海南产肉豆蔻叶挥发油中α-蒎烯与β-蒎烯含量动态变化
α-蒎烯+对伞花烃和β-蒎烯+对伞花烃二元体系超额焓的测定
物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao)November Acta Phys.鄄Chim.Sin.,2006,22(11)：1419~1422α⁃蒎烯+对伞花烃和β⁃蒎烯+对伞花烃二元体系超额焓的测定廖丹葵1孟学林1武向红2陈小鹏1郑丹星2童张法1,* (1广西大学化学化工学院,南宁530004；2北京化工大学化学工程学院,北京100029)摘要采用BT2.15型Calvet微量量热计常压下测定了α⁃蒎烯+对伞花烃和β⁃蒎烯+对伞花烃两个二元体系在298.15K、308.15K及318.15K下的超额焓.实验数据采用Redlich⁃Kister方程进行关联,标准偏差较小.该两个二元体系的超额焓在全浓度范围内均为正值,其最大值在摩尔分数x1=0.5附近.温度对超额焓有一定的影响,超额焓随温度的升高而增大.相同温度下,α⁃蒎烯+对伞花烃体系的超额焓比β⁃蒎烯+对伞花烃体系的大.关键词：α⁃蒎烯,β⁃蒎烯,对伞花烃,超额焓,微量量热计中文图分类号：O642.42,TQ031.1Determination of Excess Enthalpies for Binary Systems ofα⁃Pinene+p⁃Cymene andβ⁃Pinene+p⁃CymeneLIAO,Dan⁃Kui1MENG,Xue⁃Lin1WU,Xiang⁃Hong2CHEN,Xiao⁃Peng1ZHENG,Dan⁃Xing2TONG,Zhang⁃Fa1,*(1School of Chemistry and Chemical Engineering,Guangxi University,Nanning530004,P.R.China；2School of Chemical Engineering,Beijing University of Chemical Technology,Beijing100029,P.R.China)Abstract The excess enthalpies ofα⁃pinene+p⁃cymene andβ⁃pinene+p⁃cymene binary systems were determined at 298.15K,308.15K and318.15K and at atmospheric pressure by using a Calvet microcalorimeter(BT2.15).The experimental excess enthalpy data were correlated with Redlich⁃Kister equation and the standard deviations were all very small.It was found that all the excess enthalpies of these two binary systems were positive in the range of the experimental concentrations and reach their maxima when the mole concentration x1was about0.5.The excess enthalpies were larger at the higher mixing temperatures.At the same temperatures,the excess enthalpies ofα⁃pinene+p⁃cymene system were larger than that ofβ⁃pinene+p⁃cymene.Keywords：α⁃Pinene,β⁃Pinene,p⁃Cymene,Excess enthalpy,Microcalorimeter超额焓是溶液的重要热力学性质之一,是化学工业中混合与分离过程的主要热力学数据.测定超额焓所用的量热计有三种类型[1]：绝热型量热计、等温型量热计和流动型量热计.各类量热计都有自己的特点,过去常用的是绝热型量热计.这些年来,等温型量热计得到了较大发展,一般认为等温稀释型量热计较绝热型量热计更精确,且等温稀释型量热计只要两轮实验就可以得到全浓度范围的超额焓,便于得到大量实验数据.流动型量热计一般比其它量热计误差大,但它的测量速度快,一次就可测出全浓度范围的超额焓[2].Calvet型微量量热计内部恒温控温精度为±10-4℃,可以看成是一种等温型量热计.它具有很高的灵敏度和准确性,能检测出微小的热值,能用于研究长时间热量变化过程.松节油是世界上产量大、价格便宜的精油[3],也是我国最大的天然精油品种之一,其主要组分为α⁃[Note]Received：April24,2006；Revised：July3,2006.*Correspondent,E⁃mail：bioche@；Tel：0771⁃3233728.国家自然科学基金(0560119),广西留学回国人员科学基金(桂科回0448003)资助项目鬁Editorial office of Acta Physico⁃Chimica Sinica1419Acta Phys.鄄Chim.Sin.