Magix X射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤

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X射线荧光光谱仪的两种分析方法

X射线荧光光谱仪的两种分析方法

X射线荧光光谱仪的两种分析方法X射线荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometer,XRF)是一种常见的化学分析仪器,可以在不破坏样品的情况下进行非破坏性的化学分析。

在XRF分析中,通过照射样品并测量样品辐射出的荧光X射线,可以确定样品中各种元素的含量。

本文介绍XRF的两种常见分析方法:定量分析和定性分析。

定量分析定量分析是通过测量样品辐射出的荧光X射线的强度,并根据已知标准样品的荧光强度与元素含量的关系,来计算样品中某种元素的含量。

在定量分析中,需要用到标准样品,这些样品已知各种元素的含量,例如NIST(美国国家标准技术研究所)的SRM(标准参考材料)。

定量分析的具体步骤如下:1.样品制备样品需要制备成薄片或颗粒状,通常需要使用磨片机或压片机进行制备。

为了获得准确的分析结果,样品制备时需要注意不要引入其他元素。

2.样品照射将样品放置在X射线荧光光谱仪中,使其受到射线照射,激发出元素的荧光X 射线。

3.测量荧光X射线利用荧光X射线探测器测量样品辐射出的荧光X射线的强度。

4.标准样品校准用标准样品进行校准,建立荧光强度与元素含量之间的关系。

对于每种元素,建立一个标准曲线。

5.计算元素含量利用标准曲线和样品荧光强度计算样品中某种元素的含量。

定性分析定性分析是通过比较样品荧光X射线的能量和强度与已知标准样品的对比,来确定样品中各种元素的类型和含量。

与定量分析不同,定性分析不需要对荧光强度进行精确的量化测量。

定性分析的具体步骤如下:1.样品制备和照射与定量分析相同。

2.测量荧光X射线与定量分析相同。

3.谱图比较将样品荧光X射线的能量和强度与标准样品进行比较,确定样品中含有哪些元素。

4.确定元素类型和含量通过谱图比较确定元素类型,通过谱峰强度的相对大小和谱图形状确定元素含量。

总结定量分析和定性分析是X射线荧光光谱仪中常用的分析方法,在各自的分析领域中都有广泛的应用。

定量分析需要进行精确的荧光强度测量和标准曲线建立,适用于需要准确测量各种元素含量的分析场合,例如矿石、环境样品等。

X射线荧光光谱仪操作指引

X射线荧光光谱仪操作指引

X射线荧光光谱仪操作指引1.准备工作在操作X射线荧光光谱仪前,首先需要进行一些准备工作。

1.1样品准备根据需要分析的样品类型和要求,选择合适的样品制备方法。

常见的样品制备方法包括固体样品打磨成片、液体样品吸附在滤纸上等。

1.2仪器设置根据样品的特点和仪器的要求,设置合适的仪器参数。

包括选择合适的激发能量、选择合适的荧光光谱检测仪器、选择合适的仪器工作模式等。

2.仪器操作完成准备工作后,可以开始操作X射线荧光光谱仪。

2.1仪器开机将X射线荧光光谱仪和计算机等设备连通,并开启仪器电源。

2.2样品装载将制备好的样品装载到样品台上,并固定好。

2.3调整仪器参数根据实际需要和仪器的特点,进行合适的参数调整。

包括选择合适的激发能量和激发电流、调整荧光光谱检测仪器的增益和曝光时间等。

2.4开始测量通过计算机控制软件,选择合适的测量模式和扫描范围,并点击开始测量按钮。

2.5数据保存测量完成后,将测量得到的荧光光谱数据保存到计算机中,并进行必要的命名和分类。

3.数据处理与分析获得荧光光谱数据后,需要进行数据处理和分析,以得出样品中元素的信息。

3.1数据校正将测量得到的光谱数据进行背景校正,去除背景信号的影响。

通常采用线性背景校正或多项式背景校正方法。

3.2荧光峰识别通过荧光光谱中的峰形状和位置信息,识别出存在的荧光峰。

可利用已知标准样品的荧光光谱数据进行对比鉴定。

3.3元素定量分析根据已知标准样品的荧光峰强度和浓度关系,通过比对样品荧光峰强度,可以计算出样品中不同元素的含量。

4.结果表达与报告撰写完成数据处理与分析后,需要将结果进行表达和报告撰写。

