甲钴胺片含量测定方法学研究
甲钴胺注射液含量的方法学研究
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动相 ． 用迪马钻石 Ｃ。２０ｒ ４６ｍ ５ 采 。 ５ ｍ￣ ． ｍ， ｍ） （ ａ 色谱 柱及 紫外检测 器 ， 立 了甲钴 胺 注射液 中甲钴 建
胺 含量 的反 相 高效液 相 色谱检 测方 法．柱 温 ：０ 检 测 波 长为 ２ ４ｎ 流 速 ：． ｍ ｍｉ．本 方 法 ４ ℃： ６ ｍ； １ Ｌ／ ｎ ０
图 １ 空 白辅料
图 ２ 对 照 品溶 液
２２ 线 性试验 ．
测 定的 日内精 密度 为 ０５％ ． ． ９ 日间精 密度 为 ０６％， ． ７ 回收 率 为 ９ ． １０ ％， １０ ２０Ｐ ／ ９７ ０ ． 在 ６ ～ ４ ， ｍＬ范 ％～ ５ ｇ
围 内线性关 系满足要 求 （ ０９ ９９ ； ｒ ．９ ）结果 表 明方 法准确 、 作 简单 、 ＝ 操 专属性 强 ， 可用 于定量 测定 甲钴
胺 注射 液 含 量 ．
关键 词 ： 甲钴 胺 ； 注射 液 ； 反相 高效液相 色谱 法 ； 量 含 中图分类号 ： ６ ３ ３ ０ ２． ８ ７ 文献标识 码 ： Ａ 文 章编号 ：６ ３ １７ （０ ７ ０ — ０ ４ ０ １ ７ — ９ ２ ２ ０ ）６ ０ ４ — ３
甲钴胺片近红外一致性检验模型的建立
甲钴胺片近红外一致性检验模型的建立
戴震;胡小崧
【期刊名称】《中国药物评价》
【年(卷),期】2017(34)2
【摘要】目的:采用近红外漫反射光谱(NIR)法建立药品的“一厂一品一规”一致性检验模型.方法:在12000 ～ 4200 cm-1范围内对甲钴胺片进行直接接触扫描,采用近红外漫反射光谱法,运用OPUS软件通过不同的预处理方法对图谱进行分析,建立一致性检验模型.结果:建立的一致性检验模型可以很好地区分不同厂家生产的甲钴胺片.结论:所建立的一致性检验模型能准确快速地对特定厂家的甲钴胺片进行初筛检验.
【总页数】2页(P95-96)
【作者】戴震;胡小崧
【作者单位】南京市食品药品监督检验院,江苏南京210038;南京市食品药品监督检验院,江苏南京210038
【正文语种】中文
【中图分类】R917.1
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高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量
高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量
陈琪
【期刊名称】《中国生化药物杂志》
【年(卷),期】2003(24)5
【摘要】目的用高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量.方法十八烷基硅烷键合硅胶(5μm)色谱柱,流动相为0.04 mol/L酒石酸和磷酸氢二钠缓冲液(pH 3.0)-甲醇(60:40),流速为0 8 ml/min,检测波长264nm,柱温为40℃.结果在10.10～30.30 μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.8%(n=9).结论此法快速、准确、重复性好.
