钽铌化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中铌和钽
电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中铌和钽电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES）是目前应用广泛的一种分析技术，可用于钢铁等金属材料中各种元素的分析，包括铌和钽。
ICP-AES基于样品中的原子在高温气体等离子体中被激发发射的特征光谱。
样品首先被转化为气态，然后通过一个高频电感耦合器激发成等离子体。
当原子被激发时，它们会发射出特定波长的光谱线。
通过测量这些发射线的光强度，可以确定原子在样品中的浓度。
钨丝等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）也是用于分析钢铁中铌和钽含量的一种主流技术。
ICP-MS基于与ICP-AES相似的等离子体产生方法，但它还使用了一台质谱仪来测量原子量和带电量，从而提供更准确和灵敏的分析结果。
国家标准《钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明
钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（预审稿）（2014-11-30）钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明一、工作简况1.1 项目来源根据国家标准委《关于下达2013年第二批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2013]90号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草《钽铌化学分析方法第1部分铌中钽量的测定》。
计划编号为20132123-T-610，项目完成年限为2015年。
1.2 项目所涉及的方法简况铌、钽具有耐腐蚀性、冷加工性能好和氧化膜电性能好等优点，有许多重要用途。
铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。
铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。
钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点。
钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。
铌和钽还用作骨科和外科手术材料。
碳化铌和碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。
氧化铌和氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。
该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测，铌中钽含量检测范围0.0050％～3.00%。
标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。
1.3 起草单位情况宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是世界钽工业三强之一。
公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。
其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。
铌铁中主次元素铌、钽、硅、磷、铝、钛的测定ICP—OES法
品 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ３— ２ ２ ０ ２— ２ ０ ０ ８ 、 Ｙ Ｓ Ｂ Ｃ ２ ５ ６ １ ９— ９ ３ 。
１ ． ３ 样 品处 理
准确称样事先干燥处理粒度小于 １ ２ ０目的样 品０ ． １ ０ ｇ ， 精 确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ； 置于 ２ ５ ０ ｍ ｉ 聚 四氟 乙 烯烧 杯 中， 加 Ｈ Ｆ １ ． ０ ｍ ｌ ， 在 不 断摇 动 下 滴 加 硝 酸
４份 ０ ． ０ ５ ｇ 铌 铁标 样 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ３— ２ ２ ０ ２— ２ ０ ０ ８ ， 标 准值
见表 ２ ， 按样品分解方法处理 ， 转移人 １ ０ ０ ｍ Ｌ的塑 料容量瓶 中， 加入钇 （ Ｙ ） 元素储备液 （ ０ ． １ ｍ ｇ ／ ｍ １ ） ２ ｍ ｌ ， 按表 ３ 加入标准溶液制备工作 曲线 。 表 ２ 铌铁 标准样 品标准 值 （ ％）
开启 Ｉ Ｃ Ｐ光谱仪 ， 点火稳定 ３ ０ ｍ ｉ ｎ以上 ， 依次 引入标准系列进行测定 ， 绘制工作曲线 ， 线性相关
性Ｉ ＞０ ． ９ ９ ９ ， 则进 行 试 样测 定 ， 否则 重 新 配 制 标 准 系列 。将 处理 好 的 样 品 溶液 引 人 测试 ， 直 接 读 出 各元 素分 析结 果 。
表 ３ 工 作标 准溶 液的 制备
最后 确 定 样 品 分 解 方 案 ： ０ ． １ ｇ样 品 加 １ ． Ｏ ｍ ｌ Ｈ Ｆ， ｌ Ｏ ｍ ｌ 硝 酸溶 解 ， 加饱 和硼 酸 ｌ Ｏ ｍ ｌ 。
２ ． ２ 分 析谱 线的选 择 与 内标 元素 的确 定
对于铌铁中铌 来说 ， 基体其它组分 的干扰对 分析结果影 响很小 ， 但 由于铌为 主元素 ， 含量在 ４ ０ ％一 ７ ５ ％， 为提高测定的精密度 ， 需要引入内标 元素 ， 钇（ Ｙ） 在理论 上 和铌元 素无 相 近 的特 性 ， 不
用水杨基荧光酮富集铌和钽——矿石中微量铌和钽的测定
用水杨基荧光酮富集铌和钽——矿石中微量铌和钽的测定
水杨基荧光酮是一种有机试剂，可以与铌和钽形成稳定的络合物。
通过利用这一性质，可以将矿石中微量的铌和钽富集起来，然后用分光光度法等方法进行测定。
