稀土掺杂氟化物的水热合成及其发光性能的研究
稀土掺杂材料实验技术的制备与性能表征方法
稀土掺杂材料实验技术的制备与性能表征方法近年来，稀土掺杂材料成为研究热点领域。
稀土元素具有特殊的电子结构和磁性质，被广泛应用于光电子、材料科学和生物医学等领域。
本文将介绍稀土掺杂材料的制备方法及性能表征方法，以及其应用前景。
一、制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的稀土掺杂材料制备方法。
首先，将稀土离子与溶剂（如乙醇）中的金属离子进行配位，形成溶胶。
随后，通过加入适当的沉淀剂将溶胶转化为凝胶状态。
最后，通过热处理或其他方法将凝胶转化为稀土掺杂材料。
该方法具有成本低、制备周期短的优点，适用于大规模生产。
2. 水热法水热法是一种基于水热反应原理的制备方法。
将稀土盐溶液与适当的反应物在高温高压条件下反应，生成稀土掺杂材料。
水热法可以控制材料的晶粒尺寸和形貌，对于制备纳米级稀土掺杂材料具有独特优势。
此外，水热法还适用于制备多相复合材料和纳米复合材料。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种将气态前驱体转化为固态材料的制备方法。
通过让稀土化合物蒸发或分解，在一定的工艺参数下，将蒸汽沉积在基底上形成稀土掺杂材料。
气相沉积法具有高纯度、均匀性好、可控性强的优点，适用于制备薄膜和微纳结构材料。
二、性能表征方法1. 结构表征结构表征是研究稀土掺杂材料的重要手段。
X射线衍射（XRD）技术可以获取材料的晶体结构信息，确定晶胞参数和晶体结构类型。
扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）可以观察材料的形貌和微观结构。
高分辨透射电子显微镜（HRTEM）可以进一步观察纳米级材料的晶体结构和晶界缺陷。
2. 光学性能表征光学性能表征是评估稀土掺杂材料的重要方法之一。
紫外-可见-近红外吸收光谱（UV-Vis-NIR）可以测量材料在可见光和近红外波段的吸收与透过能力，了解其电子能级结构和带隙大小。
荧光光谱可以测量材料在激发光照射下的发光特性，根据发光强度和发光波长分析材料的荧光性能。
3. 磁学性能表征磁学性能表征是评估稀土掺杂材料磁性质的重要方法。
稀土氟化物材料的结构与性能研究
稀土氟化物材料的结构与性能研究引言稀土氟化物材料由稀土元素和氟原子组成，具有独特的结构和性能特点。
近年来，随着科学技术的发展，稀土氟化物材料的研究逐渐引起了人们的关注。
本文将探讨稀土氟化物材料的结构及其对材料性能的影响。
结构特点稀土氟化物材料的结构特点主要包括以下几个方面：1.离子性晶体结构：稀土氟化物材料一般具有离子键结构，即稀土离子和氟离子通过电荷吸引力相互结合。
这种结构使得稀土氟化物材料具有较高的硬度和热稳定性。
2.多晶结构：稀土氟化物材料通常呈多晶结构，晶粒之间通过晶界相互连接。
晶粒尺寸和晶界性质对材料的性能起着重要的影响。
3.氟离子填充：稀土氟化物材料的氟离子常常填充在稀土离子和氧离子之间的空隙中，从而改变了材料的离子间距离和晶格参数。
氟离子的填充对材料的导电性、光学性能等具有重要影响。
影响因素稀土氟化物材料的结构与性能之间存在着密切的关联，以下是一些常见的影响因素：1.稀土元素：不同的稀土元素具有不同的离子半径和电子构型，导致稀土氟化物材料的结构和性能差异。
例如，镧系元素的离子半径较小，稀土氟化物材料具有更紧密的结构和更高的热稳定性。
2.氟离子含量：稀土氟化物材料的氟离子含量对其晶体结构和电子结构影响很大。
适量的氟离子填充可以提高材料的导电性和光学性能，但过高的含量会破坏晶体结构。
3.结晶方式：稀土氟化物材料的结晶方式直接影响晶粒尺寸和晶界性质。
不同的结晶方式会导致材料的晶体结构和性能差异。
4.添加剂：通过添加适量的特定元素或离子，可以改变稀土氟化物材料的结构和性能。
例如，添加氧化物可以提高材料的光学性能，添加金属元素可以改变材料的导电性。
应用领域稀土氟化物材料由于其特殊的结构和性能，在许多领域都具有广泛的应用：1.光学材料：稀土氟化物材料具有良好的透明性和光学性能，在激光技术、光纤通信等领域有广泛的应用。
2.电子材料：稀土氟化物材料具有较高的导电性和电化学性能，可用于电池、超级电容器等电子器件中。
稀土元素在发光材料中的应用及其发光性能研究
稀土元素在发光材料中的应用及其发光性能研究1.引言发光材料是一类在外界激发下能够发出可见光的材料，其在照明、显示、激光、生物医学等领域具有广泛的应用。
稀土元素作为一类特殊的元素，在发光材料中扮演着重要的角色。
本文将探讨稀土元素在发光材料中的应用及其发光性能研究。
2.稀土元素在发光材料中的应用稀土元素具有较高的原子序数和复杂的能级结构，使其在发光材料中具有独特的发光性能。
稀土元素常被用于制备荧光粉、磷光体、荧光玻璃等发光材料。
