工业检验与分析-李长德

分析步骤：
用小滴瓶 称取试样 1--2g
称准至 0.0002g， 记为m 置于锥 形瓶中
同时做空 白试验:消 耗的NaOH 体积为V0
剂酚加 蓝滴 指溴 示甲
由黄色变 为蓝紫色 终点
用氢氧化钠 标准溶液滴 定，消耗体 积为V
2
分析结果的表述
以质量分数表示的硝酸含量按下式计算：
w1
V V0 cM 100 1.34 w
1、方法提要：将样品加入过量的氢氧化钠标准 滴定溶液中，用硫酸标准溶液返滴定。 2、试剂与材料：氢氧化钠标准溶液 C(NaOH)≈1mol/L,硫酸标准滴定溶液 C(1/2H2SO4)≈1mol/L；甲基橙指示剂：1g/L 3、仪器与设备: 安瓿瓶（见图）直径约20mm, 毛细管长约60mm
• 分析步骤： • 1、将安瓿球预先称准至0.0002g,然后在火焰 上微微加热安瓿球的球泡，将安瓿球的毛细 管端浸入盛有样品瓶中，并使冷却，待样品 充至1.5ml-2.0ml时，取出安瓿瓶。用滤纸擦 净毛细管端，在火焰上使毛细管端密封，不 使玻璃损失。 • 2、称量含有样品的安瓿球，称准至0.0002g, 并根据差值计算样品的质量。
1000 m
2
c:氢氧化钠标准溶液的浓度mol/L M:硝酸的摩尔质量g/mol w2:亚硝酸的质量分数 1.34：将亚硝酸转化为硝酸的系数
亚硝酸含量的测定
1、方法提要:用高锰酸钾标准溶液氧化样品中的亚 硝酸化合物，再加入过量的硫酸亚铁铵溶液，然 后用高锰酸钾溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液。 2、试剂与材料 硫酸溶液:1+8; 硫酸亚铁铵溶液:40g/L;高锰酸钾 标准溶液:c(1/5KMnO4)约为0.1mol/L 3、仪器与设备 锥形瓶、容量瓶500ml、带磨口玻璃塞、密度计
• m1:蒸发皿的质量g m2:盛有灼烧残渣蒸发皿的质量g V：移取试样的体积ml ρ ：试样的密度g/ml
五、注意事项
（1）如被稀硝酸灼伤皮肤，应立即用大量 水或小苏打水清洗并送医院。 （2）稀硝酸具有强腐蚀性，凡接触稀硝酸 的工作人员，应使用必要的防护用品，如 耐酸手套及衣服等以防灼伤。 （3）稀硝酸是氧化剂，严防与木屑、稻草、 纸张、木材等有机物接触。
完
移入锥形瓶中 2滴甲基橙次甲基蓝指 示剂
结果表述
cV1 0.049 w3 V
c:氢氧化钠标准溶液的准确浓度mol/L ρ :试样密度g/mL 0.049:1/2H2SO4的毫摩尔质量g/mmol 平行测定的允许差不大于0.01%
• 分析结果的表述
m2 m1 w2 100 V
五、定量分析
检验要求 （1）外观：无色或浅黄色液体 （2）稀硝酸应符合下表的要求：
项目
68酸
硝酸的质量分数 亚硝酸的质量分数 灼烧残渣的质量分数 ≥ ≤ ≤ 68.0 0.20 0.02 指标
62酸
62.0 0.20 0.02
50酸
50.0 0.20 0.02
40酸
40.0 0.20 0.02
硝酸含量的测定
洗液收集于同一锥形瓶内。加1-2滴甲
基橙指示剂，然后用硫酸标准溶液滴定
溶液将过量的氢氧化钠溶液滴定至溶液
呈橙色为止。
分析结果的表述
以质量分数表示的硝酸含量表示 c1V1 c2V2 M 100 1.34 w 1.29 w w1 2 3 m 1000
c1:NaOH标准溶液的浓度；c2:硫酸标准溶液的浓度 v1:加入NaOH的体积； V2:滴定所消耗的硫酸的体积 m:试样质量； M:硝酸的摩尔质量 w2:亚硝酸的质量分数；w3:硫酸的质量分数 MHNO 3 MHNO 3 1.34= 1.29= M 1/ 2 ( H 2 SO 4 ) M HNO 2
硫酸含量的测定
• 方法提要:样品蒸发后，剩余硫酸在指示剂 存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。 • 试剂：
氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=0.1mol/L 甲醛溶液25% 甲基红-次甲基蓝混合指示剂。
操作步骤：
取Vml样品 于瓷蒸发皿 中
水浴
获得油 状残渣
2--3滴甲醛
蒸发 至干
冷 却
用氢氧化钠标 准溶液滴定至 溶液呈现灰色， 消耗体积为V1
二、化学性质
• 1、具有强酸的通性。在水溶液中完全电离 • 2、不稳定性，见光易分解，化学方程式为: 光照 4HNO3 4NO2 + O2 +2H2O 所以, 硝酸要避光保存.
3、强氧化性。与大多数金属反应（除Au、Pt 外），常温下浓硝酸能是Fe、Al等金属钝化。 硝酸浓度越大其氧化性越强 例如：3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO
4、强腐蚀性: 能严重损伤金属、橡胶和肌肤, 因此不
氨氧化法
NH3
O2
NO
O2
NO2
H2O
HNO3
直接合成法： 2NO2 N2O4 2N2O4+2H2O+O2
4HNO3
工业稀硝酸生产工艺流程
检验项目及方法
（1）PH试纸 （2）PH计 （3）甲基橙 （变红或变黄） 1、氢离子的检验 （4）酸碱滴定 （5）石蕊试剂（变红） （6）加镁（有气泡） （7）氢氧化钠（有水和盐生成） 2、硝酸根离子的检验 3、亚硝酸根离子的检验 4、硫酸根离子的检验 5、灼烧残渣的检验
分析步骤