【总页数】2页(P251-252)
【作者】陈琪
【作者单位】龙岩市药品检验所,福建,龙岩,364000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R745
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甲钴胺片含量测定方法学研究
甲钴胺片的含量测定检测方法研究徐丽平徐慧娟杭州康恩贝制药有限公司摘要目的：建立甲钴胺片含量测定方法，为甲钴胺片质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。
方法：样品碾细，以流动相溶解，制备供试品溶液；色谱分析条件：色谱柱为Diamonsil 5u C18，250×4.6mm；流动相：乙腈-0.03mol/L 磷酸二氢钠（磷酸调pH为3.5）（19:81）；流速1.0ml/min；检测波长：342nm。
结果：甲钴胺线性关系良好，平均回收率100.7%。
结论：本法测定结果准确，可用于甲钴胺的含量测定。
关键词：甲钴胺，高效液相色谱法甲钴胺片活性成分甲钴胺，主要用于治疗周围神经病。
由于甲钴胺对光敏感，故需包衣，包衣材料成分复杂，干扰大，现有的紫外分光光度法重现性差。
本实验采用HPLC法测定甲钴胺的含量，结果准确，复现性好。
1 仪器及试药高效液相色谱仪：安捷伦1100，VWD检测器，？？工作站；电子天平：？2100；超声波清洗器。
甲钴胺对照品，浙江省药品检验所标定，批号：？，含量：？；乙腈为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯；甲钴胺片为本公司生产，规格0.5mg。
2 色谱条件色谱柱：Diamonsil 5u C18（250×4.6mm）；流动相：乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠（磷酸调pH为3.5）（19:81）；流速1.0ml/min；检测波长：342nm；柱温：常温；进样量：20μl。
理论塔板数按甲钴胺峰计算不低于2000，甲钴胺与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
3溶液的制备3.1对照品溶液3.2供试品溶液3.3空白溶液4系统适用性试验取处方量的空白辅料，照含量测定法进行测定，空白辅料不干扰测定，结果见附图2-1（图谱：c:\HPCHEM\1\DATA\JGAFFX\00009）5线性考察精密称取甲钴胺对照品（050602，含量98.2%，水分8.31%）11.33mg，置于200ml容量瓶中，加含量测定项下的流动相溶解并定容至刻度，摇匀，得贮备液（相当于甲钴胺浓度为51.01μg/ml），再精密量取储备液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml分别置于10ml容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，照2.2项色谱条件，精密量取20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算回归方程，结果见表2-1，图2-1。
甲钴胺胶囊评价性抽验的含量分析与比较研究
甲钻胺胶囊评价性抽验的含量分析与比较研究刘飞，，孙强巴然然2,孙涛2（1.山东省食品药品审评认证中心，山东济南250014；2.泰安市食品药品检验检测研究院，山东泰安271000）摘要：目的通过对省内流通和生产环节甲钴胺胶囊评价性抽验的含量分析与比较，为进一步防范风险、完善其生产工艺提供参考，同时为监管部门提供技术支持。
方法按照《中国药典》2015年版（二部）检验标准进行含量测定和含量均匀度检验。
结果各个厂家的甲钴胺胶囊，其含量测定结果在92.4%~108.1%之间，平均值为99.8%；其含量均匀度结果A+2.20S的范围为4.4~14.0,平均数据&2。
结论各厂家生产的甲钴胺胶囊检验结果均符合规定，但各厂家结果有一定差异，且同一厂家不同批次的结果也存在较大差异。
关键词:甲钴胺胶囊；含量分析；高效液相色谱法;避光操作中图分类号：R927.2文献标识码:A文章编号：2095-5375（2021）02-0091-003doi：10.13506/ki.jpr.2021.02.006Content analysis and comparative study of Mecobalamin Capsules for evaluation samplingZ/U Fez",SUN Qiang'，加Kanran2,SUN Tao2(Z.SAan/ong Center/or Foo/an/Drug Evaluation an/Certification,Jinan2500Z4,CAina;2.Taian Institute for Foo/an/Drug inspection an/Testing,Taian277000,CAina)Abstract:Objective Through the analysis of the content of Mecobalamin Capsules in the provincial market and production enterprises,it provides reference for further