定性相分析物相鉴定
既为上例。
b） 可配制三个以上不同 j 相含量试样， 则 I j 及纯相 j 相的 Ijs （同一衍射线） 作 I j I js ~ W j 曲线，利用曲线可求 Wj 。 对多相试样欲求关心的相，均可按 b)类同处理 内标法 待测试样为 n 相,μmj 不同，加恒量 Ws 的标样到混合样中的定量方法。 标样可选α－Al2O3, ZnO, KCl, LiF, CaF2, MgO, SiO2 , CaCO3 , NaCl , 或 NiO 之一， 优选吸收系数与颗粒大小相近，衍射线不重叠的作标样。 混合试样中 i 相某衍射线积分强度：
a
b 5.0125→ a
b 4.99269↙
c
根据
3.9838→ c
4.0539↗
1 d 2 hkl
4 h2 3
hk a2
k2
l2 中，a 或 c 那些与 hkl 有关调整。 c2
!异常的公式结尾
定量相分析
原理及普适公式 目的是在物相鉴定基础上，测定物质中各相含量。 根据衍射强度与该物质参与衍射的体积或重量的增加而增加关系(非线性)。表示为 n 相混合物中，j 相某衍射线的强度与参与衍射的该相的体积 Vj 或重量分数 Wj 的关系 式：
定性相分析（物相鉴定）
目的：分析试样属何物质，那种晶体结构，并确定其化学式。 原理与方法：任何结晶物质均具有特定结晶结构（结晶类型，晶胞大小及质点种类， 数 目，分布）和组成元素。一种物质有自已独特衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各 个物相衍射谱的叠加。 衍射谱可由 d— I 值数据组表示。 JCPDS 制定的 PDF 卡为标准物质衍射谱，已有 52 组 14 万多张。用微机检索/匹配待测样与标样 d—I 值为物相鉴定的主要方法。 新一代检索物相方法是利用数据谱而非 d—I 值，用衍射谱扣背底直接检索 SS-NNNN Compound Name Formula System 34-0427 (*) Boron Lanthanum LaB6 Cubic 42-1191 (*) Lanthanum Nickel LaNi5 Hexagonal 25-1135 (*) Barium Chloride Hydrate BaCl2?H2O Monoclinic 04-0850 (*) Nickel, syn Ni Cubic
coaห้องสมุดไป่ตู้
n
结构因子 Fhkl
i 1
2
fie
2 i ( hxi hyi lzi )
（i 为晶胞中原子）
注意：公式中，因各相μm 不同，每相 Vj 或 Wj 的变化引起μm 总体变化，导致 Ij~Vj 或 Wj 的非线性。由处理 Kj 与总体μm 的不同引伸出多种定量分析方法，以满足实际需求，此处介 绍常用方法。Rietveld 无标样定量方法将专论。试样要求：晶粒足够细，大小相当，混合均 匀，无择优取向等。 外标法 要纯标样，它不加到待测样中，该法实用于大批量试样中某相定量测量。 要在相同的实验条件，测选定的同一衍射线强度。 ① 当 μm 均同（同素异构）
Ii
CK iWi
' i
n 1
Wj
j 1
mj
n 1
混合试样中 S 相
Is
CK sWs
s j 1
Wj
mj
待测相中 i 相重量分数 Wi ， 加入样标样 S 相后， i 相的重量分数为 Wi
'
(1 Ws )Wi
Ii Is
K iWi '
s
K s iW s
特点： 1 不是单纯的元素分析，能确定组元所处的化学状态。 2 可区别同素异构物相，分析同构异素有困难，但可用 Tune Cell 调整解决。 3 试样由多组份构成时，可区别是固溶体或是混合相。 4 可分析粉未状，块状，线状试样。样品易得耗量少，与实体系相近。 5 物相必是结晶态，可检出非晶物及结晶度。 重要性： 当今材料科学研究中，功能意识加强以及结构与性能联系意识提高，期望以 性能为导向寻求和设计最适宜结构化合物付诸实现。 性能与基本相和析出相种类，数量相关，相的形成又决定材料成份和工艺制度，在新材 料研制与开发，冶金生产过程，表面处理，腐蚀产物等分析中均有重要应用。 具体分析方法与实例：关键数据库（PDF2—CD 盘） 。 1 利用 JCPDS 的 PDF 粉未卡（数据库）d—I 值检索，对已知可能相用文字索引（物质名 称）或卡片号，对未知相用数据索引（可加数据） 。 2 扣本底直接检索。 