粮谷中农药残留量测定原始记录 气相色谱-质谱法
气相色谱法测定粮谷中灭草松残留量
气相色谱法测定粮谷中灭草松残留量
吕云波;杨长志;李湘彬
【期刊名称】《农机化研究》
【年(卷),期】2003(000)004
【摘要】建立了测定大米中灭草松残留量的气相色谱法.样品用酸性丙酮和正已烷提取,提取液经浓缩、甲基化和硅胶小柱净化,采用OV-101色谱柱,以气相色谱-电子捕获检测,外标法定量.样品添加浓度在0.04～0.5mg/kg范围内,回收率为91.0%～94.8%.本方法的最小检出限为0.04mg/kg,其具有操作简便、快速和灵敏度高等优点,适用于大批量样品的检测.
【总页数】2页(P191-192)
【作者】吕云波;杨长志;李湘彬
【作者单位】黑龙江省农业科学院,黑龙江,哈尔滨,150001;黑龙江出入境检验检疫局,黑龙江,哈尔滨,150001;安达市升平镇农机站,黑龙江,安达,151412
【正文语种】中文
【中图分类】S481+.8
【相关文献】
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3.粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱法测定 [J], 陈其勇;葛宝坤;韩红芳;王云凤
4.固相萃取-气相色谱-质谱法测定粮谷中敌草快的残留量 [J], 刘镇; 章姗姗; 胡建刚; 孟燕青; 李丹; 丁银军; 竹惠燕
5.气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量 [J], 郭新东;冼燕萍;罗海英;陈意光;侯向昶;罗东辉;吴玉銮
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蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要：利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。
这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况，帮助保护消费者的健康。
通过对样品进行分析，可以确定食物是否符合卫生标准，并为食品安全管理提供依据。
这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制，有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。
关键词：蔬菜；水果；农药多残留；气相色谱-质谱法前言：蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。
这种方法可以检测出51种农药的残留物。
蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留，为了准确测定其残留物的含量，可以采用气相色谱-质谱法进行检测。
这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量，以确保蔬菜和水果的安全性。
常见的蔬菜和水果中常见的农药，如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等，都可以通过GC-MS进行检测[1]。
1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。
其原理如下：1.1样品制备：首先，需要将样品进行预处理，以提取和浓缩农药。
常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。
1.2气相色谱分离：提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱，柱内涂有具有选择性的固定相。
样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。
1.3质谱检测：分离后的化合物进入质谱检测器。
质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析，确定化合物的分子结构和相对含量。
每个农药分子都有其特定的质谱图谱，可以用来鉴定和定量目标化合物。
1.4数据分析：通过对质谱图谱的解析，可以确定样品中农药的种类和含量。
通常使用内标法或外标法进行定量分析。
总的来说，气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。
这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。
中华人民共和国农业行业标准蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法
４７ 冰 乙 酸 一 乙 腈 溶 液 ［，（ Ｈ Ｃ Ｈ ＣＨ Ｃ － Ｉ Ｃ ３ＯＯ ＋ ｓＮ） ＝０１ ｆ ． ＋ ９９ ］ 移取 １ ９． ： ９ ｍＬ冰 醋 酸 加 入 乙腈 ，定 容 至 １ ０ ０ｍＬ ０ ，混
匀 装 瓶备 用 ４８ 农 药标 准 储 备溶 液 ．
用 １ ０ ／ ０ｍｇＬ单 种 农 药 的 高 浓 度 储 备 液 ．根 据 每 种 农 ０ 药 在 仪 器 上 的灵 敏 度 ，确定 其在 混 合 标 准 储 备 液 中的 浓 度 ．
