XRD定性物相分析培训
《XRD物相定量分析》课件
实验样品的制备
样品的选取：选择具有代表性的样品 样品的预处理：清洗、干燥、研磨等 样品的装样：将样品装入样品盒中 样品的测试：使用XRD仪器进行测试
XRD实验参数的选择和设置
实验参数：包括X射线源、样品、探测器 等
探测器：选择合适的探测器，如CCD、 IP等
X射线源：选择合适的X射线源，如 CuKα、MoKα等
建议：加强XRD技术的研发和应用推广，提高其在科学研究和工业生产中的应用价值
THANKS
汇报人：PPT
02 X R D 物 相 定 量 分 析 概 述 04 X R D 物 相 定 量 分 析 的 数 学 模
型
06 X R D 物 相 定 量 分 析 的 未 来 发展与展望
Part One
单击添加章节标题
Part Two
XRD物相定量分析 概述
XRD物相定量分析的定义和意义
XRD物相定量分析： 通过X射线衍射技 术对样品中的物相 进行定量分析的方 法
数据处理结果：物相组成、晶粒尺寸、晶格常数等 数据处理注意事项：避免数据丢失、保证数据准确性、注
意数据保密性
Part Four
XRD物相定量分析 的数学模型
衍射强度的计算公式
布拉格公
式
：
nλ=2dsi
nθ
衍射强度 公式： I=|f(θ)|^ 2
结构因子： f(θ)=Σh( hkl)e^(2πi(hkl)s inθ)
实验条件：选择合适的实验条件，如温 度、压力、湿度等
样品：选择合适的样品，如粉末、薄膜 等
数据处理：选择合适的数据处理方法， 如峰形拟合、峰面积计算等
XRD实验数据的收集和处理
实验设备：X射线衍射仪 实验步骤：样品制备、数据采集、数据处理
XRD定性物相分析培训
z
z
z
样品制备
z z
根据测试样品的类型，制备方法可分为以 下三种： （1）粉末样品制备； （2）块状样品制备； （3）特殊样品制备。
z
z
样品制备
z
粉末要求：干燥、在空气中稳定、粒度小 于20um。一般可以用研磨的方法制备。
实验准备
粉末样品的装样台
样品制备
z
粉末样品一 般填装在有 开槽的平整 玻璃板或塑 料板上；装 样品时注意 使颗粒方向 随机分布。
z
定性物相分析
z
z
随着计算机运算能力的提高，一些复杂的 算法程序应用到定性物相分析中。一般最 新的分析软件都采用全谱直接比对法，从 PDF标准卡片库中挑选一组卡片来匹配待 测样品的谱图。 这种方法较之传统的D-I值法，检出率更 高，使复杂多相图谱分析更加简便。
物相分析的要点
z z
z
必须是结晶态，可以判断非晶物的存在； 固溶现象、类质同构、化学成份偏离等情况的 存在，待分析样组成物的衍射数据与PDF数据 不一致。这个时候可考虑被检物相的结构特 点，允许有较大的偏差。 “似是而非”物质的物相鉴定,有关样品的成份、 处理过程及其物理化学性质资料对确定鉴定结 论十分重要，同时也应充分利用其它实验方法 相配合。
多晶X射线衍射仪-光路示意图
B-B测角仪的典型光路布置
Soller 狭缝 z 测角仪要求 发散 狭缝 样品
接受 狭缝
Soller 狭缝 探测器 狭缝
z
与Ｘ射线管 的线焦斑联 接使用，线 焦斑的长边 与测角仪中 心轴平行。 采用狭缝光 阑和梭拉光 阑组成的联 合光阑。
光斑大小
实验部分
z
仪器简介 样品制备 样品测试 数据分析
[课件]XRD定性分析PPT
![[课件]XRD定性分析PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/d9be893fa300a6c30c229fff.png)
小角测角仪
多功能样品台
1.定性分析的原理
（1）由于不同的物质各具有自己的原子种类、原子
排列方式和点阵参数，在一定波长的X射线照射下， 进而呈现出特定的衍射花样。 （2）多相物质的衍射花样互不干扰，相互独立，只 是机械地叠加。 （3）衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态， 即相结构。
晶胞大小与形状
物相定性分析所应注意问题
1. 对于数据d值，由于检索主要利用该数据，因此处理时精度 要求高，而且在检索时，只允许小数点后第二位才能出现偏差。
2. 特别要重视低角度区域的衍射实验数据，因为在低角度区