3 添加判据，利用剩余检索，文字索引，数据索引，晶胞调整等。 4 Bruker AXS search/march 软件，物相检索实例。 A）α-SIO2（石英） ，调入 .RAW 原文件，可扣本底直接检查。 生成 .DIF 文件，作 d—I 值检查。如已知物相，输卡片号或化学名。 可选判据 如化学元素”有、无、可能有“ 等。 可指标化（对 PDF2 有者） 。 可由 K 值法和绝热法给出定量分析结果。 B）AUSTRIA 矿物，调入 VM1.RAM（原始数据） 扣本底直接检索 45—0946,（MGO） 调整 Y 满刻度，可见宽化弱峰，用剩余检索 33-0302， （Ca2Si4） 选 CRI. =1 检索, 见 37-1492，(CAO),P/B=5 C）AB5 型储氢电池材料为 LANI5 相(Hex.晶系)， 固溶效应用 Tune Cell 调整。
Ij
I js
CK jW j ( Wj
n j j 1
Wj
mj
) (CK j W js
s
mjs
) 1
C 'W j
C'
wj
∵μm 均同，
1 （对待测样相） ，对纯相 W js
② 当μm 不同时 a） 对两相混合物 i、j，用 j 相作外标可导出
Wj
Ij
mj
I
js
mj
Ij(
mj
mi )
其中 μ mi , μ mj 已知， Ij 和 Ijs 可测， 从 而可计 算 出 j 相在混合相中的重量 百 分数 wj ，如
n
Ij
CK jV j /
j j 1 n
Wj
mj
Ij
CK jW j /
j j 1
Wj
mj
为定量分析普适公式(Alexander 定量分析公式)，其中 常数 C
e4 1 Io 2 4 32 r m c 1
2 hkl
3
1 2
2M
强度因子 K j
1 k cos 2 2
F Phkl e 02 sin 2
物相定性分析的基本原理
物相定性分析的基本原理
物相定性分析是指通过对物质的性质、形态、结构等方面的观察和研究，来确定其物相的性质。
其基本原理可以总结为以下几点：
1. 形态特征分析：通过对样品的观察和描述，了解其形态特征。
包括物质的颜色、透明度、晶体外形等方面的观察。
2. 热学特性分析：通过测量样品的熔点、沸点、熔化热、蒸发热等热学性质，来确定物质的物相。
3. 表面性状分析：通过对样品的表面形貌进行观察和分析，包括颗粒形状、表面结构等方面的特征，来确定物质的物相。
4. 光学特性分析：通过测量样品的折射率、透射率、吸收谱等光学性质，来确定物质的物相。
5. 结构特征分析：通过使用X射线衍射、电子显微镜等分析
方法，来研究样品的晶体结构、分子结构等方面的特征，从而确定物质的物相。
通过以上的分析方法，结合物质的物理化学性质，可以较为准确地确定物质的物相，为后续的性质研究和应用提供基础数据和相关信息。
XRD物相分析
将获得的XRD图谱与标 准PDF 卡片对比，即可 得知它的成分
4
定性相分析
5
从图3所示AgCd合金粉的XRD图可知: 合金粉主要由Ag和AgCd两 相组成，未出现Cd 单质的衍射峰说明Ag原子晶格格点位置被 Cd 取代了; 而图4所示AgSn雾化合金粉的XRD图中含有AgSn和 Sn两相，表明Sn未取代Ag原子晶格格点。
定性相分析
把生成物衍射峰的相对强度和衍射角同反应物各组分的相对 强度和衍射角相比，看反应物的衍射峰在生成物中是否有部 分消失，生成物中是否出现了新的衍射峰。若生成物的主要 衍射峰的相对强度和衍射角均有明显的变化，在生成物中出 现了新的衍射峰，同时反应物各组分的部分衍射峰在生成物 中消失，证明形成了新相且新相形成后，物质的结构发生了 质的变化。
微晶尺寸的测定
X射线衍射全谱拟合法 利用计算机对X射线衍射峰强度数据进行非线性拟合，得出试样 的晶粒尺寸分布数据和平均晶粒尺寸。
I(θ )为为试样的衍射线强度的总分布，I0为仪器背底，AD为尺 寸为D 的所有晶粒产生的衍射峰的峰面积，总的峰面积归一化后 10 就是尺寸为 D 的晶粒的百分含量。考虑到谱线的仪器宽化度D ω ，计算过程中还要对其衍射峰主要 在2θ =39.5°为纯Pt 的衍射峰， 退火后 其衍射峰主要在2θ = 42°，49°和74°左右，其为 含Pt和Cu的物质，证明形成了 Pt－Cu合金。
定量相分析
原理：物质的衍射强度与该物质参加衍射的体积成正比。每 个相的含量发生变化时，都会改变总吸收系数值。
式中a0，b0为常数。