(Wuli Huaxue Xuebao ),2006Vol.22蒎烯、β⁃蒎烯、(s )⁃(⁃)⁃柠檬烯和对伞花烃等(其结构式见图1),是合成具有高经济附加值的贵重香料及其他功能性物质的基本原料.但松节油中各组分的沸点相差很小,提纯分离操作非常困难.因此,测定松节油体系的超额焓和汽液平衡数据非常重要,它可为松节油体系的提纯分离操作和设计提供基础数据及理论依据[4].目前,对松节油体系汽液平衡的研究有许多报道[5⁃9],但对该体系超额焓研究的报道较少,仅Berlin 和Comelli [10]利用LKB2107型微量量热计测定了(s )⁃(⁃)⁃柠檬烯+α⁃蒎烯、(s )⁃(⁃)⁃柠檬烯+β⁃蒎烯、(s )⁃(⁃)⁃柠檬烯+对伞花烃三个二元体系在常压及288.15~313.15K 下的超额焓数据.松节油中其他体系的超额焓数据尚无报道.本文采用Calvet 微量量热计测定了α⁃蒎烯+对伞花烃和β⁃蒎烯+对伞花烃两个二元体系在常压及298.15K 、308.15K 和318.15K 下的超额焓.1实验部分1.1实验试剂本实验所用的α⁃蒎烯和β⁃蒎烯(FLUKA)及对伞花烃(ALDRICH)均为色谱纯.实验前各试剂均经过300℃左右活化8h 的0.5nm 分子筛脱水,然后通过Agilent6890气相色谱分析,纯度分别为99.77%、99.58%、99.17%,利用密度计(YDK01)和阿贝折光仪(WZS ⁃I)分别测定了试剂的密度和折光率(见表1),试剂符合实验要求.1.2实验仪器及原理实验所用仪器为法国SETARAM 公司生产的Calvet 微量量热计(BT2.15),主要由量热主体、微伏放大器、程序升温控制器、计算机、标准电能供给器等几部分组成.程序升温控制器可实现量热计的温度控制,其显示分辨率为(0.10±0.05)K.Calvet 微量量热计的量热原理符合下列方程：Q=KA(1)式中Q 为量热过程中的热效应,单位为J ；A 为量热过程中热谱曲线的积分面积,单位为m 2；K 为量热计的量热常数,单位为J ·m -2.1.3实验操作1.3.1量热常数的测定根据实验体系的研究范围,采用焦耳实验测定了(298.15±0.05)K 、(308.15±0.05)K 、(318.15±0.05)K 在微伏放大区间为1mV 的量热常数K 值,见表2.1.3.2超额焓的测定超额焓的测定步骤包括：混合池的清洗、装料和测量几个步骤.其中混合池实验前后分别用清水、蒸馏水和无水乙醇等冲洗后吹干.测量中,当样品池与参考池达到热平衡后,把换档旋钮置于PP 处,开启计算机数据采集软件,然后迅速推下快门线,使反应物混合,记录热谱曲线.热谱曲线面积A 可通过Origin7.0软件积分得到.超额焓H E 可通过下式计算得到：H E =KA /n(2)式中n 为混合体系的总的物质的量.T /K104K /(J ·m -2)298.15±0.05 2.4108308.15±0.05 2.4018318.15±0.052.3907表2Calvet 量热计(BT2.15)常数KTable 2The constants of a Calvet calorimeter (BT2.15)表1298.15K 下实验试剂的密度籽和折光率n DTable 1Densities and refractive indices of experimental chemical reagents at 298.15K*RD is relative deviationCompoment ρ/(g ·cm -3)RD *(%)n DRD *(%)Experiment Reference [11]Experiment Reference [11]α⁃pinene 0.854030.8548-0.091.4626 1.46210.03β⁃pinene 0.867060.86550.18 1.4760 1.47480.08p ⁃cymene0.853470.85210.161.48781.48650.09(s)⁃(⁃)⁃limonenep ⁃cymene图1松节油主要组分的化学结构Fig.1The chemical configuration of primarycomponent in turpentine oilα⁃pinene β⁃pinene 1420No.11童张法等：α⁃蒎烯+对伞花烃和β⁃蒎烯+对伞花烃二元体系超额焓的测定1.4标准体系超额焓的测定及结果处理为检验实验仪器和操作方法的可靠性,首先对标准体系在(298.15±0.05)K 下的超额焓进行了测定.国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)推荐用环己烷(1)+正己烷(2)为吸热标准体系,并推荐用下式计算其在298.15K 的超额焓H E .H E =x (1-x )[866.10-249.4(1-2x )+97.0(1-2x )2-31.8(1-2x )3](3)式中x 为环己烷的摩尔分数.实验结果及IUPAC 平滑方程计算结果见图2.由图2可见,本文的实验方法和实验数据是可靠的.2实验结果2.1超额焓数据本实验测定了α⁃蒎烯(1)+对伞花烃(2)和β⁃蒎烯(1)+对伞花烃(2)两个二元体系在(298.15±0.05)K 、(308.15±0.05)K 及(318.15±0.05)K 下的超额焓数据.