具体步骤如下：
1. 将磨碎的矿石样品加入适量的氢氟酸和硝酸混合溶液中，在
高温下消解完全。
2. 加入适量的水杨基荧光酮试剂，与铌和钽形成络合物。
同时
加入一些有机溶剂，使络合物分配到有机相中，从而实现富集。
3. 将有机相分离出来，用稀酸洗涤干净。
4. 将络合物转化为氧化物，并用电感耦合等离子体发射光谱仪
等设备进行测定。
需要注意的是，在操作过程中要避免铁、铜、锰等金属离子的干扰，同时要保证水杨基荧光酮试剂的纯度和加入量的准确性，以确保测定结果的准确性。
国家标准《钽铌化学分析方法 第10部分 铌中铁镍铬钛锆铝和锰含量的测定》(征求意见稿 )编制说明
钽铌化学分析方法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法编制说明（征求意见稿）宁夏东方钽业股份有限公司2018-3-30钽铌化学分析方法第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法编制说明一、工作简况1.1项目来源根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016]76号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法》国家标准的起草任务，计划编号为 20161650-T-610 ，项目完成年限为2019年10月。
1.2项目所涉及的方法简况纯铌及铌制品是一种深灰色的不溶性固体，主要应用于制造合金、电容器及工业添加剂等方面。
稀有金属铌是高熔点金属，化学性质极其稳定，是卓越的超导材料。
纯铌在电子管中用于除去残留气体。
铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。
铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。
铌还用作骨科和外科手术材料。
碳化铌用于制作超硬工具的添加剂。
氧化铌可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。
铌及铌合金的痕量元素分析需要克服分析前样品的消解处理技术。
消解过程通常复杂且费时，而且增加了样品制备过程中的污染的风险。
Prodigy直流电弧光谱仪为铌及铌制品分析提供了最佳解决方案。
无须消解和稀释，可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。
解决了样品消解的麻烦和缺点。
该标准是采用直流电弧原子发射光谱法进行铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的检测，测定范围：铁（Fe）0.0003%～0.030%，镍（Ni）0.0003%～0.030%，铬（Cr）0.0003%～0.030%，锆（Zr）0.0001%～0.030%，钛（Ti）0.0001%～0.030%，锰（Mn）0.0001%～0.030%，铝（Al）0.0002%～0.030%。
直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量
直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量
直流电弧原子发射光谱法（DCP-AES）是一种常用的金属分析方法，适用于测定铌、钽中硅含量。
以下是具体步骤：
1. 样品制备：取适量铌、钽样品，将其粉碎至颗粒度小于100目，称取约0.5g 样品，加入20ml 50%硝酸溶液，加热至溶解，转移到100ml容量瓶，用1%硝酸溶液补足至刻度并摇匀备用。
2. 仪器准备：将硅标准品溶液加入基体溶液中制备含有不同硅浓度的标准曲线系列。
3. 标准曲线的测定：依次将标准曲线系列和样品注入电弧炉并进行原子发射光谱分析，在相应的波长下测定硅的发射光强度。
根据硅的标准曲线计算样品中硅的质量浓度。
4. 结果分析：将样品中硅的质量浓度与样品中铌、钽的质量进行比较计算出样品中硅的相对含量。
需要注意的是，在DCP-AES分析中，样品的制备和分析过程中要避免样品受到外界杂质的污染，以免影响测试结果。
分光光度法测定矿石中钽铌的干扰元素分析
分光光度法测定矿石中钽铌的干扰元素分析分光光度法测定矿石中钽、铌时，样品中不仅有待测的钽和铌，还有大量的伴生元素和其他金属元素，以及在溶解样品过程中的外来其他元素均有可能对钽、铌的测定产生一定影响。
标签：分光光度法；测定矿石；钽铌；干扰元素；分析分光光度法是测定常量和微量钽、铌常用的方法，具有较好的准确性和灵敏度。
钽在矿石中含量一般都很低，分光光度法常用的试剂是结晶紫、丁基罗丹明B、孔雀绿、维多利亚蓝等，其中以结晶紫和丁基罗丹明B较为普遍，在酸性介质中，氟钽酸配离子与上述染料反应生成相应的有色络合物，用苯、甲苯等有机溶剂萃取后光度法测定，反应灵敏度高，但是由于使用了苯、甲苯等有机溶剂，会对实验人员的身体健康和环境造成一定的影响。
矿石中铌的测定主要是硫氰酸盐光度法、氯代磺酚C光度法和5-Br-PADPA光度法等，以上方法灵敏度高且干扰少。
所以分光光度法以其灵敏度高、选择型好、操作简单、成本低廉而受到科研工作者的青睐。
1 分光光度法在矿石中钽铌的测定国外学者通过碱溶消解样品，分别以不同的酸性介质来浸取钽和通过改变表面活性剂[9-11]的方法提高灵敏度，利用分光光度法测定矿石或土壤中钽的含量，取得良好的实验结果，对比试验均满足分析要求。
选择氯代磺酚C作为显色剂测定铌，论述酸法分解铌矿物时温度、酸度、共存离子等对氯代磺酚C测铌的影响，从而得到最优的实验条件，故选用0.1moL的盐酸、0.5mL抗坏血酸、2mL 丙酮加热50-60℃保温20min，络合物能稳定6h，实验证明氯代磺酚C与铌的显色反应受温度影响很大。
另外在酒石酸介质中，发现铌与5-Br-PADAP生成兰紫色的三元络合物，最大吸收波长为600nm，络合物的摩尔吸光系数为ε=5.7×104L/（moL·cm），铌含量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律，有色络合物可以稳定3天以上。
