建筑石灰试验方法化学分析方法
水泥或石灰剂量测定方法

水泥或石灰剂量测定方法
1.化学分析方法:
化学方法是一种常见的测定水泥或石灰剂量的方法。
其中一种常用的
方法是酸碱中和滴定法。
该方法需要将水泥或石灰样品溶解在酸性或碱性
溶液中,然后通过滴定法与酸碱指示剂反应来确定其含量。
这种方法的优
点是简单易行,但需要一些特殊的实验设备和化学试剂。
2.物理测定方法:
物理测定方法可以通过测量水泥或石灰的一些物理性质来推算其剂量。
例如,对于石灰,可以通过比较其密度和体积来计算剂量。
这种方法需要
使用一些仪器设备,如称量器和密度计。
3.红外光谱法:
红外光谱法是一种非常准确和常用的水泥或石灰剂量测定方法。
该方
法基于不同物质的红外吸收光谱特征,可以通过检测水泥或石灰样品的红
外吸收光谱来确定其含量。
这种方法需要使用红外光谱仪和相应的软件来
进行分析。
4.X射线衍射法:
X射线衍射法也是一种常用的水泥或石灰剂量测定方法。
该方法基于
样品对X射线的衍射特性,通过检测衍射图谱来确定其含量。
这种方法需
要使用X射线衍射仪和相应的数据处理软件。
总之,水泥或石灰的剂量测定方法多种多样,每种方法都有其优缺点,适用于不同的实际需求。
在实践中,我们可以根据实际情况选择合适的方
法来进行剂量测定。
同时,为了确保测定结果的准确性,我们还应严格遵守操作规程,并使用标准参考物质进行校准。
石灰有效氧化钙测定原理

石灰有效氧化钙测定原理石灰有效氧化钙测定是一种常用的分析方法,用于确定石灰中的氧化钙含量。
石灰是一种重要的建筑材料和工业原料,其质量的准确测定对于生产和应用具有重要意义。
石灰有效氧化钙测定的原理基于氧化钙和硫酸反应生成硫酸钙的化学反应。
在实验中,首先需要将石灰样品中的氧化钙与过量的硫酸反应,生成硫酸钙。
然后,通过后续的滴定反应,测定未反应的硫酸的用量,从而计算出氧化钙的含量。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的石灰样品,加入适量的水溶解,生成氢氧化钙溶液。
2. 将溶解后的氢氧化钙溶液过滤,去除杂质。
3. 取一定体积的氢氧化钙溶液,加入过量的硫酸。
4. 将反应混合物进行搅拌,并保持一定时间,使反应充分进行。
5. 反应结束后,用稀硫酸滴定未反应的硫酸。
6. 当滴定溶液由红色转变为浅黄色时,滴定结束,记录滴定所需的硫酸用量。
通过计算滴定所需的硫酸用量以及反应的化学方程式,可以推算出石灰样品中氧化钙的含量。
石灰有效氧化钙测定的原理基于氧化钙与硫酸反应的化学平衡关系。
在反应过程中,氧化钙与硫酸按照一定的比例反应生成硫酸钙。
通过滴定未反应的硫酸,可以确定氧化钙的含量。
石灰有效氧化钙测定方法具有准确、简便、快速的特点。
然而,在实际应用中,还需要注意一些因素,以保证测定结果的准确性。
首先,石灰样品的取样要具有代表性,避免样品不均匀带来的误差。
其次,反应条件的控制也是关键,包括反应时间、反应温度等。
此外,滴定时需要注意指示剂的选择和滴定溶液的浓度,以确保滴定结果的准确性。
石灰有效氧化钙测定原理是基于氧化钙与硫酸反应生成硫酸钙的化学反应。
通过滴定未反应的硫酸,可以准确测定石灰中氧化钙的含量。
这种测定方法准确、简便,被广泛应用于石灰质量的控制和生产过程的监测中。
建筑石灰试验方法+物理试验方法

2 引用标准 G 60 试验筛 B 3 0
3 细度
31 仪器设备 .