实验结果列于表3和表4.2.2实验数据的关联实验数据用如下的Redlich ⁃Kister 方程关联：H E=x 1(1-x 1)n -1k =0移h k (1-2x 1)k(4)式中x 1为α⁃蒎烯或β⁃蒎烯的摩尔浓度,h k ,k =0,1,2,3为Redlich ⁃Kister 方程的系数,可通过实验数据关联得到.标准偏差可用下式计算：表5Redlich ⁃Kister 方程系数及标准偏差Table 5The correlative coefficients and standard deviations for equation of Redlich ⁃KisterT /K h 0h 1h 2h 3σ(H E )/(J ·mol -1)α⁃pinene(1)+p ⁃cymene(2)298.15±0.05769.36 5.53-127.1424.521.33308.15±0.05853.75-4.31-53.0524.11 1.89318.15±0.05888.40-29.62-77.7679.91 2.13β⁃pinene(1)+p ⁃cymene(2)298.15±0.05417.600.50-53.86-13.980.77308.15±0.05440.55-1.09-65.44-7.630.76318.15±0.05449.71 6.08-53.142.551.42(298.15±0.05)K(308.15±0.05)K(318.15±0.05)Kx 1H exp /(J ·mol )x 1H E exp /(J ·mol -1)x 1H E exp /(J ·mol -1)0.053032.310.051040.240.051543.910.098860.610.100273.340.105575.630.150690.320.1500107.780.1503107.730.1993112.850.1997129.440.2000136.520.2486136.840.2499155.090.2501162.750.3003155.330.3001178.330.3004188.080.3503170.770.3500194.310.3505200.970.4009182.820.4007205.320.4000213.430.4492190.810.4502210.540.4501220.030.4998193.460.5002214.650.4999223.100.5508191.530.5499211.610.5501219.230.5980185.300.6000203.180.5999212.210.6504171.810.6499193.930.6502198.060.7001157.020.7001178.800.6986185.170.7475140.250.7499157.010.7496160.470.8011114.040.8003130.710.8014135.020.850392.410.8497106.940.8529106.360.900564.490.900475.020.902476.520.949734.430.949941.750.948844.93表3α⁃蒎烯(1)+对伞花烃(2)体系超额焓实验值Table 3The experimental excess enthalpies for the system ofα⁃pinene (1)+p ⁃cymene (2)图2298.15K 下环己烷（1）+正己烷（2）二元体系的超额焓Fig.2The excess enthalpies for binary system ofcyclohexane(1)+n ⁃hexane(2)at 298.15Kx 1表4β⁃蒎烯(1)+对伞花烃(2)体系超额焓实验值Table 4The experimental excess enthalpies for the system of β⁃pinene (1)+p ⁃cymene (2)(298.15±0.05)K(308.15±0.05)K(318.15±0.05)Kx 1H exp /(J ·mol )x 1H exp /(J ·mol )x 1H exp /(J ·mol )0.049117.920.049319.470.053521.270.097633.610.099236.240.100938.290.149851.250.150251.980.150852.620.198964.880.199467.220.202469.770.250275.300.250178.970.249979.910.301085.170.301390.780.299991.600.352094.110.350498.730.350499.070.401199.970.4006106.540.4001108.030.4489103.460.4499108.750.4500112.480.5011105.200.5012110.300.5002113.840.5503102.930.5498108.370.5500111.110.5923100.850.6001105.510.6000108.620.648894.100.649597.850.650499.660.701284.260.700790.560.702491.660.750075.230.749379.180.750281.740.801463.290.802066.410.799972.020.850650.200.850051.180.850152.890.899733.100.899634.860.896240.090.949717.710.950219.300.950020.431421Acta Phys.