域，衍射所对应d值较大的晶面，不同晶体差别较大，衍射线 相互重叠机会较小。 3. 在进行多物相混合试样检验时，应耐心细致地进行检索， 力求全部数据能合理解释，但有时也会出现少数衍射线不能解
X射线衍射花样的方向（位置）
d-I数据
晶胞中的原子种类与坐标
照相法 衍射花样
d7
X射线衍射花样的强度
d5d4d3d2d1 d3 d1 d5 d 6
衍射仪法 衍射花样
d2
d4
• 通常用d（晶面间距表征衍射线位置） 和I（衍射线相对强度）的数据代表 衍射花样。用d-I数据作为定性相分 析的基本判据。
• 定性相分析方法是将由试样测得的d-I 数据组与已知结构物质的标准d-I数据 组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出 试样中存在的物相。
3.PDF卡片的索引
索引有两类：
以d 值数列为索引
以物质名为索引
4.物相定性分析方法
人工检索卡片库
原理相同 效率提高
计算机检索卡片数据库
计算机软件全谱拟合
2.09- 2.13 I 2.47 “三强线” 1.80
X射线衍射对物相讲义的定性分析
➢ 现在由国际衍射数据中心管理，即IC NhomakorabeaD。➢ 有人称PDF卡片（粉末衍射文件）为JCPDS卡片 。可能是一些老先生，因为很久不这样叫了，而 是称为PDF卡片。
PDF卡片
3.定性分析的步骤
3.1 数字索引
1. 摄照待测样品的衍射相。 2. 确定衍射相上所有线条的相对强度I/I1。计算晶面间距d，
相不存在；
易水寒江雪敬奉 Thanks
Thanks
X射线衍射对物相的定性分析
精品
主要内容
一、X射线物相分析的基本原理 二、X射线物相分析的基本方法 三、定性分析的步骤 四、物相分析应注意的问题
1.X射线物相分析的基本原理
1.1 物相分析 ➢ 物相的定义是物质存在的状态，X射线分析
的是物相，而不是化学成分。
➢ 对于未知试样，为了了解和确定哪些物相 时，需要定性的物相分析。
4.物相分析时应注意的问题
考虑到实验数据存在一定的误差，故允许所得的晶面 间距和相对强度与卡片的数据略有出入；
晶面间距比相对强度相对重要； 低角度线比高角度线重要； 强线比弱线重要； 要重视衍射花样中的特征线； 在衍射分析以前，最好先弄清楚试样的来源和化学成
分； 不要过分迷信卡片上的数据，注意资料的可靠性； X射线衍射只能肯定某个物相存在，而不能确定某个
将实验获得的“d（2θ）-I”值（衍射面间距 和衍射强度）标准多晶衍射数据和已知物相的 衍射数据或图谱进行对比，一旦二者相符，则 表明待测物相与已知物相是同一物相。
➢ 1 谱图直接对比法 ➢ 2 数据对比法（ d，2θ，I/I1） ➢ 3 计算机自动检索鉴定法
XRD物相鉴定
➢ 现在内容最丰富、规模最大的多晶衍射数 据集JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standard）编(现为ICDD)的 《粉末衍射卡片集》(PDF)，到1991年已出 41集，化合物总数已超过4万余种。
XRD物相分析
JCPDS卡片的形式
8
请同学们看书P59
9
JCPDS 卡片可以提供比索引上列出的更多的物质粉末衍 射方面的信息。卡片左上方的数字是卡片的分类序号， 即组号和卡片号，与PDF 索引中的分类号一致。大部分 卡片右上角有一个表示数据品质的符号：★五角星表示 卡片数据高度可靠，如有字母i，则表示已指标化及估计 强度，如有字母O，则表示该套数据可靠性较差，字母C， 则表示表中衍射数据来自单晶X 射线结构分析计算。空 白表示品位未确定。此外，卡片中除了列出试样的化学 式和名称、衍射条件（如靶材、X 射线波长、滤光器）、 结晶学数据、光学及其他物理性质数据等，最重要的是 每张卡片都给出了衍射指数、d值及相应的衍射强度。其 中最强的衍射线的强度为100，其他衍射线以此为标准换 算出相应的强度。
② 数字索引（哈那瓦特索引）
③ 芬克索引 它是主要为强度失真和具有择优取向
的衍射花样设计的，它也是按八强线排列。
④ 常见物相检索
6
