食品防腐剂丙酸钙的制备
综述-丙酸钙的制备
丙酸钙的制备实验综述丙酸钙是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。
其抑菌作用受环境pH值的影响，在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳；pH值6.0时抑菌能力明显降低，最小抑菌浓度为0.01%。
在酸性介质（淀粉、含蛋白质和油脂物质）中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，而对酵母菌无害，对人畜无害，无毒副作用。
是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。
可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
化学防腐剂是指能抑制微生物的生长活动，延长食品腐败变质或生物代谢的化学制品。
目前常用的化学防腐剂主要有山梨酸盐、苯甲酸盐、丙酸盐、对羟基、苯甲酸酯、亚硫酸及其盐类等。
丙酸钙对各种霉菌、需氧芽孢杆菌、革兰氏阴性杆菌有较强的抑制作用，对能引起食品发粘的枯草杆菌效果尤为显著，对防止黄曲霉素的产生有特效。
但它必须在酸性环境中才能产生抑菌作用。
GB 2760中规定，在调味品中的最大使用量为2．5 g／l【g，通常在调味品中的使用量为0．14~O．3 g／kgt3们。
除作为防腐保鲜剂之外，丙酸钙还能用作食品及饲料的钙强化剂，在养殖业饲料中添加丙酸钙之后，既可以延长饲料的保质期，又能作为钙源补充牲畜体内钙，一举两得。
丙酸钙．与其它食品防腐添加剂相比，丙酸钙具有以下优点：1)有效钙含量高、溶解性能好，防腐保鲜的同时还具备补钙作用。
2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且它还可以通过代谢作用被人体吸收，这是其它防腐剂无法比拟的。
3)丙酸钙水溶性好，溶解速度快，溶液清澈透明。
4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。
（1）间接法工艺中，主要是以石灰石川和牡蛎壳圈为原料，经高温煅烧制成生灰CaO，再在CaO中加入一定量水，制成石灰乳，在不断搅拌下，缓慢将丙酸溶液加入，继续搅拌反应至溶液澄清，得丙酸钙溶液，过滤后将滤液加热浓缩至粘稠状，在140℃下干燥4h，得到白色结晶状无水丙酸钙产品。
丙酸钙 (2)
食品防腐剂丙酸钙的制备应091-4班第十四组组员：1、了解丙酸钙性质和制备原理及方法。
2、掌握减压过滤，蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法。
3、掌握重结晶的实验方法。
4、学会变废为宝理论。
二、实验原理丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂。
丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收。
丙酸钙，Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性颗粒或结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或略带丙酸臭。
对热和光稳定。
有吸湿性，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
10%水溶液pH为7.0-9.0。
在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。
在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。
对酵母菌无害，对人体无害。
丙酸钙对霉菌，好气性芽胞产生菌，革兰氏阴性菌有效。
在防霉的同时，还对抑制黄曲霉素的产生有特效。
因此，丙酸钙被广泛用作食品、饲料防腐、水果的防霉保鲜剂。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
此次实验用经过物理粉碎的牡蛎粉，牡蛎壳成分是以碳酸钙为主，其他成份有磷、镁、铝硅酸盐，铁氧化物等。
采用中和法制备丙酸钙。
其原理为：原料洗净除杂晾干后，粉碎得原料灰粉；原料灰粉加入水，制成石灰乳，在加入丙酸进行中和反应，纯化浓缩后得丙酸钙。
然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