以镝、钬、铒、钆等为代表的稀土元素在不同的发光材料中展现出不同的发光行为，例如镝离子表现出红色荧光、钬离子表现出蓝色荧光等。
通过调控稀土元素的掺杂浓度、晶体结构等因素，可以实现针对性地调节发光颜色和发光强度，满足不同应用领域的需求。
3.稀土元素发光性能研究稀土元素发光性能的研究是深入了解其在发光材料中的作用机制和性能表现的关键。
研究表明，稀土元素的发光性能受多种因素影响，包括晶体结构、掺杂浓度、激发光源等。
例如，通过增加稀土元素的掺杂浓度，可以提高发光材料的发光效率和色纯度；通过选择合适的晶体结构，可以改善发光材料的光学性能；通过设计合适的激发光源，可以实现更高强度的发光效果。
此外，稀土元素的能级结构和跃迁规律也对发光性能起着决定性的作用，深入研究这些规律对于提升发光材料性能具有重要意义。
4.稀土元素的应用案例稀土元素在发光材料中的应用案例丰富多样，涉及照明、显示、激光等多个领域。
以镝为例，其在LED照明中的应用已经成为主流。
镝离子作为红色荧光发射剂，可以实现LED的白光变色效果，提高照明品质；钆和铒等稀土元素在激光器件中的应用也取得了显著的效果，为激光技术的发展提供了关键支持。
随着稀土元素在发光材料中的研究不断深入，其应用领域将进一步拓展，为科技发展和产业升级注入新动力。
5.结论稀土元素在发光材料中的应用及其发光性能研究具有重要意义，对于推动发光材料技术的发展具有深远影响。
掺稀土发光材料工艺类文献综述
文献综述课题名称：掺杂的稀土发光材料的研究课题类型：工程设计姓名：学号：学院：专业：年级：级指导教师：2011年12月30日掺杂的稀土发光材料的研究中文摘要简述掺杂稀土发光材料的发展进程及趋势,掺杂稀土三基色发光荧光粉的发现及对其组成､技术现状､还需重大突破的问题和技术研究发展方向｡对阴极射线管荧光粉的兴起和衰落作了简单描述,阐述了稀土与有机和无机化合物掺杂形成发光材料的制作工艺,分析稀土掺杂浓度与稀土发光强弱的的关系｡重点介绍氟化物转换发光材料方面的研究,如用水热法合成不同掺杂浓度Er3+ ､Tm3+ 和Yb3+ 的YLiF4 材料并研究Er3+ ､Tm3+ 和Yb3+ 在材料中的光吸收,同时在980 nm 红外光激发下样品的上转换发光特性｡利用正己醇或正己烷制成W/O微乳反胶团体系制备Gd2o3:Yb,Er上转换材料,在980nm 的红外光激发下,改变掺杂元素Yb和Er的比例,观察发现氧化物粉体发射出绿色和红色比例的上转换荧光,并分析其发生的原因｡而后对掺杂稀土发光材料国内外研究成果进行综述,简述了它几个研究应用方向,还需突破的问题｡关键词：掺杂的稀土发光材料稀土荧光粉三基色荧光粉 Er3+ Yb 3+ 转换发光材料氟化物THE RESERCH OF RARE EARTH LUMINESCENTMATERILSAbstractAn understanding of the history and development of a technology can be a tremendous aid in properly utilizing it for a given application. a brief history and overview is given for the rare earth luminescent materials tell the rare earth luminescent material research present situation,the rare earth luminescent material research progress,the rare earth luminescent material application,the rare earth luminescent material future forecasts several aspects to carry on the summary to the rare earth luminescent matenal.the rare earth luminescent material widely applies in the illumination,demonstration and examines three big domains,has formed the very big industrial production and the expense market scale,and forward emerging domain development.Key words: the rare earth luminescent material present situation apply future forecasts一、课题国内外现状自从1964年美国发明高效YVO4∶Eu和Y2O3∶Eu红色荧光粉和1968年Y2O2S∶Eu红色荧光粉[1，2]，并很快应用于彩色电视显象管（CRT）中，对稀土离子发光及其发光材料基础研究和应用发展发生划时代的转折点。
