鸡蛋壳制备丙酸钙
实验综述
丙酸钙的制备综述摘要：为了降低丙酸钙生产成本，解决食品加工企业产生的大量废弃鸡蛋壳大量堆积对环境造成的不利影响，进行了以鸡蛋壳为原料生产丙酸钙的研究。
以蛋壳为钙源采用直接与丙酸反应和经焙烧后与丙酸反应得到的丙酸钙，优化了实验条件，所的产品其防腐抗菌效果要好于其他一般抗菌材料，且直接与丙酸反应的丙酸钙防腐抗菌活性更优。
利用蛋壳做钙源制备丙酸钙，并考察煅烧条件、原料配比、反应物浓度、反应温度、时间等因素对产率和产物纯度的影响。
结果表明，在最佳工艺条件下，产率可达96%、纯度大于98%。
关键词：鸡蛋壳丙酸钙防腐抗菌1 引言丙酸钙是近几年来发展起来的一种新型食品添加剂。
在食品工业上主要用作防腐剂，可延长食品保鲜期。
它对霉菌、好气性芽胞产生菌、革兰氏阴性菌有很好的防灭效果，而对酵母菌无害。
本品对人体无毒、无副作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，广泛用于面包糕点等食品的防腐。
丙酸钙是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。
其抑菌作用受环境pH值的影响，在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳；pH值6.0时抑菌能力明显降低，最小抑菌浓度为0.01%。
在酸性介质（淀粉、含蛋白质和油脂物质）中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，而对酵母菌无害，对人畜无害，无毒副作用。
是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂近些年，关于丙酸钙的制备研究越来越深入。
刘爱文利用毛蛤壳为原料制备丙酸钙，操作简单安全，成本低，而且产品的手率也比较高、质量好。
高新以牡蛎壳为原料，采用常温常压直接法制备丙酸钙，丙酸钙的平均含量达到99.61%。
张彬也利用甲克类水产动物的废弃物为钙源，与丙酸合成丙酸钙。
随着人们对丙酸钙的逐渐重视，制备丙酸钙的方法将会越来越多，丙酸钙的制备工艺也将不断得到提升。
丙酸钙的生产应用：丙酸钙作为保鲜剂被广泛应用于食品工业中，它能延长食品的保鲜期，广泛应用于面包、蛋糕、饮料、谷物等食品加工业。
丙酸钙实验报告
1％的丙酸水溶液 丙酸 + + 粉碎——壳膜分离一中和反应一过滤一浓缩一千燥一成品
精品资料
2．3 生产工艺 1． 粉碎：将下脚料蛋壳去除杂质，用机械粉碎机粉碎，过筛。 2． 2．壳膜分离：称取一定量蛋壳粉置于烧杯中。常温常压下， 加入一定量的水和分离剂，搅拌，放置，上层溶液(róngyè)中漂 浮有分离出的蛋膜，沉淀即为分离的蛋壳，倾出上层溶液 (róngyè)，将其抽滤回收，回收的滤 液再加入到沉淀中，以备 反应。 3．中和反应：将上述溶液(róngyè)在搅拌下逐渐加入一定量的 丙酸，在常温常压下反应一定时间，得产品丙酸钙。 4．分离提纯：将上述反应液进行抽滤，便得到成品溶液(róngyè) 及少量残渣。用水以少量多次原则洗涤残渣，将残渣循环使用。 将成品溶液(róngyè)蒸发、干燥，便得到白色鳞片状结晶丙酸钙。 5，含量测定：产品中丙酸钙含量的测定采用GB6225—86的标准 方法测定。 3 各工艺条件的讨论
的常见脂肪酸成分，而钙离子甚至还有补钙的作用。它们都可以作 为营养物质被人体吸收。丙酸是人体内氨基酸和脂肪酸氧化的产物 ，所以丙酸及其盐类是一种安全性很好的防腐剂。ADI（每日人体 每公斤允许摄入量）不作限制性规定。
• 除此之外，丙酸钙作为一种可以被广泛(guǎngfàn)使用的蛋壳活
性钙，日常用其浸渍处理的果蔬、谷物、食肉、水产品等，可以长 期保鲜；将其喷洒生长中的青菜、水果和其他农作物，不仅可以防 止作物病虫害，提高作物品质，而且可以促进作物成长；将其投入 水槽、水池，则有可使杂质沉淀，防止苔、藻生长等净化水质的功 能。此外，用做饮用水处理剂、燃料油添加剂以及水管防锈剂等， 也都有良好效果。
利用鸡蛋壳制备丙酸钙的研究
利用鸡蛋壳制备丙酸钙的研究
研究表明，鸡蛋壳可以用于制备丙酸钙，这是一种常用的骨质增生剂。