利用经过物理粉碎的牡蛎粉和丙酸反应其反应的方程式是：2CH3CH2COOH + CaCO3＝ Ca(CH3CH2COO)2+ CO2+ H2O三、实验仪器与试剂仪器名称：烧杯（250mL）、玻璃棒、水浴锅、电子天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿、电炉、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠原料：丙酸、牡蛎壳实验试剂：钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水丙酸钙的制备1、选择原料牡蛎壳，将牡蛎壳洗净后烘干，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用100目筛子过筛，得到所需牡蛎壳粉末。
丙酸钙制备
蛤壳先用自来水清洗,除去粘附的杂质。然后用0.5mol·L-1的盐酸溶液搅拌浸泡 3 min ,再用清水漂洗,除去贝壳表面的色素层和少量可溶性有机质。晾干,粉碎后,在110 ℃下干燥除水约1 h.称取一定量的上述已干燥的贝壳于瓷坩埚中,送入马弗炉中,于1 000 ℃下煅烧1 h ,蛤壳即转变成白色的贝壳粉( 氧化钙)。称量,测定有效氧化钙的含量[8]将已制好的氧化钙加入一定量的水,制得石灰乳。逐量加入丙酸,不断搅拌,加热至70 ℃,待反应体系逐渐变为澄清,冷却抽滤。除去未反应的固体和杂质,得到澄清透明的液体。将上述的滤液水浴加热浓缩至粘稠状。将固体放到干燥箱里,在120 ℃下脱水2 h ,得到白色固体粉末,稍带丙酸气味。
关键词：食品防腐剂、丙酸钙、制备、杀菌
一、防腐剂
1、概述
食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保质期的添加剂。因兼有防止微生物繁殖引起食物中毒的作用，又称抗微生物剂。它的主要作用是抑制食品中微生物的繁殖。
食品防腐剂是抑制物质腐败的药剂。即对以腐败物质为代谢底物的微生物的生长具有持续的抑制作用。重要的是它能在不同情况下抑制最易发生的腐败作用，特别是在一般灭菌作用不充分时仍具有持续性的效果。
[9]刘爱文，陈 忻,吴瑞芳，用毛蛤壳制备柠檬酸钙、丙酸钙的研究，应用科技，2001,11,28（11）；
[10]蓝尉冰，韩 鑫，覃银松，苗建银，陈美花，张自然，甘 雄，牡蛎壳制备丙酸钙的工艺研究，钦州学院学报，2014,2,29（2）；
[11]李峰，以牡蛎壳为原料制备食品级添加剂丙酸钙的工艺研究，2008，化学工艺；
[5]何光华，新型食品添加剂丙酸钙，四川食品与发酵，1994,1；
[6]高新，杨德玉，王小刚，李峰，梅笑冰，范峥，无毒食品防腐剂丙酸钙的制备，食品科学，2009,30,（16）
丙酸钙实验报告
食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1.了解丙酸钙性质、制备原理、方法及其应用。
2.学会用蛤壳制备丙酸钙的实验过程。
3.掌握标准溶液的配制与滴定, 掌握EDTA的配制以及标定。
4.掌握减压过滤和重结晶的实验方法。
二、实验原理丙酸钙的分子式为(CH3CH2COO)2Ca, 白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末, 无臭, 无味或略带异味, 熔点400℃以上, 对热和光稳定, 可制成一水物或三水物, 为单斜板状结晶。
有吸湿性, 易溶于水, 微溶于甲醇、乙醇, 不溶于苯及丙酮, 10%水溶液pH为7.0~9.0。
在200~210℃无水盐发生相变, 在330~340℃分解为碳酸钙。
利用经过物理粉碎的扇贝壳壳粉丙酸钙反应其反应的方程式是:CaCO3 + 2 CH3CH2COOH Ca(CH3CH2COO)2 + CO2 + H2O100 2×74.08 186.2利用蛤壳、蛋壳等制丙酸钙, 成本低廉, 产品质量比较高, 很适合用于大批量生产。
三、仪器与试剂仪器: HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D （Ⅲ）循环水式真空泵、烧杯（250mL）、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。
试剂: 钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA.去离子水、1: 1盐酸。
原料: 丙酸、扇贝壳粉。
四、实验步骤EDTA的标定:称量0.5gCaCO3于100ml烧杯中, 向烧杯中逐滴滴加1:1的HCl溶液, 直至CaCO3刚好溶解。
将溶液转移至100ml容量瓶中, 定容。
移取25.00ml于锥形瓶中, 加入5ml10%的NaOH溶液, 加入Ca指示剂（大约10mg）, 用EDTA标定至纯蓝色。