hof的荧光机制
hof的荧光机制
HoF（Holmium Fluoride）作为一种稀土氟化物，其在荧光材料中的发光机制主要涉及以下方面：
1、激发过程：
当HoF3受到外部能量（如紫外线或蓝光）照射时，Ho3+离子的电子从基态能级被激发到更高的激发态能级。
这是因为稀土离子具有丰富的能级结构，尤其在4f轨道上有多个分立的能级，这些能级间的跃迁通常对应着特定波长的光吸收。
2、荧光发射：
被激发到高能级的电子不稳定，会迅速通过非辐射弛豫（例如振动弛豫）或辐射跃迁回到低能级。
当它通过辐射跃迁回到较低能级时，会释放出能量，表现为可见光范围内的荧光发射。
Ho3+离子在SrS晶体基质中可能产生多色荧光，这是因为不同能级间跃迁对应的发射波长不同。
3、电致发光：
在某些条件下，如在SrS:HoF3薄膜中，当施加电场时，载流子注入和复合可以导致Ho3+离子的激发，进而发出荧光，这就是电致发光的过程。
在这种情况下，电子与空穴复合产生的能量可被Ho3+离子捕获并转换为光子发射出来。
综上所述，HoF3在SrS基质或其他适当基质中的荧光机制涉及到激发、内部转换以及随后的辐射跃迁等多个步骤，最终形成荧光信号输出。
在实际应用中，这种荧光性质常被用于开发高性能的发光器件和光学材料。
水热合成三棱柱形Y203：Eu及发光性质研究
水热合成三棱柱形Y203：Eu及发光性质研究张曼【摘要】稀土化合物由于其独特的4f层电子结构和电子转移的多种方式，从而使之具有独特的光、电、磁学性质，稀土纳米材料的合成研究已成为当前纳米材料研究领域的重要课题．在本篇论文中主要采用水热法合成纳米微粒．将密闭反应器置于水溶液中进行加热，使反应体系中产生一个高温高压的环境，从而合成三棱柱形Y2O3：Eu．然后，通过X-粉末衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM）和荧光光谱（PL）对产品物相结构、形貌和荧光性能进行了表征，同时对比不同沉淀剂、pH值、反应物的浓度对Y2O3：Eu的影响．结果表明：用氨水将Y2O3：Eu的pH调为8时，生成物形貌独特，为三棱柱形，直径约为1微米，长约2微米，该产品的发射光谱发生蓝移，激发光谱发生红移．【期刊名称】《赤峰学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(000)015【总页数】4页(P30-33)【关键词】水热法;Y203：Eu;发光性质【作者】张曼【作者单位】赤峰学院化学化工学院,内蒙古赤峰024000【正文语种】中文【中图分类】O743.2纳米材料通常是指由l～l00nm之间的粒子组成的材料，由于其介观效应而表现出独特的物理化学性质，如量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，使纳米材料具有不同于常规固体的性能特点，80年代初期纳米材料这一概念形成以后，世界各国对这种材料给予极大关注.它所具有的独特的物理和化学性质，使人们意识到它的发展可能给物理、化学、材料、生物、医药等学科的研究带来新的机遇，因此纳米材料的应用前景十分广阔.稀土元素由于其独特的4f层电子结构和电子转移的多种方式，从而使之具有独特的光、电、磁学性质，尤其是稀土元素具有一般元素所无法比拟的光谱学性质，使稀土发光材料的应用格外引人注目.稀土元素纳米化后，表现出许多特性，如小尺寸效应、高比表面效应、量子效应、极强的光、电、磁性质、超导性、高化学活性等，这些特性能大大提高材料的性能和功能，开发出许多新材料.因此稀土纳米材料的合成研究已成为当前纳米材料研究领域的重要课题.水热法是一种用来合成具有独特性质的新型纳米材料的有效方法，是指在特制的密闭反应器中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热，在反应体系中产生一个高温高压的环境，从而进行无机合成与材料制备的一种有效方法[1].（目前，）利用这种方法已合成了许多现代无机材料，包括微孔材料、快离子导体、化学传感材料、复合氧化物陶瓷材料、磁性材料、非线性光学材料、复合氟化物材料和金刚石等.此外，水热合成在生物学和环境科学中也有重要应用.Y2O3属于立方晶系，具有一系列优良的性能，如耐热、抗腐蚀、高温稳定性好、高介电常数等等，是一种很好的发光基质材料.近年来，在稀土掺杂中，Y2O3:Eu引起学者们的广泛关注.Y2O3:Eu是一种重要的红色发光材料，由于它发光效率高，有较高的色纯度和光衰特性，已被广泛用于制作三基色荧光灯、节能荧光灯、复印灯和紫外真空激发的气体放电彩色显示板[2].为了进一步探索和提高这种高效发光材料的发光性能和应用价值，近年来已有许多人采用了多种方法进行制备以及性能研究.通常是采用高温固相反应合成[3]，如微波热合成法[4]，溶胶- 凝胶技术[5]、共沉淀法[6]、燃烧法[7-9]模板法[10]、化学气相沉积法[11]等合成方法，在本篇论文中采用水热法合成三棱柱形Y2O3:Eu，同时对比不同沉淀剂、pH值、反应物浓度对Y2O3:Eu的影响，并探讨形成机理及其光学性质.