丙酸钙的制备实验报告
丙酸钙的制备综述
前言：防腐剂，英语为Preservative，是指天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、颜料、生物标本等，以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败从今后防腐剂的发展趋势看，天然防腐剂将成为发展主角。
一、防腐剂防腐剂的基本名防腐剂有苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙防腐剂酯、乳酸链球菌素、过氧化氢等防腐剂是用于保持食品原有品质和营养价值为目的食品添加剂，它能抑制微生物的生长繁殖，防止食品腐败变质而延长保质期。
防腐剂的防腐原理，大致有如下3种：一是干扰微生物的酶系，破坏其正常的新陈代谢，抑制酶的活性。
二是使微生物的蛋白质凝固和变性，干扰其生存和繁殖。
三是改变细胞浆膜的渗透性，抑制其体内的酶类和代谢产物的排除，导致其失活。
谈到防腐剂，人们往往认为有害，其实在安全使用范围内，对人体是无毒副作用的。
我国防腐剂使用有严格的规定，防腐剂应符合以下标准：1.合理使用对人体无害；2.不影响消化道菌群；3.在消化道内可降解为食物的正常成分；4.不影响药物抗菌素的使用；5.对食品热处理时不产生有害成分。
我国已批准了32种使用的食物防腐剂，其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等。
苯甲酸钠的毒性比山梨酸钾强，而且在相同的酸度值下抑菌效力仅为山梨酸的1/3，因此许多国家逐渐用山梨酸钾。
但因苯甲酸钠价格低廉，在我国仍普遍使用，主要用于碳酸饮料和果汁饮料。
山梨酸钾抗菌力强，毒性小，可参与人体的正常代谢，转化为CO2和水。
从防腐剂的发展趋势上看，以生物发酵而成的生物防腐剂，成为未来的发展趋势。
复配糕点防腐剂二．丙酸钙丙酸钙是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。
其抑菌作用受环境pH值的影响，在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳；pH值6.0时抑菌能力明显降低，最小抑菌浓度为0.01%。
在酸性介质（淀粉、含蛋白质和油脂物质）中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，而对酵母菌无害，对人畜无害，无毒副作用。
综述-丙酸钙的制备
丙酸钙的制备实验综述丙酸钙是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。
其抑菌作用受环境pH值的影响，在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳；pH值6.0时抑菌能力明显降低，最小抑菌浓度为0.01%。
在酸性介质（淀粉、含蛋白质和油脂物质）中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，而对酵母菌无害，对人畜无害，无毒副作用。
是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。
可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
化学防腐剂是指能抑制微生物的生长活动，延长食品腐败变质或生物代谢的化学制品。
目前常用的化学防腐剂主要有山梨酸盐、苯甲酸盐、丙酸盐、对羟基、苯甲酸酯、亚硫酸及其盐类等。
丙酸钙对各种霉菌、需氧芽孢杆菌、革兰氏阴性杆菌有较强的抑制作用，对能引起食品发粘的枯草杆菌效果尤为显著，对防止黄曲霉素的产生有特效。
但它必须在酸性环境中才能产生抑菌作用。