记录所用EDTA的体积V1。
做一次平行试验, 记录体积V2。
制取丙酸钙:（1）选择原料扇贝壳, 利用粉碎机进行粉碎, 再用研钵磨成粉末, 过100目的分子筛, 得到所需样品。
丙酸钙实验报告
一、实验目的1. 了解丙酸钙的性质、制备原理、方法及其应用。
2. 掌握使用蛤壳制备丙酸钙的实验过程。
3. 学会标准溶液的配制与滴定，以及EDTA的配制和标定。
二、实验原理丙酸钙（Calcium Propionate）是一种常用的食品防腐剂，具有广泛的抗菌作用。
在酸性条件下，丙酸钙可以产生游离丙酸，从而抑制霉菌、酵母菌和细菌的生长。
本实验通过使用蛤壳作为原料，制备丙酸钙，并对其性质和应用进行探究。
三、实验材料与仪器材料：1. 蛤壳2. 稀盐酸3. 氢氧化钠4. 乙醇5. 乙二胺四乙酸（EDTA）6. 氯化铵7. 标准溶液（如NaOH溶液）仪器：1. 烧杯2. 烧瓶3. 滴定管4. 烧杯架5. 酒精灯6. 移液管7. pH计四、实验步骤1. 原料准备：将蛤壳洗净、晾干，研磨成粉末。
2. 制备丙酸：将蛤壳粉末与稀盐酸混合，加热反应，生成丙酸。
3. 中和反应：将生成的丙酸与氢氧化钠溶液反应，生成丙酸钙。
4. 沉淀分离：将反应后的溶液过滤，得到丙酸钙沉淀。
5. 洗涤与干燥：将丙酸钙沉淀用乙醇洗涤，然后在干燥器中干燥。
6. EDTA标定：使用EDTA标准溶液对氢氧化钠溶液进行标定。
7. 滴定分析：使用标定后的EDTA溶液对丙酸钙溶液进行滴定分析。
五、实验结果与分析1. 丙酸钙的制备：通过实验，成功制备了丙酸钙，其外观为白色粉末，具有一定的吸湿性。
2. EDTA标定：通过滴定分析，得到EDTA标准溶液的浓度为0.01mol/L。
3. 丙酸钙滴定分析：通过滴定分析，得到丙酸钙溶液的浓度为0.005mol/L。
六、实验结论1. 本实验成功制备了丙酸钙，并对其性质和应用进行了探究。
2. 通过EDTA标定和滴定分析，验证了实验结果的准确性。
3. 丙酸钙作为一种食品防腐剂，具有广泛的应用前景。
七、实验讨论1. 在实验过程中，控制反应条件对丙酸钙的制备质量至关重要。
2. 丙酸钙在食品防腐领域的应用具有很大的潜力，但仍需进一步研究其安全性和有效性。
丙酸钙的制备试验报告
食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告组号：13指导老师：贺萍班级：应091-4成员：张琳：200921501445赵勇： 200921501447周学荣：200921501448一．实验目的1.了解丙酸钙性质和制备原理及方法。
2.掌握减压过滤，蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法。
3..掌握重结晶的实验方法。
二．实验原理丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂。
丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收。
丙酸钙分子式Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。
可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
10%水溶液pH等于7.4。
对热和光稳定。
在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
以蛋壳为例其中含有93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4及3.2%有机物。
所以贝类可以利用来制备丙酸钙。
利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaCO3 + 2 CH3CH2COOH →Ca(CH3CH2COO)2 + H2O + CO2↑然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
EDTA的标定所需的基准物质有Ca、Zn等金属，及其金属氧化物，盐类，一般选用待测元素的金属或金属盐作为基准物质。
所以本次试验用的基准物质是CaCO3, 指示剂为钙指示剂，控制PH=12左右。
用标定好的EDTA滴定丙酸钙中的钙离子，来检验丙酸钙的纯度。
三．仪器试剂仪器：HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D （Ⅲ）循环水式真空泵、烧杯（250mL）、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。
食品防腐剂丙酸钙的制备及质量检测.