JCPDS 粉末X 射线衍射数据汇编（PDF） 是一种索引类工具书。索引分为按字母顺序 索引和d 值索引两大类。 字母顺序索引是按化合物英文名称第一个 字母的顺序排列的。字母索引有无机物名称 索引、有机物名称索引、矿物名称索引等。 d值索引是按各物质粉末衍射线d值大小 排列的。首先是以第一条衍射线d值大小分组， 例如，以10.00 以上为一组，以8.00-9.99 为 一组等。同一组中再按第二个d值大小次序排 列。每条索引都列出了按大小次序排列的8个 d值（相应与粉末衍射图中8条最强的衍射线）
利用与标准物质衍射线强度相比的办法，把与实验条 件相关的部分和μ 消去，即 被消去，而留下与晶体结构和波长有关的部分。在一 定温度下，当待测相和标准物质的衍射线选定后，上 式中括号部分为常数K，故可简写为： 28
XRD物相定量分析PPT教案
2nm, 10-5 Pa
第6页/共65页
Quanta -200 环境扫描电镜
3nm, 6 X 10 Pa
第7页/共65页
8
X射线衍射物相定量分析技术及其工 程应用 X射线衍射线形分析技术及其工程应 用 X射线衍射织构分析技术及应用 X射线衍射分析技术(Lab) 电子背散射技术（EBSD）及其应用 电子探针微区成分分析技术及应用 扫描电子显微分析-微区成分分析(Lab)
拟合峰高—第38—页/共对65页图谱进行拟合，得到 拟合峰高
● 物相鉴定与定量分析说明
（1）由于样品中相数太多，有部分峰有重叠，利用 拟合方法可以对重叠峰进行分离，减少重叠的不利 影响（上面的后两种强度）。 （2）为了减少测量误差，每个试片采用4种强度数 据进行计算，最后计算平均值。 （3）为了减少测量误差，从不同部位取3组试片， 分别测量3组数据，最后计算平均值。
● 要求 计算3个相的质量分数
第23页/共65页
● 实验步骤 ★ 测量每个物相的K值
用电子分析天平（精度1/1000克）称量M相 的纯样品1g， 再称量标准物质刚玉1g加入到M中，制成1个混合样 （充分研磨1小时，硬度时用力不能过度，否造成应力 和粉末颗粒太小）
★ 测量混合样品的衍射谱，测量M和标准物质刚玉的最强 峰强度分别为2210和895，两数相除得M相的K值为2.47
讲授内容
第8页/共65页
电子衍射物相定性分析技术及应用 TEM中的衍射衬度理论(艾延龄) 晶界、相界分析方法及工程应用(艾延 龄) 材料疲劳与断裂研究分析及及工程应 用 近代物理研究方法在腐蚀方面的应用
第9页/共65页
X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用
1、研究目的 2、定量相分析基本原理 3、定量相分析方法
XRD实验物相定性分析解析
XRD实验物相定性分析解析X射线衍射（XRD）是一种非常常用的实验技术，用于物相的定性和定量分析。
通过观察材料中X射线的衍射图案，我们可以确定材料的晶体结构、晶体定向和晶格参数等信息。
本文将详细介绍XRD实验物相定性分析的原理和解析过程。
nλ = 2dsinθ其中，n是衍射阶次，λ是入射X射线的波长，d是晶格间距，θ是入射角。
通过测量衍射角θ和计算晶格间距d，我们可以确定材料的晶体结构。
在进行XRD实验时，我们首先需要准备待测物样品，通常是一块固体材料。
然后，我们将样品放置在X射线束下，以使X射线通过样品，发生衍射。
衍射的X射线通过样品后，会被X射线探测器测量，产生衍射谱图。
在解读衍射谱图时，我们需要关注以下两个关键参数：衍射角（2θ）和衍射强度（I）。
衍射角是X射线的入射角度，是由仪器测量得到的，而衍射强度则表示材料中的晶体结构和取向。
通常，衍射强度与晶体的晶格性质、晶体结构以及晶体定向有关。
通过比对样品的衍射谱图与数据库中的标准衍射谱图，我们可以确定材料的物相。
数据库中包含了各种材料的XRD衍射谱图，包括金属、陶瓷、无机晶体等。
对于未知物相的样品，我们可以通过计算其衍射角和衍射强度与数据库中的标准进行比对，从而找到与其相匹配的物相。
此外，我们还可以通过拟合样品的衍射谱图，计算出材料的晶格参数。
常用的拟合方法有布拉格法、勒貌法和整形法等。
这些方法利用了衍射角和衍射强度的信息，通过数学模型计算出最适合样品的晶格参数。
需要注意的是，XRD实验在物相定性分析上具有一定的局限性。
例如，对于非晶态或粘土等无定形材料，XRD无法提供明确的物相信息。