GB 2760中规定，在调味品中的最大使用量为2．5 g／l【g，通常在调味品中的使用量为0．14~O．3 g／kgt3们。
除作为防腐保鲜剂之外，丙酸钙还能用作食品及饲料的钙强化剂，在养殖业饲料中添加丙酸钙之后，既可以延长饲料的保质期，又能作为钙源补充牲畜体内钙，一举两得。
丙酸钙．与其它食品防腐添加剂相比，丙酸钙具有以下优点：1)有效钙含量高、溶解性能好，防腐保鲜的同时还具备补钙作用。
2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且它还可以通过代谢作用被人体吸收，这是其它防腐剂无法比拟的。
3)丙酸钙水溶性好，溶解速度快，溶液清澈透明。
4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。
（1）间接法工艺中，主要是以石灰石川和牡蛎壳圈为原料，经高温煅烧制成生灰CaO，再在CaO中加入一定量水，制成石灰乳，在不断搅拌下，缓慢将丙酸溶液加入，继续搅拌反应至溶液澄清，得丙酸钙溶液，过滤后将滤液加热浓缩至粘稠状，在140℃下干燥4h，得到白色结晶状无水丙酸钙产品。
丙酸钙实验报告
1％的丙酸水溶液 丙酸 + + 粉碎——壳膜分离一中和反应一过滤一浓缩一千燥一成品
精品资料
2．3 生产工艺 1． 粉碎：将下脚料蛋壳去除杂质，用机械粉碎机粉碎，过筛。 2． 2．壳膜分离：称取一定量蛋壳粉置于烧杯中。常温常压下， 加入一定量的水和分离剂，搅拌，放置，上层溶液(róngyè)中漂 浮有分离出的蛋膜，沉淀即为分离的蛋壳，倾出上层溶液 (róngyè)，将其抽滤回收，回收的滤 液再加入到沉淀中，以备 反应。 3．中和反应：将上述溶液(róngyè)在搅拌下逐渐加入一定量的 丙酸，在常温常压下反应一定时间，得产品丙酸钙。 4．分离提纯：将上述反应液进行抽滤，便得到成品溶液(róngyè) 及少量残渣。用水以少量多次原则洗涤残渣，将残渣循环使用。 将成品溶液(róngyè)蒸发、干燥，便得到白色鳞片状结晶丙酸钙。 5，含量测定：产品中丙酸钙含量的测定采用GB6225—86的标准 方法测定。 3 各工艺条件的讨论
的常见脂肪酸成分，而钙离子甚至还有补钙的作用。它们都可以作 为营养物质被人体吸收。丙酸是人体内氨基酸和脂肪酸氧化的产物 ，所以丙酸及其盐类是一种安全性很好的防腐剂。ADI（每日人体 每公斤允许摄入量）不作限制性规定。
• 除此之外，丙酸钙作为一种可以被广泛(guǎngfàn)使用的蛋壳活
性钙，日常用其浸渍处理的果蔬、谷物、食肉、水产品等，可以长 期保鲜；将其喷洒生长中的青菜、水果和其他农作物，不仅可以防 止作物病虫害，提高作物品质，而且可以促进作物成长；将其投入 水槽、水池，则有可使杂质沉淀，防止苔、藻生长等净化水质的功 能。此外，用做饮用水处理剂、燃料油添加剂以及水管防锈剂等， 也都有良好效果。
利用鸡蛋壳制备丙酸钙的研究
利用鸡蛋壳制备丙酸钙的研究
研究表明，鸡蛋壳可以用于制备丙酸钙，这是一种常用的骨质增生剂。
鸡蛋壳中含有大量的钙元素，是制备钙盐的理想原料之一。
以下将对
制备丙酸钙的方法以及优点进行详细阐述。
制备方法：
1. 将鸡蛋壳清洗干净，烘干后放入炉子中煅烧，使其燃烧10分钟左右。
2. 将煅烧好的鸡蛋壳碾碎成粉末状。
3. 明矾、碳酸钙等化学原料与鸡蛋壳粉末混合，备用。
4. 将备好的混合物加入水中，不断搅拌至完全溶解，制成溶液状。
5. 将溶液慢慢加入手套箱中的钙化器中，反应20-30分钟左右，让其中的丙酸钙沉淀至底部。
优点：
1. 鸡蛋壳是一种天然材料，原材料易获取，无污染，制备过程更环保。
2. 在制备丙酸钙的过程中，鸡蛋壳经过烘烤可以去除大部分有机杂质，并能够使鸡蛋壳内的钙元素部分转化为氧化钙，更便于溶解和反应。
3. 鸡蛋壳含有丰富的钙元素以及其他微量元素，利用鸡蛋壳制备出的
丙酸钙更加纯净、无污染，更符合人体对钙的需求。
综上所述，利用鸡蛋壳制备丙酸钙具有简便、环保、纯净等优点，未
