol/L。
3. 丙酸钙滴定分析：通过滴定分析，得到丙酸钙溶液的浓度为0.005mol/L。
六、实验结论1. 本实验成功制备了丙酸钙，并对其性质和应用进行了探究。
2. 通过EDTA标定和滴定分析，验证了实验结果的准确性。
3. 丙酸钙作为一种食品防腐剂，具有广泛的应用前景。
七、实验讨论1. 在实验过程中，控制反应条件对丙酸钙的制备质量至关重要。
2. 丙酸钙在食品防腐领域的应用具有很大的潜力，但仍需进一步研究其安全性和有效性。
丙酸钙的制备实验综述
丙酸钙的制备实验综述丙酸钙简介丙酸钙是一种新型食品添加剂，在食品工业上主要用作防霉保鲜剂，可以延长食品保鲜期。
它对霉菌、好气性芽孢杆菌和革兰阴性菌有很好的杀灭效果，对酵母菌无害，对人无毒、无副作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，防腐作用良好，其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠，较山梨酸钾便宜得多，故可在食品中较多的添加，可广泛用于面包、糕点、酱油、豆制品、果酱及罐头等食品的防霉、防腐，不会改变原产品的品格和风味。
因此日本和美国早在20世纪60年代已普遍使用，取代毒副作用较大的苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钠等在食品中添加位置。
据联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHO ）报道，丙酸钙和其他脂肪酸一样可以通过代谢作用被人体吸收，供给人体必须的钙，这是因为丙酸钙在人体内水解成丙酸和钙离子，其丙酸是牛奶和牛、羊肉中常见的脂肪酸成分，而钙离子还有补钙作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收，这一优点是其它防腐剂所无法相比的。
在国外也可作为饲料防腐剂。
丙酸钙还可以作为药用，做成分散剂和软膏，对寄生性霉菌引起的皮肤病有较好的疗效。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳、动物骨骼等会造出环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以变废为宝。
丙酸钙基本信息丙酸钙，化学式Ca COO CH CH 223)(，相对分子质量186，为白色结晶性粉末，熔点C ︒400（分解），无臭或具有微特臭。
对光和热比较稳定，C ︒210~200无水盐发生相变，在C ︒340~330分解为碳酸钙。
易溶于水，微溶于甲醇和乙醇，几乎不溶于丙酮和苯。
10%丙酸钙水溶液的pH 等于7.4 。
1.实验部分1.1实验原理利用经过物理粉碎的牡蛎粉和丙酸反应其反应的方程式是： 2CH 3CH 2COOH + CaCO 3 ＝ Ca(CH 3CH 2COO)2 + CO 2 ↑+ H 2O 然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
丙酸钙的制备试验报告
食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告组号：13指导老师：贺萍班级：应091-4成员：张琳：200921501445赵勇： 200921501447周学荣：200921501448一．实验目的1.了解丙酸钙性质和制备原理及方法。
2.掌握减压过滤，蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法。
3..掌握重结晶的实验方法。
二．实验原理丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂。
丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收。
丙酸钙分子式Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。
可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
10%水溶液pH等于7.4。
对热和光稳定。
在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
以蛋壳为例其中含有93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4及3.2%有机物。
所以贝类可以利用来制备丙酸钙。
利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaCO3 + 2 CH3CH2COOH →Ca(CH3CH2COO)2 + H2O + CO2↑然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
EDTA的标定所需的基准物质有Ca、Zn等金属，及其金属氧化物，盐类，一般选用待测元素的金属或金属盐作为基准物质。
所以本次试验用的基准物质是CaCO3, 指示剂为钙指示剂，控制PH=12左右。
用标定好的EDTA滴定丙酸钙中的钙离子，来检验丙酸钙的纯度。
三．仪器试剂仪器：HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D （Ⅲ）循环水式真空泵、烧杯（250mL）、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。
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丙
酸
钙
的
合
成
综
述
姓名：李燕藏
学号：201055501414
专业：应用化学
指导老师：贺萍
学院：化学化工
丙酸钙的制备综述
一．丙酸钙简介
丙酸钙是世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）批准使用的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。
丙酸钙与其它脂肪一样可以通过代谢被人畜吸收,并供给人畜必需的钙,这一优点是其它防霉剂所无法相比的,被认为GRAS.