Ｇ ／ ３９ 测 试 方 法 与 结 果 的 准 确 度 （ 确 度 与 精 Ｂ Ｔ ６７ 正
密度 ） 确定 标 准 测 试 方法 重 复性 与 再 现性 Ｇ ／ ６ ２ 分 析实 验 室 用水 规 格 和 试验 方 法 Ｂ Ｔ ６８ Ｇ ／ ８ ５ 新 鲜水 果 和 蔬 菜 的取 样 方法 Ｂ Ｔ ８５
容量 瓶 中 ，用 乙腈 定 容 ，该 溶 液 的 质量 浓 度 为 １ ／ 。 ．ｍｇ Ｌ ０
４ １ 分 析 保 护剂 混合 溶 液 ．１ ４１ ． ３ 乙氧 基 １ 一 二醇 溶液 ．１１ 一 ．２ 丙
４ １ 乙腈 （ Ｈ３ Ｎ） ． Ｃ Ｃ ，色谱 纯 。 ４２ 冰 乙酸 （ Ｈ３ Ｏ Ｈ） ． Ｃ Ｃ Ｏ 。 ４３ 无 水 乙 酸钠 （ Ｈ Ｃ Ｏ ） ． Ｃ ） Ｏ Ｎａ 。
由农 业部 于 ２ ０ ０ ７年 ６月 １ 日发 布 ，从 ２ ０ ４ ０ ７年 ９月 １日起 实施 。 本 刊 刊 登 如 下 ，以 飨 广 大 读者。
１ 范 围
４ ５ 键 合 硅 固 相 萃 取 吸 附 剂 Ｐ Ａ （ ｒ ｒ ｅ ｏ ｄ ｒ ． Ｓ ｐ ｉ ｙ ｓｃ ｎ ａ ｍａ ｙ
称取 ２ｇ３ 一乙 氧基 １ 一 二醇 （ 度 ９ ％ ） 于 烧 杯 ，２ 丙 纯 ８ 中 ，用 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 ５ｍＬ．该 溶 液 的 质 量 浓 度 为
常用农药残留量检测方法标准
GB/T 23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23206-2008果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T 23216-2008食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 20772-2008动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 23207-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 23208-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
第二部分 养殖业产品中农药残留检测方法
GB/T 19426-2006蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 19650-2006动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 20771-2008蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
第一部分 种植业产品中农药残留检测方法
GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 19649-2006粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T 20770-2008粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23200-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
食品检验模拟练习题及答案
食品检验模拟练习题及答案一、单选题（共50题，每题1分，共50分）1、食品中 9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定（液相色谱 -柱后衍生法）中，混合标准溶液配制完成后需避光0℃ ~4 ℃ 保存 ,有效期为（）。
A、半年B、3个月C、15D、1个月正确答案：D2、（） mL 冷却至（）℃ 的马铃薯葡萄糖琼脂或孟加拉红琼脂倾注平皿，并转动平皿使其混合均匀。
A、15-20/47B、20-25/46C、20-25/47D、15-20/46正确答案：B3、气化室的作用是将样品瞬间气化为 ( )。
A、固体B、液体C、气体D、水汽正确答案：C4、原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量，宜采用的原子化方式是（）。
A、石墨炉原子化法B、冷原子吸收法C、贫燃性火焰D、化学计量火焰正确答案：A5、测量误差是指测量结果 ()被测量的真值。
A、除以B、加上C、乘以D、减去正确答案：D6、郝氏计数法测定番茄酱罐头的霉菌总数，可以将显微镜按以下 ( )倍放大率调节标准视野。
A、100B、75C、50D、150正确答案：A7、精密仪器、电气设备着火应使用的灭火器是（）A、干沙土B、二氧化碳灭火器C、泡沫灭火器D、水正确答案：B8、在气 -液色谱固定相中，担体的作用是 ( )。
A、脱附样品B、提供大的外表支撑固定液C、别离样品D、吸附样品正确答案：B9、色谱分析的定量依据是组分的含量与 ( )成正比。
A、峰面积B、保留值C、半峰宽D、峰宽正确答案：A10、微波消解在通风棚中，加消解用试剂，单用内罐时总实际量要求至少（） ml 。
A、9B、6C、7D、8正确答案：D11、（）是动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留的检测标准。
A、GB/TB、GB/TC、GB/TD、GB/T正确答案：B12、在气 -液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于 ( )。