③ EDTA标准溶液的标定用移液管移取25.00mL钙标准溶液，于锥形瓶中，依次加入20－30mL水，2mL镁溶液，10mL10％ NaOH溶液，少量的钙指示剂（米粒大小），摇匀后用EDTA溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，且半分钟不褪色，即为终点。
平行滴定三份。
④记录数据并计算出EDTA标准溶液的浓度。
2. 丙酸钙产品纯度的检验准确称取0.12 ~ 0.15 g丙酸钙三份，置于250 mL 锥形瓶中，加10 ~ 40 mL蒸馏水溶解，加2 mL 6 mol/L NaOH (pH=13左右，加入5 ~ 6滴钙指示剂，用c = mol/L EDTA标准溶液滴定，当溶液从酒红色变为纯蓝色即为终点。
注意： 1. 配位反应速度较慢，滴定速度不宜过大，且要充分振摇。
2. 溶液pH值的控制。
五、数据记录数据 m (丙酸钙起始 VEDTA/mL(终点VEDTA/mL ω (丙酸钙丙酸钙 /％相对偏差% 平均相对偏差%
实验结果处理产率实际质量理论质量丙酸钙含量：
丙酸钙，
L ，；丙酸钙的摩尔质量，。
食品防腐剂丙酸钙的制备-2
食品防腐剂丙酸钙的制备应091-1组长：李丽丽200921501109组员：耿志景200921501108高猛200921501107丙酸钙是世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）批准使用的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。
丙酸钙与其它脂肪一样可以通过代谢被人畜吸收,并供给人畜必需的钙,这一优点是其它防霉剂所无法相比的,被认为GRAS。
丙酸钙是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。
其抑菌作用受环境pH值的影响，在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳；pH值6.0时抑菌能力明显降低，最小抑菌浓度为0.01%。
在酸性介质（淀粉、含蛋白质和油脂物质）中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，而对酵母菌无害，对人畜无害，无毒副作用。
是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂。
作为饲料的防霉剂，多用于蛋白饲料、鱼饵饲料、全价饲料等水产动物的饵料，是各饲料加工企业、科研及其它动物饲料防霉的理想用剂。
另外在医药中，丙酸盐可做成散剂、溶液和软膏治疗皮肤寄生性霉菌引起的疾病。
一、实验目的1.了解丙酸钙的性质及应用2.掌握丙酸钙的制备方法（以蛋壳为原料）3.熟悉配位滴定的原理及方法4.了解食品防腐剂的有关知识及丙酸钙作为食品防腐剂的优点5.掌握重结晶的实验技术二、实验原理丙酸钙，Ca(CH3CH2COO)2,白色结晶性颗粒或粉末，无臭或略带丙酸臭，其水溶液PH值略大于7，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇，几乎不溶于丙酮和苯。
丙酸钙是一种新型食品添加剂，主要用作防霉保鲜剂，延长食品保鲜期。
对人无毒、无副作用。
随着生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳、动物骨等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝的作用。
利用经过物理粉碎的蛋壳粉得到CaCO3,在CaCO3水溶液中逐步加入丙酸，在持续搅拌过程中加热，温度控制在70—90℃，反应1h左右。
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食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告班级：应101-3指导老师：贺萍组员：柳林清（201055501305）王翠翠（201055501307）柳建嵩（201055501308）食品防腐剂丙酸钙的制备【前言】丙酸钙是我国近几年发展起来的一种新型食品防腐剂，它对霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰式阴性菌有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，因而广泛用于面包、糕点和奶酪的保存剂和饲料的防腐剂。
随着人民生活水平的提高和食品工业的发展，鸡蛋的消耗量大幅度增加。
由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低，人们利用了可食用部分即蛋清、蛋黄，大量鸡蛋壳被扔弃，对环境造成了很大污染。
初步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量约为50-80吨。
如能充分利用，不仅可变废为宝为社会增加财富，还可减少对环境的污染。
对鸡蛋壳组成成分的分析证明：蛋壳中主要成分为CaCO3，另外含有少量有机物、P、Mg、Fe及微量Si、Al、Ba等元素。