鸡蛋壳中含有大量的钙元素，是制备钙盐的理想原料之一。
以下将对
制备丙酸钙的方法以及优点进行详细阐述。
制备方法：
1. 将鸡蛋壳清洗干净，烘干后放入炉子中煅烧，使其燃烧10分钟左右。
2. 将煅烧好的鸡蛋壳碾碎成粉末状。
3. 明矾、碳酸钙等化学原料与鸡蛋壳粉末混合，备用。
4. 将备好的混合物加入水中，不断搅拌至完全溶解，制成溶液状。
5. 将溶液慢慢加入手套箱中的钙化器中，反应20-30分钟左右，让其中的丙酸钙沉淀至底部。
优点：
1. 鸡蛋壳是一种天然材料，原材料易获取，无污染，制备过程更环保。
2. 在制备丙酸钙的过程中，鸡蛋壳经过烘烤可以去除大部分有机杂质，并能够使鸡蛋壳内的钙元素部分转化为氧化钙，更便于溶解和反应。
3. 鸡蛋壳含有丰富的钙元素以及其他微量元素，利用鸡蛋壳制备出的
丙酸钙更加纯净、无污染，更符合人体对钙的需求。
综上所述，利用鸡蛋壳制备丙酸钙具有简便、环保、纯净等优点，未
来可望得到更广泛的应用。
其中需要注意的是，制备过程中需要保证操作环境干净卫生，并控制好反应参数，以确保制备出的丙酸钙质量优良。
丙酸钙制备
蛤壳先用自来水清洗,除去粘附的杂质。然后用0.5mol·L-1的盐酸溶液搅拌浸泡 3 min ,再用清水漂洗,除去贝壳表面的色素层和少量可溶性有机质。晾干,粉碎后,在110 ℃下干燥除水约1 h.称取一定量的上述已干燥的贝壳于瓷坩埚中,送入马弗炉中,于1 000 ℃下煅烧1 h ,蛤壳即转变成白色的贝壳粉( 氧化钙)。称量,测定有效氧化钙的含量[8]将已制好的氧化钙加入一定量的水,制得石灰乳。逐量加入丙酸,不断搅拌,加热至70 ℃,待反应体系逐渐变为澄清,冷却抽滤。除去未反应的固体和杂质,得到澄清透明的液体。将上述的滤液水浴加热浓缩至粘稠状。将固体放到干燥箱里,在120 ℃下脱水2 h ,得到白色固体粉末,稍带丙酸气味。
关键词：食品防腐剂、丙酸钙、制备、杀菌
一、防腐剂
1、概述
食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保质期的添加剂。因兼有防止微生物繁殖引起食物中毒的作用，又称抗微生物剂。它的主要作用是抑制食品中微生物的繁殖。
食品防腐剂是抑制物质腐败的药剂。即对以腐败物质为代谢底物的微生物的生长具有持续的抑制作用。重要的是它能在不同情况下抑制最易发生的腐败作用，特别是在一般灭菌作用不充分时仍具有持续性的效果。
[9]刘爱文，陈 忻,吴瑞芳，用毛蛤壳制备柠檬酸钙、丙酸钙的研究，应用科技，2001,11,28（11）；
[10]蓝尉冰，韩 鑫，覃银松，苗建银，陈美花，张自然，甘 雄，牡蛎壳制备丙酸钙的工艺研究，钦州学院学报，2014,2,29（2）；
[11]李峰，以牡蛎壳为原料制备食品级添加剂丙酸钙的工艺研究，2008，化学工艺；
[5]何光华，新型食品添加剂丙酸钙，四川食品与发酵，1994,1；
[6]高新，杨德玉，王小刚，李峰，梅笑冰，范峥，无毒食品防腐剂丙酸钙的制备，食品科学，2009,30,（16）
用鸡蛋皮制防腐剂
利用废弃蛋壳制备食品防腐剂李颖摘要：以生活废弃物蛋壳为原料，采用直接与丙酸反应和经焙烧后的氧化钙与丙酸反应得到白色丙酸钙晶体，可作食品防腐剂。
研究反应条件，确定最佳反应方法。
关键词：蛋壳、食品防腐剂、丙酸钙1.引言丙酸钙是我国近几年发展起来的一种新型食品防腐剂。
它对霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰氏阴性菌等食品工业菌类有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，防腐作用良好且无毒、安全，因而广泛应用于面包、西点、酱油、水果等防腐保鲜。
丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且还可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中的常见脂肪酸成份，而且钙离子有补钙的作用。
它们都可以作为营养物质被人体吸收。
因而丙酸钙作为食品防腐剂的优势是显而易见的。
随着人民生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、毛哈壳、动物骨类等会造成环境污染，利用这些生活废弃物生产丙酸钙可以变废为宝，消除环境污染。