A、固定液的沸点B、试样中沸点最低组分的沸点C、固定液的最高使用温度D、试样中沸点最高组分的沸点正确答案：C13、吸量管的检定不含（）。
农药分析实验报告
一、实验目的1. 熟悉农药样品的前处理方法。
2. 掌握气相色谱-质谱联用法（GC-MS）在农药分析中的应用。
3. 学习农药残留量的测定方法。
二、实验原理农药残留是指农药在施用后，残存于植物、土壤、水体和空气中的微量物质。
农药残留量测定是保障农产品质量安全的重要手段。
本实验采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对农药残留量进行测定。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析方法，具有分离度高、灵敏度高、选择性好、检测范围广等优点。
农药样品经前处理后，进入气相色谱柱，经过柱分离，再进入质谱仪进行质谱分析，根据保留时间和质谱图进行定性定量分析。
三、实验仪器与试剂仪器：1. 气相色谱仪（GC）2. 质谱仪（MS）3. 真空泵4. 热脱附仪5. 电子天平6. 氮吹仪7. 混合气体发生器试剂：1. 农药标准品：乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏等2. 农药样品3. 丙酮、甲醇、正己烷等有机溶剂4. 硅胶、无水硫酸钠等吸附剂四、实验步骤1. 样品前处理：1.1 称取适量农药样品于50 mL具塞离心管中。
1.2 加入10 mL丙酮，涡旋振荡2分钟。
1.3 加入1 g无水硫酸钠，涡旋振荡2分钟。
1.4 5000 r/min离心5分钟。
1.5 吸取上清液于另一个50 mL具塞离心管中，加入10 mL正己烷，涡旋振荡2分钟。
1.6 5000 r/min离心5分钟。
1.7 吸取上清液于另一个50 mL具塞离心管中，加入1 g无水硫酸钠，涡旋振荡2分钟。
1.8 5000 r/min离心5分钟。
1.9 将离心管中的有机相转移至10 mL具塞离心管中，氮吹仪吹至近干。
1.10 加入1 mL正己烷，涡旋振荡2分钟。
1.11 5000 r/min离心5分钟。
1.12 吸取上清液于自动进样瓶中，待测。
2. 标准溶液配制：1.1 准确称取一定量的农药标准品，用丙酮溶解，配制成1000 μg/mL的标准储备液。
1.2 根据需要，用丙酮将标准储备液稀释成不同浓度的标准溶液。
气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留
磷、 杀螟 硫磷 、 对硫 磷 、 胺硫 磷 、 唑磷 ， 业 部环 水 三 农 境保 护科 研监 测所 。 粮食样 品 ： 大米 ， 自上 海五 四农场 。 来
１ ２ 色谱 条 件 ．
监测十 分重要 ［ 。 目前 多 采 用气 相 色 谱 法 、 １ ］ 气相 色 谱 一质谱 联用 法 、 酶联 免 疫 吸 附分 析 法等 方 法对 有
ＡＢＳ ＴＲＡＣＴ：８ ｋ ｎ ｓｏ ｒ ａ ｏ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓｐ ｓｉｉｅ ｒ ｓｄ ｅ ｎ ｌ ｄｎ ｅ ｈ ｍ ｉｏ ｈ ｓ ｉ ｏ ｄ ｔ ｆ ｅ ｅｓｍ ｕｔ ｎ — ｉ ｄ ｆｏ ｇ ｎ ｐ ｏ ｐ ｏ ｕ ｅ ｔｃｄ ｅ ｉｕ ｓｉ ｃｕ ｉｇ ｍ ｔ ａ ｄ ｐ ｏ ｎ ｆ ｏ ｓ ｕ ｆｗ ｒ ｉ ｌａ ｅ
—
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除草剂残留量检验方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量
食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第2部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量1 范围本标准规定了粮谷与油籽中环庚草醚、甲氧除草醚、苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱/质谱检测方法。
本标准适用于大米与大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的检测与确证，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理试样用乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
34.1.3正己烷(C6H14)：色谱纯。
4.1.4 无水硫酸钠(Na2SO4)：经650 ℃灼烧4 h，置于干燥器中备用。
4.2 标准品4.2.1 二苯醚类除草剂标准品：参见附录A。
4.3 标准溶液配制4.3.1标准储备溶液：准确称取适量的苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚，分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1 000 mg/L，储备液贮存在-18℃以下。
4.3.2 混合标准中间溶液：准确吸取适量苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各种二苯醚类除草剂的浓度为10 mg/L，中间溶液贮存在-18℃以下。