a 试验筛: 符合 G 60 规定, 2 . B 3 0 R0 主系列090 m 015 m的一套; . ,. m 0m 2 b 羊毛刷:号; 4 . 。 天平: 称量为 1 g分度值01. 0 , 0 . g
搅动2 i 提 mn 起筛筒用清水冲 。 洗筛筒内 渣, 残 至水流 浊( 洗用清水仍倒人筛筒内, 不浑 冲 水
总体积控制在30m ) 00 L , 将渣移人搪瓷盘( 或燕发皿) 在 1 -1 1烘箱中, 内, 0 0C 0 5 烘干至恒 重, 冷却至室温后用 5 m圆孔筛筛分, m 称量筛余物, 计算未消化残渣含量。浆体静置2h 4 后, 用钢板尺量出 浆体高度( 外筒内总高 度减去筒口 至浆面的高度) 。 54 结果计算 . 541 产浆量( 3, .. X) 按式() 3计算:
称 试 o 移 搪 盘 在l 1 1 箱中, 干 恒 冷 至 温 称 o, 入 瓷 内, o- 0 烘 取 样l s o 5 C 烘 至 重, 却 室 后 量,
计算游离水。 73 结果计算 . 消石灰粉游离水百分含量( 5 X) 按式() 5计算:
X一n M x0 、 ? I - 1 0
f 钢 尺:0 ; 0 m 板 3m
8 烘箱: 1 最高温 0'; 度20 c
拼: 歹蒸
m5 孔间距2m 5.
h 保温套。 . 52 试样制备 . 功6 10 将4 掩试样破碎全部通过 2m 0 m圆孔 筛, 其中小于5 m以下粒度的试样量不大 m 于3%, 0 混均, 备用, 生石灰粉样混均即可。 0 孔间趣5 m 5 m 53 试验步骤 . 内捅 外桶盖 称取已制备好的生石灰试样 lg k 倒人 装有20m [ 士 ) 清水的 50 L ( 5t」 2 0 筛筒( 筛筒 置于外筒内) 盖上盖, 。 静置消化 2mn用圆木棒连续搅动2 i 继续静置消化4mn再 0i , mn , 0i ,
建筑石灰试验方法第2部分:化学试验方法

建筑石灰试验方法第2部分:化学试验方法建筑石灰的质量对于工程质量至关重要。
本文将详细介绍建筑石灰试验方法第2部分:化学试验方法,以确保石灰质量的准确评估。
一、概述建筑石灰试验方法分为物理试验和化学试验两部分。
化学试验主要针对石灰的化学成分、活性氧化钙含量、氧化镁含量等进行检测。
本部分内容主要围绕化学试验方法展开,旨在为工程建设提供准确的石灰质量数据。
二、试验方法1.化学成分分析(1)样品准备:取适量石灰样品,经研磨后过180μm(80目)筛,混合均匀。
(2)试验方法:按照GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》进行,采用X射线荧光光谱法(XRF)或化学分析法测定石灰中的氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、三氧化硫(SO3)等化学成分。
2.活性氧化钙含量测定(1)样品准备:取适量石灰样品,经研磨后过180μm(80目)筛,混合均匀。
(2)试验方法:按照GB/T 14684-2011《建筑石灰》进行,采用乙二醇法测定活性氧化钙含量。
3.氧化镁含量测定(1)样品准备:取适量石灰样品,经研磨后过180μm(80目)筛,混合均匀。
(2)试验方法:按照GB/T 176-2017进行,采用原子吸收光谱法或化学分析法测定氧化镁含量。
三、结果判定1.化学成分分析结果需满足GB/T 14684-2011的要求。
2.活性氧化钙含量测定结果需满足GB/T 14684-2011的要求。
3.氧化镁含量测定结果需满足GB/T 14684-2011的要求。
四、注意事项1.试验过程中,应严格遵循相关标准,确保试验数据的准确性。
2.试验所用仪器设备应定期进行校准和检定,以保证试验结果的可靠性。
3.试验人员需具备相应资质,熟悉试验方法及操作流程。
4.样品处理和试验过程应避免污染和误差,确保试验结果的准确性。
通过以上建筑石灰试验方法第2部分:化学试验方法的介绍,希望能为工程建设中的石灰质量检测提供参考和指导。
建筑材料工程标准规范GBT- 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法(一)

建筑材料工程标准规范GBT- 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法(一)GBT- 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法是建筑材料工程领域中的一项重要标准规范。
以下就该标准规范进行详细介绍。
一、标准规范的背景及意义建筑材料工程规范即为根据建筑材料的性质要求和生产技术条件,制定的各项标准规范。
在建筑材料的生产和使用过程中,遵循规范能够确保产品的质量,提高产品的性能和效果。
GBT- 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法标准规范的制定,能够保障建筑材料生产中石灰石、生石灰和熟石灰的质量,从而提高建筑材料的质量和性能,提高建筑的安全性。
二、标准规范的内容GBT- 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法标准规范,主要分为以下三个部分:1.技术要求:主要包括了石灰石、生石灰和熟石灰的化学成分、水分含量、酸度等要求。
2.试验方法:主要包括了石灰石、生石灰和熟石灰的采样、试验及分析方法等步骤。
3.评定准则:根据试验数据及相关结果,对石灰石、生石灰和熟石灰的质量进行评估,并给出评定结果。