risk prevention and improvement of its production process,and also provides technical support for regulatory authorities to ensure the safety and effectiveness of public medication.Methods According to the PAarmacopoeia of tAe People's Republic of CAina2015edition of the second part of the inspection standards for content determination and content uniformity test.Results The content of mecobalamin capsules from various manufacturers was92.4%~108.1%,with an average value of99.8%.The content uniformity result A+2.20S ranges from4.4to 14.0,with an average of8.2.Conclusion The test results of mecobalamin capsules produced by various manufacturers all conform to the regulations,but the results of various manufacturers are somewhat different,and the results of different batches of the same manufacturer are also quite different.Key words:Mecobalamin Capsules;Content analysis;HPLC;Dark operation甲钻胺为周围神经病变的治疗药物，属于维生素B12类,它通过促进神经细胞内核酸和蛋白质以及神经髓鞘的合成,从而修复受损伤的周围神经，目前已广泛应用于临床。
高效液相色谱法测定甲钴胺片的有关物质
高效液相色谱法测定甲钴胺片的有关物质
郑发鲁;顾林;张志才;邹梅娟
【期刊名称】《中国药剂学杂志:网络版》
【年(卷),期】2023(21)1
【摘要】目的建立检测甲钴胺片有关物质的高效液相色谱法。
方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Poroshell EC-C18 (4.6×250 mm, 4μm);以含己烷磺酸钠0.47%的0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用稀磷酸调节pH至3.5)为流动相A,乙腈为
流动相B,梯度洗脱;检测波长:266 nm;进样盘:4℃;流速:1.0 mL·min^(-1);柱
温:40℃;进样量:40μL;按照加校正因子的自身对照品法计算杂质含量。
结果主成分与有关物质能完全分离,各杂质峰分离良好;各已知杂质不同质量浓度的平均回收率均在95.56%~108.04%之间,RSD均小于2.4%;各批次依甲钴胺片总杂质含量均不大于1.0%。
结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于甲钴胺片中有关
物质的检测。
【总页数】7页(P12-18)
【作者】郑发鲁;顾林;张志才;邹梅娟
【作者单位】沈阳药科大学药学院;扬子江药业集团南京海陵药业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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1.快速液相色谱法与常规高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯及有关物质的比较
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甲钴胺片清洁验证分析方法研究
甲钴胺片清洁验证分析方法研究目的建立甲钴胺片清洁验证分析方法及取样方法。
方法采用高效液相法，以Hypersil ODS2-C18（5 μm，4.6×150 mm）为色谱柱，以0.05 mol/L乙酸铵溶液-乙腈（83∶17）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为266 nm，进样量为20 L，柱温30 ℃。
结果甲钴胺对照品溶液在检测浓度0.03～1.60 μg/mL 范围内线性关系良好（r=0.999），且回收率符合要求（回收率为99%）。
结论该方法简便、准确、重复性好，灵敏度高，可用于甲钴胺片清洁验证药品残留量的检测。