⁃Chim.Sin.(Wuli Huaxue Xuebao ),2006Vol.22σ(H E )=(ϕmin N-n)1/2(5)目标函数为：ϕmin =Nk =1移(H E cal -H E exp)2(6)N 为实验点数,n 为系数的个数,H Ecal 为Redlich ⁃Kister 方程计算值,H E exp为实验值.由实验数据关联得到的方程系数h 0~h 3及标准误差列于表5.温度为298.15±0.05K 时两个实验体系的超额焓数据测定结果与关联结果如图3所示.由表5及图3可知,利用Redlich ⁃Kister 方程关联α⁃蒎烯(1)+对伞花烃(2)和β⁃蒎烯(1)+对伞花烃(2)两个二元体系超额焓的标准偏差较小,关联结果较为满意.3讨论与结论用Calvet 微量量热计测定了不同温度下,α⁃蒎烯(1)+对伞花烃(2)和β⁃蒎烯(1)+对伞花烃(2)两个二元体系的超额焓,各个体系的超额焓在全浓度范围内均为正值,其最大值在摩尔分数x 1=0.5附近；实验数据采用Redlich ⁃Kister 方程进行关联,从关联结果可知,本实验测定的超额焓与关联结果较为吻合,标准偏差较小.由实验结果还可看出,温度对两个二元体系的超额焓有一定的影响,超额焓随温度的升高而增大.相同温度下,α⁃蒎烯(1)+对伞花烃(2)体系的超额焓比β⁃蒎烯(1)+对伞花烃(2)体系的大.这可能是由于β⁃蒎烯分子的双键裸露在六元环外,容易与对伞花烃分子中苯环上的π电子相结合,而α⁃蒎烯分子的双键是在六元环上,由于空间效应的存在,使得它同对伞花烃分子中苯环内的π电子结合变得困难,因此α⁃蒎烯与对伞花烃混合时吸收的热量比β⁃蒎烯要多.References1Ma,P.S.;Xia,S.Q.;Wu,X.X.Acta Phys.⁃Chim.Sin.,2002,18(7):644[马沛生,夏淑倩,吴小香.物理化学学报(Wuli HuaxueXuebao),2002,18(7):644]2Fang,S.;Cen,P.L.;Luo,Y.S.;Lu,X.Y.;Zhu,Z.Q.Journal of Zhejiang University,1981,4:8[方士,岑沛霖,骆有寿,鲁信元,朱自强.浙江大学学报(Zhejiang Daxue Xuebao),1981,4:8]3Wang,Z.D.;Song,Z.Q.Fine and Specialty Chemicals,2003,12:3[王宗德,宋湛谦.精细与专用化学品(Jingxi Yu Zhuanyong Huaxuepin),2003,12:3]4Liao,D.K.;Chen,X.P.;Tong,Z.F.;Liu,X.M.;Lu,B.C.Y.In:Tong,Z.F.;Sung,H.K.Frontiers on separation science and tech ⁃nolongy (ICSST ′04)[C].Singapore:World Scientific Publishing Co.Pte.Ltd,2004:1125Rodrigues,M.F.;Bernado ⁃Gil,M.G.J.Chem.Eng.Data,1995,40(6):11936Bernado ⁃Gil,M.G;Ribeiro,M.A.Fluid Phase Equilib.,1993,85:1537Rodrigues.M.F.;Bernardo ⁃Gil,M.G.J.Chem.Eng.Data,1996,41(3):5818Chen,X.P.;Zhu,Y.J.;Wang,L.L.;Wei,X.J.;Tong,Z.T.Journal ofGuangxi University(Nat Sci Ed),2003,28(3):194[陈小鹏,祝远姣,王琳琳,韦小杰.童张法.广西大学学报(自然科学版)(Guangxi Daxue Xuebao,Ziran Kexueban),2003,28(3):194]9Wang,L.L.;Chen,X.P.;Wei,X.J.;Meng,M.L.Chemical Engineering,2003,31(2):71[王琳琳,陈小鹏,韦小杰,蒙木林,化学工程(Huaxue Gongcheng),2003,31(2):71]10Berlin,A.;Comelli,F.Thermochimica Acta,2001,373:4511Ribeiro,A.;Bernado ⁃Gil,M.G.J.Chem.Eng.Data,1990,35(2):204图3(298.15±0.05)K 时α⁃蒎(1)+对伞花烃(2)和β⁃蒎烯(1)+对伞花烃(2)两个二元体系超额焓H E 与x 1的关系Fig.3The relationship between H E and x 1for binarysystem of α⁃pinene+p ⁃cymene and β⁃pinene+p ⁃cymene at (298.15±0.05)Kx 11422。