蛋壳为钙源的首选，其处理的成本较低，产品质量较好。
蛋壳中含有93% CaCO3、1.0% MgCO3、2.8% MgHPO4、3.2%有机物，有害元素含量极微，其中主要杂质是镁。
因此，本开放实验设计采用蛋壳为原料，探索研究在不同实验件下合成防腐剂丙酸钙，希望得到合成丙酸钙的最佳实验条件和实验路线。
2.实验过程2.1实验原理和产品合成路线实验原理：2CH3CH2COOH + CaCO3Ca(CH3CH2COO)2+ CO2+ H2OCaO + 2CH3CH2COOH Ca(CH3CH2COO)2+ H2O合成路线：（1）蛋壳——壳膜分离——粉碎——过滤——反应——活性炭脱色——过滤——浓缩——烘干——成品（2）蛋壳——焙烧——CaO——反应——过滤——调PH——浓缩——烘干——成品2.2原料试剂及仪器 试剂：蛋壳、丙酸（AR ）仪器：调温磁力搅拌器、烘箱、电磁炉、酸度计、旋转蒸发仪、分析电子天平、 2.3实验步骤（1） 蛋壳洗净后晾干，粉碎到一定细度，称取一定量，加一定量1%丙酸溶液脱膜，分离膜后的蛋壳与过量的丙酸在磁力搅拌器搅拌下反应得丙酸钙，反应中每隔半小时测一次PH ，反应后用活性炭脱色并过滤，滤液浓缩，所得晶体烘干得产品。
蛋壳为基本原料制备丙酸钙
蛋壳为基本原料制备丙酸钙以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种，一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min，使蛋壳中原有的主要成分CaC03成为CaO，然后再与丙酸反应成丙酸钙15’；另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。
前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生大量C02污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。
因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业生产方法，成为当务之急。
1 实验所需原料及设备蛋壳(蛋粉厂的下脚料)，丙酸(A．R)，盐酸(A．R)搅拌器：JJ—1型精密电动搅拌器，深圳国华仪器厂电炉：600W，开启式电炉，西安土门日用电器厂真空泵：SHBⅢ循环水式多用真空泵，郑州长城仪器厂烘箱：10lA3型烘箱，上海市实验仪器总厂粉碎机2．2 工艺路线1％的丙酸水溶液丙酸 + +粉碎——壳膜分离一中和反应一过滤一浓缩一千燥一成品2．3 生产工艺1．粉碎：将下脚料蛋壳去除杂质，用机械粉碎机粉碎，过筛。
2． 2．壳膜分离：称取一定量蛋壳粉置于烧杯中。
常温常压下，加入一定量的水和分离剂，搅拌，放置，上层溶液中漂浮有分离出的蛋膜，沉淀即为分离的蛋壳，倾出上层溶液，将其抽滤回收，回收的滤液再加入到沉淀中，以备反应。
3．中和反应：将上述溶液在搅拌下逐渐加入一定量的丙酸，在常温常压下反应一定时间，得产品丙酸钙。
4．分离提纯：将上述反应液进行抽滤，便得到成品溶液及少量残渣。
用水以少量多次原则洗涤残渣，将残渣循环使用。
将成品溶液蒸发、干燥，便得到白色鳞片状结晶丙酸钙。
5，含量测定：产品中丙酸钙含量的测定采用GB6225—86的标准方法测定。
3 各工艺条件的讨论3．1 壳膜分离条件的确定取5g已粉碎的蛋壳粉用一种分离剂水，在常温常压下设定不同的搅拌时间、静止时间反应，然后减压抽滤，在120℃下烘干2h，便得到分离的壳和膜的重量。
鸡蛋壳制丙酸钙及其组成测定
鸡蛋壳制丙酸钙及其组成测定作者：邓泽晟强金磊摘要：本文中我们讨论了关于丙酸钙的物理化学性质，以及丙酸钙实际市场应用，丙酸钙作为一种廉价，无害，还能补钙的新型防腐剂，有保鲜防腐的功能，本文主要介绍了它在酱菜中应用。
本文还列数几种制作丙酸钙的方法。
并综合优点设计了自己的试验，着重探讨了丙酸钙在不同温度，不同丙酸浓度，不同的固液比。
前言：鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁。
