分离甲苯、苯胺和苯甲酸
有机实验习题答案
有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。
位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。
）3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡）4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。
重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效）5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。
）7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。
收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。
参见P50 图2-3）实验2 水蒸气蒸馏1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二）2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。
为什么（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开）3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾）4．简述水蒸气蒸馏操作程序。
（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。
5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。
专题85物质检验与鉴别(原卷卷)--十年(2014-2023)高考化学真题分项汇编(全国通用)
1．【2023年山东卷】鉴别浓度均为10.1mol L -⋅的2NaClO Ba(OH)、、()243Al SO 三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是 A ．测定溶液pHB ．滴加酚酞试剂C ．滴加10.1mol L KI -⋅溶液D ．滴加饱和23Na CO 溶液2．（2021·海南真题）一次性鉴别等浓度的3KNO 、4NH Cl 、23Na CO 三种溶液，下列方法不可行．．．的是 A ．测定pH B ．焰色试验C ．滴加3AlCl 溶液D ．滴加饱和()2Ca OH 溶液，微热3．【2022年山东卷】已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。
实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。
下列说法正确的是A ．苯胺既可与盐酸也可与NaOH 溶液反应B ．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C ．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D ．①、②、③均为两相混合体系4．（2020·全国高考真题）某白色固体混合物由NaCl 、KCl 、MgSO 4、CaCO 3中的两种组成，进行如下实验：① 混合物溶于水，得到澄清透明溶液；② 做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③ 向溶液中加碱，产生白色沉淀。
根据实验现象可判断其组成为 A ．KCl 、NaCl B ．KCl 、MgSO 4 C ．KCl 、CaCO 3D ．MgSO 4、NaCl5．（2020·浙江高考真题）黄色固体X ，可能含有漂白粉、4FeSO 、()243Fe SO 、2CuCl 、KI 之中的几种或全部。
将X 与足量的水作用，得到深棕色固体混合物Y 和无色碱性溶液Z 。
下列结论合理的是( )专题85 物质检验与鉴别A ．X 中含KI ，可能含有2CuClB ．X 中含有漂白粉和4FeSOC ．X 中含有2CuCl ，Y 中含有3Fe(OH)D ．用24H SO 酸化溶液Z ，若有黄绿色气体放出，说明X 中含有2CuCl6．（2019·浙江高考真题）白色固体混合物A ，含有KCl 、CaCO 3、Na 2CO 3、Na 2SiO 3、CuSO 4中的几种，常温常压下进行如下实验。
甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定
实验 甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定一、 实验目的1. 了解混合物分离的一般程序。
2. 掌握萃取分离的原理及实验技术。
3. 掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。
4. 熟悉红外光谱仪的操作、谱图解析及鉴定有机物结构的一般方法。
二、 实验原理本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离，利用红外光谱法进行结构鉴定。
