女贞子总黄酮提取工艺的研究_徐玲花
女贞子中三萜类化合物的提取纯化工艺研究进展_潘晴
DOIʒ10．13192/j．issn．1000-1719．2015．09．082女贞子中三萜类化合物的提取纯化工艺研究进展潘晴1，孙京海1，马鲁豫2（1．山东中医药大学，山东济南250355；2．山东省医学科学院，山东济南250001）摘要：木犀科植物女贞子是传统中药材，药理作用十分广泛，有很高的药用价值。
三萜类化合物是其发挥抗炎、降血糖、降血脂、保肝等功效的主要药效成分。
查阅相关文献、资料，结合已有的女贞子三萜类化合物的研究报道，现将女贞子中三萜类化合物的提取纯化工艺的研究进展做一综述。
关键词：女贞子；三萜类；齐墩果酸；熊果酸；提取纯化中图分类号：Ｒ284文献标志码：A文章编号：1000-1719（2015）09-1806-02Ｒesearch Progress on Extraction and Purification Process of theTriterpene Compounds in Fructus Ligustri Lucidi PAN Qing 1，SUN Jinghai 1，MA Luyu 2（1．Shandong University of TCM ，Ji ’nan 250355，Shandong ，China ；2．Shandong Provincial Academy of Medical Sciences ，Ji ’nan 250001，Shandong ，China ）Abstract ：Fructus ligustri lucidi is a traditional Chinese herbal medicine．Its pharmacological activity is very extensive and ithas high medicinal value．Triterpene is the main efficacy component of its anti －inflammatory ，falling blood sugar ，blood lipid and protecting liver functions．Now the author reported the research status of the extraction and purification process of the triterpene in fructus ligustri lucidi after consulting relevant literature and data and combining with the existing research reports about triterpene in fructus ligustri lucidi．Key words ：fructus ligustri lucidi ；triterpene ；oleanolic acid ；ursolic acid ；extraction and purification 收稿日期：2015－03－21基金项目：“十二五”重大新药创制国家科技重大专项（2013ZX09103002－005）作者简介：潘晴（1991－），女，山东聊城人，硕士研究生，研究方向：中药新药研究。
银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究
验 " 研究了浸取温度 $ 乙醇含量和固液质量比对黄酮类化合物提取率的影响 % 结果显示温 度是影响提取率的主要因素 " 最佳工艺为浸取温度 K8 Q " 乙醇的体积分数为 F8X 和固液 质量比 >YF "银杏叶中黄酮类化合物的浸出率可达到 V!U%X % 关键词 银杏叶 & 黄酮类化合物 & 乙醇 & 提取 中图分类号 5Z!%DU
