化验室化学分析方法
化学实验中的质量分析

化学实验中的质量分析化学实验中,质量分析是一项重要的技术,它用于确定化学物质中各组分的质量比例。
质量分析不仅可以帮助我们理解化学反应的机理,还可以评估样品的纯度和帮助验证化学方程式。
本文将介绍一些常见的化学实验中使用的质量分析方法。
一、滴定法滴定法是一种常用的质量分析方法,它适用于测定溶液中酸、碱、氧化剂或还原剂的浓度。
在滴定法中,需要一个已知浓度的试剂溶液(称为滴定剂),将其滴加到待测溶液中,通过反应的滴定终点来确定待测物质的浓度。
例如,如果我们要测定一种酸的浓度,可以使用一种碱性滴定剂,如氢氧化钠溶液。
首先,在酸溶液中加入几滴酸性指示剂,然后以缓慢且不断搅拌的方式添加氢氧化钠溶液,直到溶液的颜色发生突变,从而确定酸的酸度。
二、沉淀法沉淀法用于分析溶液中的杂质或某种化合物的含量。
它利用特定沉淀剂与待测物质反应,形成固体沉淀,可以通过称重或其他方法来确定沉淀物中某种物质的含量。
例如,要测定水中金属离子的浓度,可以使用氯化银沉淀法。
首先,通过加入氯化银溶液形成银离子沉淀,然后将沉淀分离并干燥,最后通过称重等手段确定沉淀物中的银含量,从而推测水中金属离子的浓度。
三、光谱分析光谱分析是一种基于物质吸收、发射或散射特性的质量分析技术。
它可以通过测量样品与特定波长的光的相互作用来确定样品中某种化合物的存在和浓度。
常见的光谱分析方法包括紫外可见光谱分析、红外光谱分析和原子吸收光谱分析等。
紫外可见光谱分析用于测定样品对紫外光和可见光的吸收情况,从而推测样品中某种物质的存在和浓度。
红外光谱分析用于测定样品对红外光的吸收情况,通过红外光谱图谱来确定样品中的功能基团和化学键类型。
原子吸收光谱分析用于测量样品中金属元素的浓度。
它基于样品中的金属元素对某种特定波长光的吸收,可以通过测量吸收光的强度来确定金属元素的浓度。
综上所述,化学实验中的质量分析是一项重要的技术,可以通过滴定法、沉淀法和光谱分析等方法来确定化学物质中的质量比例。
1.1分析方法分类

一、分析方法的分类1.定性分析和定量分析定性分析的任务是鉴定物质是由哪些元素或化合物所组成的;定量分析的任务则是测定物质中有关组成的含量。
建材行业中最常用的是定量分析。
2.常量分析,半微量分析、微量分析、超微量分析根据试样的用量及操作方法不同,可分为常量、半微量和微量分析、超微量分析。
各种分析操作时的试样用量如下表所示。
各种分析方法的试样用量方法试样质量(mg)试样体积(ml)常量分析 >100 >10半微量分析 10-100 1-10微量分析 0.1-10 0.01-1超微量分析 <0.1 <0.01在无机定性化学分析中,一般采用半微量操作法,而在经典定量化学分析中,一般采用常量操作法。
另外,根据被测组分的质量分数,通常又粗略分为常量(大于1%)、微量(0.01%~1%)和痕量(小于0.01%)成分的分析。
3.例行分析、快速分析和仲裁分析例行分析是指一般化验室日常生产中的分析,又叫常规分析。
快速分析是例行分析的一种,主要用于生产过程的控制。
例如水泥厂的炉前快速分析,要求在尽量短的时间内报出结果,分析误差一般允许较大。
仲裁分析是不同单位对分析结果有争议时,要求有关单位用指定的方法进行准确的分析,以判断分析结果的准确性。
在仲裁分析时,推确度是主要矛盾。
4.化学分析和仪器分析以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。
化学分析历史悠久,是分析化学的基础,所以又称为经典化学分析法。
主要的化学分析方法有两种:(1)重量分析法;(2)滴定分析法(容量分析法)。
以物质的物理和物理化学性质为基础的分轿方法称为物理和物理化学分析法。
由于这类方法都需要较特殊的仪器,故一般又称为仪器分析法。
仪器分析法有:光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质诺分析法和放射化学分析法等。
在建材分析中常用的仪器分析(1)分光光度法(比色法);(2)原子吸收分光光度法:(3)荧光光谱分析。
化学分析工作原理

化学分析工作原理化学分析是一种通过实验手段对物质组成和性质进行研究的方法。
它在各个领域都有着广泛的应用,包括环境监测、食品安全、医学诊断等等。
化学分析的工作原理是通过一系列的化学反应和物理测量来确定样品的成分和特性。
本文将介绍常见的化学分析方法及其工作原理。
一、光谱分析法光谱分析法是一种通过测量样品与电磁辐射之间的相互作用,来研究样品组成和分子结构的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、质谱等。
