展开剂选择
展开剂的选择

1 用薄层色谱发分离两极性组分,其Rf 的值分别为和,可采取哪种措施改善分离效果A换用极性较弱的展开剂 B换用活性更强的吸附剂 C换用极性较强的展开剂 D换用活性较差的吸附剂我选的是C,答案是A。
为什么B ,D 两个选项怎么考虑解答:由题意知,Rf1=,Rf2=,这两个组分的Rf值非常接近,即ΔRf=Rf1-Rf2=值很小。
故要改善分离效果,需要增加ΔRf值。
从理论上讲,改变固定相或展开剂(流动相)的种类都可以改变ΔRf值的大小,但由于薄层色谱的固定相种类有限,而可以用作展开剂的有机溶剂的种类却很多且方便易得,因此通常情况下优先考虑改变展开剂的种类来调整展开剂的极性,以改善分离效果。
对于极性组分,换用极性相对较弱的展开剂,此时的展开剂的洗脱能力会下降,则展开的时间也会增加,这样能够增加ΔRf值,从而改善分离效果。
换用活性相对较强的吸附剂同样也能使展开剂的洗脱能力下降,但如果吸附剂的活性过强会导致吸附太牢固而无法洗脱。
因此,此题的最佳答案应为A。
一)平面色谱的基本术语和公式参数公式目的和作用备注定性参数比移值Rf平面色谱定性分析相对比移值Rr面效理论塔n=16(L/W)2平面色谱参数板数n分离效率塔板高度HH=L/n分离参数分离度R平面色谱分离度分离参数SN色谱类型分离原理载体固定相流动相Rf顺序吸附薄层色谱吸附硅胶有机溶剂极性小的Rf值大正相薄层色谱分配硅胶水有机溶剂极性小的Rf值大反相薄层色谱分配硅胶硅胶键合相水-有机溶剂极性小的Rf值小纸色谱分配滤纸水水-有机溶剂极性小的Rf值大(三)吸附薄层色谱条件的选择根据被测组分的极性大,选择吸附剂的活度要小,流动相极性要大;被测组分的极性小,选择吸附剂的活度要大,流动相极性要小。
1.被分离物质的极性与结构的关系(1)基本母核相同,基团极性愈大,分子极性愈强;极性基团数目增加,分子极性增强。
常见的取代基极性大小顺序:烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<脂类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类。
展开剂的选择

展开剂的选择最近刚进实验室,用TLC对反应进行检测,但是关于展开剂的资料不多,我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯,氯仿/甲醇,其他的就很少了,所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。
一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇。
使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果。
使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleum ether/Ethyl acetate,petroleume ther/Acetone,Petroleum ether/Ether,Petroleum ether/CH2Cl2, ethyl acetate/MeOH,CHCl3/ethyl acetate.展开剂的比例要靠尝试。
一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。
对于在硅胶这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。
(选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。
)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系:不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。
展开剂选择

展开剂的选择原则:
底剂:溶解物质和基本分离。
强度因子与化合物基本结构的强度因子应相近。
调节剂:有较强的洗脱能力,帮助化合物在薄层上移动,可增大Rf值。
强度因子与化合物中极性最大官能团应相近。
拖尾抑制剂(乙酸,甲酸,三乙胺,氨水)酸类加酸,碱类加碱。
盐酸小檗碱的展开剂为:乙酸乙酯- 三氯甲烷- 甲醇- 二乙胺(8: 2: 2: 1);
茶碱的展开剂为:正丁醇- 丙酮- 三氯甲烷- 浓氨溶液(4: 3: 3: 1)。
张敬宝[5]对常见的色谱溶剂进行分类,分成六类:
第Ⅰ类为电子授受体溶剂:甲苯、苯、氯苯、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙腈。
第Ⅱ类为质子给予体溶剂:异丙醇、正丁醇、无水乙醇及甲醇。
第Ⅲ类为强质子给予体溶剂:氯仿、冰醋酸、甲酸及水。
第Ⅳ类为质子受体溶剂:三乙胺、乙醚。
第Ⅴ类为偶极作用力溶剂:1,2-二氯乙烷、二氯甲烷。
第Ⅵ类为惰性溶剂(即非极性溶剂):环己烷、正己烷及四氯化碳。
②展开剂组分的确定:通过溶剂分类表查询原展开剂的物质位于第几分类区,然后从与原展开剂物质相近的分类区查找物质,根据粘度、沸点、挥发性、毒性、成本等综合因素进行筛选,筛选出几种合适物质。
③展开剂的组分的确定:从相关文献中可以查的多元展开剂的计算公式:多元展开剂的计算公式P1=φAPA+ΦBPB。
PA 和PB 分别代表溶剂的溶剂A 和B 的极性参数,φ A 和ΦB分别代表它们在混合溶剂中的体积分数。
展开剂的选择以及常用溶剂极性表