丙酸钙是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。
其抑菌作用受环境pH值的影响，在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳；pH值6.0时抑菌能力明显降低，最小抑菌浓度为0.01%。
在酸性介质（淀粉、含蛋白质和油脂物质）中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，而对酵母菌无害，对人畜无害，无毒副作用。
是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂。
二．丙酸钙的用途：（1）丙酸钙可用作食品及饲料的防霉剂，用于面包及糕点的保存剂。
丙酸钙易于与面粉混合均匀，在作为保鲜防腐剂的同时又能提供人体必需的钙质，起到强化食品的作用。
（2）丙酸钙对霉菌和能引起面包产生粘丝物质的好气性芽孢杆菌有抑制作用，对酵母无抑制作用。
（3）在淀粉、含蛋白质和油脂物质中对霉菌、好气性芽孢产生菌、革兰氏阴性菌、黄曲霉素等有效，具有独特的防霉、防腐性质。
（4）是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效、广谱食品与饲料用防霉剂。
（5）丙酸钙作为饲料添加剂可有效地抑制饲料发霉、延长饲料保存期，若与其他无机盐配合还可提高牲畜的食欲，提高奶牛的奶产量。
丙酸钙挥发性小、耐高温、动物适应性好，适合于多种饲料使用。
（6）此外，丙酸钙也可作为牙膏，化妆品的添加剂，起到良好的防腐作用。
三．丙酸钙的性质
丙酸钙Ca(CH3CH2COO)2，白色结晶性颗粒或结晶性粉末，无臭或略带丙酸臭，在湿空气中易潮解，10%水溶液pH值8~10.对热和光稳定。
易溶于水，微溶于乙醇、甲醇，不溶于乙醚、丙酮和苯。
在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。
四．丙酸钙的制备方法
1，间接法
工艺中，主要是以石灰石川和牡蛎壳圈为原料，经高温煅烧制成生灰CaO，再在CaO中加入一定量水，制成石灰乳，在不断搅拌下，缓慢将丙酸溶液加入，继续搅拌反应至溶液澄清，得丙酸钙溶液，过滤后将滤液加热浓缩至粘稠状，在
140℃下干燥4h，得到白色结晶状无水丙酸钙产品。
CaCO3(蛋壳)—高温→CaO(蛋壳灰分)
CaO+H2O→Ca(OH)2(石灰乳)
Ca(OH)2+2CH3CH2COOH→Ca(CH3CH2COO)2+2H2O
鸡蛋壳/牡蛎壳—加热→CaO—加水→石灰乳—加入丙酸→中和—浓缩→丙酸钙
2，直接法
将丙酸与工业碳酸钙直接反应制备丙酸钙。
在碳酸钙水溶液中逐步加入丙酸，在持续搅拌过程中加热，温度控制在70～90℃，反应3h左右。
待反应液冷却后进行抽滤，除去未反应的固体及杂质，得到成品溶液。
将滤液加热浓缩至粘稠状。
冷却结晶、将结晶产品在140℃下干燥2h，得到丙酸钙产品。
2CH3CH2COOH+CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2
蛋壳/牡蛎壳→水洗→分离（HCl膜回收）→水洗→干燥→粉碎→中和（丙酸）→抽滤→蒸发→干燥→成品
前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生大量C02污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。
五．丙酸钙的制备方案—--蛋壳为原料
1.实验目的
（1）.了解丙酸钙性质和制备原理及方法。
（2）.掌握减压过滤，蒸发浓缩的实验方法。
（3）..掌握重结晶的实验方法。
2.实验原理
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
蛋壳中的主要成分为碳酸钙 CaCO3 约占93%.