4.1结果表述根据具体需求和目的,将样品中元素的含量等信息进行准确、简明的表述。

可用表格、图表等形式来展示。

4.2报告撰写将分析结果和方法过程等详细信息,整理成完整的实验报告或分析报告。

报告应包含目的、方法、结果、讨论和结论等内容。

5.仪器维护在完成实验后,需要对X射线荧光光谱仪进行必要的维护工作。

x射线荧光光谱仪测试步骤

x射线荧光光谱仪测试步骤

x射线荧光光谱仪测试步骤X射线荧光光谱仪是一种常用的材料成分分析仪器,可以用于测定元素周期表中大部分元素的含量。

以下是X射线荧光光谱仪的测试步骤:一、样品准备1.样品要求:样品应具有代表性,粉碎至200目左右,确保样品均匀。

2.样品制备:将破碎的样品放入样品杯中,压实并刮平表面。

对于块状样品,应将其切割成薄片,并确保表面平整。

3.样品称重:对于需要定量分析的样品,应精确称量其质量。

二、仪器准备1.开机:打开X射线荧光光谱仪的电源,启动计算机操作系统。

2.仪器校准:使用标准样品对仪器进行校准,以确保测试结果的准确性。

3.测试参数设置:根据待测样品的性质和测试要求,设置合适的测试参数,如电压、电流、扫描范围等。

三、样品测试1.扫描样品:将准备好的样品放入样品杯中,放置在样品台上。

2.开始测试:启动测试程序,输入样品信息,开始测试。

3.监控测试过程:在测试过程中,应密切关注测试进度和仪器状态,如有异常情况应及时处理。

4.记录数据:测试完成后,应将测试数据记录在专用的测试报告中,包括样品的标识、测试时间、测试参数等。

四、数据处理与分析1.数据处理:对采集到的原始数据进行处理,如去除背景干扰、平滑处理等。

2.元素分析:根据处理后的数据,使用相应的计算方法和数学模型对各元素进行分析,得出其含量。

3.结果验证:对分析结果进行验证,如检查分析结果的准确性和可靠性。

如有需要,可以进行重复测试或使用其他方法进行验证。

4.报告编写:根据测试和分析结果,编写测试报告,包括样品信息、测试数据、分析结果等内容。

如有需要,可以撰写技术说明或科技论文。

五、注意事项1.在操作X射线荧光光谱仪时,应严格按照仪器说明书和相关规定进行操作,确保人身安全和仪器正常运行。

2.对于高精度测试或定量分析,应使用标准样品进行校准,以确保测试结果的准确性。

同时,在测试过程中应避免样品污染或交叉干扰。

3.在数据处理和分析时,应采用合适的计算方法和数学模型,确保分析结果的可靠性。

X射线荧光光谱仪校准操作规程

X射线荧光光谱仪校准操作规程

X射线荧光光谱仪1 适用范围本规范适用于使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。

2 参考文献JJG 810-1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程SN/T2003.1:2005 X射线荧光光谱法测铅,汞,铬,镉,溴SJ/T11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法3 概述能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。

工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子,测定由此产生的X射线的荧光的能量强度,根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。

工厂购买能量色散X射线荧光光谱仪,主要用来确定产品中有害物质含量是否超标,主要依据是欧盟委员会先后颁布的(2002/95/EC)指令和2005/618/EC决议。

其中铅(Pb)、汞(Hg)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)的最大允许含量为0.1%(1000mg/kg),镉(cd)为0.01%(100 mg/kg)该限值是制定产品是否符合RoHS指令的法定依据。

金属材质只需要做重金属检测(铅、汞、镉、六价铬),塑料材质需要做规定的六项(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚),其它材质只需做重金属测试。

