材料分析方法实验报告
材料分析(SEM)实验报告
材料专业实验报告题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号：**********2016年6月30日扫描电镜(SEM)物相分析实验一．实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法二．实验原理1.扫描电镜的工作原理扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。
1）背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性进行成分分析。
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
冶金材料分析技术与应用实验报告
冶金材料分析技术与应用实验报告一、引言冶金材料分析是冶金学研究中的重要环节，通过分析材料的组织、成分和性质，可以提供科学依据和技术支持。
本实验旨在通过实际操作，掌握常用的冶金材料分析技术方法，并对不同材料进行分析和应用。
二、实验方法1. 金相显微镜观察法通过金相显微镜观察冶金材料的显微组织，了解材料的相组成、晶粒形态和晶界特征等。
实验中选取两种不同材料进行观察，并对实验材料进行抛光、腐蚀和染色处理。
2. 扫描电子显微镜（SEM）观察法使用扫描电子显微镜对冶金材料进行表面形貌和微观结构的观察。
通过电子束的扫描和信号的检测，可以获取高分辨率的材料表面图像，并得到详细的形貌和结构信息。
实验中，选取两种不同的材料进行SEM观察，并对其进行显微分析。
3. X射线衍射分析法利用X射线的衍射原理，通过测量X射线的入射角和衍射角，来推断材料的晶体结构和晶胞参数。
本实验中选取一种具有晶体结构的材料进行X射线衍射实验，并进行衍射谱的解析和分析。
4. 热分析方法热分析是通过热量变化监测样品的物理和化学性质的一种分析方法。
本实验中选取一种冶金材料进行差热分析（DSC）和热重分析（TGA），了解其热性能和热稳定性，以及热分解过程和特征。
三、实验结果与分析1. 金相显微镜观察通过金相显微镜观察材料的组织结构，我们发现样品A为均匀的晶粒结构，晶粒较大且呈规则形状；而样品B的晶粒较小且不规则，晶界交错，表明其晶粒生长不完全。
这些结构特征与冶金材料的处理工艺和成分有关。
2. 扫描电子显微镜观察通过SEM观察，我们发现样品A的表面光滑且无明显缺陷，晶粒呈均匀排列；而样品B的表面存在凹陷和微裂纹，并且晶粒较大。
这些表面结构差异可能对材料的性能和应用产生影响。
3. X射线衍射分析通过X射线衍射实验，我们获得了样品的衍射谱，并计算了晶胞参数。
结果显示，样品中的晶体结构为正交晶系，晶胞参数分别为a=3.5Å、b=4.2Å和c=5.6Å。
石墨分析实验报告总结(3篇)
第1篇一、实验背景石墨作为一种重要的碳质材料，在工业、科研等领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过对石墨样品的分析，了解其化学组成、结构特性以及相关性能，为石墨的进一步研究和应用提供数据支持。
二、实验目的1. 确定石墨样品的化学组成。
2. 分析石墨的结构特性。
3. 评估石墨的性能指标。
4. 探讨石墨的制备方法和应用前景。
三、实验方法本实验主要采用以下方法进行石墨分析：1. 化学分析方法：通过X射线荧光光谱（XRF）和原子吸收光谱（AAS）等手段，对石墨样品进行化学组成分析。
2. 结构分析方法：采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段，对石墨的结构特性进行分析。
3. 性能分析方法：通过电学测试、力学测试等方法，评估石墨的性能指标。
4. 制备方法研究：探讨不同制备方法对石墨性能的影响。
四、实验结果与分析1. 化学组成分析：XRF和AAS结果表明，石墨样品主要由碳元素组成，并含有少量杂质，如硅、铝、铁等。
2. 结构特性分析：XRD和SEM结果表明，石墨样品具有良好的层状结构，层间距约为0.34纳米。
石墨烯层间存在少量缺陷，如石墨烯层间的空隙、石墨烯层内的杂质等。
3. 性能指标分析：电学测试结果显示，石墨样品的电阻率为0.05Ω·m，导电性能良好。
力学测试结果显示，石墨样品的弯曲强度为150MPa，具有良好的力学性能。
