实验五 滴定分析操作练习

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四、实验内容
如何选择指示剂？ 如何选择指示剂？
1．0.1 mol·L-1 酸碱溶液的配制 ． 溶液 （1）配制 ）配制1000mL 0.1 mol·L-1 HCl溶液 （2）配制 ）配制500mL 0.1 mol·L-1 NaOH溶液 溶液 2．NaOH溶液与 ． 溶液与HCl溶液的浓度的比较 溶液与 溶液的浓度的比较 （1）滴定操作练习 ） （2）酸滴定碱（用甲基橙指示剂） ）酸滴定碱（用甲基橙指示剂） （3）碱滴定酸（用酚酞指示剂） ）碱滴定酸（用酚酞指示剂）
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六、思考与作业
l．滴定管和移液管是否要用所盛溶液润洗内 ． 壁 2～3次？ 用于滴定的锥形瓶和烧杯是否需 ～ 次 要干燥？要不要用所盛溶液润洗？为什么？ 要干燥？要不要用所盛溶液润洗？为什么？ 2．配制 溶液时， ．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取 溶液时 试剂？为什么？ 试剂？为什么？
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六、思考与作业 112-113
5． 滴定管 、 移液管 、 容量瓶是滴定分析中 ． 滴定管、 移液管、 量取溶液体积的三种准确量器， 量取溶液体积的三种准确量器 ， 记录时应记 准几位有效数字? 准几位有效数字 6．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00 ．滴定读数的起点为什么每次最好调到 刻度处？ 刻度处？ 7．配制 溶液与NaOH溶液时， 需加入去 溶液时， ． 配制HCl溶液与 溶液与 溶液时 离子水，是否准确量取其体积？ 离子水，是否准确量取其体积？ 25
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四、实验内容
消耗23.45mL 消耗 而不能记作23mL 而不能记作
2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较
（3）碱滴定酸（用酚酞指示剂） ）碱滴定酸（用酚酞指示剂） 25.00mL HCl 黄色变为红色 NaOH
溶液滴定 1滴酚酞 滴酚酞
记录V 记录 NaOH
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四、实验内容
2．NaOH溶液与 ． 溶液与HCl溶液的浓度比较 溶液与 溶液的浓度比较
如何记 录读 数？？？
（2）酸滴定碱（用甲基橙指示剂） ）酸滴定碱（用甲基橙指示剂） 以每分钟10mL的速度由碱管放出 ～25mLNaOH 的速度由碱管放出20～ 以每分钟 的速度由碱管放出 溶液于锥形瓶中， 加入1滴甲基橙 指示剂， 滴甲基橙指示剂 溶液于锥形瓶中 ， 加入 滴甲基橙 指示剂 ， 用 0.1 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色 为止。 mol·L-1 HCl溶液滴定至溶液由黄色变为 橙色为止 。 溶液滴定至溶液由黄色变为 橙色 为止 记下读数。平行滴定三次。计算体积比V 记下读数 。平行滴定三次。 计算体积比 HCl/VNaOH。 要求结果的相对偏差在± 之内（ 要求结果的相对偏差在±0.3%之内（经过一定时间 之内 的训练应达到± 的训练应达到±0.1%）。 ） 1滴？ 滴 12
溶液滴定NaOH溶液 甲基橙 终点颜色 由黄色→橙色 溶液(甲基橙 终点颜色:由黄色 表2-1 HCl溶液滴定 溶液滴定 溶液 甲基橙,终点颜色 由黄色→橙色) 项目 次数 1 2 3
VNaOH / mL 20.00 VHCl / mL VNaOH / VHCl 平均V 平均 NaOH / VHCl 21.25 0.9412 20.00 21.20 0.9434 20.00 21.28
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三、仪器与试剂
各种滴定分析仪器； 各种滴定分析仪器； 0.1 mol·L-1 HCl溶液 500mL； 溶液 ； 0.1 mol·L-1 NaOH溶液 500mL ； 溶液 2 g·L－１酚酞乙醇溶液 实验室配制 ； 酚酞乙醇溶液(实验室配制 实验室配制)； 1 g·L－１甲基橙水溶液 实验室配制 。 甲基橙水溶液(实验室配制 实验室配制)
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五、注意事项
3.玻璃器皿洗涤干净的标志是不挂水珠 玻璃器皿洗涤干净的标志是不挂水珠 否则锥形瓶，烧杯可用毛刷蘸些洗涤粉 否则锥形瓶， 洗涤而滴定管和移液管可采用铬酸洗液 洗涤，加铬酸洗液应空净水， 洗涤 ，加铬酸洗液应空净水 ，最后仍后 手到原洗涤液瓶子中。 手到原洗涤液瓶子中。 4.在滴定过程中指示剂用量不能太多。 在滴定过程中指示剂用量不能太多。 在滴定过程中指示剂用量不能太多
0.9398
0.9415
偏差/% 偏差 -0.0022 平均偏差及 相对平均偏差/% 相对平均偏差
4位有效数字 位有效数字 -0.0017
0.0019
0.0019
2位有效数字 位有效数字
0.20%
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溶液滴定HCl溶液 酚酞 终点颜色 由无色→粉红色 溶液(酚酞 终点颜色:由无色 表2-2 NaOH溶液滴定 溶液滴定 溶液 酚酞,终点颜色 由无色→粉红色) 项目 / 次数 1 2 3
四、实验内容 2．NaOH溶液与 ． 溶液与HCl溶液的浓度比较 溶液与 溶液的浓度比较