试剂：氧化铕（Eu2O3）：4N上海跃龙有色金属有限公司；氧化钇（Y2O3）：4N上海跃龙有色金属有限公司；硝酸溶液：6mol/L；NaOH溶液：5%（质量比）；氨水：5%（质量比）；尿素；六次甲基四胺；乙醇：分析纯；仪器：X-粉末衍射 (XRD)采用德国D8 ADVANCE BRUKER X射线粉末衍射仪(XRD)(Cu Kα 线λ=1.54056魡，管电流 20mA，管电压 40kV，扫描角度10°≤2θ≤70°)进行物相表征,扫描速度0.04°·s-1；扫描电子显微镜 (SEM)(JEOL-JSM-6390LV,30kV)；荧光分光光度计(PL)（FP-6200spectrofluorimeter JASCO,Japan)；恒温磁力搅拌器，型号：85-2，上海司乐仪器厂；离心机，型号：上海手术器械厂；电热恒温鼓风干燥箱，型号：DHG-9070A，上海精宏实验设备公司；真空干燥箱，型号：DZF-6020，上海精宏实验设备公司；马弗炉，型号：RJX-8-13型高温箱型电炉；pH计；分别将一定量的氧化钇和氧化铕溶于浓硝酸中，配成0.2mol/L硝酸盐溶液.取2.85mL硝酸钇和0.15mL硝酸铕溶液混合，加10.5mL的二次蒸馏水，用氨水将pH值调为8，搅拌15分钟，转移到20ml反应釜中，密封反应釜并将其置于烘箱中，温度为180℃，反应24小时.然后在空气中自然冷却，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤数次，在60℃真空干燥6个小时，然后在马弗炉中900℃热处理得 Y2O3：Eu[12].采用德国D8 ADVANCE BRUKER X射线粉末衍射仪（XRD）对样品的物相进行表征；将部分上述制备的样品分散在双面导电胶上，用扫描电镜(SEM)对产品的形貌进行考察；将部分上述制备的样品，放入样品槽，压实，在FP-6200荧光分光光度计检测其光致发光性能.将上述制备的Y2O3:Eu粉末进行XRD表征.样品的X-射线衍射物相分析（X-ray diffraction,XRD）采用德国D8 ADVANCE BRUKER X射线粉末衍射仪(XRD)进行物相表征，扫描速度0.04°·s-1.所得的XRD图谱如图1所示.其衍射数据与JCPDS卡74-1828(A)相符.由此可见，产品为体心立方结构的 Y2O3：Eu，其组成为(Y0.95Eu0.05)2O3.图谱中，并没有出现Eu2O3的衍射峰，这证明Eu2O3已经完全进入了Y2O3的晶格中.图2为用氨水将pH值调为8，反应24h后的SEM照片，由图可知：产物形貌尺寸均一，且分散性良好，其横截面为三角形,整体为独特的三棱柱形，直径约为1微米，长约2微米.根据图2b单个放大的照片，可清晰地发现，这些三棱柱是由更小的棒状晶体聚集而成，这些棒的宽度约为200纳米长度约为2微米.为了解该结构的形成过程，我们进行了平行试验，对反应时间分别为2h、2.5h、3.5h实验的实验结果观察.实验证明反应进行2h后，生成无规则的片状结构，在2.5h后，由于各向异性对生长的控制，无规则片状物沿着一个生长活性较大的晶面迅速生长并形成为棒状晶体，当反应达到3.5h时，棒通过自组装形成三棱柱结构，这可能与棒状晶体具有较大的表面能有关.室温下以610nm作检测波长，在250nm处有一个以此为中心的宽激发带，对应于Eu3+和O2－的电荷迁移态(CTS)吸收，表明样品在紫外光激发下有强的吸收，而且激发光谱中电荷迁移态明显红移.这与 Konarad A[13]、Zhai Yongqing[14]等报道相符.在Y2O3中Eu3+取代基质中的Y3+，与晶格中的O2－离子形成复离子.由于Eu3+为4f6电子组态，因此负离子O2－上的2p电子有可能向Eu3+上转移，形成电荷迁移态.CTS能量的高低，与负离子对电子的束缚力有关.在纳米氧化物材料中一般缺氧，在材料的界面中缺氧情况更加严重，使Eu—O间电子云较常规尺度晶体中的Eu—O电子云更偏向Eu3+离子，受到激发时，电子从O2－离子向Eu3+离子迁移更容易发生，所需能量更低，因而CTS激发峰发生红移.Y2O3:Eu发光材料，发光源于Eu3+离子的4f电子能级间的跃迁，即Eu3+离子原本简并的4f电子能级因电子自旋轨道耦合形成5DJ、7FJ等能级.Eu3+离子的最低激发态为5D0，通常都是从这里开始向下跃迁，产生发光.图3为250nm紫外光激发下的发射光谱.其中最强的5D0—7F2跃迁位于612nm，与Y2O3:Eu材料[15]相比，主峰明显蓝移，这可能与晶体场的变化有关.通过对比平行实验，研究不同沉淀剂对样品形貌的影响.在其它条件不变的情况下，分别加入一定物质的量的氢氧化钠和氨水，将pH值调为8.图4中a为用氢氧化钠调pH值为8的SEM照片，由图可知：产物形貌不均一，为无规则的片和棒组成的混合物.