此外，XRD实验还无法确定材料中不同晶体相的相对含量，只能进行物相定性分析。
综上所述，XRD实验是一种常用的物相定性分析技术。
通过观察样品的衍射谱图，并与数据库中的标准进行比对，我们可以确定材料的物相。
此外，通过拟合样品的衍射谱图，我们还可以计算材料的晶格参数。
XRD定性物相分析培训
XRD定性物相分析培训X射线衍射（X-ray diffraction, XRD）是一种常用的材料分析技术，用于对物质的结构和组成进行定性和定量分析。
XRD分析的原理基于X射线与晶体中的原子相互作用而产生衍射现象，通过测量X射线的衍射图案，可以确定物质的晶体结构和晶格参数，从而推断物相的性质和组成。
1.样品制备：首先要将待测样品制备成粉末状，以便于X射线的穿透和散射。
通常可以通过机械研磨、球磨等方法将样品研磨成细粉，或者使用溶液法将样品溶解后沉淀成粉末。
2.X射线测量：将样品粉末放置在X射线仪器的样品台上，通过调整仪器参数和选择适当的入射角度，照射样品并记录散射的X射线。
一般来说，常用的入射角度为2θ，可以在一定角度范围内连续测量，形成X射线衍射图谱。
3.数据分析：获得X射线衍射图谱后，需要对数据进行分析和解释。
首先要识别出图谱中的各个衍射峰，衍射峰的位置和强度与样品中的晶体结构和晶格参数相关。
可以通过与已知物相的对比，进行峰位和峰形的匹配，以确定样品中存在的物相。
4.物相确定：在与已知物相的对比过程中，如果样品的衍射峰与已知物相的衍射峰一致，并且符合晶体学的规律，可以定性确定样品中存在的物相。
此外，还可以使用X射线衍射数据库，比如国际中心衍射数据，进行更准确的物相确定。
5.数据验证：为了验证物相的结果，可以通过其他技术进行进一步的分析，比如扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDS）等。
这些技术可以提供样品的显微结构和元素成分信息，与XRD分析结果进行比较和验证。
需要注意的是，XRD定性物相分析是基于样品的晶体结构和晶格参数进行推断，对非晶态材料和无定型材料的分析有一定的局限性。
此外，XRD分析还需要考虑样品制备的质量和仪器的校准等因素，以确保分析结果的准确性和可靠性。
XRD实验物相定性分析解析
XRD实验物相定性分析一、实验目的1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。
2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。
3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。
二、实验仪器D8 Advance型X射线衍射仪组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等）等部分组成。
核心部件：测角仪（1）测角仪C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；图1. 测角仪结构原理图图2. 测角仪的光路图X射线源S是由X 射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。
线状光源首先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。
随后通过狭缝光栅K，使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。
经过S1和K后，X射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。
衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后，以线性进入计数管C，记录X射线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。
θ角从低到高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射线的相对强度，从而形成 2—I的关系曲线，即X射线衍射花样。