4. 制备方法研究：通过对比不同制备方法制备的石墨样品，发现微机械剥离法制备的石墨样品具有更好的结构特性和性能。
五、实验结论1. 本实验成功地对石墨样品进行了化学组成、结构特性和性能指标分析。
2. 石墨样品具有良好的层状结构，层间距约为0.34纳米，并含有少量杂质。
3. 石墨样品具有良好的导电性能和力学性能。
4. 微机械剥离法制备的石墨样品具有更好的结构特性和性能。
六、实验讨论1. 本实验采用多种分析方法对石墨样品进行了全面分析，为石墨的进一步研究和应用提供了数据支持。
材料分析方法金相夹杂物实验报告
材料分析方法金相夹杂物实验报告
实验目的：了解材料中夹杂物的类型、分布及数量的分析方法,并完成金相夹杂物实验报告。
实验原理：金相夹杂物实验一般是采用金相显微镜观察材料表面或裂纹断面的夹杂物情况。
根据夹杂物的类型、形状、大小、数量、分布位置等特征,结合相关的金相手册,可以初步判断夹杂物的种类,如气孔、夹杂、晶粒边界等,并计算出夹杂物的数量密度。
实验步骤：
1. 样品制备：从材料中取出适量的试样,首先进行切割、粗磨、细磨、抛光等制备处理,使其表面平整光滑。
2. 金相显微镜观察：在金相显微镜上观察样品表面或裂纹的夹杂物情况。
对于不同类型的夹杂物,需要特别注意观察其形状、大小、数量、分布位置等特征。
3. 计算夹杂物数量密度：根据观察到的夹杂物数量和样品的面积或体积,计算夹杂物数量密度。
夹杂物数量密度是指在单位面积或单位体积内夹杂物的数量,通常用单位长度内夹杂物的数量来表示,如每平方毫米夹杂物数、每立方厘米夹杂物数等。
4. 实验报告撰写：根据实验结果编写实验报告,并在报告中详细描述夹杂物的类型、形状、大小、数量、分布位置等特征,分析性描述样品内的夹杂物情况,并提出相应的分析和改进建议。
实验结果分析：通过观察夹杂物的情况,可以初步判断样品的质量状况,比如夹杂物数量密度过高可能会导致材料性能下降,需要采取相应的措施进行改进。
实验注意事项：
1. 样品制备过程中要注意避免人为造成夹杂物。
2. 在进行观察夹杂物时,要注意避免误判或漏判夹杂物。
3. 实验过程中要注意安全,避免金相显微镜使用不当造成伤害。
4. 实验前需仔细阅读金相手册,充分了解夹杂物的分类及相关分析方法。
材料分析(XRD)实验报告
材料分析(XRD)实验报告实验介绍X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)作为材料分析的重要技术，广泛应用于理化、材料、生物等多领域的研究中。
通过探测样品经X射线照射后发生的衍射现象，可以研究样品的晶体结构、成分、析出物、方位取向和应力等信息。
本次实验旨在运用XRD技术，对给定的样品进行分析，获得其粉末衍射图谱，并辨识样品的组分和晶体结构。
实验内容实验仪器实验仪器为材料研究机构常用的X射线衍射仪(XRD)。
实验条件•电压：40kV•电流：30mA•Kα射线：λ=0.15418nm实验步骤1.准备样品，测定粒度，并将其均匀地涂抹在无机玻璃衬片上。
2.打开XRD仪器，调节仪器光路使样品受到Kα射线照射。
3.开始测量，记录粉末衍射图谱，并结合实验结果进行分析。
实验结果样品组分辨识通过对样品的粉末衍射图谱进行分析，我们可以得到其组分信息。
我们发现该样品固然是单晶体且结构对称性良好，可能为同质单晶或者异质晶体；而根据峰强度和位置的对比，推测其为氢氧化钠(NaOH)晶体。
样品晶体结构我们通过对样品的峰形、角度和强度等参数进行精确计算与比对，确定了其晶体结构。
结果表明，该样品为六方晶系的氢氧化钠晶体，具有P63/mmc空间群。
数据分析在粉末衍射图谱中，我们观察到了一系列异常峰，其中最强的三个峰分别位于14.1°、28.05°和62.75°。
这些峰的出现是由于样品晶体在受到X射线照射后产生的衍射现象。
观察这些峰的强度和峰形，我们可以获得该样品的晶体结构信息。
6个最强峰分别位于：14.06°、28.106°、32.667°、36.145°、41.704°、50.952°，对应晶面指数hkl为：001、100、102、110、103、112。
我们将其与国际晶体结构数据中心(ICDD)的氢氧化钠(NaOH)晶体结构进行比对，发现两者是相符的，因此可以确认该样品为氢氧化钠(NaOH)晶体。
材料分析(EDS)实验报告