X射线荧光光谱仪主要作用是做有害物质总含量的分析,对产品起到快速筛选的作用。

基体matrix含有或附有被分析物的材料或物质。

背景background叠加在分析线上的连续谱,主要来自试料对入射辐射的散射。

检出限limit of detection在一定置信水平下能检出的最低含量。

干扰线interference lines与分析线重叠或部分重叠,从而影响对分析线强度进行准确测量的谱线。

4 计量性能要求4.1外观4.1.1 仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。

4.1.2 所有部件连接良好、动作正常。

4.1.3 面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。

X射线荧光光谱分析实验

X射线荧光光谱分析实验

X射线荧光光谱分析实验一、实验原理:X射线荧光光谱分析是一种非破坏性测试方法,它通过X射线的能量转移到样品中的原子上,使得样品中的原子激发产生X射线荧光。

这些荧光射线的能量与样品中元素的种类和数量有关,通过测量这些荧光射线的能谱图,可以确定样品中的元素组成和含量。

二、实验步骤:1.准备样品:将待测样品制备成均匀、光滑的表面,并确保其表面不含杂质和氧化层;2.调试仪器:先将仪器开机预热,待稳定后,调整仪器的工作参数,如加速电压和电流等;3.校正仪器:选择已知元素的标准样品作为参照,进行仪器的校正工作,确保仪器的准确性和稳定性;4.测量样品:将待测样品放入样品台中,调整仪器的工作参数,如扫描速度和扫描范围等,开始测量;5.数据处理:通过仪器软件对测量得到的能量谱图进行处理和分析,提取出所需的信息,如元素的种类和含量等。

三、结果分析:实验测得的能量谱图是实验结果的主要表现形式,通过对能量谱图的分析,可以得到样品中元素的种类和含量。

在分析图谱时,需要考虑以下几个方面:1.荧光峰的识别:根据已知元素的特征能量,识别出荧光峰的位置和强度;2.荧光峰的参比:选取其中一特定元素的荧光峰作为参比峰,根据参比峰的强度与其他峰的比值,可以计算出其他元素的含量;3.元素含量的计算:通过参比峰的比值来计算其他元素的含量,可以采用标准曲线法或者基体效应法等方法。

四、应用:1.金属材料分析:可以对金属材料中的各种元素进行定性和定量分析,用于确定材料组成和质量检测;2.环境监测:可以对土壤、水质等样品中的有害元素进行检测和分析,用于环境监测和污染源溯源;3.矿石矿物分析:可以对矿石和矿物中的元素进行分析,用于找矿和资源评价;4.文物鉴定:可以对文物中的元素进行分析,用于文物的鉴定和分类。

总结:X射线荧光光谱分析是一种常用的物质分析方法,它可以通过测量样品中的荧光射线能谱,确定样品中元素的种类和含量。

该方法具有非破坏性、准确性高等特点,并且在材料科学、环境监测、地质矿产、电子器件、生物医药等领域有广泛的应用。

x射线荧光光谱仪的具体步骤

x射线荧光光谱仪的具体步骤

x射线荧光光谱仪的具体步骤
x射线荧光光谱仪是一种广泛应用于材料科学、地质学、环境科学等领域的分析仪器,下面是一般的操作步骤:
1. 准备样品:将待测样品制备成均匀的粉末或固体块,并确保样品表面的平整度和洁净度。