相对（2）X射线发生器图3. X射线产生装置X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。
X射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。
当钨丝通过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压（千伏等级）加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。
XRD物相分析基础-2015讲习班骆军
IA CA S WA IS CS A WS
• •
IA A WA KS IS WS
其中
CA S K CS A
A S
内标法中K 值： 随标准相加入量 WS 而变化的。 K值法中 值：只与待测相和内标物质有关，而与样品中其它相无关（即“基 A K S 体清洗”），常通过实验法求得。
13
14
5. XRD物相定量分析
• 衍射仪法测量时，单相多晶体衍射强度 I 计算公式：
3 e2 2 V 1 2 M 2 I I0 ( 2 ) 2 F P ( ) e 3 32R mc Vc 2l
上式适用于单相物质，但修改后可用于多相试样。
3 e2 2 1 V 2 2 M Ij I 0 ( ) P F hkl ( ) e j 3 2 32R mc 2 V 0
多相混合物（物质）相定量分析的基本公式：
Ij Cj
1
fj
C j －常数； f j －j 相体积分数； μ －混合物线吸收系数
15
5. XRD物相定量分析 物相定量分析的具体方法：
(1)、单线条法（外标法）
(2)、内标法 (3)、K值法及参比强度法
16
17
5. XRD物相定量分析—单线条法
1、单线条法：（外标法、直接对比法） 只要测量混合物样中待测相（ j 相）某根衍射线强度，并与纯 j 相的同一线条强 度对比，即可定出 j 相在混合物中的相对含量。 若混合物含 n 个相，其线吸收系数μ及密度ρ均相等时，（如同素异构物质） ， 则某相衍射线强度 Ij 正比于其质量分数 Wj，即
IA KWA IS
内标法定量分析基本方程
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
衍射几何-布拉格公式
根据图示，干涉加强的条件是：
2dSinθ = nλ
式中：n为整数，称为反射级数； d为面间距。 λ为X射线的波长。 θ 为入射线或反射线与反射面的夹角，称 为掠射角，由于它等于入射线与衍射线夹角的 一半，故又称为半衍射角，把2θ 称为衍射角。
布拉格公式-选择反射
X射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子 散射波之间的干涉结果。 只是由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入 射线的反射，所以借用镜面反射规律来描述衍 射几何。 但是X射线的原子面反射和可见光的镜面反射 不同。一束可见光以任意角度投射到镜面上都 可以产生反射，而原子面对X射线的反射并不 是任意的，只有当θ、λ、d三者之间满足布拉 格方程时才能发生反射，所以把X射线这种反 射称为选择反射。
标识X射线
在连续谱基础上叠加若干条具有一定波长的谱 线，它和可见光中的单色相似，亦称单色X射 线。 电压低于临界电压时，只产生连续X射线，当 高于零界电压时则在连续谱的基础上产生波长 一定的谱线。 特征：电压增加时，标识谱线波长不变，强度 随电压增加。
标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的 原子能级结构，是物质的固有特性。
X射线的物理学基础
X射线与物质相互作用时，产生各种不同 的和复杂的过程。就其能量转换而言，一 束X射线通过物质时，可分为三部分： 一部分被散射； 一部分被吸收； 一部分透过物质继续沿原来的方向传播。
X射线衍射（XRD）基本原理
当一束X射线照射到晶体上时，被电子散 射。 由于散射波之间的干涉作用，使得空间某 些方向上的波则始终保持相互叠加，于是 在这个方向上可以观测到衍射线。 而另一些方向上的波则始终是互相是抵消 的，于是就没有衍射线产生。