图4中b为用氨水调pH值为8的SEM照片，从图中我们可以清楚的看出：产物结晶完好、为分散性均匀的三棱柱形Y2O3:Eu，直径约1微米，长约2微米.图4中c和d分别为六次甲基四胺和尿素作为沉淀剂的SEM照片，从图中可看出，当用六次甲基四胺为沉淀剂时，在100℃下水热反应12小时后形成形貌不均一的花状团簇，直径约为8微米；每一个团簇都是由更小的薄片构成的.当超声半小时或300℃煅烧2小时后这种团簇会分散开，可见这种形貌并不稳固，花状团簇的形成可能是由薄片之间的表面吸附所引起.当用尿素作为沉淀剂时，在180℃下水热反应24小时后最终生成为直径约250nm粒径较为均一的纳米球，300℃煅烧2小时后其形貌未发生变化，由于较高的表面能这些小球比较容易团聚，但是较高的比表面积也预示了这个种形貌的产品可能具有较高的物理化学活性.通过一系列实验对比可知，不同沉淀剂对样品形貌有很大的影响，当用氨水调节pH值或者用尿素作为均匀沉淀剂时可得到粒径较为均一的产物；当选用氢氧化钠和六次甲基四胺时仅能形成片状的晶体.pH不同时，其形貌及粒径大小也会发生变化.当用氨水将pH值调为8时，其形貌为三棱柱形，直径约1微米，长约2微米，长径比为2（如图2-b）.当用氨水将pH值调为10时，如图5a所示：形貌为棒状，直径约0.5微米，长约3微米.从图中可以清楚的看出：这些棒是由许多直径更小，大小相等的棒堆积而成的.这可能是在反应开始时，首先形成直径比较小的棒，随着反应的进行，这些棒逐渐堆积成粒径较大的棒，其具体形成机理还需要进一步的研究.从图5b可知：这些棒大小不一.可见，pH值对反应的过程有着较大的影响.通过对不同反应试验时间的产物形貌分析，这种棒状物的生成方式和横截面为三角形三棱柱的生长方式类似，也都是先形成片状物，再形成棒状晶体，最后这些形成的棒通过自组装形成更大粒径的棒.可能在不同反应pH值条件下，OH－在生成的棒的表面分布的差异，引起了棒堆积方式的差异，从而形成了两种不同形貌产物，可见pH值对形成三棱柱形貌晶体起着至关重要的作用.Y3+的浓度对样品的形貌及粒径大小起着重要的作用.图6中的a、b分别是在时间、pH值等其它实验参数保持不变的条件下，Y3+不同浓度的SEM照片.图6-a是在Y3+的浓度为0.06mmolL-1的SEM照片，由图可知：当Y3+的浓度较高时，为大小不均一的块状颗粒；图6-b是在Y3+的浓度为0.0075mmolL-1的SEM照片，当Y3+的浓度较低时，为规则的片状结构，大小约为1微米.这可能因为当反应物的浓度较大时，成核较多，易生成具有较大粒径的块状颗粒，而当反应物浓度过小时，成核速度较慢，在反应的最初形成较少的晶核，从而易生成较大的颗粒.在纳米材料合成中，不同的形貌、尺寸往往对纳米材料的性能具有较大影响，因此寻求稀土化合物低维纳米结构的形貌可控合成方法，对理论研究和实际应用都具有重要意义.本篇论文中主要采用水热法合成纳米微粒，在水溶液中合成分散均匀，高产率的三棱柱形Y2O3:Eu，在这种方法下形成的三棱柱形Y2O3:Eu的平均直径为1微米，长约2微米.实验结果表明：不同沉淀剂、pH值，反应物的浓度对Y2O3:Eu的形成起重要作用.水热法加速了反应的速率，使产物无团聚、分散性好、并使粒径较均一.通过一系列的实验表明：水热条件下、Y3+的浓度为0.03mmolL-1、用氨水调pH值为8时，是制备粒径均一三棱柱形Y2O3:Eu最佳反应条件.该产品与其它纳米材料相比，其发射光谱发生蓝移，激发光谱发生红移. 〔1〕M.Valden,i,D.W.Goodman.Onset of catalytic activity of gold clusters on titania with the appearance of nonmetallicproperties[J].Science.1998,281,1647-1650.〔2〕徐燕，黄锦裴，王惠琴，等.发光与显示[M].1981.52-61.〔3〕willians D K,Bihari B,Brian M.J.Phys.Chem.B,1998,102(6):916-920. 〔4〕李沅英，戴德昌，蔡少华.光电子[J].激光，1995，6(9)：增刊 597-602. 〔5〕Wang H,Lin C.K,Liu X.M,et al.Appl.Phys.Lett.2005,87,181907.〔6〕Alken B,Hsu W.P,Matijevic E.J.Am.Ceram.Soc.1988,71,845.〔7〕Qi Z.M.,Shi C.S.Appl.Phys.Lett.2002,81,28-57.〔8〕Song H.W,Chen B.J.Peng H.S,et al.Appl.Phys.Lett.2002,81:1776.〔9〕Shea L E,M ckittrick J,Lopez O A,J.Am.Ceram.Soc,1996,79(12):3257-3265.〔10〕Zhang J.L,Hong G.Y.J.Solid State Chem.2004,177,1292.