三、标准规范的适用范围GBT- 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法标准规范的适用范围包括以下几个方面:1.生产建筑材料的企业使用。
2.检测机构及质量检测人员使用。
3.工程建设单位及相关部门使用,用于施工现场及工程建设的质量检测。
四、标准的应用和优势GBT- 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法标准规范在建筑材料工程领域中得到了广泛的应用。
首先,该标准规范的制定,可以保障建筑材料生产中石灰石、生石灰和熟石灰的质量,确保产品的质量和性能。
其次,该标准规范的应用,可以提高建筑材料的质量,从而提高建筑的安全性。
最后,该标准规范的优势,在于其可重复性,保证了建筑材料的稳定生产和高品质的生产效果。
综上所述,GBT- 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法标准规范,是建筑材料工程中的一项重要标准规范,其应用将会保证建筑材料的生产质量,提高建筑的安全性,具有广泛的应用价值和意义。
JC/T481-92消石灰检测标准

JC/T481-92
中华人民共和国建材行业标准 每批产品出厂时,应向用户提供质量证明书。 证明书上应标明厂名、商标、产品名称、等级、试验结果、批量编号、出厂日期、本标准编号和使用说 明。 附加说明: 本标准由大连白灰厂负责起草。 本标准主要起草人邹清英。 自本标准实施之日起,原国家标准 GB1594-79《建筑石灰》作废。
中华人民共和国建材行业标准 4 技术要求 建筑消石灰粉的技术指标应符合下表: _______________________________________________________________________________________ 钙质消石灰粉 项 目 镁质消石灰粉 白云石消石灰粉
_______________________________________________________________________________________ 游离水,% 0.4 ̄2 0.4 ̄2 0.4 ̄2 0.4 ̄2 0.4 ̄2 0.4 ̄2 0.4 ̄2 0.4 ̄2 0.4 ̄2
_______________________________________________________________________________________ 体积安定性 合格 合格 _ 合格 合格 _ 合格 合格 _
中华人民共和国建材行业标准jct48192建筑消石灰粉标准类型中华人民共和国建材行业标准标准号jct48192标准正文主题内容与适用范围本标准规定了建筑用消石灰粉的分类等级技术要求试验方法检验规则包装标志运输和贮本标准适用于以建筑生石灰为原料经水化和加工所制得的建筑消石灰粉
中华人民共和国建材行业标准 建筑消石灰粉 标准类型 标准号 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑用消石灰粉的分类、等级、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮 存。 本标准适用于以建筑生石灰为原料,经水化和加工所制得的建筑消石灰粉。其他用途的消石灰粉也 可参考使用。 2 引用标准 JC/T478.1 建筑石灰试验方法 JC/T478.2 建筑石灰试验方法 GB 9774 SG 3 213 水泥包装用袋 聚丙烯编织袋 物理试验方法 化学分析方法 中华人民共和国建材行业标准 JC/T481-92 标准正文
混凝土中使用石灰的标准

混凝土中使用石灰的标准一、前言混凝土是建筑工程中常用的材料,而其中的石灰作为重要的掺合材料,也扮演了重要的角色。
本文将从石灰的种类、添加量、质量要求、试验方法等方面详细介绍混凝土中使用石灰的标准。
二、石灰的种类石灰分为生石灰和水化石灰两类,生石灰又分为快石灰和慢石灰。
在混凝土中使用的石灰主要有以下几种:1.快石灰快石灰又称为生石灰I级,是指未经水化的氧化钙(CaO)。
其添加量应控制在混凝土配合比中氧化钙的质量分数不超过5%。
2.慢石灰慢石灰又称为生石灰Ⅱ级或反应石灰,是指经过一定时间的水化反应后得到的氢氧化钙(Ca(OH)2)。
其添加量应根据混凝土的用途和强度等级确定。
3.水化石灰水化石灰又称为制备石灰,是指经过水化反应制得的钙氢氧化物(Ca(OH)2)。
其添加量应控制在混凝土配合比中氢氧化钙的质量分数不超过5%。
三、石灰的添加量石灰的添加量应根据混凝土的用途、强度等级、环境条件等因素确定。
在混凝土中使用石灰时,其总添加量应控制在混凝土中氧化钙和氢氧化钙的质量分数之和不超过8%。
四、石灰的质量要求混凝土中使用的石灰应符合以下质量要求:1.外观质量石灰应为白色或灰色粉末状,不得有结块、凝固、不均匀等现象。
2.化学成分石灰中氧化钙的质量分数应不低于60%。
3.活性石灰的活性应与混凝土的强度等级相适应,不得低于标准规定。
4.细度石灰应经过筛选,其残留物质量分数不得超过5%。
五、石灰的试验方法石灰的试验方法主要包括以下几个方面:1.外观检验将石灰取出,观察其颜色、质地、结块情况等。
2.化学成分检验采用化学分析方法,测定石灰中氧化钙和氢氧化钙的质量分数。
3.活性检验采用标准压实试验方法,测定石灰与混凝土的反应性能。
4.细度检验采用筛分法,测定石灰的筛余物质量分数。
六、结语混凝土中使用石灰的标准包括石灰的种类、添加量、质量要求、试验方法等方面。