微晶尺寸的测定
用求得的AD值代入下式， 即可求得比线宽法包含更多物理内 涵的平均晶粒尺寸这就是X射线衍射 谱峰形拟合法。
11
材分的名词解释填空
1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2.俄歇电子：X 射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子（实际是离子）处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。
3、背散射电子：入射电子被样品原子散射回来的部分；它包括弹性散射和非弹性散射部分；背散射电子的作用深度大，产额大小取决于样品原子种类和样品形状。
4.溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。
5.物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。
6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。
7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。
8.蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝” ）。
9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。
11、球差：即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同造成的。
轴上物点发出的光束，经电子光学系统以后，与光轴成不同角度的光线交光轴于不同位置，因此，在像面上形成一个圆形弥散斑，这就是球差。
12、明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过他，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此得到的图像13、暗场像：或是只有衍射电子束通过物镜光阑，投射电子束被光阑挡掉，由此得到的图像14、X射线的强度：是指行垂直X射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。
常用的单位是J/ 。
15、衍射衬度：主要是由于晶体试样满足布拉格条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。
第五章物相分析及点阵参数精确测定
三、 PDF卡片的索引
• 卡片索引手册：欲快速地从几万张卡片中找到所需 的一张，须建立一套科学的、简洁的索引工具书。
• 卡片索引：有多种，可分为两类： 1. 以物质名称为索引（即字母索引）
如：化学名索引、矿物名索引。
2. 以d值数列为索引（数值索引）。 如：哈纳瓦特索引（哈氏索引）、芬克（Fink）索 引；
• 当不知所测物质为何物时，用该索引较为方便。
一、数值索引（1）
• ① 哈氏索引：将每一种物质的数据在索引中 占一行，依次为：8条强线的晶面间距及其相 对强度（用数字表示）、化学式、卡片序号、 显微检索序号。如下：
8条强线的晶面间距和相对强度
化学式 卡片序号
哈氏索引样式
一、数值索引（2）
• 哈氏索引：以三强线 d 值来区分各物质，列出 8 强线d 值， 并以三强线 d 值序列排序。
• 1969年，从第14组始，由新成立的国际粉末衍射标准联合委 员会 （Joint Committee on Powder Diffraction Standards 即 JCPDS）主持编辑和出版PDF卡片及其索引。
• 1978年，从第27组始，又由JCPDS的国际衍射数据中心 （International Centre for Diffraction Data，即ICDD）主持出 版。
• PDF-4/矿物2003：共有17535个矿物物相。其中7647个有参 考强度比 I/I1，这有利于做物相定量分析。
• PDF-4/有机物2003：共有218194个有机物相和金属有机物相。 其中24385个是实验谱，191468个由剑桥晶体学数据中心 （CCDC）的单晶数据计算得的粉末谱；其中大于124900个 具有参考强度比I/I1，有利于做定量物相分析。