基金项 目：青岛农业大学高层 次人 才科研基金 （６６３—１１１３３２０）；青岛 农业大学大学生科技创新基金 （２０１４３０５） 作者简介 ：姚 文红 （１９６８一 ），女 （汉 ），副教授 ，学士 ，研 究方 向：生物 产品的分 离分析 。
通信作 者 ：侯婷 （１９７３一 ），女 （汉 ），副教授 ，博士 。
１ 材料与方法 １．１ 材料与仪器
大 叶女贞花 ：由青 岛农 业大学植 物保护学 院罗兰 教 授采 自青 岛崂山并鉴 定 ；芦 丁标准 品 ：国药集 团化
分 离提取
姚文红，等：女贞花总黄酮提取及清除ＤＰＰＨ自由基作用的研究
４３ ＝＝Ｉ
学试剂有 限公 司 ，批号 ２０１２０５１４；抗坏血酸 ：天津市永 取 时间为 ６０ ｍｉｎ，采用 ５％ＮａＨＣＯ３、５％Ｎａ２ＣＯ３、０．２％
其 具有滋养肝 肾 ，强腰膝 ，乌须明 目的功效 ，有很 高的 药用价值 。
现代研究表 明 ，女贞子 、叶中含有女贞 子甙 、齐 墩 果酸 、对 一羟基苯 乙醇 、熊果酸 、甘露醇 、鼠李糖等 ３０多 种有效成份 ，还 含有铜 、铁 、锌 、锰 、铬 、镍等人体必需微 量元 素 ，具有 明显 的医疗保健作用和极高 的营养价值 ， 但是 ，对女贞花的相关研究却鲜见报道 。本试验着重对 女贞花 中总黄酮 的提取 工艺及抗氧化性 进行研 究 ，以 期为女贞花 中有效成份的开发利用提供理论参考 。
摘 要 ：在单 因素试验的基础上 ，利 用正交试验优化提取女 贞花 中总黄 酮的工 艺条件 ，并研究对 ＤＰＰＨ 自由基清除作 用。结果表 明：以 ０．５ｇ待测品为原料 ，按照 １：５５（ｇ／ｍＬ）料液比加入 ５０％乙醇为率为 １２．５７％（ＲＳＤ＝０．７４）；女 贞黄酮对 ＤＰＰＨ 自由基清除率 ＩＣ５０值为 １ １．９７ 咖 Ｌ，最大清 除 率 ８２．０６％。 关键 词 ：女 贞花 ；总 黄 酮 ；ＤＰＰＨ自由基
女贞子中黄酮类物质的提取方法
一、仪器与试剂
1. 仪器
UV-3150型紫外-可见分光光度计；分析天平；索氏
抽提器；布氏漏斗; 烧杯；25ml、100ml容量瓶；15ml移液管；洗耳球；
2 .试剂与样品
芦丁对照品, 石油醚，无水甲醇，女贞子粉末。
二、实验步骤
1.样品处理
精确称取女贞子粉末1.0000g，在索氏抽提器中经
石油醚脱脂到无色后，放冷后转出石油醚，加入80mL 无水甲醇，抽提至无色。
提取液全部转移到100mL容量瓶，用无水甲醇定容作为试液待用。
2.紫外光分光光度法标准曲线的制备
精密称取120℃干燥至恒重的芦丁对照品96.4mg，
用无水甲醇溶解，转移入100mL容量瓶中，用无水甲醇定容，摇匀。
精确移取10.00mL置于100mL容量瓶中，用无水甲醇定容，摇匀。
此芦丁对照品溶液浓度为
0.0964mg/mL。
准确吸取浓度0.0964mg/mL芦丁对照品溶液0.00mL、
1.00mL、
2.00mL、
3.00mL、
4.00mL、6.00mL，分别置于25mL
容量瓶中，各加无水甲醇定容，在359nm处测吸光度A，得回归方程。
3. 紫外光分光光度法
将配制好的不同浓度的芦丁对照品溶液在359nm
波长处测定吸收度A，得回归方程为：A=0.0004054+
0.02718C （A为吸光度，C为浓度mg/L ），相关系数r 2 =0.9997。
表明芦丁浓度在4mg/L~24mg/L范围内线性良好。
微波场协同提取女贞子总黄酮的研究
Ｋ ｅ ｒ ： ｃｏ ａ ｅｅ ｔａｔ ｎ； Ｌｇ ｓ ｕ ￣ ｉｕ Ａｉ； Ｆａｏ ｏｄ ｙ ｗｏ ｄｓ Ｍｉｒｗ ｖ ｘｒｃｉ ｏ ｉｕｔ ｍ ｌ ｄ ｍ ｒ ｒ ｌｖ ｎ ｉｓ