2. 装样:将样品装入光谱仪的样品台或样品架中,固体样品可以用夹具夹紧,粉末样品可以直接放入样品台中。

3. 调整参数:打开光谱仪的电源并开机,根据样品性质和分析要求,调整加速电压和管电流等参数。

一般情况下,加速电压在5-60 kV之间。

4. 开始测量:点击仪器面板上的“测量”按钮,开始进行测量。

光谱仪会发出X射线束照射样品,样品被激发后会产生荧光信号。

5. 数据采集:荧光信号被光谱仪接收并转化为电信号,光谱仪会将这些信号转化为能谱图,并记录下来。

6. 数据分析:获得能谱图后,可以利用光谱仪所配套的分析软件对谱图进行数据处理和分析,比如进行元素定性、定量分析等。

7. 结果解读:根据谱图分析结果,解读样品中的元素含量、成分等信息,以满足实验需求。

8. 清洁和关闭:实验结束后,关闭光谱仪的电源,清洁样品台和样品架,注意避免污染和磨损分析仪器。

这些步骤是一般的操作流程,具体步骤和仪器性能可能会有所不同,需要根据具体的仪器说明和实验要求进行操作。

x射线荧光光谱仪检定规程

x射线荧光光谱仪检定规程

x射线荧光光谱仪检定规程
X射线荧光光谱仪检定规程(XRF Calibration Procedure)
一、前期准备:
1. 检查X射线荧光仪器,确保正确操作、安全性良好;
2. 清洁测试样品,并确定物理性质;
3. 配备必要的配件,把样品安装到测试架上;
4. 检查相关软件,为分析准备好必要的数据文件。

二、X射线荧光仪操作:
1. 启动设备并确认基本参数;
2. 对“背景谱”采集,它是在空气中测量仪器干扰现象;
3. 给样品注入X射线照射,从而得到“测试谱”;
4. 将“背景谱”与“测试谱”数据相减,从而排除仪器漂移;
5. 将剩余的数据进行合理的处理,使它能够与元素对应起来。

三、数据处理:
1. 取样识别,用以计算样品中元素浓度;
2. 背景矫正,用以消除不必要的影响因素;
3. 抑制过度效应,用以改善分析精度;
4. 统计相关累积数据;
5. 识别不可见元素,绘制其统计图;
6. 根据实际要求实行衍射、聚焦等操作;
7. 使用同步谱或其它方法核实峰顶精度。

四、检定结果:
1. 对所有检定的测试结果进行总结,形成数据报告;
2. 根据统计分析,分析出样品中的痕量元素;
3. 对所有检定结果进行验证,确认设备运行状态;
4. 完成报告,准备备档,实行至少六个月的维护拷贝。

X射线荧光光谱仪使用方法说明书

X射线荧光光谱仪使用方法说明书

X射线荧光光谱仪使用方法说明书一、引言X射线荧光光谱仪是一种常用的分析工具,广泛应用于材料科学、地质学、环境监测等领域。

本说明书旨在详细介绍X射线荧光光谱仪的使用方法,以帮助操作人员正确地进行实验操作和数据分析。

二、X射线荧光光谱仪的基本原理X射线荧光光谱仪通过照射样品,利用样品中原子的X射线荧光信号进行元素分析。

当样品受到X射线的照射时,样品中的原子吸收X 射线能量并转化为内层电子的激发能量,随后这些电子会跃迁到低能级的壳层,释放出特定的能量。

光谱仪收集并分析这些荧光信号,得出样品中各种元素的含量和种类。

三、仪器的准备工作1. 确保X射线荧光光谱仪处于稳定的电源供应下;2. 清洁检查样品台面,确保无任何污染物;3. 放置待测样品,并确保其处于稳定的位置;4. 确保X射线管、样品间的距离适当。

四、实验步骤1. 打开X射线荧光光谱仪的电源,并预热10分钟;2. 校准仪器,包括峰位校准、能量刻度等,以保证实验结果的准确性;3. 设置工作模式和参数,如选择连续测量模式或单元素测量模式,并设置相应的参数;4. 确定测量范围和时间,根据待测样品的特性进行相应设置,以保证测量结果的准确性和稳定性;5. 点击开始测量按钮,启动测量程序;6. 测量完成后,关闭X射线荧光光谱仪的电源。

五、数据处理和分析1. 根据测量结果生成相应的光谱图,观察各峰位的位置和强度;2. 利用光谱软件进行数据分析,包括计算元素含量、元素比例等;3. 对数据进行统计和比对,与相关标准进行对比,以确定样品的性质和成分;4. 进行结果的解读和报告,提供详细的分析结果和结论。

六、安全注意事项1. 在实验操作中,严禁直接观察或照射X射线,以免对人体产生伤害;2. 使用符合规定的防护装备,如防护眼镜、防护服等;3. 严禁将样品与裸露的皮肤直接接触,以免造成污染或伤害;4. 遵守实验室安全操作规范,注意仪器的正常使用和维护;5. 定期检查X射线荧光光谱仪的安全性能,确保仪器正常工作。