〔11〕Li Qiang,Gao Lian,Yan Dongsheng.Chem.Mater.1999,11(3):533-535.〔12〕Jie.Z,Zhi.G.L,Jun.L,et al.Crystal Grow th&Design[J],2005,5(4):1527-1530.〔13〕Konarad A,Fries T,Gahn A,et al.J.App1.Phys.1999,86(6)：31-29. 〔14〕Zhai Yongqing,Yao Zihua,Liu Baosheng,et al. Luminescent Properties of Y2O3:Eu Nanocrystalline Synthesized by EDTA Complexing Sol-Gel Process[J],J.Rare Earths,2002,20(5):465-470.〔15〕Sun Risheng,Chen Da,Wei Kun,et al.Spectroscopy and Spectral Analys[J],200l，2l(3)：339.【相关文献】〔1〕M.Valden,i,D.W.Goodman.Onset of catalytic activity of gold clusters on titania with the appearance of nonmetallic properties[J].Science.1998,281,1647-1650.〔2〕徐燕，黄锦裴，王惠琴，等.发光与显示[M].1981.52-61.〔3〕willians D K,Bihari B,Brian M.J.Phys.Chem.B,1998,102(6):916-920.〔4〕李沅英，戴德昌，蔡少华.光电子[J].激光，1995，6(9)：增刊 597-602.〔5〕Wang H,Lin C.K,Liu X.M,et al.Appl.Phys.Lett.2005,87,181907.〔6〕Alken B,Hsu W.P,Matijevic E.J.Am.Ceram.Soc.1988,71,845.〔7〕Qi Z.M.,Shi C.S.Appl.Phys.Lett.2002,81,28-57.〔8〕Song H.W,Chen B.J.Peng H.S,et al.Appl.Phys.Lett.2002,81:1776.〔9〕Shea L E,M ckittrick J,Lopez O A,J.Am.Ceram.Soc,1996,79(12):3257-3265.〔10〕Zhang J.L,Hong G.Y.J.Solid State Chem.2004,177,1292.〔11〕Li Qiang,Gao Lian,Yan Dongsheng.Chem.Mater.1999,11(3):533-535.〔12〕Jie.Z,Zhi.G.L,Jun.L,et al.Crystal Grow th&Design[J],2005,5(4):1527-1530.〔13〕Konarad A,Fries T,Gahn A,et al.J.App1.Phys.1999,86(6)：31-29.〔14〕Zhai Yongqing,Yao Zihua,Liu Baosheng,et al. Luminescent Properties of Y2O3:Eu Nanocrystalline Synthesized by EDTA Complexing Sol-Gel Process[J],J.RareEarths,2002,20(5):465-470.〔15〕Sun Risheng,Chen Da,Wei Kun,et al.Spectroscopy and Spectral Analys[J],200l，2l(3)：339.中图分类号：O743+.2。
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９５０～１ １００ｎｍ 的近红 外 发 光，该 波 段 的 近 红 外 光 对 应 的 能
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
量刚好与硅的禁带宽度匹配。利用下转换 可 以 使 太 阳 能 电 池
能量转 化 效 率 的 Ｓｈｏｃｋｌｅｙ－Ｑｕｅｉｓｓｅｒ 极 限 从 ３０．９％ 提 高 到 ３８．６％［１，２］。荷 兰 Ｖｅｒｇｅｅｒ等［３］首 次 用 ４８９ｎｍ 光 激 发 材 料
２ 结 果 与 讨 论