X射线的本质是电磁辐射，与可见光完全相同，仅是 波长短而已，因此具有波粒二相性。 X射线的波长范围：0.01~100 Å；（1）波长较短的为 硬X射线，能量较高，穿透性较强；（2）波长较长的 为软X射线，能量较低，穿透性弱。 晶体分析中所用X射线只在0.5-2.5 Å这个范围，与晶 体点阵面间距大致相当，在此范围内原子的三维周期 排列正好作为光榄。 大于2.5干涉差，小于0.5干涉重叠不易分辨。
X射线的物理学基础
由X射线管发射出来的X射线可以分为两 种类型： (1) 连续X射线： (2) 标识X射线：
连续X射线
具有连续波长的X射线，构成连续X 射线谱，它和可见光相似，亦称多色 X射线。 连续X射线谱的强度随波长的变化而 连续变化，每条曲线都有一个强度最 大值，并在短波方向有一个波长极 限，称为短波限。
多晶X射线衍射仪-光路示意图
B-B测角仪的典型光路布置
Soller 测角仪要求 狭缝 发散 狭缝 样品
接受 狭缝
Soller 狭缝 探测器 狭缝
与Ｘ射线管 的线焦斑联 接使用，线 焦斑的长边 与测角仪中 心轴平行。 采用狭缝光 阑和梭拉光 阑组成的联 合光阑。
光斑大小
实验部分
仪器简介 样品制备 样品测试 数据分析
任何一种结晶物质都具有特定晶体结构， 在X射线照射下，每种晶体物质都给出自 己特有的衍射花样。 每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一 对应的。 多相试样的衍射花样是由它和所含物质的 衍射花样机械叠加而成。
衍射图谱解析的判据
传统是用d（晶面间距表征衍射线位置） 和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射 花样。用d-I作为定性相分析的基本判据。 定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据 组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF 卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的 物相。
衍射矢量方程
在描述X射线的衍射几何时，主要是解决两个问 题： （1）产生衍射的条件，即满足布拉格方程； （2） 衍射方向，即根据布拉格方程确定的衍射 角2 θ。 为了把这两个方面的条件用一个统一的矢量 形式来表达，引入了衍射矢量的概念。
衍射矢量方程
如图所示，当束X射线被晶面反射时，假定N 为晶面P的法线方向，入射线方向用单位矢量 S0表示，衍射线方向用单位矢量S表示，则SS0为衍射矢量。 N S S0 θ θ θ S- S0 （衍射矢量图示）
晶体学基础
布拉维首次证明 了只可能有十 四种空间点阵 存在，所以又 把这十四种点 阵称为布拉维 点阵。
晶体学基础
倒易点阵是由晶体点阵（正点阵、真点 阵）经过一定的转化而构成的，倒易点阵 本身是一种几何构图，倒易点阵方法是一 种数学方法。 倒易点阵是晶体学中极为重要的概念之 一，它不仅可以简化晶体学中的某些计算 问题，而且还可以形象地解释晶体的衍射 几何。
X光管老 化
电脑连接 到仪器
X光管的老化
有助于延长X光管的寿命。 超过24小时进行快速老化 超过72小时进行正常老化
样品测试
打开测试软 打开桌面上的XRD Commander程序， 件XRD Commander 并且设置实验程序。
The/2T he
Y轴显 实验过程 示方式
电压 电流
切换到 Job界面
X射线衍射（XRD）基本原理
衍射花样反映晶体内部的原子分布规律。
1：衍射线的空间分布规律，（称之为衍射几 何），反应晶胞的大小、形状和位向等。 2：衍射线的强度则取决于原子的品种和它们 在晶胞中的位置。 衍射理论所的中心问题: 在衍射现象与晶体结 构之间建立起定性和定量的关系。
布拉格公式的示意图
保存到数据 所在文件夹
实验部分
仪器简介 样品制备 样品测试 数据分析
定性物相分析
利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成 的具有确定结构的化合物（物相），进行定性和 半定量分析。 X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成 分，而是由各种元素组成 的具有固定结构的物 相。