女贞子 Ｌ ｕｔ ｍ ｌ ｉｕ ｉ为木犀 科植物女贞 的干燥成 熟 水式多用真空泵 （ ｉ ｓｕ ｅ ｍ Ａｔ ｇ ｒ ｕｄ 郑州长城科工贸有限公 司） 。 果实。女贞子的主要药用 价值有提 高机体免疫 功能 、 降低眼压 、 ２ 方 法 补益肌肤 、 降血 糖血脂 、 菌消 炎 、 抗 护肝 和抗 癌 等作用 … 。黄 酮 ２ １ 工艺流程 女贞子一粉碎一 脱脂一 微波提取一 抽滤一真 空 ． 类化合物是植物中的抗氧化活性成分之一 ， 也是女贞属植物中常 浓 缩 一 产 品 。 见 的成分。近年来 ， 人们对黄酮类化合物 的抗氧化功能和机理进 ２ ２ 提取剂 的选择 取等量 的女贞子粉末 ９等份 ， ． 分别用 等量的 行 了比较深入的研究 ， 证实黄酮类 化合 物是一种很强 的活性氧 自 水和体积分数 为 １％ ，０ ，５ ，０ ，０ ，０ ，０ ，０ ％ ５ ３ ％ ４ ％ ６ ％ ７ ％ ８ ％ ９ ％ １０ 用紫外 可见光光度计测量 由基清除剂 Ｊ所 以黄 酮类化合 物 的研究 日益引 起 了人们 的重 的乙醇 一水溶液微波提后稀释后定容 ， ， 视 。传统提取黄酮 的方法 主要有 溶剂 浸提法 、 提取 酸沉淀 法 其在 ２ ０— ２ ｍ范 围内的吸收谱线 。 碱 ５ ５ ０ｎ ． 分别在不 等 。微波辅助提取技术是近年 以传 统溶剂浸 提法原理 为基 础 ２ ３ 提取工艺条件 实验 取等量 的女贞子粉末若 干份 ， 同的提取工 艺条 件下 做平 行 、 交 和对 比试 验 ， 量各 样 品在 正 测 发展 的新 型萃取 技术 ， 该技 术具有选择性 高 、 时少 、 耗 能耗低 、 排 。 污量少等优点 ， 可克服传统提取方法的缺陷 ， 与超临界流体萃取 、 ２ ７ｎ ７ ｍ处 的吸光度 Ａ 高速逆流液相色谱等技术相 比， 适用 面更广 ， 且设备投资低 ， 目 ３ 结 果 是 前 国内外天然产物提取 的研究 热点 。 目前微波 辅助提取女 贞 ３ １ 提取 剂的选用 据报道和实验 的比较证明 ， ． 以乙醇 一水作为 子总黄酮的研究 尚未见文献报道 ， 本文对此进行 了研究 。 提取 剂 微 波 提 取 总 黄 酮 的 效 果 较好 。 由 图 １ 见 ， 选 取 溶 剂 中 可 所 １ 试 剂 与 仪器 以 ４ ％乙醇 的提取液吸光度最大 ， ５ 故选 ４ ％乙醇作提取剂 ， ５ 该提 １ １ 试 剂与样 品 女 贞子 ， ． 购于广州 ， ５ ℃的烘箱烘 ３ｈ 经粉 取液在紫外 区的最大吸收波长为 ２ ７ｎ 在 ０ ， ７ ｍ。 碎后过 ６ Ｏ目筛 ， 用石油醚 （ 沸程 ６ ９ ￣ 脱脂后放在干燥 器备 ０— ０Ｃ） 用； 其它试 剂均 为分析纯 。 １２ 仪器 Ｇ ｌ ｚ ８０微波炉 ； ． ａａ ０ ｎ ＷＤ 日本 岛津 ｕ 一２５ Ｖ ４０紫外分光
女贞子的催化抽提
女贞子的催化抽提史晓丹;郑少华;朱全力【摘要】通过考察一些固体酸碱粉末对水抽提女贞子的影响,利用分光光度法测定抽提液的吸光曲线与吸光度,发现3A分子筛、氯化铝以及酸碱改性的茂名高岭土与潮州瓷土矿对于抽提都具有促进作用.从吸光曲线判断,抽提液的含量有明显增加,尤以氧化铝与酸改性的粘土矿物质的促进作用显著.碱性物质或碱改性的粘土矿物质会使抽提液的组成有一定程度改变.通过分析讨论,认为这些固体物质表面的酸碱位置对抽提的影响是不一样的,酸位置比较有利于女贞子抽提.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P153-156)【关键词】催化抽提;固体酸碱;女贞子【作者】史晓丹;郑少华;朱全力【作者单位】韩山师范学院,广东潮州521041;韩山师范学院,广东潮州521041;韩山师范学院,广东潮州521041【正文语种】中文引言女贞子属于木犀科植物[1]，富含萜类、黄酮类、苯乙醇类、磷脂类、脂肪酸、挥发油、多糖等物质[2]。
具有抗炎、抑菌、降血糖、降血脂、保肝、抗血栓形成、抗衰老及抗疲劳的作用，能调节免疫，提高肿瘤患者的免疫功效[3]。