材料专业实验报告题目：电子探针能谱（EDS）元素分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号： 15141229862016年6月30日电子探针能谱（EDS）元素分析实验一、实验目的1.了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，等等。
（一）EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
（二）EDS的结构1、探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器：放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。
（三）EDS的分析技术1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
实验报告建筑材料(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解建筑材料的基本性能及其对工程质量的影响。
2. 掌握建筑材料性能测试的方法和步骤。
3. 培养学生严谨的实验态度和科学的研究方法。
二、实验原理建筑材料是建筑工程的基础，其性能直接影响工程的质量和耐久性。
本实验通过测试建筑材料的基本性能，如强度、吸水性、耐久性等，了解其性能特点，为工程设计和施工提供依据。
三、实验材料1. 砖：红砖、烧结多孔砖等。
2. 混凝土：水泥、砂、石子等。
3. 砂浆：水泥、砂、水等。
4. 钢筋：HRB400钢筋。
四、实验仪器1. 振动台2. 抗折试验机3. 抗压试验机4. 水泥净浆搅拌机5. 吸水率测试仪6. 水泥胶砂流动度测定仪五、实验方法1. 砖的强度测试：将砖按照规定的尺寸切割成试件，进行抗折和抗压测试。
2. 混凝土的强度测试：将混凝土按照规定的配合比搅拌，制成标准试件，进行抗折和抗压测试。
3. 砂浆的强度测试：将砂浆按照规定的配合比搅拌，制成标准试件，进行抗折和抗压测试。
4. 砖的吸水率测试：将砖按照规定的尺寸切割成试件，在规定条件下进行吸水率测试。
5. 钢筋的屈服强度和抗拉强度测试：将钢筋按照规定的尺寸切割成试件，进行拉伸测试。
六、实验步骤1. 砖的强度测试：（1）将砖按照规定的尺寸切割成试件，确保试件表面平整。
（2）将试件放置在振动台上，进行预压处理。
（3）使用抗折试验机进行抗折测试，记录数据。
（4）使用抗压试验机进行抗压测试，记录数据。
2. 混凝土的强度测试：（1）按照规定的配合比搅拌混凝土，制成标准试件。
（2）将试件放置在振动台上，进行预压处理。
（3）使用抗折试验机进行抗折测试，记录数据。
（4）使用抗压试验机进行抗压测试，记录数据。
3. 砂浆的强度测试：（1）按照规定的配合比搅拌砂浆，制成标准试件。
（2）将试件放置在振动台上，进行预压处理。
（3）使用抗折试验机进行抗折测试，记录数据。
（4）使用抗压试验机进行抗压测试，记录数据。
4. 砖的吸水率测试：（1）将砖按照规定的尺寸切割成试件。
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篇一：材料分析方法实验报告篇二：材料分析方法课程设计报告材料分析测试方法课程设计（论文）题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析学院材料科学与工程专业材料化学班级材化082学生王维娜学号 3080101296指导教师陈迪春起止时间 2010.12.27-2011.1.1年材料分析测试方法课程设计任务书课程设计内容要求：掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分分析所用仪器和原理。
学生（签名）月日材料分析测试方法课程设计评语指导教师（签名）年日目录材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1)1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5)1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5)1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6)1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7)第二章实验方法 ............................................................................. .. (9)2.1 tem样品的制备方法 ............................................................................. (9)2.2 实验方法 ............................................................................. . (10)2.3 实验方案设计 ............................................................................. .. (11)第三章分析结果与讨论 ............................................................................. (12)3.1 c/w 薄膜的xrd 衍射分析 ............................................................................. .. (12)3.2 c/w 薄膜截面tem 分析 ............................................................................. (12)3.3 c/w薄膜的xps 分析 ............................................................................. .. (14)第四章结论 ............................................................................. .. (16)参考文献： ........................................................................... .. (17)第一章前言本次课程设计使用磁控溅射离子镀技术以纯钨靶和石墨靶作为溅射源制备含w或wc相的碳基纳米复合多层膜，对薄膜的微观结构和相组成进行了系统分析。
1.1 磁控溅射因此利用非平衡磁控溅射离子镀技术以纯钨和纯石墨靶作为溅射源制备c/w 纳米多层膜。
1.2 x射线衍射仪1.2.1 x射线衍射分析工作原理篇三：材料分析实验报告实验一单晶劳埃照相法、德拜照相法、衍射仪结构介绍及衍射花样分析一、实验目的通过实验, 加深单晶(劳埃照相法)、多晶(德拜照相法、衍射仪法)衍射花样的形成原理的理解;了解单晶劳埃照相机、德拜照相机、衍射仪的结构；掌握德拜照相法线条位置的误差以及粉末相的初步处理等基本问题的理解；掌握单相立方系物质粉末相的计算。
二、衍射花样形成原理1、劳埃照相法 1）实验方法：连续x射线照射固定不动的单晶体.平底片记录衍射花样.分为透射、背射法.注:单晶固定不动,入射方向一定,即晶体内各晶面与入射线夹角固定, 则各晶面都有自己特定波长2dhklsin???满足衍射,而在连续线中有一波长与之对应.2)衍射花样：底片一斑点表示晶体一组平行晶面产生的衍射线.透射: 同一晶带晶面的衍射斑点分布在过底片中心的椭圆上. 背射: 同一晶带晶面的衍射斑点分布在一双曲线上3）用途:单晶体取向测定及晶体对称性研究.测定未知晶体形状.2.（粉末）德拜照相法 1）实验方法方法: 单色(特征) x射线照射固定不动的粉末多晶体. 2）衍射花样的形成多晶由取向混乱的单晶构成,每一单晶都有一相同的晶面(hkl),在空间占有不同方位,能参与衍射的(hkl)所在位置为满足衍射的(hkl)绕入射方向旋转一周所处的瞬时位置.产生的衍射线为顶角4?的圆锥表面。
3）德拜照相机实验中应者重了解德拜相机的构造、试样的制备、底片的安装及摄照规程的选择。
（1）德拜相机的构造德拜相机为圆筒形暗盒，直径一般为57.3mm或114.6mm。
下图为相机的构造示意图。
入射线从光阑中心线进入，照射到试样后的透射线进入承光管。
从承光管底部可以看到x射线光点和试样的暗影（2）底片的安装底片安装可采用正装法（x射线从底边接口入射）、倒装法（x射线从底边中心点入射）、偏装法（x射线从底边其他点入射），所得到的衍射花样如下图所示。