其中,紫外可见光谱通过测量样品对紫外或可见光的吸收来确定样品的成分和浓度。
红外光谱则通过测量样品吸收或发射的红外光谱带,来分析样品的有机和无机成分。
质谱则通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定样品中的分子结构。
二、色谱分析法色谱分析法是一种通过样品中物质在固定或流动相中的分配行为进行分析的方法。
常见的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱、层析等。
气相色谱是利用物质在气相流动相中的分配行为实现分离和鉴定的方法。
液相色谱则是利用物质在液相流动相中与固定相之间的相互作用进行分离和鉴定。
层析则是利用物质在液体静相或气体流动相与固定相之间的分配行为进行分离。
三、电化学分析法电化学分析法是利用电化学过程进行分析的方法,包括电解、电沉积和电催化等。
电解是将样品溶解在电解质溶液中,通过施加电场使溶液中的离子发生电解,从而确定样品的成分和浓度。
电沉积则是通过电化学方法将样品中的金属离子还原为金属,从而定量测定样品中金属离子的含量。
电催化则是指通过电化学反应使被测物质发生催化反应,并通过测量电流或电势变化来确定样品中物质的含量。
四、光谱仪器分析法光谱仪器分析法是利用光谱仪器进行分析的方法,包括核磁共振、质谱、拉曼、荧光等。
核磁共振通过测量样品中核自旋的能级差距和各能级上核子的自旋取向,来研究样品分子的结构和性质。
质谱通过测量样品中离子的质量和丰度,来确定样品中的分子结构和相对含量。
拉曼通过测量样品散射光的频率和强度,来分析样品的分子结构和化学键的振动状态。
化验室国标检测方法

化验室国标检测方法化验室国标检测方法是指在化学、生物、环境等领域中,按照国家相关标准规定的方法进行实验和检测。
这些方法具有科学性、准确性、可重复性以及规范性,能够确保实验结果的准确性和可靠性。
以下将详细介绍一些常见的化验室国标检测方法。
一、化学分析方法:1.光谱分析方法:包括紫外-可见吸收光谱分析法、红外光谱分析法、核磁共振光谱分析法等,通过测定样品的吸收、发射光谱来分析样品中的成分和结构。
2.色谱分析方法:包括气相色谱分析法、液相色谱分析法等,利用样品中化合物的分配系数和柱上吸附作用来分离和检测样品中的成分。
3.电化学分析方法:包括电位滴定、电化学传感器等,通过测量电流、电势等参数来分析样品中的成分。
二、生物分析方法:1.显微镜观察方法:利用显微镜观察样品中的细胞、组织等结构特征,进行生物学鉴定和分析。
2.酶联免疫吸附试验(ELISA):通过特定抗原和抗体的相互作用,利用酶的催化作用进行检测和定量分析。
3.实时荧光定量PCR(qPCR):通过扩增特定的DNA片段,利用荧光探针实时监测扩增过程,从而进行定量分析。
三、环境分析方法:1.水质检测方法:包括pH值测定、溶解氧测定、有机污染物测定等,通过对水样进行化学和物理性质分析,评估水质状况。
2.大气污染检测方法:包括颗粒物测定、二氧化硫测定、氮氧化物测定等,通过对大气中特定污染物的测定,评估大气质量。
3.土壤污染检测方法:包括重金属测定、有机污染物测定等,通过对土壤样品中污染物的测定,评估土壤污染程度。
以上仅是化验室国标检测方法的部分示例,实际应用中还有更多的方法和技术。
这些检测方法的制定和使用,对确保化验室实验结果的准确性和可靠性具有重要意义,同时也为各行业提供了科学依据和技术支持。
水泥厂化验室水泥化学分析方法

水泥厂化验室水泥化学分析方法F1水泥试样的制备按GB12573方法进行取样,送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。
采用四分法缩分至约100g,经0.080mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。
将样品充分混匀后,装入带有磨品塞的瓶中并密封。
F2烧失量的测定(基准法)F⒉1方法提要试样在950~±25℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。
由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正,而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。
F⒉2分析步骤称取约1g试样(m1 ), 精确0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在950~1000℃下灼烧15~20min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
