灼烧残渣检验标准操作规程
炽灼残渣检测
炽灼残渣检验操作规程4.1仪器、设备箱式电阻炉、干燥器、坩埚、分析天平4.2操作方法4.2.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚置箱式电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至550℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2.2 称重供试品：取供试品5.0g，剪碎。
置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，并记录。
4.2.3 炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧而溢出）。
炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。
4.2.4 灰化：继续在电炉上加热至白烟完全消失。
将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在550℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.2.5 恒重：停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，并记录。
4.3 记录与计算4.3.1 记录：记录供试品的取用量、炽灼温度、时间。
坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。
4.3.2 计算：炽灼残渣％＝[残渣及坩埚重－空坩埚重]/供试品重量×100％4.4 附注炽灼至恒重，系指在规定的温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。
遗留残渣不过0.05%为合格说明：北京市药物分析研究所方法与如上方法类似，不同点为：4.2.1中“经加热至550℃炽灼约30～60分钟”北京市药物分析研究所550℃炽灼时间一般为60~120分钟，此项的炽灼时间一般与4.2.4炽灼时间对应、相同;4.2.1中“放冷至室温”与4.2.5“放冷至室温”时间对应、相同。
（不同地区、实验室温度、湿度，对炽灼及放冷时间有影响）人为因素对炽灼残渣结果的影响：1、标准恒重操作方法：一般情况下，当一次恒重几个已标号的空坩埚时，从干燥器拿出称重的顺序应相同（几次恒重时）。
炽灼残渣检查法操作规程
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具高温炉。
坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
坩埚钳普通坩埚钳。
通风柜。
分析天平感量。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
称取供试品取供试品～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
灰化除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
恒重按操作方法自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
供试品的取用量，除另有规定外，一般为～2.0g（炽灼残渣限度为～%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。
炽灼残渣检查法操作规程
炽灼残渣检查法操作规程(总3页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具高温炉。
坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
坩埚钳普通坩埚钳。
通风柜。
分析天平感量。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
称取供试品取供试品～或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
灰化除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
恒重 按操作方法自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
供试品的取用量，除另有规定外，一般为～（炽灼残渣限度为～%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
炽灼残渣检查法标准操作规程
标准操作规程目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。
范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。
责任者：质量控制部主任、化验员。
规程：1. 本品引自《中国药典》2000年版附录。
1.1. 概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2. 仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。
3. 试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。
4. 操作方法4.1. 空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。
再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
4.2. 称取供试品：取供试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。
4.3. 炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
标准操作规程4.5. 恒重：按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，•依法操作，直至恒重。
5. 注意事项5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,•一般规定炽灼残渣限度为0.1－0.2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg 之间，故供试品取量多为1.0－2.0g 。
炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程。
2. 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围：适用于药品中炽灼残渣的检查。
4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1. 简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
5.2. 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
5.3. 试药与试液：硫酸（分析纯）5.4. 操作方法：5.4.1.空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.4.2.称取供试品：取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
5.4.3.炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。
5.4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
5.4.5.恒重：按操作方法5.4.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.5. 注意事项：5.5.1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1—0.2%，应使炽灼残渣的量在1—2mg之间，故供试品取量多为1.0—2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检查法标准操作规程
一、目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程，确保检验人员正确操作。
二、适用范围：适用于炽灼残渣检查法的测定。
三、职责：检验员负责本操作规程的执行。
四、正文：
取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。
缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5-1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700-800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检测，则炽灼温度必须控制在500-600℃。
炽灼残渣检查法标准操作规程
炽灼残渣检查法标准操作规程目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围：炽灼残渣检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉。
2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液硫酸分析纯。
4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
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文件类别：技术标准
1. 目的：建立灼烧残渣检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：灼烧残渣检查法。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 程序：
5.1简述
本法（中国药典2000年版二部附录）中所称“灼烧残渣”，系指将药品 NⅧ（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5-1.0ml并炽灼（700-800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
5.2仪器与用具
5.2.1高温炉
5.2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
5.2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖嘴包有铂层的铂坩埚钳
5.2.4通风柜
5.3试药与试液
硫酸（分析纯）
5.4操作方法
5.4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60min，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300左右，取出坩埚），移置干燥器内盖上盖子，放冷至室温（约60min），精密称定坩埚重量，再在上述条件下炽灼30min，取出，置干燥器内，放冷称重；重复数次，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
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5.4.2称取供试品去供试品1.0-1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
5.4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓炽灼（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
炭化操作应在通风柜内进行。
5.4.4灰化出另行规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部润湿，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温室内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼60min，使供试品完全灰化。
5.5.5恒重按操作方法5.4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项
6.1供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为
0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取用量多为1.0-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情增加或减少供试品的取用量。
6.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚应预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉内取出的顺序，在干燥器内放冷的时间，以及称量的顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
6.3如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。
6.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚，在高温提爱建下夹取铂坩埚时，易用铂坩埚钳。
7. 记录于计算
7.1 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。
7.2 计算
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残渣及坩埚重 空坩埚重×100%
炽灼残渣%＝供试品重 8.结果与判定计算结果按有效数字修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，（当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“小于0.1%”）；其数值大于限度时，判为不符合规定。
9.恒重，除另行规定外，系指连续两次炽灼后重量差异在0.3mg以下的重量，炽后进行。
30min灼残渣检查中炽灼后的第二次称重，应在连续炽灼。