蜂房中棕榈酸含量测定方法的研究
7.近红外光谱法测定蜂蜜中主要成分的可行性研究_屠振华
第29卷,第12期 光谱学与光谱分析Vol .29,No .12,pp3291-32942009年12月 Spectro sco py and Spectr al Analy sisDecembe r ,2009 近红外光谱法测定蜂蜜中主要成分的可行性研究屠振华1,籍保平1,孟超英2,朱大洲3,王林舸1,庆兆珅1＊1.中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京 1000832.中国农业大学信息与电气工程学院,北京 1000833.国家农业信息工程技术研究中心,北京 100097摘 要 以153个单植物源和混合植物源蜂蜜样品为研究对象,使用3种近红外光谱仪(F T 型、CCD 型、PDA 型)采集蜂蜜的透反射和透射光谱,并应用近红外定量分析技术进行蜂蜜中主要成分(水分含量、果糖含量、葡萄糖含量)的检测研究。
用偏最小二乘回归(par tial least square repression ,P LSR )方法分别建立了蜂蜜水分含量、果糖含量、葡萄糖含量的近红外定量分析模型。
结果表明,水分含量、果糖含量、葡萄糖含量的相关系数(r )分别达到0.9785,0.9311和0.8907,预测误差均方根(RM SEP )分别为0.4108(%),1.9144(%)和2.5319(%)。
研究表明基于近红外光谱的蜂蜜主要成分快速无损检测准确度高,具有很高的实用价值。
关键词 蜂蜜;近红外光谱;水;果糖;葡萄糖中图分类号:O 657.3;S37 文献标识码:A D OI :10.3964/j .issn .1000-0593(2009)12-3291-04 收稿日期:2008-12-30,修订日期:2009-04-02 基金项目:国家“十一五”重大科技专项项目(2006BAD05A06-Z1),中国农业大学科研启动基金项目(2007052)资助 作者简介:屠振华,1983年生,中国农业大学食品科学与营养工程学院在读博士研究生＊通讯联系人 e -mail :qingz haoshen @cau .edu .cn引 言 蜂蜜是指蜜蜂采集植物的花蜜或者分泌物经自身含有的特殊物质进行充分酿造而成的甜味物质,蜂蜜中主要成分是糖类物质,约占蜂蜜的3/4,其中果糖和葡萄糖含量最高,其次是蔗糖、麦芽糖、曲二糖等,而蜂蜜中水分含量是一个衡量成熟度和货架期的重要指标。
GC法测定沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量
GC法测定沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量陈衍斌;王浩仁;卢新义;王晓梅;刘峰;李炜【摘要】Objective To establish a GC method for the determination of palmitic acid,palmitoleic acid and oleic acid in sea buckthorn pulpoil.Methods The chromatographic conditions were as follows:DM-WAX capilary column(30 mm×0.32 mm,0.50 μm) was used,N2 was used as the carrier gas at a flow rate of 1.5 mL·min-1,sample size was 1 μL,and split rate was 50∶1;the injector temperature was 210 ℃,and the FID detector was 230 ℃;column temperature was first kept at 50 ℃ fo r 1 min,and then raised to 180 ℃ with a rate of 25 ℃·min-1,the last raised to 200 ℃ with a rate of 1 ℃·min-1 and maintained for 10 min.Results The linear ranges of palmitic acid,palitoleic acid and oleic acid were 0.101 0-1.010 4 (r=0.999 2),0.100 2-1.002 4 (r=0.998 4) and 0.101 4-1.013 6 μg (r=0.9994),respectively.The average recoveries were 97.2%,98.9% and96.8%,respectively,and the RSD were 1.87%,1.58% and 2.06%, respectively.Conclusion The method is accurate and repeatable.It can be applied for the determination of palmitic acid, palmitoleic acid and oleic acid in sea buckthorn pulp oil.