三、 分离程序图1 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序四、 主要仪器及试剂1. FTIR －4000傅里叶变换红外光谱仪1台2. 恒温烘箱1台1mol/L NaHCO 3 pH=8～9 加入10mL 乙醚萃取 用4mol/L HCl 调至 pH=2～3 过滤、水重结晶、干燥水层 （苯胺盐酸盐） 乙醚层 （甲苯、苯甲酸） 用2mol/L HCl调至pH=3 加入10mL乙醚萃取 IR 鉴定用5%NaOH 调至 pH=10 加入10mL 乙醚萃取乙醚层 （苯胺） 水层（苯甲酸钠）IR 鉴定 乙醚层 水层弃去 水洗除去残余HCl IR 鉴定水层弃去 乙醚层 （甲苯） 苯甲酸固体甲苯+苯甲酸+苯胺混合物常压蒸馏 纯甲苯3. pH试纸4. 100mL分液漏斗2个5. 孔漏斗架1个6. 50mL、100mL烧杯各2个7. 10mL移液管2个8. 玻璃棒1个9. 直径5cm漏斗1个10. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中11. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中12. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中13. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物14. 红外灯干燥箱1台15. 蒸馏装置1套 16. 旋转式蒸发器1台17. 滤纸 18.干燥器1个19. 25ml蒸馏瓶3个五、实验步骤1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。
加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。
二甲苯苯甲酸与苯胺的分离实验报告
苯胺 25
91.5
5
结论
结论
本实验通过柱色谱法成功 地分离了二甲苯、苯甲酸 和苯胺
流动相的选择对分离效果 也有重要影响
12
+
34
实验结果表明，不同化合 物在硅胶柱上的移动速度 因极性和分子量的差异而
有所不同
通过本实验，我们深入了 解了各化合物的性质和分 离原理，为今后的化学研
究提供了有益的参考
6 实验讨论与改进
此外，从纯度数据可以看出，二甲苯、苯甲酸和苯胺 的纯度较高，说明该柱色谱法能够得到较纯的化合物 。但是，纯度数据可能会受到实验条件、操作技巧和 仪器误差等因素的影响，因此在实际操作中需要注意 控制变量并多次重复实验以获得更准确的结果
化合物
出峰时间 (min)
纯度(%)
二甲苯 5
95.2
苯甲酸 15
93.8
实验讨论与改进
实验讨论
硅胶的选择：硅胶的粒度对分离效果有影响。一般来说，硅胶的粒度越细，分离效果 越好，但同时也会导致柱子的压力增大。因此，需要在保证分离效果的前提下，选择 适当粒度的硅胶
流动相的选择：流动相的极性和组成对分离效果有重要影响。在本实验中，乙酸乙酯 是一种常见的流动相，但对于某些化合物，可能需要选择不同的流动相才能达到更好 的分离效果
柱子
洗脱
用流动相(如乙酸乙酯) 进行洗脱，观察并记录
各化合物的出峰时间
检测
用紫外灯或气相色谱 仪检测各化合物，确
认其纯度
4
实验结果与数据 分析
实验结果与数据分析
从实验结果可以看出，二甲苯、苯甲酸和苯胺在硅胶 柱上的移动速度有所不同，这是因为它们具有不同的 极性和分子量。流动相(如乙酸乙酯)对各化合物的作 用力也有所不同，导致它们在柱子上的洗脱速度有差 异。通过这种方法，我们可以有效地将三者分离
2022年新高考山东化学高考真题(解析版)
C．②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故其既体现氧化性又体现还原性，C说法不正确；
D．根据化合价的变化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物质的量之比为2:1，根据Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有 转化为KMnO4，因此，MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%，D说法正确；
故答案为：C。
2.下列试剂实验室保存方法错误的是
A. 浓硝酸保存在棕色细口瓶中B. 氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C. 四氯化碳保存在广口塑料瓶中D. 高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
【答案】C
【解析】
【详解】A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；
B．氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；
C．四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；
D．高锰酸钾固体受热后易分解，故需 棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；
故答案为：C。
3. 、 的半衰期很短，自然界中不能稳定存在。人工合成反应如下： ； 。下列说法正确的是
A.X的中子数为2
【详解】A．量筒的精确度不高，不可用量简量取Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A说法错误；
B．Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B说法正确；
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物是一种常见的有机化合物混合物，它们在化学反应和工业生产中有广泛应用。