选择结晶紫最为显色剂，研究在聚乙烯醇和阿拉伯混胶溶剂存在下，铌钼酸根与结晶紫形成的缔合物直接在水相中光度法测定铌，该方法的线性范围0～0.4ug/mL，大多数共存离子不干扰测定，有色体系稳定时间为2h，其RSD 在1.9%～3.2%。
钽铌化学分析方法
钽铌化学分析方法第7部分：铌中磷含量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（征求意见稿）宁夏东方钽业股份有限公司2018.7.16钽铌化学分析方法第7部分：铌中磷含量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明一、工作简况1 任务来源及计划要求根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2017]128号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第7部分：铌中磷含量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》国家标准的修订任务，计划编号为 20173523-T-610 ，项目完成年限为2019年12月。
2 项目所涉及的方法简况目前测定铌中磷元素的方法有分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、ICP-MS法、GDMS 法等。
分光光度法是测定磷元素常用的方法，铌中磷含量的测定多年来一直使用GB/T 15076.7-1994《钽铌化学分析方法铌中磷含量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法》，而且GB/T 15076.2-1994已实施二十多年，为了适应当前产品的分析检测需要，需及时修订该标准，以体现我国钽铌化学分析方法的实际水平。
电感耦合等离子体原子发射光谱法具有分析速度快、测定范围宽、灵敏度高、能够实现多元素同时分析测定等特点，应用范围日趋广泛。
本部分包含两种分析方法，方法一试料用硝酸和氢氟酸溶解，铌与硝酸钾形成氟铌酸钾。
磷在含硝酸和氢氟酸介质中与钼酸铵生成磷钼杂多酸，用4-甲基-戊酮-[2]萃取，以氯化亚锡还原为磷钼蓝，通过测量其吸光度，按工作曲线法计算磷的质量浓度，以质量分数表示测定结果，测定范围0.0010%～0.050%。
方法二试料用硝酸和氢氟酸溶解，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,得出铌中磷的质量分数，测定范围0.0010%～0.080%,方法灵敏度高、重现性好、实用性强，有利于产品质量控制，减少质量异议，促进相关产业的发展。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
钽铌化学分析方法
第部分：钽中铌含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法
编制说明
（征求意见稿）
宁夏东方钽业股份有限公司
钽铌化学分析方法
第部分：钽中铌含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法
编制说明
一、工作简况
项目来源
根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[]号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为，项目完成年限为年月。
项目所涉及的方法简况
钽具有耐腐蚀性、化学稳定性高、冷加工性能好和表面氧化膜介电常数大等优点，有许多重要用途。
钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、等效串联电阻低、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点，是一种用途极其广泛的功能材料。
钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。
铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。
铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。
铌和钽还用作骨科和外科手术材料。
碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。
氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。
该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法进行检测，钽中铌含量检测范围～。
标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。
起草单位情况
宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（）执委单位；是世界钽工业三强之一。
公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。
其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。
几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，多项成果获国家级、省部级科技进步奖。
公司拥有用于科研开发的价值达亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。
宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。