%目的建立沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸含量的测定方法. 方法采用毛细管色谱柱DM-WAX(30 mm×0.32 mm,0.50 μm);载气为N2;流速为1.5 mL·min-1;进样量为1 μL;分流比为50∶1;FID检测器;进样口温度为210 ℃;检测器温度为230 ℃;程序升温:初始温度50 ℃,维持1 min,以25 ℃·min-1的速率升至180 ℃,再以1 ℃·min-1的速率升至200 ℃,维持10 min.结果棕榈酸、棕榈油酸和油酸的线性范围分别为0.101 0~1.010 4(r=0.9992),0.100 2~1.002 4(r=0.998 4)和0.101 4~1.013 6 μg(r=0.999 4),平均回收率分别为97.2%,98.9%和96.8%,RSD值分别为1.87%,1.58%和2.06%.结论建立的方法准确、重复性好,可用于沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量测定.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2017(032)005【总页数】3页(P545-547)【关键词】棕榈酸;棕榈油酸;油酸;沙棘果油;气相色谱法【作者】陈衍斌;王浩仁;卢新义;王晓梅;刘峰;李炜【作者单位】陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西步长制药有限公司,西安710061;陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西国际商贸学院,咸阳712046【正文语种】中文【中图分类】R282沙棘(Hippophae rhamnoides L.)是胡颓子科沙棘属浆果植物，从沙棘果浆中分离出的沙棘果油，含有脂肪酸和脂溶性维生素等多种成分，具有活血化瘀、调节血脂等功效[1-6]，以沙棘果油为主要原料制成的软胶囊制剂，已获国家食品药品监督管理总局批准(国药准字Z20143003)。
用HPLC-MS-MS法多残留分析蜂蜜中的杀虫剂和抗生素
用HPLC-MS-MS法多残留分析蜂蜜中的杀虫剂和抗生素摘要：本实验的目的是建立一种检测蜂蜜中两类抗生素和三种杀虫剂残留的分析方法。
分析物为5种四环素、4种磺酰胺、杀虫剂蝇毒磷、多菌灵和阿米曲士（两种代谢物）混合物。
所有的化合物都从蜂蜜中提取，用固相萃取（SPE）预浓缩。
采用高效液相色谱-质谱-质谱（HPLC-MS-MS）方法，用三级四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)的模式,达到识别并量化以上化合物（Sheth et al J Agric Food Chem 38:1125–1130, 1990）。
在分析过程中发现取决于蜂蜜来源的植器官的强矩阵效应。
这就导致乐需要一个标准的方法定量检测到的污染物。
关键词：蜂蜜抗生素杀虫剂多残留HPLC-MS-MS 固相萃取1.引言蜂蜜是一种混合物，长期被视为自然健康食物，也就是说，不含任何污染物[1]。
然而养蜂人必须克服两大威胁—传染病和杀虫剂对蜜蜂的毒害。
因此必须要能够发现蜂巢产物（包括蜂蜜、蜡、蜂胶等等）中可能存在的不良的残留物[2]。
蜂蜜中含有的微量的物质有可能是被授权或者禁止的，比如环境中的杀虫剂。
本研究的目的是建立一种可以同时检测出蜂蜜中抗生素和杀虫剂多残留的方法。
检测两类抗生素,四环素和硫酰胺,因为这些抗生素常被养蜂人用于治疗污仔病（一种蜜蜂幼虫疾病）[2]。
我们还需要检测一些杀虫剂、阿米曲士和蝇毒磷[3],它们被用于治疗蜂螨,还有被广泛用作杀真菌剂的多菌灵[5],特别是用在作为最频繁的蜂蜜来源之一的油菜(油菜籽)上。
四环素是人类和动物经常使用的有效抗生素药物。
这类抗生素在各种各样的食物中存在,如牛奶[6、7],蛋[8],牛肉[9、10]。
同样的,磺酰胺是对人类相对来说无毒的抗感染药物,。
目前为止蜂蜜中还有数量最多的磺酰胺尚未被欧盟[11]授权。
最早在养蜂中使用杀虫剂、阿米曲士是在20世纪80年代初期法国用于治疗蜂螨。
现有的文献中几乎没有报道关于蜂蜜中阿米曲士的存在,但Jimenez报道过其分解产物的存在[12]。
气相色谱法测定蜂房中棕榈酸含量
分析化学的成就与挑战气相色谱法测定蜂房中棕榈酸含量赵维成肖伟于德泉陈立群于丽华关紫烟蔡云萍马瞬扬（辽宁省肿瘤研究所沈阳１１００４２）关键词蜂房软脂酸气相色谱蜂房为胡蜂科昆虫果马蜂（ＰｏｌｉｓｔｅｓｏｌｉｖａｃｅｏｕｓＤｅｇｅｒ）、日本陈脚胡蜂（ＰｏｌｉｓｔｅｓＪａｐｏｎｉｃｕｓＳａｎｓｅｕｒｅ）或异腹胡蜂（ＰａｒａｐｏｌｙｂｉａｖａｒｉａＦａｂｆｉｃｉｕｓ）的巢．在医学上具有祛风止痛、攻毒杀虫和疗蜂毒肿的作用．可治肝癌、肺癌、骨癌、胃癌、乳腺癌和子宫颈癌等ｆｕ。