XRD实验物相定性分析解析
XRD实验物相定性分析解析X射线衍射（XRD）是一种非常常用的实验技术，用于物相的定性和定量分析。
通过观察材料中X射线的衍射图案，我们可以确定材料的晶体结构、晶体定向和晶格参数等信息。
本文将详细介绍XRD实验物相定性分析的原理和解析过程。
nλ = 2dsinθ其中，n是衍射阶次，λ是入射X射线的波长，d是晶格间距，θ是入射角。
通过测量衍射角θ和计算晶格间距d，我们可以确定材料的晶体结构。
在进行XRD实验时，我们首先需要准备待测物样品，通常是一块固体材料。
然后，我们将样品放置在X射线束下，以使X射线通过样品，发生衍射。
衍射的X射线通过样品后，会被X射线探测器测量，产生衍射谱图。
在解读衍射谱图时，我们需要关注以下两个关键参数：衍射角（2θ）和衍射强度（I）。
衍射角是X射线的入射角度，是由仪器测量得到的，而衍射强度则表示材料中的晶体结构和取向。
通常，衍射强度与晶体的晶格性质、晶体结构以及晶体定向有关。
通过比对样品的衍射谱图与数据库中的标准衍射谱图，我们可以确定材料的物相。
数据库中包含了各种材料的XRD衍射谱图，包括金属、陶瓷、无机晶体等。
对于未知物相的样品，我们可以通过计算其衍射角和衍射强度与数据库中的标准进行比对，从而找到与其相匹配的物相。
此外，我们还可以通过拟合样品的衍射谱图，计算出材料的晶格参数。
常用的拟合方法有布拉格法、勒貌法和整形法等。
这些方法利用了衍射角和衍射强度的信息，通过数学模型计算出最适合样品的晶格参数。
需要注意的是，XRD实验在物相定性分析上具有一定的局限性。
例如，对于非晶态或粘土等无定形材料，XRD无法提供明确的物相信息。
此外，XRD实验还无法确定材料中不同晶体相的相对含量，只能进行物相定性分析。
综上所述，XRD实验是一种常用的物相定性分析技术。
通过观察样品的衍射谱图，并与数据库中的标准进行比对，我们可以确定材料的物相。
此外，通过拟合样品的衍射谱图，我们还可以计算材料的晶格参数。
X射线衍射定性相分析
X射线衍射定性相分析1 引言生产和科研中，常使用钢铁、有色金属和各种有机和无机材料，往往需要用X射线衍射技术分析它们属何种物质和属哪种晶体结构，得出分子式，这是定性相分析的主要内容。
通常的化学分析法如容量法、重量法、比色法、光谱法等，给出的是组成物体的元素及其含量，难于确定它们是晶体还是非晶体，单相还是多相，原子间如何结合，化学式或结构式是什么，有无同素异构物相存在等。
而这些信息对工艺的控制和物质使用性能则颇为重要。
X射线相分析方法恰恰在解决这些问题方面有独到之处，且所用试样量少，不改变物体化学性质，因而成为相分析的重要手段。
它与化学分析等方法联合运用，能较完满地解决相分析问题，因而X射线衍射方法是经常应用的不可或缺的重要综合分析手段之一。
2 定性相分析的理论基础多晶体物质其结构和组成元素各不相同，它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就显现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成 (如原子或离子的种类和位置分布，晶胞形状和大小等) 有关。
一种物相有自己独特的一组衍射线条 (衍射谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的物相，若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱，从衍射谱中可直接算得面间距d值和测量得到强度I值。
在实际工作中七个晶系叫法有多种，英文名称也不尽相同。
物相的X射线衍射谱中，各衍射线条的角度位置及衍射强度会随所用辐射波长不同而变，直接使用衍射图谱对比分析并不方便。
故而总是将衍射线的角按转换成d值，而d值与相应晶面指数hkl则巧妙地用已知晶体结构的标准数据文件卡片关联起来。
强度I也不需用强度公式直接计算，而是巧妙地转换成百分强度，即衍射谱线中最强线的强度，其他线条强度则为，这样，d值及便成为定性相分析中常用的两个主要参数。
上面提到的标准数据文件卡片，以前称为ASTM卡片，现在称为粉末衍射文件PDF，是用X射线衍射法准确测定晶体结构已知物相的d值和I值，将d值和及其他有关资料汇集成该物相的标准数据卡片。
物相定性分析的原理是什么