（3）试样的制备粉末试样粒度在微米级，过0.045mm的筛孔，与树脂混匀后粘在0.05~0.08mm直径的玻璃片上或装入胶管中，试样直径0.2~1mm，长10~15mm。
（4）摄照规程的选择粉末相通过在ｘ射线晶体分析仪上摄照。
该仪器包括ｘ射线管、高压发生器及控制线路等几部分。
启动分析仪的一般程序为：打开冷却水，接触电源，按低压钮，预热3min后按高压钮，根据ｘ射线管的种类、功率以及摄照的要求，调节管电压和管电流到预设数值。
分析仪的关闭过程与启动相反，一般在切断高压后10min关闭冷却水。
4）、德拜相的分析及应用利用德拜相可对测试材料进行晶体结构分析、物相鉴定。
可以分为以下几个步骤。
1) 对弧标号2) 测量有效周长c0?a?b3) 测量并计算弧间距，并2l0=2l外缘—2?(?圆柱试样半径)2l01802l0?00???.90,,,当2??90?4r?c0?4) 计算θ。
????2l0180?2l0.900,,??900??,,当2??900?4r?c0?5）根据sin2?1:sin?2:sin?3:……………………22??1:2:3:4:5:6:8:9....,简单立方???1:2:3:4:5:6:7:8....,体心立方?整数比,立方晶系??=??3:4:8:11.....,面心立方??2:3:4:8:9:10:11.....,底心立方????非整数比,非立方晶系6）计算d7）估计各条线的相对强度 8）查卡片，确定物相。
9）标注衍射线指数 10）计算点阵参数 3.衍射仪1）. 衍射仪的构造由x射线管、测角仪、辐射探测器、计数测量系统、自动控制系统、记录输出单元等.其中测角仪是核心部分 2）测角仪构造（1）构造利用x射线发出的发散线束,照射轴中心的平板试样,试样可绕垂直于图面的轴o旋转.接收狭缝与计数管相连,安装在可绕o轴旋转的支架上,试样绕o旋转?角,计数管旋转2?.这样,当一定发散的x射线照射试样,试样旋转到某一角度时,其内一晶面满足布拉格条件,产生衍射线聚焦于测角仪圆周上, , 被同时旋转2?的接收狭缝f接收计数.试样由低角度向高角度以一定速度旋转时,可探测各衍射面的衍射强度,绘制2??i曲线,即衍射谱(图).（2）衍射几何衍射几何①满足布拉格方程: 试样置于测角仪中心,绕中心轴连续转动,使瞬时dhkl、?、?三者满足布拉格关系, (hkl)产生衍射线.试样由低角度到高角度(理论上: 2??0??180)转动,使所有能参与衍射的晶面衍射.注: 多晶体中晶粒取向混乱,在入射线照射到试样表面的大量晶粒时,只有那些平行于试样表面、满足布拉格方程的?hkl?晶面产生衍射线,而且反射是瞬时的.而其它?hkl?晶面虽满足布拉格方程,但与试样表面不平行,产生的衍射线不能会聚于狭缝光阑而接收.可见衍射仪接收的衍射线强度小于德拜法.②??2?连动: 试样表面处在入射线和衍射线的反射位置上,确保狭缝光阑、探测器处于衍射方向,接收相应晶面的衍射线.③聚集圆: 入射线管焦斑s、被照射的试样表面mon、反射线的会聚点f(狭缝光阑)位于同一聚集圆上,确保反射线在f点聚焦接收. （3）.试样根据聚集圆原理,试样应为与圆相吻的弧面,实际上为制造方便,采用平板试样.将粉末试样放在20mm×15mm×2mm的样品框中,填平、压紧、刮平.粉末颗粒大小适中,过粗难压紧成型,且照射的颗粒少,衍射强度不稳定.过细使衍射线宽化,并妨碍弱线的出现。
(4).光学布置k发散狭缝、l防散射狭缝、f接收狭缝的作用是限制射线的水平发散度.l另一作用是排斥不来自试样的辐射.s1、s2为梭拉狭缝,由一组(间距0.43mm)平行的金属片构成.其作用是限制垂直方向的发散度. (5)探测器----闪烁计数器利用x射线激发磷光体发射可见光.一个光子照射到铊活化的碘化钠单晶体,产生一闪光,闪光碰撞光敏阴极材料,产生很多电子,其中每一电子经光电倍增管的10联极(每个联极递增100v正电压),产生106—107个电子,结果在联极的末端图1－10闪烁计数管产生一脉冲电流,经外电路转化为电压脉冲。
（6）计数测量功能是对电压脉冲信号进行甄别、计数 1) 定标器(间歇式):①定时计数法:设定时间内,接收电压脉冲数,求出单位时间光子数(cps) ②定数计时法:设定脉冲数,测定计数时间,求出单位时间光子数(cps). 2）计数率仪(连续式)直接、连续地测量单位时间内平均脉冲数,即计数计时同时进行（7）衍射仪谱线图4－12连续扫描衍射花样（8）应用物相分析、晶体结构分析、点阵常数精确测定、宏观应力、晶粒大小、织构分析等。