测被测样品 的密度ρ
加入100mL低 于25℃的水 加入20mL低于 25℃的硫酸 冷却至室温 立即摇动至 酸雾消失
用KMnO4滴定，所消耗的 体积记为V0(过量10mL)
移取10mL样品 于锥形瓶中
加20mL硫酸 亚铁铵溶液
用KMnO4滴定至溶 液呈粉红色 30秒内 不褪色 记录所消耗的KMnO4 的体积V2
工业稀硝酸的检验
第五组：李长德 组员：吴丹、杨秋逸、 刘体娟、李长德
报告内容
• • • • • • 1、物理性质 2、化学性质 3、制备方法 4、定性分析 5、定量分析 6、注意事项
一、物理性质
(1)纯硝酸是无色油状液 体，挥发性酸[沸点低→ 易挥发→酸雾]。 (2)沸点120.5℃， 密度: 1.5 g/cm3 (3)溶解性：与水任意比 互溶。
3、将盛有样品的安瓿球，小心置于预先盛有 100ml水和用移液管移入的50ml氢氧化钠标准滴定 溶液的锥形瓶中，塞紧磨口塞,然后剧烈震荡，使
安瓿瓶破裂。并冷却至室温，摇动锥形瓶，直至
酸雾全部吸收为止。
4、取下塞子，用水洗涤，洗液收集于 同一锥形瓶内，用玻璃棒捣碎安瓿瓶，
研碎毛细管，取出玻璃棒，用水洗涤，

目的：确定在测定条件下，两种溶液的相当值
加20mL硫酸 亚铁铵溶液
用KMnO4 滴定至粉 红色 30秒内 不褪色 记录所消耗 的KMnO4的 体积V3
分析结果的表述
w2
V0 V1 V2 cM 100
V 1000
V:移取试样的体积ml ρ :试样的密度g/mL M:亚硝酸的摩尔质量g/mol c:高锰酸钾标准滴定溶液的准确浓度mol/L 允许差:取平行测定结果的平均值为测量结果， 平行测定结果的绝对值之差不大于0.01％
四、定性鉴定
• 试剂：硫酸、硫酸亚铁铵溶液（80g/L)； 铜丝或铜屑 • 鉴定： 硝酸样品
1、外观： 样品外 观应为 无色或 淡黄色 透明液 体 2、酸度： 玻璃棒沾 一滴1＋1 样品溶液 于pH试纸 上，显强 酸性。 3、取少许样品于 试管中，加少量 水稀释，加入与 样品水溶液等体 积的硫酸，混合、 冷却后，沿管壁 加入硫酸亚铁溶 液分为两层，在 相界面出现棕色 环。 4、氧化性: 取少许样 品，加浓 硫酸与铜 片，加热 出现红棕 色蒸气。