对这种混合物进行分离和提纯，可以为化学研究和生产提供有力的支持。
本文将介绍如何对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物进行分离提纯及鉴定。
一、分离方法甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离，可以通过三种方法来实现：蒸馏法、萃取法和结晶法。
1、蒸馏法蒸馏法是将混合物加热，使其沸腾，然后通过蒸馏收集不同沸点的组分。
在甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物中，甲苯和苯甲酸的沸点相近，都在200℃左右，而苯胺的沸点较低，只有182℃。
因此，可以通过对混合物进行加热和冷凝，使其按照沸点逐个分离。
具体操作步骤如下：（1）在蒸馏瓶中加入混合物，加入足够的石英沙作为沙浴，并接上冷凝管。
（2）用热水浴将混合物加热至沸腾，将冷凝管与三个接收瓶相连，分别收集甲苯、苯胺和苯甲酸。
（3）收集到的各组分需要进行进一步的提纯和鉴别，如下文所述。
2、萃取法萃取法是利用溶液中组分的互相溶解性不同，在不同的溶剂中萃取分离出不同的组分。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以使用盐酸和氢氧化钠溶液进行酸碱萃取分离。
（1）在一定比例的盐酸溶液中加入混合物，搅拌均匀，待三组分被完全转化为其盐时，过滤除去不溶物，收集溶液。
3、结晶法结晶法是利用溶液中物质的溶解度差异，通过一定条件下的结晶得到纯净的晶体。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以采用逐步降温结晶法分离。
（1）将混合物溶于适宜的溶剂中，加热至溶解，过滤除去不溶物，收集溶液。
（2）缓慢降温，使溶液中某一种组分结晶析出，收集结晶固体。
（3）用其他溶剂或溶剂的混合物，高温加热溶解收集的结晶固体，再进行逐步降温得到另一种组分的结晶固体。
（4）重复以上步骤，直至得到三种纯净的组分结晶，进行进一步纯化和鉴别。
二、提纯方法得到不同组分的混合溶液或三种结晶固体后，需要进一步对其进行精细化提纯。
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离鉴定
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离及鉴定实验方案赵涛（S2*******）食品学院（食品科学专业）一、实验原理甲苯属芳香烃C6H5CH3，在常温下呈液体状，无色、易燃。
它的沸点为110.8℃,凝固点为–95℃，密度为0.866g/cm3。
甲苯能与乙醇、乙醚、丙酮和苯混溶。
纯净苯胺是无色透明液体，在空气中氧的影响下，在光照或高温下，苯胺易被氧化后变黑。
分子式为C6H7N,相对密度为1.02（20／4℃）凝固点–6.2℃，沸点184.4℃。
苯胺易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等，呈弱碱性。
在水中的溶解度为 3.4﹪（20℃），且随着温度的升高而增大，当温度高于167.5℃时，苯胺与水能以任意比例互溶。
苯甲酸为无色、无味片状晶体，其羧基直接与苯环碳原子相连接，分子式C6H5COOH，熔点是122.13℃,沸点249℃，相对密度是1.2659（15/4℃）。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后已引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
由以上三者的理化性质可知：在常温下，苯甲酸显弱酸性可与强碱反应生成盐，苯胺显弱碱性与强酸反应生成盐，甲苯不能与酸碱作用，设计酸碱反应根据相似相溶原理，离子型化合物溶于水而不溶于有机溶剂，从而使三种物质得到分离，并结合常压蒸馏、重结晶等操作来分离纯化甲苯、苯胺和苯甲酸。
二、实验仪器及试剂材料：甲苯、苯胺及苯甲酸的混合物仪器：250 ml 烧杯、100ml烧杯、100 ml 分液漏斗、100 ml 圆底烧瓶、普通漏斗、量筒、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、温度计、玻璃棒、铁架台、电热套、PH试纸、熔点测定仪、折光仪、紫外扫描仪和红外扫描仪。
试剂：6 mol/L HCl、6 mol/L NaOH、2 mol/L NaOH、无水MgSO4三、实验步骤1 分离苯甲酸称取50 g混合液置于100 ml 烧杯中，加入6 mol/L N a OH 至pH=10, 搅拌，使反应充分，转移至100 ml 分液漏斗中，静置分层。
苯甲酸
苯甲酸，甲苯，苯胺的分离的实验报告周则杨2013301040110一、实验目的1. 了解甲苯、苯胺、苯甲酸的酸碱性和物理性质；2. 掌握萃取、干燥、蒸馏、重结晶等基本操作和仪器的使用；3. 掌握有机混合物分离提纯及鉴定的一般原则和方法；4. 掌握红外光谱仪的操作及图谱解析及质谱测定。
二、实验原理由三种物质的酸碱性各异，可设计酸碱反应法分离：常温下苯甲酸显弱酸性，可与强碱反应生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。
另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。
三种物质得到分离后，可根据各自的物理性质（包括沸点和溶解性质等），利用蒸馏法、重结晶等操作来分别进行分离纯化；最后测分离纯化后苯甲酸的熔点，测定甲苯和苯胺的红外光谱，以及分别测定甲苯、苯胺和苯甲酸的质谱。