展开剂的选择以及常用溶剂极性表选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。
展开剂的选择以及常用溶剂极性表

展开剂的选择以及常用溶剂极性表选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在~之间,定量测定在~之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(::)混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。
展开剂的选择原则

展开剂的选择原则
展开剂是一种广泛应用于各种领域的化学试剂,它可以使样品变得更容易处理和分析。
在选择展开剂时需要遵循以下原则:
1. 物化性质:应选择化学性质稳定、挥发性低、易于操作的展
开剂。
一般来说,具有较低沸点和良好挥发性的展开剂更易于使用。
2. 溶解性:展开剂应该能够溶解在样品中,且不应该影响样品
的溶解性。
此外,在选择展开剂时需要注意它的溶解度和稳定性。
3. 选择性:展开剂应该具有良好的选择性,即它应该只提取我
们感兴趣的目标化合物而不干扰其他化合物的分析。
4. 中毒性:展开剂应该是无毒的或者至少是低毒的。
如果展开
剂中含有有毒物质,那么在使用时需要采取相应的安全措施。
5. 成本:展开剂的选择还要考虑成本因素。
应该选择价格合理、易于获得的展开剂,并在保证分析结果准确的前提下尽可能减少成本。
以上就是选择展开剂的一些原则,但在实际使用中还需要根据具体情况进行选择和调整。
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展开剂的选择原则

展开剂的选择原则
展开剂是指在某些粘合剂的配制中,加入的一种能够使粘合剂扩散的物质。
它可以增加粘合剂的流动性和延展性,提高粘合剂的覆盖面积和穿透性,加快纤维的润湿和渗透,从而提高粘合剂的效果。
展开剂在粘合剂的配制中起着至关重要的作用。
以下是展开剂选择的原则:
1. 与原料兼容性强:展开剂与粘合剂原料的兼容性需要很高,以保证不会出现相互反应或者不配合的情况,从而导致不良的效果。
因此,在选择展开剂的时候,需要考虑其成分与原料的兼容性,尽量选择相容性强的展开剂。
2. 溶解度大:展开剂的溶解度也是一个重要的选择因素。
展开剂的溶解速度越快,可以降低制备工序的难度,提高生产效率。
同时,溶解度大的展开剂也能够更好地与其他原材料相混合,保证粘合剂的均匀性及稳定性。
3. 粘度适宜:展开剂加入后会影响粘合剂的粘度,从而影响制备工艺和效果。
选择展开剂的时候,需要根据粘合剂原料的粘度和产品要求的涂布、滴落及渗透等能力,选择适当的展开剂。
4. 可降解性好:展开剂的降解产品不能对环境产生污染,从环保角度考虑,应选择降解性良好的展开剂。
5. 安全环保:展开剂不能对人体造成伤害,应考虑它的物理安全性和环保性。
特别是对于室内粘合剂,应该特别注重展开剂对健康的影响。
以上便是展开剂选择的原则。
粘合剂在制备过程中对展开剂的选择要求很高,需要尽可能的根据产品特性和环保要求做出明智选择,从而保证产品质量与安全性。
展开剂的选择