图 １给 出 了 ＮａＹＦ４ 掺 杂 Ｔｂ３＋ 的 摩 尔 浓 度 是 １％ ，Ｙｂ３＋ 的浓度分别是０％，６％，８％的 ＸＲＤ 图。图 中 所 有 衍 射 峰 都 和标 准 卡 片 相 ［１１］ 符 ，没 有 任 何 杂 相 峰 ，说 明 我 们 成 功 制 备 了 六方相的 ＮａＹＦ４。六 方 相 ＮａＹＦ４ 属 于 ｐ６３／ｍ 空 间 群，其 结 构 单 元 有 三 个 阳 离 子 格 位 ，一 个 是 Ｙ３＋ 的 ，一 个 是 Ｙ３＋ 和 Ｎａ３＋ 共 同 的 ，第 三 个 格 位 是 Ｎａ３＋ 的［５］。从 图 中 可 以 看 到 改 变掺杂 稀 土 的 浓 度 基 本 上 不 影 响 材 料 的 结 构，这 是 因 为 Ｔｂ３＋ （０．０９２ｎｍ）和 Ｙｂ３＋ （０．０８６ｎｍ）离 子 的 半 径 与 Ｙ３＋ 离 子 （０．０８９ｎｍ）的 相 近 ，掺 入 稀 土 离 子 Ｔｂ３＋ 和 Ｙｂ３＋ 取 代 的 是 Ｙ３＋ 的晶格位置，对晶格参数影响不大。
本文通过水热法制备了六方相的nayf4tb下转换材料测试了样品的x射线衍射xrd谱光致发光谱pl和激发谱ple探索了tby2o3分析纯tb2o5分析纯yb2o3分析纯按一定化学计量比混合溶于稀硝酸按摩尔比nh4hfnafre三种阳离子摩尔量的和为1021量取nh4hf和naf并将其混合溶于蒸馏水且搅拌均匀再把得到的稀土混合溶液倒入氟化物的混合水溶液中用氨水调节其ph值至9搅拌均匀后放入聚四氟乙烯容器中将聚四氟乙烯容器放人不锈钢反应釜中
稀土掺杂材料的光致发光性能研究
稀土掺杂材料的光致发光性能研究稀土元素在材料科学中起着重要的作用。
它们在许多领域中被应用，例如光电子学、荧光标记、光纤通信等。
其中，稀土掺杂材料的光致发光性能是研究的一个重点。
一、稀土元素的基本特性稀土元素是指周期表中镧系元素的总称，包括镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、俄罗斯(Eu)等。
它们的能级结构具有特殊的电子构型，使得它们在光激发下能够发生特定的跃迁，从而产生特定的光谱特性。
二、稀土掺杂材料的制备方法稀土掺杂材料的制备方法多种多样，常见的方法有共沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧法、固相反应法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种常用的制备方法。
通过选择适当的稀土离子和基底材料，可以制备出具有优异光致发光性能的材料。
三、稀土掺杂材料的光致发光性能的研究稀土掺杂材料的光致发光性能主要由稀土离子的能级结构以及基底材料的晶体结构和化学组成所决定。
通过改变稀土离子的掺杂浓度、激发光源的波长等条件，可以调控材料的发光强度、发光波长和发光寿命等性能。
稀土掺杂材料的发光机理是一个复杂的过程。
通过能级结构和激发跃迁的分析，可以了解稀土离子在光激发下发生的电子跃迁过程，并揭示出材料的光致发光性质。
此外，还可以利用光谱研究技术，如紫外可见吸收光谱、激发光谱和发射光谱等，进一步分析材料的光致发光机制。
稀土掺杂材料的光致发光性能的研究不仅涉及到基础理论的研究，还需要从材料的应用角度出发，进行性能调控和优化。
例如，改变基底材料的晶体结构、掺杂其他元素或调控材料的尺寸和形态等方法，可以改善材料的光致发光性能。
四、稀土掺杂材料的应用前景稀土掺杂材料的研究具有广泛的应用前景。
一方面，稀土掺杂材料在光电子学领域中可以应用于光纤通信、发光二极管、液晶显示等领域，以满足高速通信和高清显示的需求。
另一方面，稀土掺杂材料在生物医学中可以应用于光学成像、荧光分析、荧光探针等领域，有助于提高生物检测和药物治疗的效果。
总之，稀土掺杂材料的光致发光性能研究有着重要的科学意义和工程应用价值。
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压 进行 ．
同的稀 土 离子 掺 杂 的 氟化 物 ［－ ］近 年 来 ，在 水 热 １ １． ３４
或 溶剂 热体 系 中合 成 无机 化合 物 特 别是 稀 土 氟化物
作 为一 个新 的合 成 途径 ， 已取 得 了一 系列 的重 大进
２ 结 果 与 讨 论
２ 一 ． ｘ 射线粉末衍射 （ Ｒ 分析 １ Ｘ Ｄ）
恒 温 加 热磁 力 搅 拌 器 （ ＣＬ一 型 ） ；超 声 波 清 洗 ２
器 （ Ｋ２ １ Ｌ Ｓ ２ Ｏ ＨＣ型 ）；扫 描 电子 显 微 镜 （ＥＭ ， Ｓ
图１ 样 品 的ｘＲＤ图
反 应 温度 为 １ ０（，反 应 时 间为 １ ｈ ４￣ ２ ２ 的条 件 下 ， 水 热 法 合 成 的 非 掺 杂稀 土 离子 和 掺 杂 不 同稀 土 离
Ｔｂ 等是 有 效的 激 活 离子 ，对Ｅ ”，Ｃｅ ｕ ，
Ｔ 。 杂 的发 光材料 的研 究备 受关 注＿ ． ｂ 掺 １ 目前 ，不 ６ ０ Ｆ ７ ０ 型扫 描 电子 显微 镜 （ Ｅ ）测 试 样 品 的尺 寸 ＳＭ 同稀 土 离子掺 杂 的ＹＦ纳 米 颗 粒 的 制备 方 法主 要 有 和形 貌 特征 ． 用Ｆ ３ Ｐ Ｔ Ｃ型 荧光光 谱仪 对 样 采 Ｌ 一 — ＣＰ
展 ，越 来越 受 到人 们 的 重视
． ａｇ Ｗ ｎ 等 在 十八