三、主要试剂及产物的物理常数四、实验装置图五、实验步骤 碱法1 分离苯甲酸称取 13.31g 混合液置于100 ml 烧杯中，加入6 mol/L N a OH 至pH=10, 搅拌，使反应充分，转移至50ml 分液漏斗中，静置分层。
上层为有机相，含有甲苯和苯胺；下层为水相，含有苯甲酸钠盐和过量的NaOH 混合液。
2 重结晶纯化苯甲酸按上述将水相放出，向其中加入6 mol/L HCl 至pH=3,抽滤得苯甲酸粗品。
温度/℃ 25 50 95溶解度/g 0.17 0.95 6.8由此可知通过重结晶可以较好地去除杂质，达到纯化的目的。
将粗品加入250ml 烧杯中，加入100ml水，加热至完全溶解，趁热过滤，冷却，结晶，再抽滤得纯苯甲酸，晾干，称重，得到苯甲酸1.51g。
3 分离苯胺和甲苯将第一步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100 ml 小烧杯中，加入6 mol/L HCl 至pH=3，充分反应后置于100 ml 分液漏斗中，静置分层。
上层有机相为甲苯，下层水相为苯胺的盐酸盐。
4 纯化苯胺由于苯胺易被氧化，先分离纯化苯胺。
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甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离纯化实验方案三种物质的性质简表如下：
生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。
另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。
一、先分离酸
1. 分离苯甲酸
取10g混合液置于100 ml 烧杯中，滴加2mol/L NaOH溶液，用pH试纸测定，滴至pH约为10左右，期间不断搅拌，使反应充分进行。
滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，静置分层。
上层为有机相，含有甲苯和苯胺；下层为水相，含有苯甲酸钠和过量NaOH的混合液。
将两层分离。
2. 分离苯胺和甲苯
将上步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100mL烧杯中，滴加2mol/L HCl溶液，用pH 试纸测定，滴至pH约为3左右，期间不断搅拌，使反应充分进行。
滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，静置分层。
上层有机相为甲苯，下层水相为苯胺盐酸盐及过量HCl的混合液。
将两层分离。
3. 重结晶纯化苯甲酸
取以上分离得到的苯甲酸钠和过量NaOH的混合液，滴加2mol/L HCl至pH=3，期间不断搅拌使苯甲酸充分沉淀。
抽滤，得苯甲酸粗品。
苯甲酸在水中的溶解度随着温度升高而改变且常温下和100℃时溶解度有较大的差（如下表），因此可用重结晶法除杂纯化。
将粗品置于250mL烧杯中，加热并加入水至刚好溶解，趁热过滤，冷却，结晶，抽滤得苯甲酸精品，晾干称重。
4. 蒸馏纯化苯胺
苯胺在空气中易被氧化，因此分离后应快速进行纯化。
向上述得到的苯胺盐酸盐及过量HCl 的混合液滴加2mol/L NaOH溶液至pH=10，反应后转移到至分液漏斗中，静置分层。
下层的水相为NaCl和过量的NaOH溶液，上层的有机相为苯胺。
分出的苯胺装入100mL烧杯中，加1.5 g粒状NaOH干燥半小时，蒸馏（蒸馏装置需烘干），收集180~184℃馏分（蒸馏时加少量锌粉防止氧化），得到纯苯胺，称重。
5. 蒸馏纯化甲苯
向得到的甲苯中加入2g无水MgSO4固体，干燥半小时后过滤。
蒸馏滤液（蒸馏装置需烘干），收集109~111℃馏分，得纯甲苯，称重。
二、先分离碱
1. 分离苯胺
取10g混合液置于100 ml 烧杯中，滴加2mol/L HCl溶液，用pH试纸测定，滴至pH约为3左右，期间不断搅拌，使反应充分进行。
滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，静置分层。
上层为有机相，含有甲苯和苯甲酸，下层水相为苯胺盐酸盐及过量HCl 的混合液。
将两层分离。
2. 分离苯甲酸和甲苯
将上步分离出的有机层（含甲苯和苯甲酸）接入100mL烧杯中，滴加2mol/L NaOH溶液，用pH试纸测定，滴至pH约为10左右，期间不断搅拌，使反应充分进行。
滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，静置分层。
上层有机相为甲苯，下层水相为苯甲酸钠和过量NaOH的混合液。
将两层分离。
3. 重结晶纯化苯甲酸
取以上分离得到的苯甲酸钠和过量NaOH的混合液，滴加2mol/L HCl至pH=3，期间不断搅拌使苯甲酸充分沉淀。
抽滤，得苯甲酸粗品。
苯甲酸在水中的溶解度随着温度升高而改变且常温下和100℃时溶解度有较大的差（如下表），因此可用重结晶法除杂纯化。
将粗品置于250mL烧杯中，加热并加入水至刚好溶解，趁热过滤，冷却，结晶，抽滤得苯甲酸精品，晾干称重。
4. 蒸馏纯化苯胺
苯胺在空气中易被氧化，因此分离后应快速进行纯化。
向上述得到的苯胺盐酸盐及过量HCl 的混合液滴加2mol/L NaOH溶液至pH=10，反应后转移到至分液漏斗中，静置分层。
下层的水相为NaCl和过量的NaOH溶液，上层的有机相为苯胺。
分出的苯胺装入100mL烧杯中，加1.5 g粒状NaOH干燥半小时，蒸馏（蒸馏装置需烘干），收集180~184℃馏分（蒸馏时加少量锌粉防止氧化），得到纯苯胺，称重。
5. 蒸馏纯化甲苯
向得到的甲苯中加入2g无水MgSO4固体，干燥半小时后过滤。
蒸馏滤液（蒸馏装置需烘干），收集109~111℃馏分，得纯甲苯，称重。