本文采用ＧＣ／ＭＳ法对蜂房挥发油的组分进行了分析鉴定，结果挥发油中主要成份为：四特丁基焦儿茶酚、软酯酸和硬酯酸等，采用气相色谱法对软酯酸的含量进行了定量测定。
１实验部分１．１仪器与材料美国惠普公司ＨＰ－５８９０气相色谱仪，ＨＰ－５８９０Ａ数据处理机，ＣＮＭ－ＭＳＴ－Ｉ多功能微量化样品处理仪（长沙中迅电子工程研究所）：ＸＷ．８０Ａ旋涡混台器（上海精科实业有限公司）。
蜂房：购于天益堂药房，正品蜂房，棕榈酸甲酯对照品（色谱纯，上海试剂一厂，纯度不少于９９．０％，批号：８７．０４－０１）。
正庚烷（分析纯）；乙醚（分析纯）；硫酸（优级纯）。
１．２方法１．２．１挥发油的提取将５０ｇ蜂房去除灰尘、死蛹、剪碎置于挥发油提取器中。
加水５００ｍＬ．于７０℃恒温水浴锅中加热、回流冷却、提取１００ｈ，１２ｍｍ３～５ｍｍ３油状物。
待进：ｆＹＧＣ／ＭＳ定性检测，蜂房中含挥发油量４．６×１０～ｍｇ／ｇ。
１．２．２样品甲酯化取剪碎蜂房５ｇ，精密称定，置１００ｍＬ具塞锥型瓶中，加乙醚５０ｍＬ，浸泡１６ｈ．过滤、除去乙醚。
残渣加甲醇３ｍＬ，微量使之溶解，加硫酸０．５ｍＬ充分混匀，｝ｊｇ．ｊ呈１０ｒａｉｎ后加水５ｍＬ、正庚烷２ｍＬ，振摇，提取３ｍｉｎ，静止分层后，取上清液，进行定量测定。
１．２．３色谱曲呻确阱ＧＣ条件：以丁二酚二乙二醇聚酯（ＤＥＧＳ）为固定液、涂布浓度为１０％，载体为经酸洗并硅烷化处理的白色硅藻土。
中药五倍子蜂房提取物对早期釉质龋再矿化作用的实验研究
中药五倍子、蜂房提取物对早期釉质龋再矿化作用的实验研究【摘要】目的通过pH循环实验研究中药五倍子、蜂房提取物对人工早期釉质龋的再矿化作用。
方法应用离体牛切牙制备人工釉质龋标本40 例，随机分为4组：(a) 去离子水组 (阴性对照)、 (b) 五倍子组、 (c) 蜂房组、(d) NaF组(阳性对照)，进行体外pH循环实验后，采用显微硬度计测定标本脱矿前后和pH循环后的硬度值，观察釉质表面显微硬度的变化。
通过偏光显微镜观察早期釉质龋损再矿化后的病理学改变。
结果NaF组(阳性对照)和五倍子组能明显的提高早期釉质龋的表面显微硬度（P<0.05），蜂房组虽然也能提高釉质龋的表面显微硬度，但与去离子水组(阴性对照)比较无统计学意义（P>0.05）。
偏光显微镜下，pH循环后NaF 组(阳性对照)和五倍子组表层明显增厚，密度增加，病损体部出现呈负性双折射的再矿化条带，病损深度也明显变浅。
结论五倍子能有效促进早期釉质龋再矿化，因而具有防龋功效。
【关键词】五倍子蜂房早期龋再矿化Abstract:ObjectiveTo evaluate the effect of extracts of Galla chinensis and Nidus Vespae on the remineralization of initial enamel carious lesions in vitro. MethodsForty bovine enamel blocks with early lesions were prepared and randomly pided into four treatment groups.The lesions were subjected to a pH-cycling regime for 12 days. Surface enamel microhardness was measured on the enamel blocks before and after demineralization by polarized light microscopy. ResultsAll samples rehardened significantly. Fluoride had a significantly greater effect than all other treatments. In the Galla chinensis group， %SMHR was significantly greater than DDW. There was no significant difference between the Nidus Vespae group and DDW. Polarized light microscopy showed that the thickness of the surface layer increased obviously inall specimens including NaF group and Galla chinensis group.Negative birefringent band appeared in the lesions body and the depth of the lesions was obviously