气相色谱法同时测定夜寒苏药材挥发油中α—蒎烯、β—蒎烯及芳樟醇的含量
气相色谱法同时测定夜寒苏药材挥发油中α—蒎烯、β—蒎烯及芳樟醇的含量目的：建立同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的方法。
方法：按照2015年版《中国药典》（四部）水蒸气蒸馏法进行夜寒苏挥发油的提取。
采用气相色谱法测定含量，采用HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.032 mm×0.25 μm），氢火焰离子化检测器（FID），载气为氮气，进样口温度为200 ℃，检测器温度为250 ℃，柱流量为0.8 mL/min，进样量为1 μL，分流比为40 ∶1，程序升温。
结果：α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.090 5～2.413 3 mg/mL（r=0.999 9）、0.098 3～2.620 0 mg/mL（r=0.999 9）、0.169 1～4.510 0 mg/mL （r=0.999 8），精密度、稳定性（12 h）、重复性试验的RSD≤2.0%（n=6），平均加样回收率分别为99.84%（RSD=0.49%，n=6）、100.24%（RSD=1.38%，n=6）、99.41%（RSD=1.67%，n=6）。
23批黔产夜寒苏样品挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量分别在0.214 4～1.325 0、0.766 2～3.172 1、0.357 4～1.518 7 mg/g范围内。
结论：本试验建立的方法快速、简便、准确，可用于夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的测定。
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for simultaneous determination of α-pinene，β-pinene and linalool in volatile oil of Hedychium flavum. METHODS：The volatile oil was extracted from H. flavum according to steam distillation stated in Chinese Pharmacopoeia （2015 edition volume Ⅳ）. GC method was adopted to determine the content. The determination was performed on HP-5 capillary chromatographic column（30 m×0.032 mm×0.25 μm）with hydrogen flame ion detector （FID），nitrogen gas as carrier gas，with injector temperature of 200 ℃，and detector temperature of 250 ℃，column flow rate of 0.8 mL/min，samples size of 1 μL and split ratio of 40 ∶ 1 by programmed temperature. RESULTS：The linear range of α-pinene，β-pinene and linalool were 0.090 5-2.413 3 mg/mL（r=0.999 9），0.098 3-2.620 0 mg/mL （r=0.999 9），0.169 1-4.510 0 mg/mL（r=0.999 8），respectively. RSDs of precision，stability （12 h），reproducibility tests were no more than 2.0% （n=6）. The average recoveries were 99.84%（RSD=0.49%，n=6），100.24%（RSD=1.38%，n=6），99.41% （RSD=1.67%，n=6），respectively. The contents of α-pinene，β-pinene and linalool ranged 0.214 4-1.325 0，0.766 2-3.172 1，0.357 4-1.518 7 mg/g in volatile oil from 23 batches of H. flavum produced in Guizhou province. CONCLUSIONS：The method established in this experiment is rapid，simple and accurate. It can be used for the content determination of α-pinene，β-pinene and linalool in volatile oil from H. flavum.KEYWORDS Hedychium flavum；V olatile oil；α-pinene；β-pinene；Linalool；GC夜寒蘇为姜科植物黄姜花（Hedychium flavum Roxb.）的干燥块根，性温，味微甜，无毒，具有温中散寒、解表发汗、祛风除湿、补虚等功效[1-4]。