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MagiX X射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤1.进入XRF-SYSTEM SET UP界面2.鼠标点《分析程序》《APPLICATION》《新建分析程序》《NEW APPLICATION》《输入分析方法名称》( 如rock)《道组》执行《OK》3.进入如下界面,并按如下顺序设置:General (总设置) identification schems(编号方案) conditions(条件)Sample description(样品描述) preference(优先) compounds(化合物) channels(道) quantitative program(定量分析程序)qualitative program(定性分析程序)A.General和identification schems两项一般可以跳过,不用输入。

B.鼠标点conditions(条件):XRF-vacuum lock time(s)(XRF真空锁定时间,系指样品杯放进样品室中,盖上盖板后预抽真空时间,粉末压片如水泥工业中生料可设定10秒,而钢铁或熔融片通常设4秒即可)。

delay time(s)(延迟时间系指试样进入测量位置后再抽真空的时间,通常设置2秒)。

Spinner on(自旋),通常没定自旋,以防止样品不均匀。

Measure in decreasing energy order,该项通常按能量从大到小进行测量,但若需测定氯或硫时,即不选用该项,应使氯先测。

C.鼠标点sample,根据试样的物理状态选用bead(熔融块)、liquid(液体)、presedpower(粉末压片)、solid(固体)。

选用bead(熔融块)、liquid(液体)、presed power(粉末压片)时,要输入样品重量、熔剂、或溶剂或粘结剂或助磨剂的重量。

需要指出的是以何种物理形态样品进行测量,需依据对分析方法所要求的准确度和精度、分析时间、标样等因素确定。

D.鼠标点compounds(化合物) ,从add compound化合物表中加入所要分析的化合物和率值,如Al2O3,SiO2……KH等加进去。

若分析以元素表达,也可从周期表中直接点所要分析的元素。

无论以何种方法输入,总是按分析报告的顺序加入。

E.鼠标点channels(道) ,通常化合物选定后,进入道参数可以见到软件给出的参数。

但要根据样品实际情况,选择所用分析线(line),如Kα、Lα,kV和mA,晶体和滤光片,angle(2θ)、分析时间、PHD(脉冲高度分析器)在MONITOR一档中选择MONITOR。

这些参数的选择可参考附录1。

或按软件所推荐的条件进行测量。

F.鼠标点quantitative program(定量分析程序),最后确定分析时间。

存盘后退出。

G.标样浓度(在界面上以两个天平法码表示)栏,选择分析方法(rock)名称,将标样名称加入,并输入标样各组分浓度。

4.进入XRF-MEASURE & ANALYSE界面,选择测量(MEASURE),再用鼠标点标样测定栏(以两个天平法码表示),然后鼠标点分析方法(rock)名称,即在右侧显示标样名,将待测标样放进试样室,鼠标点标样名后,再点MEASURE。

按此将全部标样测完。

5.再进入XRF-SYSTEM SET UP界面,在《APPLICATION》栏中打开校正曲线计算程序(或用鼠标点计算器形象图),用鼠标选定分析方法(rock)名称,在出现的界面上,在待测元素上方,用鼠标点之,使待测元素档呈深色,再用鼠标点下方的计算(CALCULATE),检查每个待分析元素的曲线,每个标样的计算结果和化学值之间差是否满足要求。

若某元素不满足要求,如Si。

则在本计算界面的下方,鼠标点Si 后,Si档呈深色,再点ADD,从α栏中点Al,OK后再计算,以此类推。

亦可用理论α系数,即在下方用鼠标点所要计算的元素,再点理论(theory),进入理论α系数计算界面,在calculate alphas上用鼠标点之,然后执行OK。