物相定性分析的原理是什么物相定性分析是指通过对物质的外部形态、颜色、形状、质地、硬度等特征进行观察和分析，以确定物质的组成、结构和性质的一种分析方法。
物相定性分析的原理主要包括形态学分析、光学显微分析、X射线衍射分析、电子显微分析等多种方法。
首先，形态学分析是物相定性分析的基础。
形态学分析是通过对物质的外部形态、颜色、形状、质地、硬度等特征进行观察和描述，从而初步推断物质的组成和性质。
通过形态学分析，可以初步判断物质是单质还是化合物，是无机物还是有机物，是金属还是非金属，从而为后续的定性分析提供基础。
其次，光学显微分析是物相定性分析的重要手段之一。
光学显微分析利用光学显微镜观察物质的微观形貌和结构，从而推断物质的组成和性质。
通过光学显微分析，可以观察到物质的晶体形态、晶体结构、晶体缺陷等信息，进而确定物质的晶体结构和晶体性质。
光学显微分析还可以观察到物质的晶体取向、晶体生长方式等信息，为进一步的定性分析提供重要依据。
另外，X射线衍射分析是物相定性分析的重要手段之一。
X射线衍射分析利用X射线衍射仪观察物质对X射线的衍射图样，从而推断物质的晶体结构和晶体性质。
通过X射线衍射分析，可以确定物质的晶体结构类型、晶格参数、晶面指数等信息，进而确定物质的晶体结构和晶体性质。
X射线衍射分析还可以确定物质的晶体取向、晶体取向分布等信息，为进一步的定性分析提供重要依据。
此外，电子显微分析也是物相定性分析的重要手段之一。
电子显微分析利用电子显微镜观察物质的微观形貌和结构，从而推断物质的组成和性质。
通过电子显微分析，可以观察到物质的晶体形貌、晶体结构、晶体缺陷等信息，进而确定物质的晶体结构和晶体性质。
电子显微分析还可以观察到物质的晶界、晶内结构等信息，为进一步的定性分析提供重要依据。
综上所述，物相定性分析的原理主要包括形态学分析、光学显微分析、X射线衍射分析、电子显微分析等多种方法。
这些方法相互结合，可以全面、准确地确定物质的组成、结构和性质，为物相定性分析提供了重要的理论和实验基础。
材料分析测试方法名词解释
名词解释1、连续X 射线谱：由波长连续变化的X 射线构成，也称白色X 射线或多色X 射线。
2、短波限：连续X 射线谱在短波方向的最短波长，即光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X 光子的波长，称为短波限λ0。
3、吸收限：指X 射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须大于或等于将K 电子从无穷远移至K 层时所做的功W ，称此时的光子波长λ为K 系的吸收限。
4、X 射线强度：垂直X 射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。
5、特征X 射线谱：由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成，也称单色X 射线和标识X 射线。
6、特征X 射线：原子内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波。
7、光电效应：光与物质相互作用产生电子的现象。
X 射线与物质的相互作用可以看成是X 光子与物质中原子的相互碰撞。
当X 光子具有足够能量时，可以将原子内层电子击出，该电子称为光电子。
原子处于激发态，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以辐射方式释放，即二次特征X 射线或荧光X 射线。
这一过程即为X 射线的光电效应。
8、倒易点阵：在晶体点阵（正点阵）基础上按一定对应关系构建的一个空间点阵。
方向—倒易基矢垂直于正点阵中异名基矢构成的平面长度—倒易基矢与正点阵矢量间是倒数关系9、倒易矢量：由倒易原点指向任意倒易阵点的方向矢量。
-++→+e M h M υ10、布拉格方程：d-衍射晶面间距；θ-掠射角；λ-入射线波长；n-反射级数11、反射球：以波矢量大小的倒数（1/λ）为半径,作一个球面,从球心向球面与倒易点阵的交点的射线为波的衍射线,这个球面称为反射球，也称厄瓦尔德球。
12、倒易球：多晶体由很多小晶粒（亚晶粒）构成，这些晶粒在空间的取向各不相同。
这些取向不同的晶粒中同名的（HKL ）晶面对应的倒易矢量的长度都为1/dHKL ，对应的倒易点在空间构成一个半径为1/dHKL 的球，即倒易球。