标签：甲钴胺片;清洁验证;方法学Research on Validated Analytical Method of Mecobalamin Tablets CleaningXU Peng-he1，ZHANG Ting2，YU Yong-hua3，HUA Jie1，LEI Jin-jing11.Hangzhou Conba Pharmaceutical Co.，Ltd，Hangzhou，Zhejiang Province，310052 China;2.Hangzhou New Allen Biotechnology Co. Ltd，Hangzhou，Zhejiang Province，310052 China;3.Hangzhou new Novartis Pharmaceutical Co.，Ltd. Hangzhou，Zhejiang Province，310052 China[Abstract] Objective To establish a validated analytical method of mecobalamin tablets cleaning and sampling method. Methods The high performance liquid chromatography was adopted with Hypersil ODS2-C18（5 μm，4.6×150 mm）column，with 0.05 mol/L ammonium acetate solution- acetonitrile（83∶17）as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The absorbance was monitored at 266 nm. The injection volume was 20 μl and the column temperature was 30 ℃. Results The liner correlation of mecobalamin contrast solution was good from the 0.03 μg/mL to 1.60 μg/mL detection concentration R=0.999，and the recycle rate met the requirement （the recycle rate was 99%）. Conclusion The method is simple and accurate with good repeatability and high sensitivity，which can be used in the detection of mecobalamin tablets in the cleaning validation of drug residue.[Key words] Mecobalamin tablets; Cleaning validation; Methodology甲钴胺是一种内源性的辅酶B12，临床用于治疗周围神经病。
注射用甲钴胺含量测定方法研究
周以上 。好转 （ ＭＲ） 肿 瘤 病 灶 的两 径乘 积 缩小 ２ ％ 以 上 ， ： ５ 但＜０ ５ ％无 新病灶 出现。稳 定 （ Ｄ） 肿 瘤病 灶 两径 乘积 缩 Ｓ ： 小＜５ ， ２ ％ 或增大 ＜２ ％ ， 新 病灶 出现 病变 进 展 （ Ｄ） 肿 ５ 无 Ｐ ： 瘤病灶两径乘积增大 ＞ ５ ， 出现 新病灶 。总缓解率 ＝缓 ２％ 或
［ ］ 刘淑娟 ， ２ 姚娟 ， 王琪琪． 多西 他赛联 合顺 铂治疗 晚期 非小 细胞
肺癌 的临床观察． 现代肿瘤医学 ，０ ８，６ １ ：３ ． ２０ １ （ ） ５ ４５ ［ ］ 郭仁宏 ， ３ 唐桂棣 ， 良熹 ， 多西他 赛联合 低剂量顺 铂治疗 晚 潘 等．
期 高龄 非 小 细 胞 肺 癌 的 临 床 研 究 ． 瘤 防 治 研 究 ， ０ ８ ３ 肿 ２０ ，５
他赛是一种新型 的抗微管类药 物 ， 抗瘤谱 广 ， 对卵巢 癌 ， 腺 乳 癌， 肺癌作用 明显 。其 主要 作用机制 ： 促进微 管蛋 白聚合 ， 抑 制微管解聚 ， 将癌 细胞 阻止在 Ｇ期和 Ｍ期 ， 是细胞 周期特 异 性药物 。顺 铂是细胞 周期 非特 异性 药物 ， Ｄ Ａ结 合形 成 与 Ｎ 交叉键 ， Ｄ Ａ功能不 能修 复 ， 使 Ｎ 联合使 用 具有 协 同作 用 ， 从 而产生更高的疗效 。本研究 通过 多西 他赛 联合 顺铂 治疗 的 观察组和常规化疗 的对照组分别治 疗非小 细胞肺癌 患者 ， 结 果 表明 ， 观察组 临床治疗 缓解 率 明显高 于对 照组 ， 示多 西 提 他赛联合顺铂治疗 近期疗 效显 著 ， 同时观察 组 白细胞 减少 、 血小板减少 、 恶心 呕吐不 良反应发生率 明显低 于对照组 。综
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甲钴胺片的含量测定检测方法研究
徐丽平徐慧娟杭州康恩贝制药有限公司
摘要目的：建立甲钴胺片含量测定方法，为甲钴胺片质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。
方法：样品碾细，以流动相溶解，制备供试品溶液；色谱分析条件：色谱柱为Diamonsil 5u C18，250×4.6mm；流动相：乙腈-0.03mol/L 磷酸二氢钠（磷酸调pH为3.5）（19:81）；流速1.0ml/min；检测波长：342nm。
结果：甲钴胺线性关系良好，平均回收率100.7%。
结论：本法测定结果准确，可用于甲钴胺的含量测定。
关键词：甲钴胺，高效液相色谱法
甲钴胺片活性成分甲钴胺，主要用于治疗周围神经病。