（3）碱滴定酸（用酚酞指示剂） ）碱滴定酸（用酚酞指示剂） 用移液管吸取25.00mL 0.1 molL-1 HCl溶 用移液管吸取 溶 液于锥形瓶中， 滴酚酞指示剂 液于锥形瓶中 ， 加 2～ 3滴酚酞 指示剂 ， 用 ～ 滴酚酞 指示剂， 0.1 molL-1 NaOH溶液滴定溶液由无色变为 溶液滴定溶液由无色变为 微红色， 此红色30s不褪色即为终点 不褪色即为终点。 微红色 ， 此红色 不褪色即为终点 。 平行 测定三次，要求所消耗的NaOH溶液的体积 测定三次，要求所消耗的 溶液的体积 最大差值在± 范围内。 最大差值在±0.04mL范围内。 范围内
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六、思考与作业
3． HCl和 NaOH溶液能否直接配制准确浓度吗 ， ． 溶液能否直接配制准确浓度吗， 和 溶液能否直接配制准确浓度吗 为什么？配制HCl和NaOH溶液所用的水的体积， 溶液所用的水的体积， 为什么？配制 和 溶液所用的水的体积 是否需要准确量度吗，为什么？ 是否需要准确量度吗，为什么？ 4．HCl溶液与 ． 溶液与NaOH溶液定量反应完全后， 生 溶液定量反应完全后， 溶液与 溶液定量反应完全后 和水， 滴定NaOH时采用 成 NaCl和水 ， 为什么用 和水 为什么用HCl滴定 滴定 时采用 甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定 滴定HCl溶液肘 甲基橙作为指示剂，而用 滴定 溶液肘 却使用酚酞作为指示剂? 却使用酚酞作为指示剂
VHCl / mL 25.00 VNaOH / mL 25.00 25.00
平均V 平均 NaOH / VHCl
n次间最大绝对差 次间最大绝对差 值 / mL
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五、注意事项
l．配制 ．配制NaOH时,直接在台秤上称取 注意在称样纸上 直接在台秤上称取,注意在称样纸上 时 直接在台秤上称取 放上NaOH；配制 放上 ；配制HCl时，在通风橱中用小量筒量取 时 浓盐酸（ 市售） 可提前放一部分水。 浓盐酸 （ 市售 ） ， 可提前放一部分水 。 两者所用水 可以烧杯量取或直接用试剂瓶。 可以烧杯量取或直接用试剂瓶。 2.所用玻璃器皿应用自来水洗涤干净后， 再用蒸馏 所用玻璃器皿应用自来水洗涤干净后， 所用玻璃器皿应用自来水洗涤干净后 水或去离子水洗涤三遍。 水或去离子水洗涤三遍 。 滴定管要用做装溶液洗涤 三遍而锥形瓶及烧杯不行。 三遍而锥形瓶及烧杯不行。
实验五
滴定分析基本操作
User
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讲述内容
实验目的 实验要点 仪器与试剂 实验内容 实验数据 思考与作业
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基础化学实验I 基础化学实验I报告内容 实验目的 基本原理或实验要点（反应式） 基本原理或实验要点（反应式） 简化） 仪器与试剂 （简化） 实验内容或实验步骤（图示） 实验内容或实验步骤（图示） 包含注意事项 5 实验数据处理（列表） 实验数据处理（列表） 6 讨论 1 2 3 4
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四、实验内容 2．NaOH溶液与 ． 溶液与HCl溶液的浓度比较 溶液与 溶液的浓度比较
按照前述的滴定分析操作清洗酸、 碱滴定管， 按照前述的滴定分析操作清洗酸 、 碱滴定管 ， 并用已经配好的0.1molL-1 的酸、碱溶液分别润 的酸、 并用已经配好的 洗酸、 碱滴定管2～ 次 再于管内装满酸、 洗酸 、 碱滴定管 ～ 3次 ， 再于管内装满酸 、 碱 溶液， 然后将滴定管中的液面调整为0.00刻度 。 刻度。 溶液 ， 然后将滴定管中的液面调整为 刻度
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四、实验内容 1．0.1 mol·L-1 酸碱溶液的配制 ．
为什么不能直接配制? 为什么不能直接配制?
取多少体积的市售盐酸？ 取多少体积的市售盐酸？
（1） 0.1 mol·L-1 盐酸溶液的配制 ） 通过计算求出所需浓盐酸(相对密度 相对密度1.19，约 通过计算求出所需浓盐酸 相对密度 ， 12 mol·L-1 )的体积。然后，用小量筒量取此量 的体积。 的体积 然后， 的浓盐酸，加入水中，并稀释成1000mL，贮于 的浓盐酸，加入水中，并稀释成 ， 玻塞细口瓶中，充分摇匀。 玻塞细口瓶中，充分摇匀。 由于盐酸易于挥发,可以提前在试剂瓶中加入 由于盐酸易于挥发 可以提前在试剂瓶中加入 200mL左右的水 然后再量取盐酸 预先混合最后 左右的水,然后再量取盐酸 左右的水 然后再量取盐酸,预先混合最后 用水冲稀至1L 用水冲稀至 . 8
每次尽量从零开始？
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四、实验内容 2．NaOH溶液与 ． 溶液与HCl溶液的浓度比较 溶液与 溶液的浓度比较
（1）滴定操作练习 ） 锥形瓶中加入约20mL NaOH溶液，1滴 溶液， 滴 在250mL锥形瓶中加入约 锥形瓶中加入约 溶液 甲基橙指示剂，用酸管中的HCl溶液进行滴定操 甲基橙指示剂，用酸管中的 溶液进行滴定操 作练习， 按照后面所附的滴定操作中的（4） ～ 作练习， 按照后面所附的滴定操作中的 （ ） （ 6）项逐个进行操作练习 ， 直至熟练掌握操作 。 ） 项逐个进行操作练习，直至熟练掌握操作。 练习过程中，可以不断补充酸碱溶液，反复进行。 练习过程中，可以不断补充酸碱溶液，反复进行。 11