在施工中,应根据标准要求选用适当的石灰,并采用标准试验方法检验石灰的质量。
建筑石灰试验方法

建筑石灰试验方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1建筑石灰试验方法化学分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误差。
本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法,其他品种石灰可参照使用。
2 总则2.1送检试样应具有代表性,数量不少于100g,装在磨口玻璃瓶中,瓶口密封。
检验时,将试样混均以四分法缩取25g,在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后,装人磨口瓶内供分析用。
2.2分析天平不应低于四级,最大称量200g,天平和砝码应定期进行检定。
2.3称取试样应准确至0.0002g,试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。
2.4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水,试剂为分析纯和优级纯。
所用酸和氨水,未注明浓度均为浓酸和浓氨水。
2.5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
2.6做试样分析时,必须同时做烧失量的测定,容量分析应同时进行空白试验。
2.7分析前,试样应于100-105℃烘箱中干燥2h。
2.8各项分析结果百分含量的数值,应保留小数点后二位。
3 分析方法3.1二氧化硅的测定3.1.1氟硅酸钾容量法3.1.1.1方法提要在有过量的氟,钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(KaSiF6)沉淀,经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3.1.1.2试剂a.硝酸(浓);b.氯化钾(固体)c.氟化钾溶液(150s/L):将15g氟化钾放在塑料杯中,加50mL水溶解后,再加20mI硝酸,用水稀释至100mL,加固体氯化钾至饱和,放置过夜,倾出上层清液,贮存于塑料瓶中备用;d.氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中,用95%乙醇,稀至100mL混匀;e.酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L):将1g酚酞溶于95%乙醇,并用95%乙醇稀释至100mL;f.氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L):将10g氢氧化钠溶于5L水中,充分摇匀,贮于塑料桶中;标定方法:准确称取0.3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中,加入约150mL新煮沸的冷水(用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色),使其溶解,然后加入7 ̄ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L),以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录V。
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建筑石灰试验方法化学分析方法时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>]1 主题内容与适用范围本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误差。
本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法,其他品种石灰可参照使用。
2 总则2.1送检试样应具有代表性,数量不少于100g,装在磨口玻璃瓶中,瓶口密封。
检验时,将试样混均以四分法缩取25g,在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后,装人磨口瓶内供分析用。
2.2分析天平不应低于四级,最大称量200g,天平和砝码应定期进行检定。
2.3称取试样应准确至0.0002g,试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。
2.4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水,试剂为分析纯和优级纯。
所用酸和氨水,未注明浓度均为浓酸和浓氨水。
2.5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
2.6做试样分析时,必须同时做烧失量的测定,容量分析应同时进行空白试验。
2.7分析前,试样应于100-105℃烘箱中干燥2h。
2.8各项分析结果百分含量的数值,应保留小数点后二位。