由于甲钴胺对光敏感，故需包衣，包衣材料成分复杂，干扰大，现有的紫外分光光度法重现性差。
本实验采用HPLC法测定甲钴胺的含量，结果准确，复现性好。
1 仪器及试药
高效液相色谱仪：安捷伦1100，VWD检测器，？？工作站；电子天平：？2100；超声波清洗器。
甲钴胺对照品，浙江省药品检验所标定，批号：？，含量：？；乙腈为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯；甲钴胺片为本公司生产，规格0.5mg。
2 色谱条件
色谱柱：Diamonsil 5u C18（250×4.6mm）；流动相：乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠（磷酸调pH为3.5）（19:81）；流速1.0ml/min；检测波长：342nm；柱温：常温；进样量：20μl。
理论塔板数按甲钴胺峰计算不低于2000，甲钴胺与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
3溶液的制备
3.1对照品溶液
3.2供试品溶液
3.3空白溶液
4系统适用性试验
取处方量的空白辅料，照含量测定法进行测定，空白辅料不干扰测定，结果见附图2-1（图谱：c:\HPCHEM\1\DATA\JGAFFX\00009）
5线性考察
精密称取甲钴胺对照品（050602，含量98.2%，水分8.31%）11.33mg，置于200ml容量瓶中，加含量测定项下的流动相溶解并定容至刻度，摇匀，得贮备液（相当于甲钴胺浓度为51.01μg/ml），再精密量取储备液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml分别置于10ml容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，照2.2项色谱条件，精密量取20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算回归方程，结果见表2-1，图2-1。
表2-1 溶出度测定标准曲线各浓度点峰面积
甲钴胺浓度
5.10 10.20 15.30 20.41 30.61 40.81 51.01
（μg/ml）
峰面积A 80.45 163.34 247.05 327.20 493.25 664.50
825.70
图2-1 含量测定测定标准曲线
回归方程：y=16.268x－2.8548，R2＝1.0000
由上述结果表明，甲钴胺在流动相中，在5.10～51.01μg/ml浓度范围内，峰面积与浓度成良好线性关系。
6精密度试验
取含量测定项下的供试品溶液，连续进样测定6次，结果见表2-3。
峰面积（A）221.4 221 221.5 221.6 221.8 222.2 X（A）221.6
SD（%）0.40
RSD（%）0.18
7重复性试验
取本品同一批号样品精密称取6份，照含量测定项下的方法进行测定，结果见表2-4。
序号 1 2 3 4 5 6 含量（%）98.16 98.25 98.13 98.31 98.46 98.60 X（%）98.32
SD（%）0.18
RSD（%）0.18
8稳定性试验
精密量取上述同一份供试品溶液20μl，分别在0，2，4，6，12，h测定面积，甲钴胺的RSD为？？，杂质峰面积与初始峰面积相比，差异比较大，？？
9回收率测定
精密称取甲钴胺（20071204，含量99.48%，水分11.1%）113.3mg，置50ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液；取处方量的辅料，按处方量主药的80％、100％、120％三个不同梯度分别加入储备液（约相当于甲钴胺16、20、24μg），照本品含量测定项下的方法测定计算回收率，每个梯度做三份，结果见表2-2。
由表可知，含量测定方法回收率良好。
表2-2 含量测定回收率试验
浓度梯度加入量
（mg）
测得量
（mg）
回收率
（％）
平均回收
率（％）
RSD
（％）
80％1 1.60 1.61 100.69
100.52
0.36
2 1.60 1.61 100.44
3 1.60 1.61 100.44
100％ 1 2.00 2.01 100.18100.57
2 2.00 2.02 100.68
3 2.00 2.02 100.84
120％1 2.40 2.44 101.49
101.01
2 2.40 2.42 100.76
3 2.40 2.42 100.80
10样品测定
避光操作。
取本品20片，精密称定，研细，混匀，精密称取适量（约相当于甲钴胺2.0mg），置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲钴胺对照品20mg（按干燥品计），精密称定，置100ml量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定，计算，即得。
三批样品的测定结果及与原标准测定结果见2-5。
表2-5 三批样品含量测定结果
批号20071001 20071101 20080901
拟修订标准检测标示含量
（%）
102.8 100.4 98.7
原标准检测标示含量（%）128.8 134.6 115.1（去衣
97.2）
11讨论参考文献。