以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种，一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min，使蛋丙酸反应成丙酸钙；另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。
前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生大量C02污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。
因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业生产方法，成为当务之急。
【实验目的】1.了解防腐剂的相关知识清楚丙酸钙作为防腐剂的优点；2.了解丙酸钙性质和制备原理及方法；3. 掌握固体试样的粉碎方法，过筛要求，减压过滤及蒸发浓缩的实验方法；4. 掌握EDTA的标定，产品纯度的测定及相关的分析方法；5. 掌握重结晶技术。
【实验原理】1.丙酸钙，Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。
可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g 约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
10%水溶液pH等于7.4。
对热和光稳定。
在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。
2.与其它食品防腐添加剂相比，丙酸钙具有以下优点：1)有效钙含量高、溶解性能好，防腐保鲜的同时还具备补钙作用。
2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且它还可以通过代谢作用被人体吸收，这是其它防腐剂无法比拟的。
3)丙酸钙水溶性好，溶解速度快，溶液清澈透明。
4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。
用丙酸钙和苯甲酸钠对月饼做防腐实验，结果显示，在相同用量的情况下，丙酸钙的防腐效果是苯甲酸钠的2倍以上。
5)安全无污染，其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠，被认为是食品的正常成分，也是人体内代谢的中间产物。
丙酸钙的价格又较山梨酸钾便宜的多，故可以在食品中较多的添加。
3.制法：CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2也可用Ca(OH)2代替CaCO3。
鸡蛋壳经过粉碎，溶解，抽滤，浓缩结晶，干燥就可以制得成品丙酸钙。
【仪器与设备】实验仪器：烧杯（250mL）、玻璃棒、水浴锅、分析天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿、电炉、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子（80目）、玻璃珠。
实验试剂：钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水。
实验原料：丙酸、鸡蛋壳。
【实验步骤】EDTA的标定：（以钙指示剂标定）准确称取0.5gCaCO3于100mL烧杯中，用少量水润洗，盖上表面皿。
从烧杯嘴处向烧杯中慢慢滴加1:1的HCl溶液，边滴加边摇动，使其全部溶解，反应完全后，定量转移至250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。
准确移取25.00mL制备好的钙标准溶液于250mL的锥形瓶中，加25mL水，5mL10﹪的NaOH溶液及适量的钙指示剂（约0.1g）摇匀后用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
平行测定两次，计算EDTA溶液的浓度。
丙酸钙的制备及产率计算：A. 原料的准备工作：选择原料鸡蛋壳，将准备好的原料清洗干净，利用粉碎机进行粉碎，然后用80目筛子过筛，得到所需粉末，提前准备工作。
B. 产品制备：分别称取两份6.0g（准确称量）的鸡蛋壳记为W0,分别放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入80mL的去离子水。
将其中一个烧杯编为2号，50℃恒温水浴锅中加热反应，另一个即为1号烧杯在常温条件下。
分别取约9mL的丙酸两份加入两个烧杯中。
每次加入量2~3mL，约10min中内分批逐滴加完。
过程中要不断搅拌，便于CO2逸出加快反应。
加完酸后要继续搅拌反应70min左右。
C.反应时间结束后，对两种溶液进行减压抽滤。
烧杯的内壁和玻璃棒要用少量去离子水冲洗得到的滤纸上的杂质放在表面皿上，放入105℃烘箱中烘干约2h，并称量其质量W1(滤渣)。
得到的母液倒入两个250mL烧杯中，放在电炉上蒸发浓缩，加热过程注意要加入若干个玻璃珠防止暴沸，且出现晶膜时开始搅拌，并适当降低温度，防止因温度过高溶液溅出，使产品产率降低。
等浓缩到一定程度（溶液变成粘稠状）后拿下冷却至室温，进行一次抽滤。