胺 、油 酸体 系 中水热合 成 了Ｌ Ｆ 纳米 晶 ，该 体 系中 ｎ 引入 了油 酸 ，样 品 的后 处理 比较 复 杂 ． 文 采 用低 本
温水 热 法直接 合 成 形貌 均 一 的稀 土掺 杂 氟化 物 “ 玉
陶萍芳 ，覃利琴 ，庞
起 ，方岳平
稀土掺杂氟化物的水热合成及其发光性能的研究
土发 光 材 料 是 稀 土 研 究 的 一 个 主要 方 向． 冷 却后 定容 配制 成一 定 浓度 的稀 土硝 酸 盐溶 液．
稀 土发 光 材 料 具 有 许 多优 点 ，如 ：发 光
样 品 的合 成 ：取 一 定量 的稀 土硝 酸 盐 与 氟化 钠
高、容 易 实现 各 种不 同价 态 离子 的掺 杂 ， 因此 ，它 于烘 箱 中， 于１ ０Ｃ下 ，恒 温 １ ． 制得 的 产物 过 ４￣ ２ｈ 将 是理 想 的光 学功 能材料 的基 质 ｌ 近年 来 ，将 某 些 离 滤 ，用 蒸馏 水和 乙醇 洗涤 多次 ，在 ８￣ ５ 】 ． ０Ｃ下真 空 中干
谱 带 窄 ， 色 纯 度 高 ， 色彩 鲜 艳 ； 转 换 效 的 水 溶 液置 于 小烧 杯 中 ，超 声 分散 约２ ｍｉ后 ，放 ０ ｎ 率 高 ；发 射 波长 分布 区域 宽 ； 荧光 寿命 短 ；物理 和 在磁 力搅 拌 器 （ 型号ＣＬ ２ 一 ）上磁 力搅拌 约２ ｎ ０ｍｉ， 化 学性质 稳 定 ， 因而备 受 关 注Ｉ４ １ －．同时 ，稀 土 氟化 并转 移 至５ 的聚 四 氟 乙烯 内胆 中，然后加 入 蒸馏 Ｊ ０ｍｌ 物 具 有 良好 的光 学均 匀性 和 热稳 定 性 、光 学透 明度 水 ，使 反 应 釜 的填 充 度 为８ ％，封 釜 ，把反 应 釜 置 ０
Ａ ｄｉｈ 司 ），氟化 钠 （ Ｆ ｌｒ 公 ｃ Ｎａ ，分析 纯 ，广 东汕 头
市 西 陇化 工厂 ），无 水 乙醇 （ ＣＨ ＣＨ， ＯＨ，分 析 纯 ，天津 市福晨 化 学试 剂厂 ）．
为掺 杂ｃｅ＋ ｂ ｕ ，、Ｔ 。和Ｅ 的样 品ＹＦ的衍 射 图谱 ．图 １ ． 品的制备 ２样 １ 谱 图 各 衍 射 峰 的 位 置 和 强度 与 ＹＦ 标 准 卡 片 中ａ 稀 土 硝 酸 盐的 配 制 ：分 别称 取 一 定 量 的ＲＥ Ｏ ， （ＣＰ ：３ — ４ １ １ ＤＳ ２ １ ３ ）基 本 一 致 ，各衍 射 峰 很 容 易 （ Ｅ＝ Ｒ Ｙ，Ｃｅ ｂ ｕ）于烧杯 中 ，加入 一 定体 积 归属为纯相Ｙ 其空间点群为Ｐ ｍａ ２，晶格参数 ，Ｔ ，Ｅ Ｆ． ｎ （） ６ 的浓硝 酸 并加 热使 其 溶 解 ，加 热除 去 多余 的硝 酸 ， 为ａ ６３ ５ ＝ ．５ ，ｃ ４ ９ ． 图中的衍 射峰 可 ＝ ． ，ｂ ６８ ７ ＝ ． ２ 从 ６ ３
ＲＥ Ｏ３（ ＲＥ＝ ，Ｃｅ ２ Ｙ ，Ｔｂ，Ｅ ｕ，９ ． ％ ， ９９
中扫 描 速度 为 ０１ ７ｄ ｇ ｓ ．６ ｅ ／，扫描 范 围为 ：０ ７ ℃ ， －０ 得 样 品 的粉 末 衍 射 图如 图１ 示 ．图 １ 为 未掺 所 中ａ 杂 稀 土 离子 的样 品ＹＦ的 衍 射 图谱 ；ｂ Ｃ 分 别 、 、ｄ
Ｔｂ 针；ＹＦ ：Ｅ ¨）进 行 ｘ射 线 粉 末衍 射 测 试 ，其 ｕ
ｌＭ Ｅ ７ ０ 型） Ｅ Ｉ ＯＬ ６ ０ Ｆ ；ｘ一 线粉 末衍 射 ４ ＸＲＤ， 射 Ｋ（
Ｒｉａ ｕ Ｍ ａ 一 Ａ ； 时 间 分 辨 荧 光 仪 （Ｌ， Ｆ ３ Ｐ 子 （ ¨、Ｔ 、Ｅ ）的样 品 （ Ｆ： ｅ ｇｋ ／ ｘ ３ ） Ｐ Ｌ一 — Ｃｅ ｂ ｕ Ｙ Ｃ ¨；Ｙ Ｆ： Ｔ Ｐ Ｃ Ｃ型 ，ＨＯＲＩ ＡＪ Ｂ ＯＢＩ Ｊ Ｎ ＶＤＮ ，法 国 ）．
米穗 ” 颗 粒 的尺 寸 比较均 匀 ，分散 性 较好 ， 同时不 ，
同稀 土 离子掺 杂 的 氟化 物表 现 出其特 有 的发 光性 能 ．
１ 实验 部 分
１ ． １实验仪器和试剂
电热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 （ ＤＨＧ一 ０ ０ ９ ３ ＢＤ型 ）；
２ｔ ｅａ（ｅ ｒｅ ｔ ｄ ｇ ｅ） ｈ
溶 胶凝 胶 法 、微 乳液 法 、水 醇 混合 溶 液 法和微 波 固 品进 行 光 学性 能进 行 测 试 ． 所有 的测 试 均在 常温 常
相 氧化还 原合 成 法等 ． 如 闰景 辉课题 组在 ＣＴ Ｂ、 例 Ａ
正 丁 醇 、正辛 烷和 水 组成 的微 乳 液 体 系中合 成 了不
子掺 入 稀 土 氟化物 晶体 作 为 光 学材料 的研 究特 别 引 燥 ２ ． －３ｈ 人 关 注【 ． ｆ电子 ，具有 密 闭的 壳层 ， 因此 Ｙ。无４ 属 于 光 学惰 性 的 ，适 用 于作 基 质 材 料 ；而Ｅ ¨， ｕ
Ｃｅ ”
，
１ ． ２样 品的测试
样 品 采 用Ｒｉａ ｕ Ｍａ 一 ＡＣ ｇ ｋ ／ ｘ ３ ￣Ｘ一 线 粉 末衍 射 射 仪 （ ｘＲＤ ）对 其 物 相 进 行 确 定 ，采 用Ｉ Ｍ Ｅ Ｅ Ｉ ＯＬ