F⒉3结果表示F⒉⒊1烧失量的质量百分数LOI按式(F1)计算:m1 -m2LOI =————×100 ................(F1)m1式中: LOI—烧失量的质量百分数,%;m1—试料的质量,g;m2 —灼烧后试料的质量,g。
F⒉⒊2矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通过式(F2)、(F3) 进行校正:0.8×(水泥灼烧后测得的SO3百分数-水泥未经灼烧时的SO3百分数)=0.8×(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)=吸收空气中氧的百分数 .....(F2)校正后的烧失量(%)=测得的烧失量(%)+吸收空气中氧的百分数...........(F3)F⒉4允许差同一试验室的允许差为0.15%。
F3不溶物的测定(基准法)F⒊1方法提要试样先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理,经盐酸中和、过滤后,残渣在高温下灼烧,称量。
F⒊2分析步骤称取约1g试样(m3 ),精确至0.0001g,置于150L烧杯中,加25mL水,搅拌使其分散。
化学分析方法

化学分析方法化学分析方法是化学领域中的一项重要技术,它通过对物质进行定性和定量分析,从而揭示物质的组成、结构和性质。
化学分析方法广泛应用于工业生产、环境监测、食品安全、医学诊断等领域,对于推动科学研究和促进社会发展起着重要作用。
化学分析方法包括定性分析和定量分析两大类。
定性分析是指确定物质中存在的化学成分和特性的方法,常用的技术包括光谱分析、色谱分析、质谱分析等。
这些方法可以通过物质的吸收、发射、散射等特性来识别物质的成分,具有高灵敏度和准确性。
定量分析则是确定物质中各组分的含量和浓度的方法,常用的技术包括滴定分析、色度分析、电化学分析等。
这些方法可以通过化学反应的定量关系来计算物质的含量,具有高精密度和可靠性。
在化学分析方法中,仪器分析技术是近年来快速发展的领域之一。
各种先进的仪器设备,如质谱仪、核磁共振仪、原子吸收光谱仪等,为化学分析提供了强大的技术支持。
这些仪器具有高灵敏度、高分辨率和高自动化程度,能够实现对微量物质的快速检测和精确分析,极大地提高了化学分析的效率和准确性。
此外,化学分析方法还包括了样品前处理、数据处理和结果解释等环节。
样品前处理是指在进行化学分析之前对样品进行处理,以提取目标成分并消除干扰物质,保证分析结果的准确性和可靠性。
数据处理是指对实验数据进行统计分析和图表展示,从而得出结论和推断。
结果解释则是根据实验数据和理论知识对分析结果进行解释和评价,为实际问题的解决提供科学依据。
总之,化学分析方法是化学领域中的重要技术,它为人们揭示了物质的本质和特性,推动了科学研究和社会发展。
随着科学技术的不断进步,化学分析方法也在不断创新和完善,为人类创造了更多的可能性。
我们相信,在不久的将来,化学分析方法将会发展出更多更先进的技术,为人类创造更美好的未来。
分析化学 (2)

第1章绪论1.1、概念分析化学:研究有关物质的化学组成和性质的信息科学。
分析化学的任务:鉴定物质的化学组成〔或成分〕、测定各组分的含量及确定物质的化学结构,分别属于分析化学的定性分析、定量分析、结构分析。
应用于国民经济、科学研究、医药卫生与环境保护、学校教育。
1.2、分类按分析任务〔或目的〕分为:定性分析、定量分析与结构分析。
按分析对象分为:无机分析与有机分析。
按分析方法的原理分为:化学分析与仪器分析。
按试样用量分为:常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析等1.2.1定性分析、定量分析与结构分析。
1.定性分析:鉴定试样由哪些元素、离子、基团或化合物组成;2.定量分析:测定试样中某组分的含量。
3.结构分析:研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
1.无机分析:无机分析的对象是无机物。
由于组成无机物的元素多种多样,因此,在无机分析中要求鉴定试样由哪些元素、离子、原子团或化合物组成,以及各组分的相对含量,分别属于无机定性分析及无机定量分析。
2.有机分析:有机分析的对象是有机物。
虽然组成有机物的元素并不多(主要为碳、氢、氧、氮、硫等),但其化学结构却很复杂,不仅需要鉴定组成元素,更重要的是进行官能团分析及结构分析。