其中，碳酸钙的含量在90%以上,是钙的良好来源,而钙对人体有不可替代的生理功能。
鸡蛋壳中的钙是制取丙酸钙的有效原料。
丙酸钙别名初油酸钙，又名丙酸钙盐，商品名为丙酸钙，英文名为CalciumPropionate分子式（CH3CH2COO）2Ca 分子量为1 8 6.2 2【CAS号】4 07 5—81—4;【EI NECS号】2 2 3—7 9 5—8；丙酸钙为白色结晶或白色晶体粉末或颗粒，无臭或微有丙酸气味。
熔点400~ C 以上，对热和光稳定，有吸湿性，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
10％水溶液pH为7.0—9.0。
在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。
对酵母菌无害，对人体无害。
丙酸钙是近年来发展起来的一种新型的食品及饲料防腐剂，属酸性防霉剂，对霉菌、好气性芽孢杆菌和革兰氏阴性菌都具有很好的杀灭作用，可抑制黄曲霉素的产生，对人体无毒，广泛应用于面包、糕点等食品的防霉及蔬菜保鲜、植物保护等方面【1~2】。
目前，国内主要采用丙酸和氢氧化钙(Ca(OH)2)或碳酸钙(CaCO3) 反应制得丙酸钙。
鸡蛋壳是一种宝贵的天然生物资源，与其他钙源相比，受环境污染较少【3~4】，重金属含量极低，是一种良好的钙源，可作为新型钙制剂的原料【5~7】。
丙酸钙能有效抑制霉菌，也能抑制面团发酵时枯草杆菌的繁殖，对酵母菌无作用。
所以，广泛应用于面包中，抑制杂菌生长而基本不影响酵母菌发酵⋯。
脱氢醋酸钠对霉菌和酵母菌的抗菌能力很强，在较高剂量下也能抑制细菌(如假单胞菌、葡萄球菌、大肠杆菌)的生长，抑菌作用不受PH的影响，受热的影响较小，适合于焙烤食品。
食品防腐剂丙酸钙的制备
食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1.学会用鸡蛋壳、蛤喇壳、牡蛎壳、扇贝壳等制备丙酸钙的方法。
2.掌握减压过滤，蒸发浓缩和重结晶的实验方法。
3.树立变废为宝综合利用的意识。
二、实验原理1.丙酸钙（CalciumPropionate），Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。
可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
10%水溶液pH等于7.4。
对热和光稳定。
在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。
它是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂，。
丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收。
2.蛋壳、贝壳的主要成分：93%CaCO3,1.0%MgCO3,2.8%MgHPO4及3.2%的有机物。
因为它们是生物组织无毒，所以用它们制备丙酸钙天然无毒，成本低，反应工艺简单，易得合格产品，起到变废为宝保护环境的作用。
3.利用蛤喇壳制备丙酸钙：蛤喇壳洗净晾干后（去除表层吸附物质），破碎100目与过量的丙酸反应得到丙酸钙：反应原理式为：CaC03+2CH3CH2COOH—- [CH3CH2COO]2Ca+H20+C024 .标定EDTA原理：用EDTA络合滴定法以CaC03作为基准试剂，用1：1的HCl 溶解，调节PH>12，以钙指示剂作为指示剂，终点颜色变化为有酒红色变为蓝色。
反应原理式为：Ca2++EBT(蓝)=Ca-EBT（红）Ca2++Y=CaYCa-EBT+Y=CaY+EBT(蓝)5.丙酸钙的检验原理：用EDTA络合滴定法测定钙的含量，取一定的样品配成溶液，用标定好的EDTA直接滴定，调节PH>12，以钙指示剂作为指示剂，终点颜色变化为有酒红色变为蓝色。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
二、实验目的
1.了解变废为宝理论； 2.学会高温煅烧的实验方法； 3.学会设计性试验的思路的方法； 4.学会查阅文献和正确利用网络资源的方法； 5.掌握重结晶技术； 6.掌握中和法制备丙酸钙； 7.掌握丙酸钙的表征方法。