GC-MS结合保留指数分析玉树野生藏茴香和人工种植藏茴香挥发成分
GC-MS结合保留指数分析玉树野生藏茴香和人工种植藏茴香挥发成分曾擎屹;林鹏程;姚晶【摘要】[目的]利用气象色谱-质谱法对野生藏茴香和人工种植藏茴香挥发成分进行分析.[方法]采用顶空加热提取挥发性成分的方法,对其进行气象色谱-质谱分析,并结合Kovats保留指数对其主要成分进行定性分析.[结果]采用顶空进样技术,可鉴定出野生藏茴香中的19个挥发性成分,含量较高的组分为右旋萜二烯(70.32％)、右旋香芹酮(14.02％),人工种植藏茴香中的17个挥发性成分,含量较高的组分为右茴香脑(40.86％)、右旋萜二烯(16.60％)、草蒿脑(7.52％);2种物质的比较,有9种相同的化合物.[结论]野生藏茴香和人工种植藏茴香叶中的挥发油在成分构成上比较相似,但在相对含量上有差异.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)025【总页数】3页(P8556-8557,8612)【关键词】藏茴香;顶空进样技术;GC-MS;Kovats保留指数【作者】曾擎屹;林鹏程;姚晶【作者单位】青海民族大学化学与生命科学学院,青藏高原植物化学重点实验室,青海西宁810007;青海民族大学化学与生命科学学院,青藏高原植物化学重点实验室,青海西宁810007;青海民族大学化学与生命科学学院,青藏高原植物化学重点实验室,青海西宁810007【正文语种】中文【中图分类】S567藏茴香(Caraway)，藏名郭鸟，为双子叶植物药伞形科植物葛缕子的干燥果实［1］，性温，味微辛，入肾、胃经［2］，常用于治疗胃脘疼痛、腹胀、消化不良及疝气等症状［3］。
研究挥发性成分对于开发新药、指导临床指导用药、阐明和深化中医药理论以及推动中医药现代化具有重要意义。
该试验采用顶空进样技术分别对野生藏茴香和人工种植藏茴香挥发成分进行GC－MS分析［4］，并结合Kovats保留指数对其主要成分进行分析［5］，通过总挥发油含量，找出两者间异同点，以期为制定藏茴香的质量标准提供科学的数据资料。
高良姜挥发油的研究进展
2020年05月高良姜挥发油的研究进展李湘怡董广川杨丹李梦妍张子玉符兰虹黄艳*（海南医学院药学院，海南海口571199）摘要：高良姜是药食两用的中药材，用于治疗脘腹冷痛、胃寒呕吐、嗳气吞酸等。
高良姜中具有较高含量的挥发油，查阅相关文献，对高良姜挥发油的提取方法、化学成分、药理活性等进行综述，为进一步开发利用高良姜挥发油提供理论依据。
关键词：高良姜；挥发油；提取方法；化学成分；药理活性0引言高良姜为姜科植物高良姜Alpinia officinarum Hance 的干燥根茎，主产于广东、海南、广西和云南等地区，临床常用于治疗脘腹冷痛、胃寒呕吐、嗳气吞酸等[1-2]。
高良姜挥发油含量较高，能够辅助药物的透皮吸收。
本文对高良姜挥发油的提取方法、化学成分及药理活性等进行综述，为进一步开发利用高良姜挥发油提供理论依据。
1高良姜挥发油的提取方法高良姜挥发油的提取方法主要包括水蒸气蒸馏法、超临界CO 2萃取法、有机溶剂萃取法、超声提取法以及微波提取法等。
1.1水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法[3]是国内中药企业常用的提取挥发油的方法之一，此法所需仪器设备简单、操作简便，提取的挥发油颜色较浅、杂质少，但提取时间长、提取率低、易乳化分散，长时间加热会导致一些热敏性物质发生变性，此类问题严重影响了中药制药产业的发展[4-5]。
邹俊波等[6]对水蒸气蒸馏法提取高良姜挥发油类成分提取动力学研究，结果显示水蒸气蒸馏法提取高良姜挥发油受挥发性成分自身理化性质的影响，部分成分特异性地在水部分、油部分体系分布，水中特有成分增加了主要成分在水部分中的含量，可能是导致挥发油提取过程收率降低、易产生“乳化”现象的重要原因。
1.2超临界CO 2萃取法超临界CO 2萃取法是目前提取高良姜最有效的方法，此法优点为操作温度低、系统密闭、选择分离效果好、提取时间短、提取率高、无有机溶剂残留等特点，但此法对设备要求高，成本较高。
莫峥嵘等[7]探讨海南高良姜挥发油的超临界CO 2萃取工艺，结果显示在萃取压力为35MPa ，萃取温度为60℃，萃取时间为1.5h 时高良姜挥发油出油率为6.46％，而利用水蒸气蒸馏法出油率仅0.72％。
GC法测定标准桃金娘油肠溶胶囊中3种成分的含量