来可望得到更广泛的应用。
其中需要注意的是，制备过程中需要保证操作环境干净卫生，并控制好反应参数，以确保制备出的丙酸钙质量优良。
丙酸钙制备
蛤壳先用自来水清洗,除去粘附的杂质。然后用0.5mol·L-1的盐酸溶液搅拌浸泡 3 min ,再用清水漂洗,除去贝壳表面的色素层和少量可溶性有机质。晾干,粉碎后,在110 ℃下干燥除水约1 h.称取一定量的上述已干燥的贝壳于瓷坩埚中,送入马弗炉中,于1 000 ℃下煅烧1 h ,蛤壳即转变成白色的贝壳粉( 氧化钙)。称量,测定有效氧化钙的含量[8]将已制好的氧化钙加入一定量的水,制得石灰乳。逐量加入丙酸,不断搅拌,加热至70 ℃,待反应体系逐渐变为澄清,冷却抽滤。除去未反应的固体和杂质,得到澄清透明的液体。将上述的滤液水浴加热浓缩至粘稠状。将固体放到干燥箱里,在120 ℃下脱水2 h ,得到白色固体粉末,稍带丙酸气味。
关键词：食品防腐剂、丙酸钙、制备、杀菌
一、防腐剂
1、概述
食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保质期的添加剂。因兼有防止微生物繁殖引起食物中毒的作用，又称抗微生物剂。它的主要作用是抑制食品中微生物的繁殖。
食品防腐剂是抑制物质腐败的药剂。即对以腐败物质为代谢底物的微生物的生长具有持续的抑制作用。重要的是它能在不同情况下抑制最易发生的腐败作用，特别是在一般灭菌作用不充分时仍具有持续性的效果。
[9]刘爱文，陈 忻,吴瑞芳，用毛蛤壳制备柠檬酸钙、丙酸钙的研究，应用科技，2001,11,28（11）；
[10]蓝尉冰，韩 鑫，覃银松，苗建银，陈美花，张自然，甘 雄，牡蛎壳制备丙酸钙的工艺研究，钦州学院学报，2014,2,29（2）；
[11]李峰，以牡蛎壳为原料制备食品级添加剂丙酸钙的工艺研究，2008，化学工艺；
[5]何光华，新型食品添加剂丙酸钙，四川食品与发酵，1994,1；
[6]高新，杨德玉，王小刚，李峰，梅笑冰，范峥，无毒食品防腐剂丙酸钙的制备，食品科学，2009,30,（16）
丙酸钙的制备
化学与化学工程学院设计实验报告姓名向俊峰学号 20091385专业制药工程班级09级2班同组设计人员实验课程名称有机化学实验设计实验名称鸡蛋壳制备丙酸钙实验日期2010-05-31 批阅日期成绩教师签名化学与化学工程学院前言随着人民生活水平的提高和食品工业的发展，鸡蛋的消耗量大幅度增加。
由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低，人们利用了可食用部分即蛋清、蛋黄，大量鸡蛋壳被扔弃，对环境造成了很大污染。
初步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量约为50-80吨。
如能充分利用，不仅可变废为宝为社会增加财富，还可减少对环境的污染。
对鸡蛋壳组成成分的分析证明：蛋壳中主要成分为CaCO3，另外含有少量有机物、P、Mg、Fe及微量Si、Al、Ba等元素。
为了进一步拓宽鸡蛋壳综台利用的途径，变废为宝，我们对将鸡蛋壳直接煅烧分解制CaCO3，再与有机酸反应制备活性钙制剂的方法和条件进行实验，来制备有机酸钙——丙酸钙。
从而为蛋壳的综合利用提供了一种可行的方法。
一、实验目的1、学会高温煅烧的实验方法；2、学会变废为宝理论；3、掌握重结晶技术。
二、实验原理蛋壳中CaCO3的含量高于90%，因蛋壳是生物组织，无毒，所以用蛋壳制备的丙酸钙是无毒的。
可作为钙强化剂，用于食品添加。
鸡蛋壳经高温煅烧后，得到灰分氧化钙，加水生成氢氧化钙，在用丙酸中和，反应后丙酸钙CaCO3 = CaO + CO2↑CaO + H2O = Ca(OH)2Ca(OH)2 + 2CH3CH2COOH = Ca(CH3CH2COO)2 + 2H2O 红外光谱照射化合物分子时，部分红外光被吸收，并引起化合物分子振动和转动能级跃迁而形成的分子吸收光谱称为红外光谱吧，每一种化合物都有自己特殊的红外光谱，尤其在确认化合物中存在的官能团和官能团周围环境方面，红外光谱优越。