XRD实验物相定性分析解析
XRD实验物相定性分析解析X射线衍射（XRD）是一种常见的物相分析方法，用于确定材料的晶体结构和相组成。
本文将探讨XRD实验的原理、仪器和样品制备，并介绍其在材料科学中的应用和解析方法。
X射线是一种电磁波，具有较短的波长和高频率，可以穿透物质并与其相互作用。
X射线衍射是指X射线通过物质后的散射现象，当X射线与物质的晶体格子相互作用时，射线会发生衍射，形成一系列衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以提供关于晶体结构和相组成的信息。
XRD仪器：XRD仪器主要由X射线源、样品台、衍射角探测器和数据采集系统等组成。
X射线源通常是钨或铜的X射线管，通过加热和加电产生连续谱的X射线。
样品台用于固定和旋转样品，以便在各个角度下获取衍射数据。
衍射角探测器一般采用闪烁计数器或曲线探测器，用于检测和测量衍射峰的位置和强度。
数据采集系统负责收集和处理衍射数据，生成XRD图样。
样品制备：样品制备是XRD实验中的重要一步，样品的形态和晶体质量直接影响实验结果。
通常，样品可以是固态、薄膜、粉末或液态，根据不同的样品形态选择相应的方法进行制备。
固态样品通常经过机械切割、打磨和抛光来获得平坦的表面。
粉末样品则需通过高速摇床或球磨机将样品粉碎成粉末。
对于液态样品，则需通过制备薄膜或浓缩溶液后，使用特殊的样品夹具测量。
应用和解析方法：XRD在材料科学领域具有广泛的应用，如无机材料、有机材料、金属材料和生物材料等。
通过XRD实验，可以确定样品的晶体结构、晶格常数、晶胞参数和晶体取向等信息。
对于XRD实验的解析方法，首先需要进行物相定性分析。
这一步骤通常通过与标准物相数据库进行比对，确定样品的物相组成。
在比对过程中，可根据衍射峰的位置和强度进行匹配，并利用标准物相的晶胞参数进行校正。
此外，样品的晶体结构也可以借助衍射数据进行解析。
通过在衍射图样中标记峰的位置，可以计算晶胞参数和晶体取向，从而确定样品的晶体结构。
同时，XRD还可以用于研究晶体中的缺陷、畸变和应力等。
x-射线粉末衍射法物相剖析[整理版]
X－射线粉末衍射法物相分析一、X-射线粉末衍射法物相分析原理X-射线衍射法物相分析，可分为定性分析和定量分析，本文主要介绍定性分析方法。
所谓X射线物相定性分析就是根据x射线对不同种晶体衍射而获得的衍射角、衍射强度数据，对晶体物相进行鉴定的方法。
晶体是由质点(原子、离子、分子)在空间周期地排列而构成的固体物质。
在粉末晶体或多晶样品中含有千千万万个小晶粒，它们杂乱无章、取向机遇地聚集在一起。
当一束单色x射线照射到某一个小晶粒上，由于晶体具有周期性的结构，当点阵面距d与X射线入射角θ之间应符合布拉格(Bragg)方程: 2 d(hkl)Sinθ＝ 时，就会产生衍射现象。
图1：晶体衍射示意图每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)的数目及其位置等等，而这些参数：在x射线的衍射图上均有所反映。
所以尽管物质的种类有千千万万，但却难以找到两种衍射图完全相同的物质。
粉末衍射线条的数目、位置及其强度，就象人的指纹一样，反映了每种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。
如果将几种物相混合进行x射线衍射，则所得到的衍射图将是各个单独物相的衍射图的简单迭加。
根据这一原理，就有可能从混合物的衍射图中将各个物相一个个鉴别出来。
混合物中某种物质的衍射强度与其在混合物中的含量成正比。
含量大，衍射强度大；否则变小。
二、X射线衍射仪为了获得晶体的x射线衍射图，目前多采用衍射仪法。
射仪法具有操作方便、速度快、衍射强度准确等优点。
1．基本结构。
X射线衍射仪基本包括三个部分：X射线发生器。
用于产生X射线，常用的阳极靶元素是Cu，入射X射线波长 为1.54Å。
电子学系统。
将样品的衍射信号转换成一个与衍射强度成正比数字讯号用电脑记录下来。
测角仪。
测量X射线入射角，过滤入射线和衍射线，确定计数管位置。
三、结果处理1. 衍射图的标识。
样品标号，样品反应条件，如反应物、反应时间、反应温度等。
根据衍射峰位置及强度查索粉末衍射卡片确定样品物相，标出衍射峰对应衍射面的点阵面指数：hkl。