年以来，负责起草了《钽铌化学分析方法第部分：铌中钽含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钼含量和钨含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：碳含量和硫含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中磷含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氮含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氧含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氢含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钠含量和钾含量的测定》、－《钽粉电性能试验方法》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等国家标准和行业标准的制修订工作。
主要工作过程
（）根据年月～月，在接到标准制定任务后，成立了《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的
测定》标准编制小组，确定了各成员的工作职能和任务，制订了工作计划和进度安排。
（）年月～月，编制小组填写了“推荐性标准制订项目落实任务书”，并开展了有关资料、信息收集、调研工作及方法论证准备工作。
编制小组据此确立了本标准制定的基本思路，参阅部分钽铌检测相关方法标准，作为确定新标准技术要素和指标的依据。
（）年月，在天津市召开的全国有色金属标准化技术委员会工作会议进行了任务落实，广东广晟稀有金属光电新材料有限公司为第一验证单位，西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司、九江有色金属冶炼股份有限公司和广东省工业分析检测中心家单位为第二验证单位。
（）年月～月，编制小组完成相应的分析方法研究，形成了国家标准《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定》的征求意见稿、研究报告及征求意见表的撰写等，交广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司、九江有色金属冶炼股份有限公司和广东省工业分析检测中心进行意见征集，并连同验证样品一并寄往各验证单位。
（）年月年月，陆续收到各验证单位的验证报告及反馈意见，对参与验证单位的意见和建议进行汇总处理，对征求意见稿进行修改，完善实验报告，撰写编制说明，形成讨论稿。
二、标准的编制原则和确定标准主要内容的依据
标准编制原则
符合性：该标准按照—《标准化工作导则第部分：标准的结构和编写规则》、《标准编写规则第部分：试验方法标准》的要求对本部分进行了编写。
合理性：反映当前国内各生产企业的技术水平，宜于应用，经济上合理，兼顾现有资源的合理配置。
先进性：本标准方法一与原标准方法一相比具有以下优点：溶样时间短，速度快，溶解完全；操作方便规范，工作效率高；精密度和准确度好，结果稳定性高；扩大了测定范围，方法一电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定范围由％～％修改为％～％，方法二色层分离重量法的测定范围由＞％～％修改为＞％～％；减少了有机试剂和材料的消耗，减低了对环境的污染。
确定标准主要内容的依据
本标准参照了的方法《萃取、色层分离分光光度法》和方法《色层分离重量法》，并结合用户的使用要求，经过调研在生产的实际水平上确定的。
（）修改了测定方法
将标准名称中的“方法一萃取、色层分离分光光度法”修改为“方法一电感耦合等离子体原子发射光谱法”，标准正文中作相应修改。
（）增加了前言。
符合－要求。
（）扩大了测定范围。
将原标准的测定范围～修改为～。
（）拓宽了适用范围
增加了碳化钽和氟钽酸钾中铌含量的测定。
（）对方法一的提要进行了重新描述
原标准：“试料用氢氟酸和硝酸溶解，采用纸色层分离法，使钽铌与其它杂质分离。
用焦硫酸钾熔融，酒石酸浸取，在酒石酸介质中，铌与形成有色配合物，于分光光度计波长处测量其吸光度。
”
修改后的标准：试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体发射光谱测定。
（）相应增加了测定铌分析线。
经过轮廓图谱线选择实验，选择灵敏度高，信噪比大，干扰小的元素波长，推荐钽中铌分析线为：。
（）增加了试样规范。
碳化钽粉粒度小于μ。
钽粉应预先在℃～℃真空烘干，冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装；氢氧化钽、氧化钽以及氟钽酸钾应预先在℃～℃烘，置于干燥器中冷却至室温。
钽锭从铸锭顶部处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。
（) 为减少误差，将试样按含量划分，分别规定合适的取样数量。
原标准：方法一是“按表称取试样（），精确至”。
修改后的标准：方法一按表称取试样，精确至。
表
（）为了保证溶解完全，相应增加了试样处理用试剂的用量。
原标准：方法一是“加入～氢氟酸，滴加硝酸……”。
修改后的标准：方法一是“缓慢加入氢氟酸，缓慢滴加硝酸，待剧烈反应停止后，低温加热至试料溶解完全……”。
（）增加了热压消解装置溶解样品。
由于钽氧化物常温下酸溶解不完全，属于难溶物质，可采用热压消解装置溶解样品。
（）改变了方法二的称样量
由于将原方法二的测定范围>～修改为～，铌含量在～时，还称时，不利于钽、铌的分离。
原标准：方法二是“称取试样，……”
修改后的标准：方法二是按表称取试样（），精确至。
表
（）为了保证钽与铌色层时完全分离，改变了展开剂的比例，减缓铌的上行速度。
原标准：方法二是“展开剂：甲基戊酮[]丁酮氢氟酸硝酸（）”
修改后标准：方法二是“展开剂：甲基戊酮[]丁酮氢氟酸硝酸（）”
（）更改灼烧方式
原标准：方法二是“将剪下色层纸置于已恒重的毫升铂坩埚中，加热灰化，在高温炉中灼烧取出，冷却，在分析天平上称重，并反复灼烧至恒重，并在相同位置上按铌带宽度剪下随同试料的空白色层纸，操作步骤同上。
”
修改后标准：方法二是“将剪下的橙黄色铌带置于已恒重的毫升瓷坩埚中，在高温电炉上灰化后，置于℃马弗炉中，开门灼烧至白，关门灼烧，取出，冷却，在分析天平上称重，并反复灼烧至恒重。
”
（）增加了精密度要求。
方法一：
重复性。