粉末压片法较少使用理论α系数法。

熔融法和金属样品用理论α系数法。

6.经α校正后,若某标样仍超差,可在曲线中删去,方法是用鼠标点超差的标样后,再用鼠标点曲线下方的删除(EXCLUDE)。

若欲恢复,则用鼠标点欲恢复的标样,然后按下方的包括(INCLUDE)。

附录1波长色散谱仪定量分析条件的选择1 X光管的高压和电流的选择端窗靶X射线管,高压电源供给X射线管的电压和电流为60kV和125mA或更高。

设置的X射线管高压和电流的乘积不能超过谱仪给出的总功率,MagiX系列谱仪通常有2.4、3和4 千瓦之分。

谱仪软件所推荐的电压和电流,其乘积通常是满功率,而且电压和电流值随元素而异。

推荐值是依据元素而定,并未根据实际试样。

众所周知,在选择高压时,其必要条件是设定的值必须大于待测元素激发电位,当所加电压是待测元素的激发电位4倍时,通常可获得90%的强度。

再提高电压效率就很差,X射线荧光强度并不能增加很多,如所加电压是激发电位的10倍时,X射线荧光强度还可能减小。

管流可根据试样中待测元素含量进行选择。

推荐的高压列于表1,需要指出的待测元素含量不同也有所差异,这里给的也是一般原则。

长期实践表明,在许多情况下不应采用满功率,而应取满功率的0.7 ~0.9倍,这有助于延长X射线管的使用寿命。

此外,若测定多个元素,其管压和管流的选择也不能变化太多,通常只需设定两种,如30、60kV分别满足轻、重元素的测定即可。

这样有助于提高工作效率和仪器的稳定性。

对于水泥工业中生料、熟料中诸成分的分析,MagiX谱仪用50kV,40mA。

表1 高压的选择2 角度的校正、背景的扣除和计数时间的确定角度的选择取决于待测元素所选的谱线和晶体,当这两个条件一旦定下来后,软件将提供2θ角度值等。

A.谱线的选择原则谱线的选择大体遵循下述原则:(1)通常选择αβαβαM L L K K 和、、、等几条主要特征谱线,这些谱线在各自谱线系列中是强线。

对同一元素,其灵敏度依次为αββααM K L L K 和,,,。

但若待测元素的K 系激发电位大于30keV ,若谱仪最大管压为60Kv 时,建议选αL(2)选择何种谱线视试样和制样方法而异。

如元素Zr 若含量较高(>20%),用熔融法制样时,为避免厚度的影响则选用αL 线,而不是αK 。

这主要由于X 射线荧光透射试样的厚度与射线的能量和基体成函数关系,令有99%的X 射线荧光能透射到试样表面,其强度以d I 表示,0I 为样品表面的强度,则2)(099.0ψμρSin e I I d d*==- (1) 2)99.0ln()(ψρμμSin m d **-=(1)式中μ为基体对X 射线荧光总质量吸收系数,ρ为基体的密度。

为了说明问题,现将不同谱线在不同基体的透射厚度列于表2(使用PW24系列谱仪)。

(3)在可能的情况下,所选谱线应避免基体中其它元素的谱线干扰。

在X 射线荧光光谱分析中,特别是波长色散谱仪,与其他发射光谱相比,其干扰是很少的,但在有些情况下谱线干扰不仅存在且很严重,如PbL α和AsK α谱线几乎完全重叠,因此为获得待测元素的净强度,必须对谱线干扰进行校正。

现代谱仪的软件通常可提示或自动予以校正干扰谱线。

干扰谱线校正的方法通常是:(a).如在测定低含量As 时,一般不选用AsK β线,若Pb 的含量与As 相比较,不是很高时,可选AsK α用于测定砷;选PbL β测定Pb ,然后在仪器提供的软件中,用数学方法扣除铅对砷的干扰;(b).或以不含砷的含铅样品,在AsK α和PbL β处测定谱线的强度比,然后将PbL β的强度乘以上述强度比,其值从AsK α线中扣除。