可以治疗头昏目眩、腰膝酸软、遗精、耳鸣、须发早白、骨蒸潮热和目暗不明等症状[4]。
中草药有效成分不明确[5]，为获得其中有效成分，常采用溶剂抽提的方法[6]。
从现行文献报道来看，使用水、乙醇、电解质溶液都具有比较好的效果，其中水是一种常用廉价的高效的溶剂[7-8]。
为了提高抽提效率，研究人员进行了广泛地研究，如文廷刚等人[9]发现在100℃时用水抽提女贞子具有更好的效果，张兴辉[10]发现用水抽提女贞子具有更好的效果。
在植物的水抽提过程中，除了有一些极性物质溶入水之外，还会有可能发生水解等反应，而酸碱一般是这类水解反应的催化剂，因此，酸碱能否催化抽提过程是一个值得研究的课题。
若使用液态酸碱催化，会导致抽提物分离的困难，而使用固体酸碱催化剂，则可以方便地解决这一问题。
响应曲面法优化女贞子总黄酮的超声波提取工艺
Ｖｏ ＿ ４ Ｎｏ． ｌ２ ６
Ｄｅ ． ０ ０ ｅ２ １
响应 曲面 法 优化 女 贞 子 总黄 酮 的超 声 波 提 取 工 艺
江明珠 ，陈 星 ， 颜 辉 ，张久成
（ 江苏科 技大学 生物与环境工程学 院 ， 江苏 镇江 ２ ２ １ ） １０ ８
摘
要： 采用超声波提取法提取女贞子总黄酮 ， 在单 因素试 验的基础 上 ， 利用 响应 面分析法考察 乙醇 的浓度 、 超声提取功率
第２ ４卷第 ６期
２１ ０ ０年 １ ２月
江苏科 技大学 学报 （ 自然 科 学版 ）
Ｊｕｎｌ ｆ ｉｎｓ ｎ ｅｓｙｏ ｃ ｎ ｅａｄＴ ｃｎ ｌ ｙ Ｎ ｔｒ ｃ ｎｅＥ ｉｏ ） ｏ ｒａ ｏ Ｊ ｇｕＵ ｉ ｒ ｔ ｆ ｉ ｃ ｎ ｅｈ ｏ ｇ （ ａ ａ Ｓｉ ｃ ｄｔ ｎ ａ ｖ ｉ Ｓ ｅ ｏ ｕｌ ｅ ｉ
ｐｒ ｐ ｒｒ ｎ ｅ ｆｉ ｆｕ ｎ ｉ ｇ ｆ ｃｏ ｓ ｏ ｅ ａ ｇ ｓｏ ｎ ｅ ｃｎ ａ ｔ ｒ ． ｌ
Ｋｅ ｒ ｓ：ｌｇ ｔ ｍ ｕ ｉ ｕｍ ；ｔｔ ｌｆａ ｏ ｏｄ ｙ ｗｏ ｄ ｉｕｓｒ ｕ ｌ ｃｄ ｏａ ｖ ｎ ｉ ｓ；ｕ ｔａ ｏ ｉ — ｓ ｉｔ ｄ ｅ ｔａ ｔｏ ｌ ｌｒ ｓ ｎ ｃ ａ ｓｓｅ ｘ ｒ ｃｉｎ；ｒ ｓ ｎ ｅ ｓ ｒａ ｅ ｅ ｐｏ ｓ ｕｉｉ为木 樨 科 植 物 Ｆｕｔ ｇｓｉ ｃ ） ｕＬ ｒＬ ｄ 女 贞 的果实 ， 主要 含有 萜类 、 黄酮 等化 合物 ， 具有 补
Ｊａ ｇ Ｍｉｇ ｈ ｉｎ ｎ ｚ ｕ，Ｃ ｅ ｎ ｈ ｎ Ｘｉｇ，Ｙａ ｉ ｈ ｎ ｉｃ ｅ ｇ ｎ Ｈｕ ，Ｚ ａ ｇＪｕ ｈ ｎ
（ ｃｏｌ ｆ ｉｏｉａ ａｄＥ ｖ ｏｍ ｎａ Ｅ ｇ ｅｒ ｇ ＪａｇｕＵ ｉ ｒｔ ｆ ｃ ｎｅａ ｄＴ ｃｎｌｇ ， ｈｎｉｎ ｉ ｇｕ２２ １ ，Ｃ ｉａ Ｓｈｏ ｏ ｇ ｌ ｎ ｎｉ ｎ ｅ ｔ ｎｉ ｅｎ ， ｉｎｓ ｎｖ ｓｙｏ ｉ ｃ ｎ ｅｈ ｏｏｙ Ｚ ｅｊ ｇＪ ｎ ｓ １０ ８ ｈｎ ） ｏＢ ｌ ｃ ｒ ｌ ｎ ｉ ｅｉ Ｓｅ ａ ａ
女贞子中主要化学成分的提取工艺及质量控制研究进展
［ １ ３ ］ 叶 国传 ， 牛燕霞 ， 刘晓辉 ． 针刺 四肢穴 治疗抑郁 症疗 效观察 ［ Ｊ ］ ．
上海针灸杂志 ， ２ ０ １ ２ ， ３ １ （ ７ ） ： ４ ６ ４ — ４ ６ ６ ． ［ １ ４ ］ 王存伟 ， 孙守刚 ， 秦秀 红． 孙思邈 “ 十三鬼穴 ” 治疗抑 郁症 临床观 察［ Ｊ ］ ． 西部中医药 ， ２ ０ １ ２ ， ２ ５ （ ２ ） ： ７ ３ — ７ ５ ．
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（ ６ ）： ４ ９ ５— ４ ９ ６ ．