表一红外光谱峰值表二物性参数表三、仪器和药品仪器：马福炉、干燥箱、蒸发皿、烧杯(100ml两个、250ml一个)、漏斗、玻璃棒、量筒（50ml）、滤纸、电子天平、瓷研钵、HHS恒温水浴锅、SHB-3A真空泵、表面皿、坩埚、布氏漏斗；药品：13.36mol /L丙酸溶液、鸡蛋壳。
蛋壳为基本原料制备丙酸钙
蛋壳为基本原料制备丙酸钙以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种，一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min，使蛋壳中原有的主要成分CaC03成为CaO，然后再与丙酸反应成丙酸钙15’；另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。
前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生大量C02污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。
因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业生产方法，成为当务之急。
1 实验所需原料及设备蛋壳(蛋粉厂的下脚料)，丙酸(A．R)，盐酸(A．R)搅拌器：JJ—1型精密电动搅拌器，深圳国华仪器厂电炉：600W，开启式电炉，西安土门日用电器厂真空泵：SHBⅢ循环水式多用真空泵，郑州长城仪器厂烘箱：10lA3型烘箱，上海市实验仪器总厂粉碎机2．2 工艺路线1％的丙酸水溶液丙酸 + +粉碎——壳膜分离一中和反应一过滤一浓缩一千燥一成品2．3 生产工艺1．粉碎：将下脚料蛋壳去除杂质，用机械粉碎机粉碎，过筛。
2． 2．壳膜分离：称取一定量蛋壳粉置于烧杯中。
常温常压下，加入一定量的水和分离剂，搅拌，放置，上层溶液中漂浮有分离出的蛋膜，沉淀即为分离的蛋壳，倾出上层溶液，将其抽滤回收，回收的滤液再加入到沉淀中，以备反应。
3．中和反应：将上述溶液在搅拌下逐渐加入一定量的丙酸，在常温常压下反应一定时间，得产品丙酸钙。
4．分离提纯：将上述反应液进行抽滤，便得到成品溶液及少量残渣。
用水以少量多次原则洗涤残渣，将残渣循环使用。
将成品溶液蒸发、干燥，便得到白色鳞片状结晶丙酸钙。
5，含量测定：产品中丙酸钙含量的测定采用GB6225—86的标准方法测定。
3 各工艺条件的讨论3．1 壳膜分离条件的确定取5g已粉碎的蛋壳粉用一种分离剂水，在常温常压下设定不同的搅拌时间、静止时间反应，然后减压抽滤，在120℃下烘干2h，便得到分离的壳和膜的重量。
丙酸钙实验报告
食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1.了解丙酸钙性质、制备原理、方法及其应用。
2.学会用蛤壳制备丙酸钙的实验过程。
3.掌握标准溶液的配制与滴定, 掌握EDTA的配制以及标定。
4.掌握减压过滤和重结晶的实验方法。
二、实验原理丙酸钙的分子式为(CH3CH2COO)2Ca, 白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末, 无臭, 无味或略带异味, 熔点400℃以上, 对热和光稳定, 可制成一水物或三水物, 为单斜板状结晶。
有吸湿性, 易溶于水, 微溶于甲醇、乙醇, 不溶于苯及丙酮, 10%水溶液pH为7.0~9.0。
在200~210℃无水盐发生相变, 在330~340℃分解为碳酸钙。
利用经过物理粉碎的扇贝壳壳粉丙酸钙反应其反应的方程式是:CaCO3 + 2 CH3CH2COOH Ca(CH3CH2COO)2 + CO2 + H2O100 2×74.08 186.2利用蛤壳、蛋壳等制丙酸钙, 成本低廉, 产品质量比较高, 很适合用于大批量生产。