D.抽滤得到的固体产品要放在表面皿中（滤纸与产品一同取下），放入110℃烘箱中烘干，烘干后测定质量W2.注意勿用水去洗固体以免溶解。
母液倒入烧杯中，在电炉上蒸干，测量质量记为W3。
计算产率：产率=W2／(W0-W1)×100％分析纯度：产品溶液的配制：准确称取0.4g制取的丙酸钙（常温和水浴各取一份），于50mL的小烧杯中，加去离子水溶解，定量转移到100mL的容量瓶中，用水稀释，定容，摇匀。
用25mL的移液管移取产品溶液于250mL的锥形瓶中，加入25mL去离子水，5mL10﹪的NaOH溶液及适量的钙指示剂（约0.1g）摇匀，用已标定好的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，记录所消耗的EDTA的体积。
平行两次，体积分别记为V1，V2。
【实验结果处理】1.产率计算CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2A.常温条件下制备的丙酸钙的理论产值W=（6.0879-2.49）/100*186.16=6.70g W实=W2=2.70g丙酸钙的产率=W实/W理*100%=2.70/6.70*100%=40.3%其中，（W2+W3）/W理*100%=（2.70+2.09）/6.70*100%=71.5%B.水浴（50℃）条件下制备的丙酸钙的理论产值W=(5.9494-2.49)/100*186.16=6.44gW实=W2=2.60g丙酸钙的产率=W实/W理*100%=2.60/6.44*100%=40.4%其中，（W2+W3）/W理*100%=（2.60+1.91）/6.44*100%=70.0%2.纯度计算：配位原理：M+Y=MY 所以用EDTA滴定丙酸钙，其滴定比例为1:1已知其EDTA的浓度为C=0.02309mol/Ln(丙酸钙)=n(EDTA)m(丙酸钙)/M(丙酸钙)=C(EDTA)Vm(丙酸钙)= C(EDTA)V* M(丙酸钙)A.常温条件下则反应的EDTA的物质的量是n(EDTA)= C(EDTA)V =0.02309*23.68*10-3=5.468*10-4由此可得到丙酸钙的实际的质量是m1=0.4072g则可得常温条件下得到的丙酸钙的纯度为（m1/m）*100%=0.4072/0.4024=101.2%B.水浴条件下则反应的EDTA的物质的量是n1=C*V=0.02309*22.92*10-3=5.292*10-4由此可得到丙酸钙的实际的质量是m2=0.3941g则可得水浴条件下得到的丙酸钙的纯度为（m2/m）*100%=0.3941/0.4037=97.62%不同温度下产品的纯度如下【注意事项】1.向溶液中加入丙酸时要快速搅拌使产生的CO2快速逸出并且不断搅拌，使反应加快2.在蒸发浓缩时，粘稠度不能太大以免混入杂质。
3.在抽滤前要确保滤纸大小合适，防止在倾倒液体时将滤纸冲起，使滤渣进入滤液，引入杂质。
4.在进行第一次抽滤时，开始先慢慢倒入少许溶液润湿滤纸，然后搅拌均匀后快速将全部溶液及残渣倒入进行抽滤。
5.在重结晶时，出现晶膜之后要立即快速搅拌，并且适当降低加热温度，防止瀑沸。
6.在滴定丙酸钙时由于是配位滴定，反应速度较慢，所以滴定的速度要慢，边滴定边快速摇动，使其充分反应，减小滴定误差。
7. 第二次抽滤过程中切勿用大量的去离子水冲洗，否则会导致产品溶解到水中进入滤液。
降低产率。
8.实验过程中要注意安全，尤其是在量取丙酸时，应在通风橱中进行。
9.在滴定时，现滴定现加NaOH溶液，因为早加NaOH会与空气中的CO2反应，影响实验结果。
【误差分析】1．反应温度对丙酸钙产率的影响：在反应过程中，反应温度的升高使得分子运动速度加快，分子间碰撞几率增加，而且温度越高，越有利于C02气体的溢出，促使反应向生成丙酸钙的方向进行，但温度太高使丙酸和水蒸发太快，导致丙酸和水损失，使丙酸得不到充分的利用，影响丙酸与鸡蛋壳反应的完全程度及产率；反应温度降低虽然使丙酸挥发损失很少，但丙酸有效利用率并没有得到提高，而且每10度的温差对产率影响不大，实验结果表明常温常压下丙酸钙的产率较其他温度下的都高，所以以常温为最佳反应温度条件。
这样即可降低能耗，简化设备，又可降低设备投资费用。
2.反应时间对丙酸钙产率的影响反应时间在2h以下反应不完全，这是因为丙酸为一弱酸，碳酸钙为一弱碱，弱酸与弱碱反应，反应速度本身很慢，反应时间太短会导致反应不完全，反应的产率较低；而反应时间在2～3h之间反应基本完全，考虑到丙酸充分利用，故适当延长反应时间，选3h为宜；若反应时间再延长至4h，所得产率与反应3h所得产率相差不大，因而从节能降耗、缩短工艺周期考虑以3h为最佳反应时间条件。
而本次实验的反应时间不到二个小时，因此反应可能不够完全，产率偏低。
3.乙酸的滴加速度要缓慢，逐滴加入，防止乙酸钙的挥发及飞溅，造成产率降低；4.抽滤和重结晶过程以及样品转移过程中有样品损失；5.产品纯度测定A. 滴定过程中，指示剂的量要控制好，防止过量掩蔽变色，同时要防止量少致变色不明显，对实验结果造成误差；指示剂的用量与颜色变化有密切关系；B.因为对反应终点的判断每个人的标准不同，对颜色敏感程度不一。
所滴加的EDTA用量不同；C.在对常温下的产品滴定时，由于个人的失误，对终点的判断错误。
出现严重问题，实验产率违背实验规律超过百分之百，以至于无法得到常温下产品的正确产率。
【思考题】1.丙酸钙为什么要分批逐滴加入？答:丙酸钙加入速度太快会导致反应速度过快，产生大量二氧化碳。