GC法测定标准桃金娘油肠溶胶囊中3种成分的含量张勇;张慧;高桂花【摘要】Objective To establish a method for determination of α-pinene,limonene and eudesmol in myrtol standardized enteric coated soft capsule. Methods Rtx-1701 capillary column(30 m × 0. 32 mm × 0. 25 μm) was a-dopted,inlet temperature was 200 ℃,Flame Ionization Detector( FID) with temperature of 250 ℃,the column tempera-ture was 90 ℃ with nitrogen as the carrier gas,the flow rate was 1 mL/min,injection volume was 1 μL. Results The linear ranges of α-pinene,limonene and eudesmol were 10. 09 ~90. 79 μg/mL(y=24 163 x+39 804,r=0. 999 8), 16. 82~151. 3 μg/mL(y=31 699 x+1 555 748,r=0. 999 6),41. 23~371. 1 μg/mL(y=7 416. 8 x+2 367 875. 5, r=0. 999 7);the mean recovery rates of the three components were 99. 36% ( RSD = 1. 21%),99. 14% ( RSD =1. 03%),100. 22%(RSD=0. 87%),respectively(n=9). Conclusion The method issimple,accurate,sensitive,re-producible,it can be used to determine the main contents in myrtol standardized enteric coated soft capsule.%目的建立测定标准桃金娘油肠溶胶囊中α-蒎烯、柠檬烯和桉叶油醇的含量测定方法. 方法采用Rtx-1701毛细管柱(30 m × 0. 32 mm × 0. 25 μm),进样口温度200 ℃,火焰离子化检测器,测器温度220 ℃,柱温90 ℃,氮气为载气,流速1. 0 mL/min,进样量1 μL,外标法测定含量. 结果α-蒎烯进样浓度在10. 09 ~90. 79 μg/mL,回归方程为y=24 163 x+39 804,r=0. 999 8;柠檬烯进样浓度在16. 82~151. 3 μg/mL,回归方程为y=31 699 x+1 555 748,r=0. 999 7;桉叶油醇进样浓度在41. 23~371. 1 μg/mL,回归方程为y=7 416. 8 x+2 367 875. 5,r=0. 999 7. α-蒎烯的平均回收率为99. 36%,RSD为1. 21%;柠檬烯的平均回收率为99. 14%,RSD为1. 03%;桉叶油醇的平均回收率为100. 22%,RSD为0. 87%. 结论该方法简便、准确、灵敏、重现性好,可作为标准桃金娘油肠溶胶囊中主要成分的含量测定方法.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2015(018)006【总页数】4页(P699-702)【关键词】标准桃金娘油肠溶胶囊;α-蒎烯;柠檬烯;桉叶油醇;含量测定【作者】张勇;张慧;高桂花【作者单位】辽宁中医药大学,大连116600;辽宁中医药大学,大连116600;济宁医学院药学院,山东日照276826【正文语种】中文标准桃金娘油肠溶胶囊由德国保时佳大药厂生产，具有抗炎、祛痰作用[1-9]，能够治疗中耳炎、气管炎、肺炎，其疗效确切、不良反应少。
肉豆蔻不同炮制品挥发油中丁香酚类成分测定
肉豆蔻的主要活性存在于挥发油中 ,挥发 油主含单萜类 、倍半萜烯类 、单萜醇类及苯丙素 酚类化合物 。其中苯丙素酚类化合物活性最 强[1 ] 。如肉豆蔻醚 ( myristicin) 等 。我 们 已 经 测定了其在肉豆蔻生 、制品中的变化[2 ] 。而其 中的抑菌止痢活性成分丁香酚 (eugenol) 及我 们作 为 止 泻 成 分 分 离 出 的 甲 基 丁 香 酚 (met hyleugenol) 和甲基异丁香酚 ( met hylisoeu2 genol) 在肉豆蔻生 、制品中的变化尚未见报道 。 为此我们设计了高效液相色谱法比较了它们在 肉豆蔻生 、制品中的含量 。 1 材料与仪器
1 Schenk H P et al. J Chromatog ,1981 ;204 :391 2 贾天柱等 1 中国中药杂志 ,1991 ;16 (5) :275
1996 —10 —16 收稿
中国中药杂志 1997 年第 22 卷第 8 期
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ring t he process of relieving dormancy wit h low temperature. The results showed t hat t he metabolism in bud and scale was changed ,t he diastase’ s activity and reducing sugar’ s content of t he adaxial epiderm were higher t han t hose of t he inner store tissue in t he scale ,but were approximate to t hose of t he bud.