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚-EtOAc-HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。
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如何选择适当的展开剂
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚
Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate
展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。
(选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。
)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系:不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。
溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。
温度,湿度对分离效果影响也很明显,在实验中我们发现有时同一展开条件,上下午的Rf截然不同.
展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑
在进行薄层层析时,首先应该知道未知化学成分的类型,其极性的大致归属,从提取液或从色谱柱的流动相极性可知,另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分,然后细分,对于分离未知的化学物质,展开剂的选择也是一个摸索的过程,不应该仅仅从展开剂考虑,多因素综合衡量!
溶剂:层析过程中溶剂的选择,对组分分离关系极大。
在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂)习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称展开剂。
洗脱剂的选择,须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时,当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为强极性成分,则须选用极性溶剂为洗脱剂。
如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉代替硅胶),则洗脱剂的极性亦须相应降低。
在柱层操作时,被分离样品在加样时可采用于法,亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加
入。
溶解样品的溶剂应选择极性较小的,以便被分离的成分可以被吸附。
然后渐增大溶剂的极性。
这种极性的增大是一个十分缓慢的过程,称为“梯度洗脱”,使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。
如果极性增大过诀(梯度太大),就不能获得满意的分离。
溶剂的洗脱能力,有时可以用溶剂的介电常数(ε)来表示。
介电常数高,洗脱能力就大。
以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂,如硅胶、氧化铝。
对非极性吸附剂,如活性炭,则正好与上述顺序相反,在水或亲水住溶剂中所形成的吸附作用,较在脂溶性溶剂中为强。
3.被分离物质的性质:被分离的物质与吸附剂,洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素,彼此紧密相连。
在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下,各个成分的分离情况,直接与被分离物质的结构与性质有关。
对极性吸附剂而言,成分的极性大,吸附住强。
当然,中草药成分的整体分子观是重要的,例如极性基团的数目愈多,被吸附的住能就会更大些,在同系物中碳原子数目少些,被吸附也会强些。
总之,只要两个成分在结构上存在差别,就有可能分离,关键在于条件的选择。
要根据被分离物质的性质,吸附剂的吸附强度,与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑。
首先要考虑被分离物质的极性。
如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯,或虽含氧但非极性基团,则需选用吸附性较强的吸附剂,并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。
但多数中药成分的极性较大,则需要选择吸附性能较弱的吸附剂(一般Ⅲ~Ⅳ级)。
采用的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增,或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况。
此外,能否获得满意的分离,还与选择的溶剂梯度有很大关系。
现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。
如有多组分的混合物,象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。
当以硅胶为吸附剂时,使油脂被吸附后选用一系列混合溶剂进行洗脱,油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依次被洗脱。
又如对于C-27甾体皂甙元类成分,能因其分字中羟基数目的多少而获得分离:将混合皂甙元溶于含有5%氯仿的苯中,加于氧化铝的吸附柱上,采用以下的溶剂进行梯度洗脱。
如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝,由于硅酸镁的吸附性较弱,洗脱剂的极牲需相应降低,亦即采用苯或含5%氯仿的苯,即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来。
这一例子说明,同样的中草药成分在不同的吸附剂中层析时,需用不同的溶剂才能达到相同的分离效果,从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成分三者的相互关系。
(二)簿层层析:薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。
一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上,形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。
其原理与柱层析基本相似。
1.薄层层析的特点:薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较。
2.吸附剂的选择:薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同。
主要区别在于薄层层析要求吸附剂(支持剂)的粒度更细,一般应小于250目,并要求粒度均匀。
用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高,以Ⅱ~Ⅲ级为宜。
而展开距离则随薄层的粒度粗细而定,薄层粒度越细,展开距离相应缩短,一般不超过10厘米,否则可引起色谱扩散影响分离效果。
3.展开剂的选择:薄层层析,当吸附剂活度为一定值时(如Ⅱ或Ⅲ级),对多组分的样品能否获得满意的分离,决定于展开剂的选择。
中草药化学成分在脂溶性成分中,大致可
按其极性不同而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。
但在实际工作中,经常需要利用溶剂的极性大小,对展开剂的极性予以调整。