三、仪器与试剂仪器: HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D （Ⅲ）循环水式真空泵、烧杯（250mL）、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。
试剂: 钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA.去离子水、1: 1盐酸。
原料: 丙酸、扇贝壳粉。
四、实验步骤EDTA的标定:称量0.5gCaCO3于100ml烧杯中, 向烧杯中逐滴滴加1:1的HCl溶液, 直至CaCO3刚好溶解。
将溶液转移至100ml容量瓶中, 定容。
移取25.00ml于锥形瓶中, 加入5ml10%的NaOH溶液, 加入Ca指示剂（大约10mg）, 用EDTA标定至纯蓝色。
记录所用EDTA的体积V1。
做一次平行试验, 记录体积V2。
制取丙酸钙:（1）选择原料扇贝壳, 利用粉碎机进行粉碎, 再用研钵磨成粉末, 过100目的分子筛, 得到所需样品。
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食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1、通过查阅文献、综述文献，了解食品防腐剂丙酸钙的制备方法及原理；2、掌握从样品采集、烘干、试样研磨、过筛、混匀和缩分等样品处理过程；3、通过丙酸钙的制备，综合掌握搅拌反应、真空抽滤、除杂脱色、蒸发浓缩、洗涤烘干、高温焙烧等操作；4、对产品进行纯度检测、杂质分析等训练；5、巩固合成基本操作、滴定分析基本操作，学会用科学的思维来观察分析问题和解决问题，学会以科学论文形式提交实验报告。
二、实验原理丙酸钙是一种酸性食品防腐剂，广泛应用于面包、西点、酱油及水果等食品的防腐保鲜，对霉菌、好气型芽孢杆菌、革兰氏阴性菌等食品工业菌类有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，其防腐作用良好，且无毒、安全。
丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中的常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为用那个样物质被人体吸收，这一优点是其他防霉剂所无法相比的。
丙酸钙Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。
可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g 约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
10%水溶液pH等于7.4。
对热和光稳定。
在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物，如蛋壳、贝壳、动物骨头类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
以蛋壳为例，其中含有约93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4及3.2%有机物，有害元素含量极微，主要杂质元素是镁，处理成本较低，容易制得合格产品。
利用CaCO3制Ca(CH3CH2COO)2的反应方程式为CaCO3+2 CH3CH2COOH= Ca(CH3CH2COO)2+CO2+H2O在经过一系列的过滤、加热浓缩、减压抽滤等操作就可以得到产物丙酸钙。
产品验纯是利用EDTA与钙离子结合形成配合物来滴定测得Ca2+浓度进而求得丙酸钙的量。