草豆蔻不同部位挥发油化学成分GC-MS分析
草豆蔻不同部位挥发油化学成分GC-MS分析晏小霞;王茂媛;王祝年;王建荣;何际婵【摘要】采用水蒸汽蒸馏法分别提取草豆蔻种子、果壳和叶的挥发油,并采用GC-MS进行分析.结果表明:从草豆蔻种子、果壳和叶的挥发油中分别鉴定出47、52和61种化合物,占各部位挥发油总量的98.61％、99.26％和97.77％.3者共鉴定出81种化合物,其中有28种化合物是共有成分,21种化合物在草豆蔻挥发油化学成分的研究中尚未见报道.可见草豆蔻不同部位挥发油化学成分存在一定程度的差异,在资源的研究开发中值得重视.%The essential oils from the seeds,shells and leaves of Alpinia hainanensis K.Schumann were extracted by steam distillation.Forty-seven,fifty-two and sixty-one constituents were identified respectively by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS),accounting for 98.61％,99.26％ and 97.77％ of the total volatileoils,respectively.Eighty-one constituents were identified in all,of which twenty-eight constituents were present in all three parts,and twenty-one constituents were reported for the first time in the study of the constituents from A.hainanensis.It meant that there were differences among different parts of A.Hainanensis and some attention should be paid to the utilization of the resources.【期刊名称】《热带作物学报》【年(卷),期】2013(034)007【总页数】6页(P1389-1394)【关键词】草豆蔻;不同部位;挥发油;GC-MS【作者】晏小霞;王茂媛;王祝年;王建荣;何际婵【作者单位】中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所农业部华南作物基因资源与种质创制重点实验室海南儋州 571737;中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所农业部华南作物基因资源与种质创制重点实验室海南儋州 571737;中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所农业部华南作物基因资源与种质创制重点实验室海南儋州 571737;中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所农业部华南作物基因资源与种质创制重点实验室海南儋州 571737;中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所农业部华南作物基因资源与种质创制重点实验室海南儋州 571737【正文语种】中文【中图分类】Q949.718.3草豆蔻（Alpinia hainanensis K.Schumann，异名A.katsumadae Hayata等）又名草蔻、豆蔻等，为姜科（Zingiberaceae）山姜属（Alpinia Roxburgh）植物，主要分布于中国海南、广东、广西、云南等地[1]。
GC-MS联用技术结合化学计量学方法分析厚朴叶挥发油成分
GC-MS联用技术结合化学计量学方法分析厚朴叶挥发油成分蒋军辉;徐小娜;杨慧仙;陈云生;谭琰【摘要】利用水蒸气蒸馏法提取湖南产厚朴叶的挥发油成分,采用GC - MS联用技术结合化学计量学方法(直观推导式演进特征投影法和选择性离子法)进行分析,同时结合程序升温保留指数辅助定性.结果共鉴定出54种化合物,占挥发油总量的84.95％.主要化学成分为α-、β-和γ-桉油醇,含量分别为13.109％、28.21％和14.67％.此外,含量较高的化合物还有α-蒎烯(2.96％)、芳樟醇(1.71％)、丹皮酚(1.88％)、石竹烯(2.04％)、佛术烯(3.60％)、α-瑟林烯(3.84％)和[ 1AR-(1Aα,4α,4Aβ,7Bα)]-1A,2,3,4,4A,5,6,7B-八氢化-1,1,4,7-四甲基-1H-环丙烯并[E]奥(1.34％).研究表明,将化学计量学方法用于中药挥发油成分的分析可提高定性分析的准确性.所得结果可为厚朴药植物资源的开发利用提供依据.%Volatile components of Cortex Magnoliae Officinalis leaves from Hunan were extracted by steam distillation and analyzed by gas chromatography - mass spectromelry combined with chemomet-rics methods, namely heuristic evolving latent projections and selective ion analysis. Temperature-programmed retention indices were used to improve the reliability of qualitative analysis. Total 54 compounds were identified, accounting for 84. 95% of the total content of volatile ingredients of the studied sample. The major constituents are alpha-, beta- and gamma-eudesmol, which account for 13. 10% , 28. 21% and 14.67% , respectively. In addition, there are seven compounds with rela-tively high contents, e. g. alpha-pinene (2. 96% ), linalool( 1. 71% ) , paeonol ( 1. 88% ) , caryo-phyllene(2. 04% ), eremophilene (3. 60% ), alpha-selinene(3. 84% ) and 1 , 1,4, 7-tetrameth-yl-lA, 2, 3, 4, 4A, 5, 6, 7B-octahydro-lH-cyclopropa[ E]azulene( 1. 34% ). The results indi-cated that employing chemometric methods in the analysis of the volatile chemical components in Chi-nese traditional medicines can greatly enhance the accuracy of qualitative analysis. The results ob-tained is helpful to the plant resources' exploitation and utilization of Cortex Magnoliae Officinalis.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2012(031)005【总页数】7页(P523-529)【关键词】厚朴叶;挥发油;GC - MS;直观推导式演进特征投影法;选择性离子法【作者】蒋军辉;徐小娜;杨慧仙;陈云生;谭琰【作者单位】南华大学化学化工学院,湖南衡阳421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳421001【正文语种】中文【中图分类】O657.63;R284厚朴是一味具有广泛药效作用的中药，始载于《神农本草经》，为木兰科木兰属植物厚朴Magnolia officinals Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinals Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。