1.化学分析:化学分析法是以物质的化学反响为根底的分析方法。
被分析的物质称为试样,与试样起反响的物质称为试剂。
试剂与试样所发生的化学变化称为分析化学反响。
根据定性分析反响的现象和特征鉴定物质的化学组成;根据定量分析反响中试样和试剂的用量,测定物质组成中各组分的相对含量;分别属于化学定性分析与化学定量分析。
化学定量分析又分为重量分析与滴定分析(或容量分析)。
2.仪器分析:根据被测物质的某种物理性质(如相变温度、折射率、旋光度及光谱特征等)与组分的关系,不经化学反响直接进行定性或定量分析的方法,叫做物理分析法。
如旋光分析及光谱分析等。
根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系,进行定性或定量分析的方法,叫做物理化学分析法。
化学分析方法

化学分析方法
化学分析是利用化学原理和方法对物质进行定性和定量分析的过程。
本文将介绍几种常用的化学分析方法。
一、滴定法
滴定法是一种常用的定量分析方法,它以标准溶液与待测溶液发生化学反应为基础,通过滴定仪器逐滴加入标准溶液,直至反应达到终点,从而确定待测溶液中所含物质的浓度。
二、色谱法
色谱法是一种分离和定量分析方法,它利用样品在固体或液体的固定相上的吸附、分配或化学反应的性质,将混合物中的组分逐个分离,再通过检测器进行定量分析。
三、原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种常用的定量分析方法,它利用原子对特定波长的光的吸收特性,测定物质中某种特定元素的浓度。
通过测量被吸收的光的强度,可以计算出样品中所含元素的浓度。
四、荧光光谱法
荧光光谱法是一种常用的分析方法,它利用物质在受到光的激发后发射特定波长的荧光进行定量分析。
荧光光谱法广泛应用于生物分析、环境监测和药物研究等领域。
五、电化学分析法
电化学分析法是一种将电化学原理应用于化学分析的方法,它包括电位法、电流法和电导法等。
电化学分析法可用于测定溶
液中的离子浓度、氧化还原反应的速率和反应机理等。
总之,化学分析方法包括滴定法、色谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法和电化学分析法等。
这些方法在定性和定量分析中发挥着重要作用,为我们认识物质的组成和性质提供了有力的手段。
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化验室化学分析方法1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分2总则2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h并在干燥器中冷却至室温后方可称样。
2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。
2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。
所用溶液除特殊指明外均系水溶液。
2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。
空白试验须与试样测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。
2.5本方法所用试剂除特别指明外,纯度不得低于“分析纯”.2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。
3.试样制备样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用.4.试剂和仪器设备4.1试剂4.1.1无水乙醇4.1.2氢氧化钠(片状或粒状)4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。
4.1.4盐酸:浓度为37%--38%.4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中.4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合.4.1.6 1:1(V:V)硫酸 .4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%).4.1.7焦硫酸钾(片状)4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化钠溶于水中,以水稀释至一升.4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加冰醋酸6ml,以水稀释至一升.4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水稀释至一升.4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀.4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml.4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至100ml.4.1.14 1%二胺替比林甲烷溶液:称取1g二胺替比林甲烷溶于100ml 17%的HCL溶液中.4.1.15 1:1(V:V)氨水4.1.16 25%磺基水杨酸溶液:25g磺基水杨酸溶于适量水中,稀释至100ml.4.1.17 1:1(V:V)盐酸.4.1.18 1%二甲酚橙水溶液:1g二甲酚橙溶于一定量水中,稀释至100ml,配时可加氨水助溶.4.1.19三氧化二铝标准溶液(1mg/ml)4.1.20三氧化二铁标准溶液(0.1mg/ml)4.1.21二氧化钛标准溶液(0.1mg/ml)4.1.22 0.005M醋酸锌的标定:取定量标准铝液(相当于10mg的Al2O3)4份,按分析手续进行,求得滴定度。
(定量一般取10ml)。
T=G/V式中: T——乙酸锌对氧化铝的滴定度。
G——所取氧化铝的mg数。
V——滴定所消耗乙酸锌ml数。
4.2仪器设备4.2.1 30ml镍坩埚.4.2.2 30ml铂金坩埚4.2.3马弗炉.4.2.3药物天平:感量0.5g.4.2.5分析天平:感量0.1mg.4.2.6烧杯:250ml、50ml、4.2.7恒温干燥箱4.2.8电炉4.2.9电热板4.2.10移液管 1ml、2ml、5ml、10ml、20ml。
4.2.12干燥器.4.2.12容量瓶 250ml.4.2.12滴定管 50ml4.2.13 15ml瓷坩埚5分析方法5.1二氧化硅的测定5.1.1动物胶凝聚重量法5.1.1.1方法提要试样经NaOH溶融后,热水提取,HCL酸化、蒸干、脱水,在67%以上的热HCL溶液中,用动物胶使硅酸凝聚、过滤。
滤液用作测定其它成分,沉淀在10000C灼烧恒重,即为SiO2的重量。
5.1.1.2分析步骤准确称取0.5000g试样,放入30ml镍坩埚中,加10滴左右的无水乙醇润湿样品,再加入5g氢氧化钠,将坩埚放入马弗炉,从低温升起,于6300C保温10min,取出摇匀后,擦干净坩埚底部,放入250ml烧杯中,盖上表面皿,加热水于坩埚中溶解溶块.等到剧烈反应停止后,用热水提取熔融物,用1%的盐酸清洗坩埚。
向浸取液中立即加入20ml浓HCL,将烧杯移至电炉上微沸,再移至电热板上(温度为130-1400C)蒸至湿盐状取下,用玻璃棒捣碎结块。
加浓HCL 15ml,加热近沸,取下,趁热加1%动物胶7-8 ml,搅拌一分钟,保温30分钟,放置两小时(或者过夜)。
以热水稀释至50 ml左右,搅拌使盐类溶解,立即用慢速定量滤纸过滤,用热水将烧杯清洗数次,然后再用2-5%的热盐酸洗涤滤纸7-8次,最后用热水洗一次,滤液用250 ml容量瓶保存。
将滤纸连同沉淀一并移入洁净的铂坩埚中,再放入高温炉内,微开炉门,等滤纸灰化后关闭炉门,10000C灼烧一小时,取出,放入干燥器中冷却20分钟,称重。
加1:1硫酸10滴,HF10 ml,置电炉上冒尽白烟,如发现残渣尚多,需再加入 5 ml HF处理一次。
最后将铂埚置高温炉中,在10000C灼烧30分钟,取出冷却20分钟,称空埚。
注意事项:1.在称样过程中一定要在密闭的天平间进行,中途不准开门,以防流动的空气影响天平的精度.2.熔矿温度和时间不宜过高或过长,以免带下大量镍,影响其它项目的测定.3.洗涤任何器皿都必须干净,否则灼烧时,镍与铂锅生成合金.4.用动物胶凝聚时,HCL的浓度必须是在67%以上.5.1.1.3结果计算(锅+样)-锅重X (SiO2)-2= *100取样重5.2三氧化二铝的测定5.2.1氟化钾置换-乙酸锌容量法5.2.1.1方法提要在SiO2滤液中加入过量的EDTA,调节PH为5-6,加热铝等阳离子与EDTA络合,过量EDTA用标准锌溶液滴定,反应完全后,微量游离之锌离子的存在可使批示剂变色,即为终点。
当加入氟化钾后,氟离子与Al+、Ti+生成更稳定的络合物,因而释出与Al、Ti量相当的EDTA,再以标准锌络合EDTA,用所消耗锌标准液的量来计算Al、Ti含量,扣除TiO2含量,即为Al2O3的含量。