三、实验原理
蛋壳中CaCO3的含量高于90%，因蛋壳是生物组织，无毒，所以用蛋壳 制备的丙酸钙是无毒的。可作为钙强化剂，用于食品添加。 鸡蛋壳经 高温煅烧后，得到灰分氧化钙，加水生成氢氧化钙，在用丙酸中和， 反应后丙酸钙 CaCO3 = CaO + CO2↑ CaO + H2O = Ca(OH)2 Ca(OH)2 + 2CH3CH2COOH = Ca(CH3CH2COO)2 + 2H2O
产率的计算 CaO→Ca(OH)2→ Ca(CH3CH2COO)2
分子量 质量 56 3g 186 x
理论产量：x=(3x186)/56=9.96g 丙酸钙产率=(实际产量/理论产量)x100%
四、实验仪器及材料
• 实验仪器 电阻炉、干燥箱、蒸发皿、烧杯(100ml两个、250ml一 个)、漏斗、玻璃棒、量筒（50ml）、滤纸、电子天平、 研钵、HHS恒温水浴锅、表面皿、坩埚、FT-IR仪、玛 瑙研钵、压片装置。 • 实验材料 13mol/L的丙酸(AR级 )、12mol/L的盐酸(AR级 )、7个鸡 蛋壳、溴化钾粉末。
鸡蛋壳制备丙酸钙
一、实验背景 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器及材料 五、实验步骤 六、结果与讨论
一、实验背景
• 随着人民生活水平的提高和食品工业的发展， 鸡蛋的消耗量大幅度增 加。由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低， 人们利用了可食用 部分即蛋清、蛋黄，大量鸡蛋壳被扔弃，对环境造成了很大污染。初 步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量约为50-80吨。如能充分 利用， 不仅可变废为宝为社会增加财富， 还可减少对环境的污染。 • 对鸡蛋壳组成成分的分析证明： 蛋壳中主要成分为CaCO3， 另外含有 少量有机物、P、Mg、Fe及微量Si、Al、Ba等元素。 • 丙酸钙是世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）批准使用 的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。丙酸钙与其它脂肪一样可以通过 代谢被人畜吸收,并供给人畜必需的钙,这一优点是其它防霉剂所无法 相比的,被认为GRAS。为了进一步拓宽鸡蛋壳综台利用的途径，变废 为宝， 我们对将鸡蛋壳直接煅烧分解制CaCO3，再与有机酸反应制备 活性钙制剂的方法和条件进行实验，来制备有机酸钙—— 丙酸钙。从 而为蛋壳的综合利用提供了一种可行的方法。
4)待鸡蛋壳被灼烧成白色时，取出坩埚，待冷却后，将其转入到研钵中进行 研磨,将其研细; 5)在电子天平天平上称取3.00g药品，转入到100ml的烧杯中，加入40ml蒸馏水， 在不断地搅拌下生成石灰乳，再加入12ml13mol /L丙酸溶液，并不断搅拌，待 液体澄清后进行过滤； 6)将滤液转入到蒸发皿中，在90℃的恒温水浴锅中进行蒸发，待到液体产生 晶膜时，停止加热，冷却结晶； 7)称量滤纸后将结晶后的液体在进行过滤； 8)把滤纸放到120℃的干燥箱中进行烘干（两个小时），待烘干好后，取出冷 却，待冷却到室温时，进行称量，计算产率； 9)用FT-IR仪测定产物的红外光谱； 10)实验结果与讨论。
五、实验步骤
1.工艺流程 蛋壳
水洗
HCl
分离壳膜
煅பைடு நூலகம் 研细
水洗
加水
110℃
干燥
粉碎
加丙酸
1000℃
石灰乳
加水 过滤，烘干
中和
过滤
蒸发结晶
重结晶
产品
2.实验步骤
1)将收集好的鸡蛋壳(称量5g)放到250ml的烧杯中，加入蒸馏水进行洗涤，去除杂质 后，加入一定温度的热水，恒温(40 ℃)缓慢加入2ml分离剂(浓度为12mol/L的HCL溶液)， 搅拌，放置1h，回收水面漂浮的蛋壳膜并水洗鸡蛋壳； 2)将洗好的鸡蛋壳转到表面皿中，放到110℃的干燥箱中进行干燥； 3)取出干燥的鸡蛋壳在研钵中进行研磨，并将其转到坩埚中，将坩埚放到1000℃的 电阻炉中进行灼烧（大约一个小时）；