症 的辨证分型依据各异 ， 给相关 的科研和药物研发带 来 巨大阻 力 。其次 ， 科 研设 计 方法 不完 善 ， 临床 研究 样 本 量较 小 ， 多 中心 、 大 样 本 的临 床 研 究 更 少 ， 这 些 使 研 究结果 的意义受到影响。而且抑郁症的疗 程较长 ， 复 发率 较高 ， 目前大 多研 究 观察 时 间短 ， 这在 一定 程度 上 影 响了中医治疗抑郁症远期疗效 的可信度 。另外 ， 关 于针 刺 、 艾灸 、 拔罐、 心 理 疏 导 等传 统 中 医方 法 治 疗 抑 郁 症 的相 关研 究 相对 比较 少 ， 这 些 方法 单 独 或 联 合 方 药 治 疗抑 郁症 的作用 有待 进 一步评 估 。 参考 文献 ：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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水平 Level
1 2 3
表 1 L9(34)正交试验因素与水平设计
Table1L9 (34 )orthogonaltest
提取温
乙醇体积
提取时
度 (A)∥℃ 分数 (B)∥% 间(C)∥hExtLeabharlann actionAlcohol
Extraction
temperature 80 85 90
concentration 60 70 80
制成浓度为 0.2 mg/ml的标准溶液 。 准确吸取标准溶液 0、 5.0 ml, 分别置于 25 ml容量瓶中 , 分别加入 30%乙醇至 12.5 ml, 接着加入 0.7 ml5% NaNO2 , 摇匀 , 静置 6 min, 加入 0.7 ml10%Al(NO3 )3 ,静置 6 min,再加入 5.0 ml4%NaOH溶液 , 混匀 ,用 30%乙醇定容 ,静置 10 min后 ,于 2 000 r/min下离 心 10 min, 同时作空白对照 [ 10] , 用紫外分光光度计在波长 200 ～ 600 nm范围内进行扫描 , 确定最佳测定波长为 506 nm。 1.2.8.2 芦丁标准曲线回归方程的确立 。 精密量取上述标 准溶液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0 ml于 9只 25 ml容量瓶中 ,加入 30%乙醇至 12.5 ml, 显色 , 静置 10 min, 于 2 000 r/min下离心 10 min,取上清液 ,以 0 ml为空白对照 , 于 波长 506 nm处测定吸光度值 。以芦丁标准溶液的浓度 (C) 与吸光度 (A)作图 ,用最小二乘法作线性回归 ,得芦丁标准溶 液浓度 C(mg/ml)与吸光度值 A的标准曲线回归方程式为 : C=0.128 2A+0.001 0, r=0.999 5, 表明芦丁标准溶液浓度 在 0 ～ 0.07 mg/ml范围内与吸光度值的线性关系良好 。 1.2.8.3 总黄酮提取率的计算 。 分别量取样品溶液 0、1.0 ml于 25 ml容量瓶中 , 加入 30%乙醇至 12.5 ml, 显色 , 静置 10 min, 于 2 000 r/min下离心 10 min,以 0 ml为空白对照 , 于 波长 506 nm处测定吸光度值 。所测样品吸光度值经标准曲 线回归方程换算后 , 得出提取液总黄酮浓度 , 然后按下式计 算提取率 :
摘要 [ 目的 ]优化女贞子 (FRUCTUSLIGUSTRILUCIDI)中总黄酮的提取工艺。 [ 方法] 在单因素试验基础上, 采用 L9(34)正交试验对 乙醇回流法提取女贞子总黄酮的工艺进行优化 。 [ 结果] 最佳提取工艺条件为:2.50 g干燥女贞子粉末, 乙醇体积分数 60%, 料液比 1∶ 50(M/V), 提取温度 85 ℃, 提取时间 2 h。 在此最佳提取工艺条件下 , 总黄酮提取率较高 , 为 6.215%。 [ 结论] 乙醇回流法提取女贞子总 黄酮稳定可靠。 关键词 女贞子;黄酮;提取工艺 中图分类号 S567.23+9 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2011)06-03305 -04