利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：
CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+2H2O+CO2↑
然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
3.实验仪器与药品
仪器：烧杯（250mL）、玻璃棒、水浴锅、电子天平、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿、电炉、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠，蒸发皿、玻璃棒、量筒（50ml）
试剂：钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水。
原料：丙酸、蛋壳。
4.实验步骤
（1）. 选择原料蛋壳，在高温下加热分解。
取分解后的蛋壳粉进行粉碎，然后用80目筛子过筛，得到所需蛋壳粉末。
（2）. 称取3.0g的蛋壳粉末，放在250mL的烧杯里，然后向烧杯里加入40mL 的去离子水，在不断地搅拌下生成石灰乳。
放入50℃水浴锅中，取约14mL12mol/L 的丙酸加入烧杯中。
缓慢加入量。
加入过程中要不断搅拌，便于CO2逸出加快反应。
加完酸后要继续搅拌45min—60min。
（3）. 反应时间结束后，对溶液进行减压抽滤。
烧杯的内壁和玻璃棒要用少量去离子水冲洗。
得到的母液倒入250mL烧杯中，放在电炉上蒸发浓缩，注意要加入一个玻璃珠防止暴沸，且不要搅拌直到出现晶膜时才开始搅拌，并降低温度。
等浓缩到一定程度后拿下冷却至室温，进行一次抽滤。
（4）. 抽滤得到的固体产品要放在表面皿中（滤纸与产品一同取下），放入110℃烘箱中烘干，固体质量记为W，注意勿用水去洗固体以免溶解。
5．纯度的分析
EDTA的标定与Ca2+的滴定
（1）实验原理：Ca2++EBT(蓝)=Ca-EBT（红）
Ca2++Y=CaY
Ca-EBT+Y=CaY+EBT(蓝) PH 7-10 缓冲物质：NH3-NH4Cl （2）实验步骤
a.称量上一次的产品质量并且称取一定量(约0.4克左右)的丙酸钙待分析；
b.将一定量的丙酸钙放入烧杯中用6mol/L的盐酸溶解，然后定量转移到250mL的容量瓶中，加去离子水至刻度线处，静置待用。
c.用清水、去离子水和EDTA溶液分别清洗和润洗碱式滴定管，并且倒入50mL左右的EDTA溶液，记下初读数。
d.用移液管取25mL丙酸钙溶液至干净的锥形瓶中，先后加入25mL去离子,15mL10%的氢氧化钠溶液和10mL的PH=10氨缓冲溶液，最后适量滴加钙指示剂进行滴定，当溶液由红变紫再变蓝时反应达到终点，记下末读数。
e.重复步骤c和d，反复滴定共3次求平均值。
6.注意事项
（1）.向溶液中加入丙酸时要快速搅拌使产生的CO2快速逸出并且不断搅拌，
使反应加快
（2）.在蒸发浓缩时，粘稠度不能太大以免混入杂质。
（3）.在抽滤前要确保滤纸大小合适，防止在倾倒液体时将滤纸冲起，使滤渣进入滤液，引入杂质。
（4）.在进行第一次抽滤时，开始先慢慢倒入少许溶液润湿滤纸，然后搅拌均匀后快速将全部溶液及残渣倒入进行抽滤。
（5）.在重结晶时，出现晶膜之后要立即快速搅拌，并且降低加热温度。
（6）.在滴定丙酸钙时由于是络合滴定，反应速度较慢，所以滴定的速度要慢，边滴定边快速摇动，使其充分反应，减小滴定误差。
（7）.第二次抽滤过程中切忌用大量的去离子水冲洗，否则会导致产品溶解到水中进入滤液。
（8）.实验过程中要注意安全，尤其是在量取丙酸时。
（9）.在滴定时，现滴定现加NaOH，因为早加NaOH会与空气中的CO2反应，影响实验结果。
六．参考文献
1．(日)化学工业日报社，《11290①化学商品》，东京化学工业日报社，427，(1990)
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