为避免镁离子等的干扰，用1%NaOH将PH调至12。
三、实验仪器及设备仪器：烧杯（250ml，50ml），玻璃棒，量筒（100ml，10ml），碱滴定管一支，容量瓶两个（100ml），表面皿，锥形瓶（250ml），移液管（25ml），石棉网,烘箱，滤纸，粉碎机，水泵，布氏漏斗，抽滤瓶，电炉，分析天平，筛子，玻璃珠，布氏漏斗，水浴锅。
试剂：钙指示剂，10%氢氧化钠，0.02mol/LEDTA，去离子水,1:1盐酸原料：丙酸，扇贝壳四、实验步骤1.制备产品a. 选择原料扇贝壳，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用100目筛子过筛，得到所需扇贝粉末，提前准备工作。
b. 分别称取6.0390g、6.0133g扇贝粉，放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入80mL的去离子水。
将后一个烧杯编为2号，放入50℃水浴锅中，另一个即为1号烧杯在常温条件下。
分别取9mL的丙酸两份，分批逐滴加入两个烧杯中。
每次加入适量，约10min中内加完。
过程中不断搅拌，便于CO2逸出加快反应。
反应70min。
c. 反应时间结束后，冷却至室温，对两种溶液进行抽滤。
烧杯的内壁和玻璃棒用滤纸擦拭，得到的滤纸上的杂质（连同滤纸）放在表面皿上，于105℃烘箱中烘干，并称其质量。
分别记为W1（常温）、W1（50℃）。
得到的母液分别倒入两个250mL烧杯中，各加8粒玻璃珠，于电炉上蒸发浓缩，剧烈沸腾时把温度调低，当液体浓缩出现晶膜至粘稠状，冷却结晶，进行减压抽滤。
d. 抽滤得到的固体产品放在表面皿中（滤纸与产品一同取下），放入120℃烘箱中烘干，得到白色鳞片状结晶产品。
冷却后称其质量，分别记为W2（常温）、W2（50℃）。
滤液分别倒入50ml小烧杯中，在电炉上蒸干，冷却后称重，分别记为W3（常温）、W3（50℃）。
2.（1）0.02mol/L EDTA的标定：a.准确称取0.6176gCaCO基准试剂放入50ml小烧杯中，逐滴加入1：1的3盐酸至固体消失且无气泡。
将溶解后的溶液移入250ml容量瓶中定容b.用移液管移取25mL于250mL锥形瓶中，加入5mL10%NaOH溶液，25mL去离子水，10mg钙指示剂，用EDTA进行标定。
平行标定3次，取平均值。
（2）分析纯度:a .选择常温条件下得到的固体产品称量0.4270g，放入烧杯中，加入去离子水溶解，转移到100mL容量瓶中，然后定容。
b. 用移液管取25mL定容好的溶液于100mL锥形瓶中，加入5mL10%NaOH，25mL去离子水，约10mg钙指示剂。
用碱式滴定管取EDTA（已标定浓度）对其进行滴定，滴定终点溶液颜色由紫红色变为蓝色。
平行滴定2次，记录2次消耗的体积V1，V2。
c．选择50℃水浴条件下得到的固体产品称量0.4117g，重复步骤a、b。
记录2次消耗的体积V1’，V2’。
五、实验数据处理1.产品性状描述：产品性状：白色结晶性粉末2.产率计算物质分子式分子量碳酸钙CaCO3100丙酸钙Ca(CH3CH2COO)2186质量条件称取质量/g 杂质质量W1/g 产品质量W2/g 抽滤残渣W3/g常温 6.0390 2.8768 2.4662 2.0350℃水浴条件 6.0133 2.7990 2.1639 1.72常温下理论丙酸钙质量：2CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3 CH2COO)2+H2O+CO2 100 186（6.0390-2.8768） x100x=186×（6.0390-2.8768）解得x=5.8817g产率1=W2/理论丙酸钙质量=2.4662/5.8817×100%=41.93%产率2=(W2+W3)/理论丙酸钙质量=(2.4662+2.03)/5.8817×100%=76.44% 