duration 1.5 2.0 2.5
料液比
(D)(W/V)
Solid-
liquidratio 1∶30 1∶40 1∶50
1.2.7 优化条件的验证试验 。 1.2.7.1 精密度试验 。精密称取干燥女贞子粉末 2.50 g, 加 入 100 ml60%乙醇提取 2.0 h, 将提取液抽滤 、离心 , 然后定 容至 100 ml容量瓶中 。准确吸取 1.0 ml待测液 5份 , 显色 , 测定吸光度值 ,计算其相对标准偏差 (RSD)[ 8] 。 1.2.7.2 方法重现性试验 。精密称取 5 份女贞子粉末各 2.50 g, 加入 100 ml60%乙醇提取 2.0 h, 将提取液抽滤 、离 心 ,然后定容至 100 ml容量瓶中 , 准确吸取 1.0 ml, 显色 , 测 定吸光度值 , 计算 RSD。 1.2.7.3 显色反应稳定性试验 。精密称取干燥女贞子粉末 2.50 g, 加入 100 ml60%乙醇提取 2.0 h, 将提取液抽滤 、离 心 ,然后定容至 100 ml容量瓶中 。准确吸取 1.0 ml待测液 , 显色后 ,每隔 15 min测定 1次吸光度值 , 连续测定至 90 min, 以确定提取液显色后的稳定性[ 9] 。 1.2.8 分析方法 。 1.2.8.1 最佳波长的选择 。准确称取干燥至恒重的芦丁对 照品 0.010 0 g于 100 ml烧杯中 ,加入 20 ml30%乙醇 , 在水 浴锅中加热使其溶解 ,然后转移至 50 ml容量瓶中 , 定容 , 配
中药女贞子 (FRUCTUSLIGUSTRILUCIDI)又称女贞实 、 冬青子 、白蜡树子和鼠梓子 , 系木犀科植物女贞 (Ligustrum luciclumAit.)的干燥成熟果实 , 是我国传统的扶正固本药 物 [ 1] 。女贞子具有补益肝肾 、清虚热 、明目之功效 , 可用于治 疗头昏目眩 、腰膝酸软 、遗精 、耳鸣 、须发早白 、骨蒸潮热和目 暗不明等病症 。现有研究表明 , 女贞子含有多种化学成分 , 最先发现的是含量较高的齐墩果酸 ,后又发现了乙酰齐墩果 酸 、熊果酸和乙酰熊果酸等 。 女贞子的挥发油成分主要为 酯 、醇和醚类 , 其次是硫酮和烃类及少量胺和醛 , 不含萜烃 类 。女贞子的黄酮类物质主要有木樨草素 -7-O-B-D-葡萄糖 苷 、槲皮素 、芹菜素 、大波斯菊苷 、芹菜素 -7-O-乙酰 -B-D-葡萄 糖苷 、芹菜素 -7-O-B-D-芦丁糖苷和木樨草素 ,还有黄酮 、黄酮 醇 、双氢黄酮和双氢黄酮醇类化合物 [ 2] 。 文廷刚等研究表 明 ,天然植物中的黄酮类化合物具有极为广泛的生理活性作 用 ,如抗氧化性 、抗衰老 、清除自由基 、降低血糖 、降血脂 、降 血压 、治疗心脑血管疾病 、抗炎 、抗菌 、抗癌 、镇痛 、免疫及对 消化性溃疡的保护作用等药用保健功能 [ 3] 。为此 , 笔者优化 了女贞子中总黄酮的提取工艺参数 ,以期为女贞子在食品领 域和药品领域的进一步开发利用奠定基础 。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 研究对象 。女贞子采自黄石理工学院校园 , 由黄石 理工学院郑进教授鉴定为 L.luciclumAit.的干燥成熟果实 。 1.1.2 主要试剂 。芦丁对照品 , 由中国药品生物精品检定 所生产 ;无水乙醇 , 由天津市凯通化学试剂有限公司生产 ; 99.5%甲醇 、99.5%丙酮 、亚硝酸钠 、硝酸铝 、氢氧化钠 、石油 醚 、氯化钠和三氯化铁等 ,均由天津市科密欧化学试剂有限 公司生产 ;36% ～ 38%浓盐酸 、锌粉 ,均由武汉市江北化学试