4.3.3混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，并加入与其它二苯醚类除草剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚，配为9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在0～4℃贮存。
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0.0250
喹硫磷
0.0250
计算公式
X=c*V*1000/m/1000
其他说明
1、结果保留两位有效数字；
2、实验室内重复性要求：被测组分含量≤0.001，精密度＜36%；0.001＜被测组分含量≤0.01，精密度＜32%；0.01＜被测组分含量≤0.1，精密度＜22%；0.1＜被测组分含量≤1，精密度＜18%；被测组分含量＞10.01，精密度＜14%。
检验过程
提取：按GB2763-2019附录A规定取样，充分打碎混匀，称取混匀试样10g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙腈，用均质器在15000 r/min匀浆提取1min，加入5g氯化钠，再匀浆提取1min，将离心管放入离心机，在3000 r/min离心5min，取上清液10mL（相当于5g试样量），待净化。
仪器条件
色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）石英毛细管柱
程序升温：40℃保持1min，以30℃/min升至130℃，不保持，再以5℃/min升至250℃，不保持，再以10℃/min升至300℃保持5min
进样口：290℃，不分流进样 接口温度：280℃ 离子源温度：230℃
电离（EI）电压：70ev 溶剂延迟时间：5min
环氧七氯标准物质：生产厂家：xxxx，批号：xxxx，含量xxxx，有效期至：xx年xx月xx日
标准溶液的制备
精密吸取1mL倍硫磷标准溶液，于10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，混匀得到浓度为10μg/mL标准储备液。
精密吸取1mL喹硫磷标准溶液，于10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，混匀得到浓度为10μg/mL标准储备液。
粮谷中农药残留量的测定
样品残
检验方法
GB 23200.9-2016
检测仪器
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
电子天平
气质联用仪
配制记录
倍硫磷标准溶液：生产厂家：xxxx，批号：xxxx，含量100μg/mL 1.2mL，有效期至：xx年xx月xx日
喹硫磷标准溶液：生产厂家：xxxx，批号：xxxx，含量100μg/mL 1.2mL，有效期至：xx年xx月xx日
精密称取环氧七氯标准品3.60mg，于10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，混匀得到浓度为357μg/mL标准储备液，精密吸取环氧七氯标准储备液1mL于10mL容量瓶中，用甲苯定容到刻度，混匀，得到内标标准工作液，浓度为35.7μg/mL。配制时间：xxxx；有效期至：xxxx；保存条件：xxxx。
采用单点法定量，精密吸取50μL倍硫磷标准储备液，20μL喹硫磷标准储备液，用空白基质提取液定容至1mL，加入40μL内标标准工作液。得到标准溶液浓度分别为：倍硫磷0.5μg/mL，喹硫磷0.2μg/mL。
检测方式：选择离子检测模式（SIM），离子碎片见下表：
定量离子 定性离子1 定性离子2
倍硫磷278169153
喹硫磷146298157
环氧七氯 353 355 351
检验结果
组分名称
称样量
m（g）
定容体积V（mL）
测定值
c(μg/mL)
样品含量X(mg/kg)
平均值(mg/kg)
定量限(mg/kg)
净化：将Envi -18柱放入固定架上，加样前先用10mL乙腈预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述10mL提取液，并用15mL乙腈洗涤柱，将收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL，备用。
在Envi -Carb柱中加入约2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上。加样前先用4mL乙腈-甲苯溶液（3+1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液（7.2.1）转移至净化柱上，再每次用2mL乙腈-甲苯溶液（3+1）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL乙腈-甲苯溶液（3+1）洗涤串联柱，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。每次加入5mL正己烷在40℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换二次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。