衍射图谱解析的原则
D8 ADVNCE型衍射仪
X光源，测角仪，探测器 等电路系统。
仪器的高压发生 器等电路系统。
仪器状 态显示
D8 ADVNCE型衍射仪 测角仪 X 光 管
样品台 探测器
LynxEye阵列探测器： 测角仪：配有步进马达加光学编码的精密测角仪， 192个探测通道，探测 X光管Cu靶 光路设置：光源0.4X12mm长线焦斑， Kα 角度重现性±0.0001°，是目前最高精度的测角仪； 2.5°Sollar狭缝，1mmDS狭缝，8mm SS狭缝， λ=1.5418 Å，工作 效率是普通闪烁探测 θ-θ 连续扫描模式，角宽扫描范围：3°-140°， 器的10倍以上，普通 电压40kV，电流 Ni 滤波片， 2.5°Sollar狭缝 Step：0.02°、Speed：0.1s/step， 样品约6分钟左右完成 40mA
物相分析的要点
微量相(如<1%wt) 物相鉴定，要利用物理 化学办法分离萃取富集，使有可能出现3 条衍射峰，可进行物相鉴定。 最终人工判断才能得出正确结论。
实验部分
仪器简介 样品制备 样品测试 数据分析
实验过程
开机过程 打开总电源； 打开仪器的循环水冷机； 开启稳压电源的红色复位开关； 打开衍射仪的总电源开关； 开启衍射仪的高压； 开启仪器的D8tools软件做光管老化；
打开D8 tools 程序：
打开 D8 TOOLS
点击Online X光管老化过程 Status
注意：开始测试前请务 必确定仪器门已经关闭 并锁死以免光管掉高压。
Theta和2Theta 会自动调整
实验开始后电流 电压会自动升高
返回 Jobs 界面
实验结束后显示 Finished
典型测试图谱
数据相关
数据拷贝 数据存储 数据转换
拷取数据
数据转 换软件
选择UXD进 行数据转换
块状样品制备方法
块状样品制备方法
块状样品制备方法
块状样品的制备
较大或形状怪异样品的制备
特殊样品制备方法
特殊样品：极少量的微粉、非晶条带、液体样 品等。 制备方法：一般采用特 殊低背景样品架，将微 粉或液体在其单晶Si片 上均匀分散开即可。 非晶条带也是平铺在单 晶Si片上，尽可能与其 贴合。
测试角度范围，步长，时间
点击 create job
点击 paramat er file
点击raw file
Start 连续开始
点击 Create create
Edit
Cut
Copy
Paste
修改测 点击并开 删除测 试程序 始测试 试程序 停止测试
选中测试程 序使其变蓝
测试开始 后返回 Adjust 界面
定性物相分析
随着计算机运算能力的提高，一些复杂的 算法程序应用到定性物相分析中。一般最 新的分析软件都采用全谱直接比对法，从 PDF标准卡片库中挑选一组卡片来匹配待 测样品的谱图。 这种方法较之传统的D-I值法，检出率更 高，使复杂多相图谱分析更加简便。
物相分析的要点
必须是结晶态，可以判断非晶物的存在； 固溶现象、类质同构、化学成份偏离等情况的 存在，待分析样组成物的衍射数据与PDF数据 不一致。这个时候可考虑被检物相的结构特 点，允许有较大的偏差。 “似是而非”物质的物相鉴定,有关样品的成份、 处理过程及其物理化学性质资料对确定鉴定结 论十分重要，同时也应充分利用其它实验方法 相配合。
X射线的物理学基础
X射线产生原理：
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转 换，电子的运动受阻失去动能。 （1％左右）能量转变为X射线， （99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。 1：不可见，使荧光发光 2：通过物质不发生反射，折射率小n=1 3：穿透能力强 4：杀伤细胞，对人体有害。
X光管结构示意图
厄尔瓦德图解
凡是落在反射球面 上的倒易阵点，这 些阵点与球心链接 起来，即是可能发 生衍射的方向。 这个只是衍射方 向，衍射线并不是 从A点发出的，而 是从O点发出的。 A P
O
多晶材料的衍射原理
多晶材料的衍射原理