3 分析方法3.1二氧化硅的测定3.1.1氟硅酸钾容量法3.1.1.1方法提要在有过量的氟,钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(KaSiF 6)沉淀,经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3.1.1.2试剂a.硝酸(浓);b.氯化钾(固体)c.氟化钾溶液(150s/L):将15g氟化钾放在塑料杯中,加50mL水溶解后,再加20mI硝酸,用水稀释至100mL,加固体氯化钾至饱和,放置过夜,倾出上层清液,贮存于塑料瓶中备用;d.氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中,用95%乙醇,稀至100mL混匀;e.酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L):将1g酚酞溶于95%乙醇,并用95%乙醇稀释至100mL;f.氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L):将10g氢氧化钠溶于5L水中,充分摇匀,贮于塑料桶中;标定方法:准确称取0.3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中,加入约15 0mL新煮沸的冷水(用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色),使其溶解,然后加入7 ̄ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L),以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录V。
氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式(1)计算:m×15.02×1000Tsio2=──────── (1)V×204.2式中:Tsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;m──苯二甲酸氢钾质量,g;V──氢氧化钠标准溶液的体积,mL;204.2──笨二甲酸氢钾的摩尔质量,8;15.02──二氧化硅的摩尔质量,g。
3.1.1.3分析步骤准确称取试样约0.3000g,置于银坩埚中,加入4g氢氧化钠盖上盖,井留有缝隙,于高温炉内升温至600-650℃熔融20min取出冷却,用热水将熔融物浸出,倒人塑料杯中,并洗净银坩涡,也倒入塑料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化钾溶液(150g/L),冷却后加固体氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出。
于冷水中静置15-20min,用中速滤纸过滤,塑料杯及沉淀用氯化钾溶波(50g/L)洗3次,将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL氯化钾─乙醇溶液(50g/L)及1mL酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L)。
用(0.05mol/L)氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸,至熔液呈微红色,然后加入200mL沸水(煮沸用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色),用(0.0 5mo1/L)氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,计录V。
3.1.1.4结果计果二氧化硅的百分含量(x1)按式(2)计算:Tsio2×VX1=──────×100 (2)m×1000式中:Tsio2──每套升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶双的体积,mL;m──试样质量,g。
3.1.2氯化铵重量法3.1.2.1方法提要试样加少量无水碳酸钠于银坩埚内,放在高温下烧结。
用盐酸分解。
加固体氯化铵后,在怫水浴上加热蒸发使硅酸凝聚,过滤沉淀,经高温的烧桓重,用氢氟酸处理后,再经高温的烧恒重,求得二氧化?的百分含量。
3.1.2.2试剂a.氯化铵(固体);b.盐酸;·c.盐酸(l+l);d.盐酸(3+97):e.硝酸;f.氢氟酸.g.硫酸(l+4);h.焦硫酸钾(固体)。
3.1.2.3分析步骤准确称取试样约0.5000g,置于铂金坩埚中,加入0.3g研细的无水碳酸钠,混匀,将铂坩埚放入950 ̄lO00℃高温炉内熔融10min,取出冷却。
将熔融块倒入150mL瓷蒸发皿中,加数滴水润湿,盖上表面皿从皿口滴加5 mL盐酸(1+l)及2~3滴硝酸,待反应停止后,取下表面皿用平头玻璃棒压碎块状物,使试样充分分解,然后用胶头扫棒以盐酸(3+97)擦洗坩埚内壁数次,溶液合并于蒸发皿中(总体积不超过20mL 为宜)。
将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架。
再盖上表面皿。
蒸发至糊状后,加1g氯化铵,充分搅拌,然后继续在沸水浴上蒸发至近干(约15min)。
取下蒸发皿,加20mL热盐酸(3+97),搅拌,使可溶性盐类溶解。
以中速定量滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,井洗涤沉淀10-l2次,滤液及洗液保存在250mL容量瓶内。