50℃水浴条件下理论丙酸钙质量：2CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2100 186(6.0133-2.7990) x100x=186×(6.0133-2.7990)解得 x=5.9786g产率1=W2/理论丙酸钙质量=2.1639/5.9786×100%=36.19%产率2=(W2+W3)/理论丙酸钙质量=(2.1639+1.72)/5.9786×100%=64.96%3.纯度计算称量的样品质量列表常温质量/g 0.427050℃水浴条件下的质量/g 0.4117用EDTA分别滴定两种条件下的丙酸钙所用的体积第一次滴定体积第二次滴定体积平均值体积v常温/ml 23.90 23.49 23.695 50℃水浴条件/ml 23.30 23.39 23.345用EDTA滴定丙酸钙，其滴定比例为1:1已知EDTA的浓度为0.02306mol/Ln(丙酸钙)=n(EDTA)m(丙酸钙)/M(丙酸钙)=C(EDTA)Vm(丙酸钙)= C(EDTA)V M(丙酸钙)所以m1(丙酸钙)= 0.02306×23.695/1000×186×4=0.4065（g）m2(丙酸钙)= 0.02306×23.345/1000×186×4=0.4005（g）则可求得样品中丙酸钙的质量列表如下：常温质量m1/g 0.406550℃条件下的质量m2/g 0.4005样品纯度=实际求得的质量/样品质量×100%,则：常温纯度=0.4065/0.4270×100%=95.20%50℃纯度=0.4005/0.4117×100%=97.28%则得不同条件下丙酸钙纯度列表如下：常温条件下丙酸钙纯度95.20%50℃水浴条件下丙酸钙的纯度97.28%六．误差分析：1.产率偏低的原因：a.样品称量完成向烧杯转移的过程中不小心将样品损失；b.丙酸的滴加速度较快，搅拌不均匀，导致反应不完全从而造成产率降低；c.减压抽滤时烧杯内壁上会残留产品，及抽滤完毕将产品移入表面皿时的损失都会降低产率；d.在产品及滤渣烘干后称量时，由于滤纸和玻璃珠上沾有部分产品，导致二者质量均偏小，滤渣质量偏小会导致计算的理论产值增大，而产品质量又偏小，这就是计算的产率进一步减小；e.称量表面皿质量时用未用分析天平（W3）及数据处理时有效数字的取舍，带来部分误差。
2.产品纯度分析a.在EDTA标定及产品滴定时，读数误差影响最后的纯度计算；b.在产品制备过程中，过滤、加热浓缩、减压抽滤及最后产品称量时均会引入杂质；c.在滴定产品时，由于加的指示剂太少及对终点判断不够准确从而导致滴定有误差，影响产品纯度；d.实验所用仪器及所用方法均具有一定的系统误差,实验数据处理时有效数字的取舍也会导致一定的误差；七．注意事项快速逸出加快反应。
1.向溶液中加入丙酸时要不断搅拌，使CO22.在蒸发浓缩时，粘稠度不宜太大以免混入杂质。
3.在抽滤前要确保滤纸大小合适，防止在倾倒液体时将滤纸冲起，将残渣进入滤液，引入杂质。
4.在重结晶时，出现晶膜之后要立即快速搅拌，并且降低加热温度。
5.在滴定丙酸钙时，滴定速度要慢，边滴定边快速摇动，使其充分反应，减小滴定误差。
八．实验心得1.实验前必须要做好实验预习工作，提前查好资料，了解实验的大致原理及操作过程，带着问题去做实验，这样才能真正提高自己的实验能力，丰富自己的知识，将理论与实践结合起来；2.实验操作要严谨、规范律己，对每一个环节应做到“为什么”知道其原理部分，将实验与理论进一步的结合，更加成分的理解其理论部分，熟悉操作步骤。
3. 实验过程中必须细心、耐心，例如在加丙酸钙时，切勿加入速度快，否则反应不充分，还有在滴定时更要有耐心，慢慢滴定，还要细心的观察溶液颜色变化，这样才能避免不必要的误差，达到理想的实验结果4. 团队合作要默契，分工明确，不易疏漏其重要环节，混淆使用仪器。
九、实验分工。