注意事项:1.大量锰钛,磷酸根存在时,样品需要分离.2.分析时先吸空白.5.2.1.2分析步骤吸取SiO2滤液20ml于烧杯中,加入0.05M之EDTA15ml,加一滴二甲酚橙,用1:1氨水调至粉红色,再加入1:1盐酸使粉红色退去。
加PH5.7缓冲液10ml,把杯壁用水冲一下,置电炉上加热微沸2分钟,取下,冷却,冲洗杯壁.加二钾酚橙4滴,用0.05M之乙酸锌滴至近终点时,以0.005M之乙酸锌滴定至粉红色,即为终点.加20%氟化钾5ml,于电炉上微沸2分钟,取下冷却,用少许水冲洗杯壁,并补加1-2滴二甲酚橙,用0.005M之乙酸锌滴定至与第一次相同的稳定的粉红色终点,记下此时乙酸锌的滴定体积(单位为ml).5.2.1.3结果计算W(AL2O3)-2 =(V x T)/W x100-TiO2%x0.64式中:V——乙酸锌消耗之毫升数T——乙酸锌对三氧化二铝之滴定度(mg/ml)W——分取试样重5.3三氧化二铁的测定5.3.1磺基水杨酸比色法5.3.1.1方法提要在氨性介质中,铁与磺基水杨酸生成黄色络合物,借以比色.5.3.1.2分析步骤吸取二氧化硅滤液5ml放于25ml比色管中,准确加入25%的磺基水杨酸1ml,用1:1氨水中和到亮黄色,再过量1ml,稀释至25ml,摇匀,30分钟后,目视比色.标准系列:吸取0.01mg/ml的Fe2O3标准溶液0.0 0.5 1ml,吸取0.1mg/ml的Fe2O3标准溶液0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 ml于25ml比色管中,以下分析同试样分析手续相同.注意事项:1.中和时如现浑浊,可多加磺基水杨酸2.本法可测范围0.05-10%的Fe2O33.在分析三氧化二铁和二氧化钛时,标液与试样同步进行.4.吸标样时用标液洗吸管3次,以防标样不具有代表性,另外吸试样时,每次吸前都要用该样清洗一次移液管.5.在分析前,比色管一定要用1:1的盐酸处理才能进行操作.5.4二氧化钛的测定5.4.1二安替比林甲烷比色法5.4.1.1方法提要在17%HCL介质中,1%二安替比林甲烷溶液与钛生成黄色络合物.以标准系列作参比测定二氧化钛含量.5.4.1.2测定步骤吸取二氧化硅滤液5ml于25ml比色管中,加入2%的抗坏血酸 2.5ml,摇匀;数分钟后,加入1%二安替比林甲烷溶液10ml,用水稀X释至刻度,摇匀.2小时后,目视比色.标准系列: 吸取0.01mg/ml的TiO2标准溶液0.0 0.5 1ml,吸取0.1mg/ml的TiO2标准溶液0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 ml于25ml比色管中,以下分析同试样分析手续相同.5.5烧失量的测定5.5.1灼烧法5.5.1.1方法提要试样在10000C灼烧至恒重时发生的重量变化.5.5.1.2分析步骤称取1.0000g试样于已恒重的瓷坩埚中,放入高温炉中,从低温升起至10000C,高温灼烧1小时,取出稍冷,置于干燥器中,冷却半小时.称重.注意事项:1灼烧温度要严格控制一致2.称重要迅速,冷却时间要一致5.5.1.3结果计算灼烧前(锅+样)重-灼烧后(锅+样)W(烧失量)-2= X 100取样重6.化验室铂器皿使用须知:6.1所有铂器皿的加热和灼烧应在电炉上、垫有石棉板的电热板上或喷灯的氧化焰上进行,不得直接与铁板或电炉丝接触。
移动时必须用铂头坩埚夹,在喷灯上灼烧时不得与带烟或发亮的火焰及内焰锥体部分(由未燃烧的气体所构成)接触,以免形成容易发生裂缝的脆性的碳化铂。
6.2不可在铂器皿内加热和融熔碱金属和碱土金属的氧化物、氢氧化物、碱金属盐类以及硫代硫酸钠等,因为这些化合物在熔融时会侵蚀铂。
6.3在铂器皿内不得处理卤素和能析出卤素的物质,例如王水、溴水和盐酸与氧化剂(氯酸钾、硝酸盐、高锰酸盐、二氧化锰、铬酸盐、亚硝酸盐等)的混合物。
三氯化铁溶液对铂有侵蚀作用。
6.4含有重金属,如铅、铋、锡、锑、汞、银、铜等的试样或化合物,不得在铂器皿内灼烧或熔融,因它们易被还原而与铂生成合金。
6.5有还原剂存在时,(如滤纸、试样中的有机物及其它)不得在铂锅内加热或灼烧含有大量磷、硫的物质,以免与铂形成脆性的磷化铂和硫化铂。
6.6含有大量铁的试样,不得直接在铂坩埚内熔融,必须先用盐酸溶解以除去大量铁,过滤后的残渣可在铂坩埚内熔融。
有色金属试样,先用盐酸、硝酸处理,残渣在铂坩埚内灰化,然后移入铂坩埚内熔融。
6.7大多数金属和游离元素在较高温度时会与铂生成合金,不可在铂器皿内灼烧或熔融。
6.8从铂坩埚中取出熔融物时,不得用手揉捏,亦不得用玻璃棒或金属捣刮。
从高温下取出的铂坩埚不得放入冷水中骤冷,以免使铂坩埚擦伤、变形。