(c).此外,测定超轻元素时,对试样中可能存在的元素高次线或L 和M 线对其干扰应予注意。

在制定分析方法时,因元素的谱线在不同化学状态下有少许差异,故需要用实际样品经扫描确认2θ角度。

(d).谱线的干扰还应考虑间接干扰谱线的干扰。

如测定Zr时,Nb对Zr有干扰,而Mo和Y对Nb又有干扰,因此,在测Zr时不仅要考虑Nb的干扰,还应考虑Y和Mo的间接干扰。

为便于了解谱线干扰,现将常见的谱线干扰列于表1。

谱线干扰也可通过选择狭缝和分辨率高的晶体予以避免。

如用LiF220代替LiF200、细狭缝代替粗狭缝减少干扰,但要损失强度,这需要加以权衡。

常见的谱线干扰参见表3。

在通常情况下,不仅要考虑直接干扰的谱线,也要考虑间接干扰元素。

若在待测元素中,未考虑干扰元素,应在道设置中考虑之,如测硫时应考虑钼的干扰,虽然标样中无钼的元素。

B. 背景的扣除背景产生的原因一般可分为两类,其一是由样品引起的,原级X射线谱在样品中产生散射(康普吨散射和瑞利散射)线,其强度随样品成分的变化而发生变化;此外在被测谱线附近存在谱线干扰,这种干扰谱线来源于原级谱散射线或样品本身;其二是由样品产生的射线与仪器相互作用造成的背景,如晶体荧光和分光晶体引起的高次线等;此外宇宙射线和样品中放射性核素和电子学线路也能产生背景。

背景对微量元素的检测限和准确度均有较大影晌,因此,通常均给以足够重视。

经过多年的研究,背景校正已发展成如下方法:理论背景校正法、实测背景扣除法、康普吨散射校正法、经验公式校正法。

在这几种方法中,实测背景校正法效果最好,对上述两种背景均可进行修正,而理论背景校正法、康普吨散射背景校正法仅能修正原级谱在样品中的散射引起的背景,特别是理论背景的计算需要知道样品各组分含量,目前尚不能用于实际工作。

实测背景的选择原则:对于主次量元素,即峰背比在50以上时,若谱峰对称,仅需要选谱图尾部一点作背景;若非对称谱,或有谱线干扰,通常需选2个背景点。

对于微量元素,特别是峰背比在3左右时,背景的选择直接影响测量结果和检测限。

为此在一段波长范围内,可选用多达四个背景点,用下述方法求出待测元素峰位处背景的强度,计算公式如下:(1)多项式拟合法2X3+⨯⨯+R⨯=+BgTXXBgQBgLBgC(2)背景式中系数通过回归分析获得。

(2)拉格郎日(Lagrange)多项式LBgRXRLXBgX⨯+⨯=R+R⨯+⨯L))(3Bg()3)4((4()2)XL(1BgR))1(2(背景(3)这两个方程是等效的。

如在测地质样品中Ni时,可如图1取四个背景点。

四个背景点及峰位的强度如表4所示。

图1地质样品中背景设置示意图表4 峰位及背景点的强度现用方程(4)进行计算。

式中:))()(())()(()(4))()(())()(()(3))()(())()(()(2))()(())()(()(1342414321432313421423212431413121432BG BG BG BG BG BG BG P BG P BG P BG BG BG BG BG BG BG P BG P BG P BG BG BG BG BG BG BG P BG P BG P BG BG BG BG BG BG BG P BG P BG P X X X X X X X X X X X X X L X X X X X X X X X X X X X L X X X X X X X X X X X X X L X X X X X X X X X X X X X L ------=------=------=------=(4)将表3中的数值代入(4)式,则求得其系数:0482.055.107.13)1(5.47.7)(4869.0)5(5.57.8)6(5.47.7)(32500.0)5.10()5.5(2.3)6()1(7.7)(20708.0)7.13()7.8()2.3()6()1(5.4)(1-=**-**==-**-**==-*-*-*-*=-=-*-*--*-*=X L X L X L X L扣除背景后峰位处的净强度变为:)*0482.0*08690.0*2500.0*0708.0(4,3,2,1,,BG Ni BG Ni BG Ni BG Ni Ni Ni R R R R R R -++--=原 =10.1385-(-0.0708*10.3214+0.2500*7.1833+0.09690*5.0507-0.0482*5.4477=4.9469 若不测某点背景,如BG2不测,则在(9-11)式中与BG2有关的项如()2BG P X X -和()21BG BG X X -令其为1,而)(2X L 为零。

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