33 06
安徽农业科学 2011年
滴氢氧化钠溶液 , 观察记录颜色变化 ;静置一段时间 ,观察记 录颜色变化 ;然后再加热观察记录颜色变化 。 1.2.5 单因素试验 。 1.2.5.1 乙醇体积分数的选择 。 精密称取 5份干燥女贞子 粉末 ,各 2.50 g, 分别用 50%、60%、70%、80%、90%乙醇 100 ml提取 2.0 h, 将提取液抽滤 、离心 , 然后定容至 100 ml容量 瓶中 ,显色 ,测定吸光度值 。 1.2.5.2 提取时间的选择 。精密称取 5 份干燥女贞子粉 末 ,各 2.50 g用 100 ml80%乙醇分别提取 1.0、1.5、2.0、2.5、 3.0 h, 将提取液抽滤 、离心 ,然后定容至 100 ml容量瓶中 , 显 色 ,测定吸光度值 。 1.2.5.3 提取温度的选择 。精密称取 5份干燥女贞子粉末 各 2.50 g, 各加入 100 ml80%乙醇 , 于 70、75、80、85、90 ℃下 提取 2.0 h,将提取液抽滤 、离心 , 然后定容至 100 ml容量瓶 中 ,显色 , 测定吸光度值 。 1.2.5.4 料液比的选择 。精密称取 5份干燥女贞子粉末各 2.50 g, 分别用 50、75、100、125、150 ml80%乙醇 [即料液比分 别为 1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60(M/V)] 加热回流提取 2.0 h,将提取液抽滤 、离心 , 然后定容至 100 ml容量瓶中 , 显色 , 测定吸光度值 。 1.2.6 正交试验 。 在单因素 试验基础上 , 选择提 取温度 (A)、乙醇体积分数 (B)、提取时间 (C)和料液比 (D)4个因 素 ,每个因素 3个水平 , 采用 L9 (34 )正交表 (表 1)设计试验 , 以确定最佳黄酮提取工艺条件 。
StudyontheExtractionofTotalFlavonoidsfrom FRUCTUSLIGUSTRILUCIDI XULing-huaetal (ProcessSchoolofChemicalandMaterialEngineering, HuangshiInstituteofTechnology, Huangshi, Hubei435003) Abstract [ Objective] TooptimizetheextractionprocessoftotalflavonoidsfromFRUCTUSLIGUSTRILUCIDI.[ Method] Onthebasisofsingletest, theextractionprocesswasoptimizedthroughL9 (34)orthogonaltest.[ Result] Theoptimum extractionprocesswasasfollows:2.50 g driedpowderofFRUCTUSLIGUSTRILUCIDI, 60% alcoholasextractant, solid-liquidof85 ℃, extractiondurationof2 h, undertheaboveconditiontheyieldrateoftotalflavonoidsreachedashighas6.215%.[ Conclusion] Ethanolrefluxmethodwasprovedtobestableandreliablefor extractingtotalflavonoidsfromFRUCTUSLIGUSTRILUCIDI. Keywords FRUCTUSLIGUSTRILUCIDI;Flavonoids;Extractionprocess