reduced .ConclusionThese results showed that extracts of Galla chinensis can obviously promote the remineralizationof the early enamel carious lesions， so it appears to be a promising source of new agents that may prevent dental caries.Key words:Galla chinensis; Nidus Vespae; Initial enamel lesions ; Remineralization龋病是发生在牙齿硬组织的一种慢性细菌性疾病，发病率高，分布广，严重影响人类口腔及全身健康。
《中药鉴定学》第十五章 动物类中药
第十五章动物类中药第一节动物类中药的应用与研究动物类中药是指用动物的整体或某一部分、动物的生理或病理产物、动物体的某一部分的加工品等供药用的一类中药。
一、动物类中药的应用简况《中国药典》2010年版一部正文收载动物药53种，附录收载动物药39种。
由此可见，动物类中药从古至今都是我国医药宝库的重要组成部分。
二、动物类中药研究简况1.动物类中药应用研究简况2.动物类中药资源的应用、保护与研究简况三、常用动物类中药的药用部位1.动物的干燥整体如水蛭、全蝎、蜈蚣、斑蝥、土鳖虫、虻虫、九香虫等。
2.除去内脏的动物体如地龙、蛤蚧、乌梢蛇、蕲蛇、金钱白花蛇等。
3.动物体的某一部分如：角类：鹿茸、鹿角、羚羊角、水牛角等；鳞、甲类：穿山甲、龟甲、鳖甲等；骨类：如豹骨、狗骨、猴骨等；贝壳类：石决明、牡蛎、珍珠母、海螵蛸、蛤壳、瓦楞子等；脏器类：如哈蟆油、鸡内金、紫河车、鹿鞭、海狗肾、水獭肝、刺猬皮等。
4.动物的生理产物如：分泌物：麝香、蟾酥、熊胆粉、虫白蜡、蜂蜡等；排泄物：五灵脂、蚕沙、夜明砂等；其他生理产物：蝉蜕、蛇蜕、蜂蜜、蜂房等。
5.动物的病理产物如珍珠、僵蚕、牛黄、马宝、猴枣、狗宝等。
6.动物体某一部分的加工品如阿胶、鹿角胶、鹿角霜、龟甲胶、血余炭、水牛角浓缩粉等。
第二节动物类中药的鉴定动物类中药的鉴定，就是对其进行真实性鉴定、安全性检测和质量评价，确保临床用药真实、安全、稳定、可控。
其鉴定方法与植物药和矿物药一样，但还应具有动物的分类学、形态和解剖学的基础知识，在鉴定时，应根据具体情况选用一种或多种方法配合进行，方可得到准确的结果。
一、动物类中药的真实性鉴定动物药的真实性鉴定主要目的是鉴定动物药的真伪，包括来源鉴定、性状鉴定、显微鉴定和理化鉴定。
（一）来源鉴定（二）性状鉴定性状鉴定是目前使用最多的方法。
一些传统经验鉴别方法仍是鉴定动物类中药有效而重要的手段：手试法，如毛壳麝香手捏有弹性；麝香仁以水润湿，手搓能成团，轻揉即散，不应黏手、染手、顶指或结块。
蜂房的临床应用及其混伪品的鉴别
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高效液相色谱法测定不同产地蜂房中酚酸类成分的含量
高效液相色谱法测定不同产地蜂房中酚酸类成分的含量刘东洋;史国兵;赵庆春【期刊名称】《时珍国医国药》【年(卷),期】2009(20)11【摘要】目的建立同时测定蜂房药材中没食子酸、对羟基苯甲酸和原儿茶酸含量的方法。
方法采用HPLC法,梯度洗脱。
色谱柱为Kromasil ODS-C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(三氟乙酸调pH至5),流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长254 nm。
结果没食子酸、对羟基苯甲酸和原儿茶酸质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.9%(RSD为1.01),98.4%(RSD为1.18%),97.3%(RSD为1.18%)。
结论所建方法准确、重复性好、专属性强,可为蜂房质量标准的控制提供依据。
【总页数】2页(P2737-2738)【关键词】HPLC;蜂房;没食子酸;对羟基苯甲酸;原儿茶酸【作者】刘东洋;史国兵;赵庆春【作者单位】辽宁医学院;中国人民解放军沈阳军区总医院【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量 [J], 张蕙;李祥;周红燕;徐向阳;陈伟奇2.高效液相色谱法同时测定丹参中4种酚酸类成分的含量 [J], 王伟;李焱;谢晓梅;周铜水3.高效液相色谱法同时测定四季青中4种酚酸类成分的含量 [J], 张加雄;屈巧玲;王凌4.高效液相色谱法测定白花丹参3种炮制品中5种酚酸类成分的含量 [J], 宋海东5.高效液相色谱法测定追风伞提取物中5种酚酸类成分含量 [J], 陈婷;徐加兵因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。