在沉淀上加数滴硫酸(1+4),然后将沉淀及滤纸一并移人已恒重的铂金坩埚中,先在电炉上低温烤干,再升高温度使滤纸充分灰化,再于950-1000℃的高温炉内的烧40min,取出坩埚,置于干燥器内冷却10-l5min,称量,如此反复的烧直至恒重,向坩埚内加数滴水润湿沉淀,再加3滴硫酸(l+4)和5-7mL氢氟酸,置于水浴上缓慢加热挥发,至开始逸出三氧化硫白烟时取下坩埚、稍冷。
再加2~3滴硫酸(1+4)和3 ̄5mL氢氟酸,继续加热挥发,至三氧化硫白烟完全逸尽。
取下坩埚,放人950~1000℃高温炉内的烧30min,取出稍冷,放在干燥器内冷却至室温、称量。
如此反复的烧直至恒重。
坩埚内残渣加入0.5g焦硫酸钾,在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融,用热水和数滴盐酸(1+1)溶出,并入分离二氧化硅后的滤液中,然后加水稀至标线摇均,此液供测铁、铝、钙、镁用。
3.1.2.4结果计算二氧化硅的百分含量(x2)按式(3)计算:m1-m2X2=─────×100 (3)m式中:m1──未经氢氟酸处理的沉淀和坩埚的质量,g;m2──经氢氧酸处理后的残渣和坩埚的质量,g;m──试样质量,g。
3.2铁、铝、钙、镁的测定除用3.l.2.3试样溶液外,可按下列方法制试样溶液。
3.2.1试样溶液制备3.2.1.1方法提要试样于银坩埚中,用氢氧化钠经高温熔融,用热水浸出熔块,放在300mL烧杯中,加盐酸分解,银离子与氯离子在高浓度盐酸溶波中,生成络银离子[AgC13][-3],防止了氯化银析出,得到澄清溶液。
于同一份试样溶液中,经分取试样溶液,测铁、铝、钙、镁。
3.2.1.2试剂a.盐酸;h.盐酸(l+5);c.氢氧化钠(固体)。
3.2.1.3制备步骤准确称取石灰样0.6000g,置于银坩埚中,加入4~5g氢氧化钠,盖上盖,并留有缝隙,放入高温炉中在600-650℃的温度下熔融20min,取出冷却,将坩埚放入已盛有100mL热水的烧杯中,盖上表面皿,待熔块完全浸出后,取出银坩埚。
先用水洗盖和坩埚。
在搅拌同时,一次加入25mL盐酸,再加lmL硝酸,用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖。
将溶液加热至沸,冷却后移入250 mL容量瓶中用水稀释至标线,摇匀,供铁、铝、钙、镁测定。
3.2.2三氧化二铁的测定3.2.2.1方法提要、在pH1.8 ̄2.0,及60-70℃的溶液中,以磺基水场酸钠为指示剂,用ED TA标准溶液滴定至亮黄色或无色。
3.2.2.2试剂a.氨水(l+l);b.盐酸(1+l);c.乙二胺四乙酸二钠〔EDTA)标准溶液(0.015mol/L):将5.6g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA置于烧杯中,加约200mL水,加热溶解,过滤。
用水稀释至1L;d.碳酸钙标准溶液:准确称取约0.6g已在100-105C烘过2h的碳酸钙(高纯试剂),置于400mL烧杯中,加入约100mL水。
盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟将溶液冷至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀;e.磺基水场酸钠指示剂(100g/L):将10g磺基水扬酸钠溶于100mL水中;f.精密pH试纸(pH0.5 ̄5.0);g.CMP混合指示剂:将1g钙黄绿素(简称C),1g甲基百里香酚蓝(简称M),0.28酚酞(简称P)与50g已在100-105C烘干2h的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中备用。
标定方法:吸取25mL碳酸钙标准溶液放人400mL烧杯中,用水稀释至约20 0mL。
加入适量·CMP混合指示剂,在搅拌下滴加(200g/L)氢氧化钾熔液至出现绿色荧光后,再过量1 ̄2mL以〔0.015 mol/L) EDTA标准熔液滴定至绿色荧光消失,并呈现红色,记录V 1。
EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的滴定度按下式计算:C×V MFe2O3 C×VTFe2O3=───×────=────×0.7977 (4)V 2MCaCO3 VC×V1 MAl2O3 C×V1TAl2O3=───×────=────×0.5094 (5)V 2MCaCO3 VC×V1 MCaO C×V1TCaO=───×───=────×0.5603 (6)V MCaCO3 VC×V1 MMgo C×V1TMgO=───×───=───×0.4028 (7)V MCaCO3 V式中:TFe2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;TAl2O3──每毫升EDTA标准烙液相当于三氧化二铝的毫克数;TCaO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克散;TMgO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数;C──每毫升碳酸钙标准溶液含碳酸钙的毫克数;V1──碳酸钙标准溶液的体积,mL:V──标定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL:MFe2O3──三氧化二铁的分子量;MAl2O3──三氧化二铝的分子量;MCaO──氧化钙的分子量;MMgO──氧化镁的分子量;MCaCO3──碳酸钙的分子量。