白云石、石灰石、方解石化学分析
白云石、石灰石、方解石化学分析
白云石、石灰石、方解石化学分析1.主要内容与适用范围本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步骤和结果处理。
本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。
2.试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。
3.分析方法3．1一般规定3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。
以第一种方法为准。
3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。
“恒重”系指连续两次称重之差不大于0．0002g。
5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。
3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。
3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液的试剂应为基准试剂。
对水和试剂应做空白试验。
3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法：3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：试剂名称试剂浓度（％）盐酸 36－38氢氟酸 40以上硝酸 65－68高氯酸 70－72硫酸 95－98氨水 25－283．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示：盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。
3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。
在没有特别指明时，均指水溶液。
3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。
3．2 烧失量的测定3．2．1 原理试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温的烧产生气体逸出，灼烧所损为烧失量。
3．2．2 分析步骤称取约1g试样（精确至0．0001g）于已恒重的铂坩埚中，盖上坩埚盖。
白云石、方解石分析作业指导书
白云石、方解石分析作业指导书白云石分析作业指导书第一篇：白云石，又称大理石，是一种常见的矿石。
它的化学成分主要是碳酸钙，常见的颜色有白色、灰色、黄色等。
白云石具有较高的硬度和强度，因此在建筑材料、雕刻、装饰等方面有着广泛的应用。
在进行白云石分析之前，我们首先要对样品进行准备工作。
样品应当充分研磨并筛分，确保分析时得到的数据准确可靠。
接下来，我们可以通过一些常见的分析方法来进行白云石的化学成分分析。
首先，可以采用酸碱滴定法来测定白云石中的碳酸钙含量。
该方法主要通过滴定剂与白云石中的碳酸钙发生反应，从而确定溶液中的碳酸钙含量。
需要注意的是，由于白云石中可能含有其他杂质，如镁、铁等，因此在分析过程中需要注意选择适当的指示剂来准确测定。
其次，可以通过红外光谱法来分析白云石中的有机物含量。
白云石中可能存在一些有机物，如脂肪酸、蛋白质等。
红外光谱法主要通过样品对红外辐射的吸收情况来确定其中存在的有机物种类和含量。
通过与已知的标准样品进行对比，可以准确地分析白云石中的有机物成分。
此外，还可以采用X射线衍射法来分析白云石的晶体结构。
白云石具有一定的晶体结构，通过X射线衍射法可以确定其晶体结构类型、晶格参数等。
该方法需要使用专用的X射线衍射仪器来进行分析，通过对样品中的X射线衍射图谱的解析，可以获取关于白云石晶体结构的详细信息。
最后，还可以运用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）来分析白云石的晶胞成分。
傅里叶变换红外光谱法是一种基于红外光谱的分析方法，能够准确地分析材料中的各种化学成分。
通过对白云石样品进行傅里叶变换红外光谱分析，可以获得有关其晶胞成分的信息。
总之，白云石的分析是一项复杂而细致的工作。
我们可以通过酸碱滴定法测定其碳酸钙含量，红外光谱法分析有机物成分，X射线衍射法确定晶体结构，以及傅里叶变换红外光谱法分析晶胞成分。
这些分析方法的综合应用可以为我们提供准确、全面的白云石样品分析结果。
第二篇：方解石分析作业指导书方解石是一种常见的矿石，也叫方石。
白云石和大理石(方解石)的鉴别
白云石和大理石（方解石）的鉴别一、钙镁含量的测定1)原理：以三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+、Ti4+，控制溶液PH＞12（此时Mg2+成为Mg（OH）沉淀而无干扰，加钙羧酸指示剂，用EDTA滴定钙。
化学反应式如下：Ca2+ +（钙羧酸指示剂）Hind2－→（酒红色）Caind2－＋H+（酒红色）Caind2－＋（EDTA）H2Y2－→Ca Y2－+（纯兰色）Hind3－＋H+以三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+、Ti4+，控制溶液PH＞10，加酸性铬兰K混合指示剂，用EDTA滴定钙镁合量，差减法求镁。
化学反应式如下：Ca2+ +Ind2－→CaInd（酒红色）Mg2++（酸性铬兰K）Ind2－→MgInd（酒红色）CaInd＋（EDTA）H2Y2→Ca Y2－+Ind2－＋2H+Mg Ind＋（EDTA）H2Y2→MgY2－+（纯兰色）Ind2－＋2H+F－、PO43－、Zn2+、Pb2+等的存在干扰Ca2+、Mg2+的测定。
2）试剂：1、三乙醇胺溶液：称取酒石酸钾钠（也可以不加）5克溶于水中，加三乙醇胺150毫升，用水稀释到500毫升，摇匀。
2、钙羧酸指示剂：使用钙羧酸指示剂，颜色是由酒红色变为纯兰色.3、KOH溶液：称取KOH 25克，溶于100毫升水中，摇匀。
4、氨性缓冲溶液（PH=10）：称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加570毫升浓氨水，用水稀释到1000毫升摇匀。
5、0.01MEDTA标准液：称取3.7225克乙二胺四乙酸钠溶于1000毫升水，摇匀即可。
6、酸性铬兰K混合指示剂：称取酸性铬兰K0.05，萘酚绿B0.1克于研钵中研细，再加酒石酸钾钠20克，混匀，充分研细，贮于磨口瓶内。
3）分析步骤：A：氧化钙的测定：称取0.5000克碳酸钙样品于300毫升烧杯中，加水50毫升，盖上表面皿从杯咀处慢慢加入浓盐酸10毫升，等反应停止后，用水稀释到100亳升左右，加热煮沸3～5分钟，趁热以中速定量滤纸过滤，（滤液用250毫升之容量瓶承接），用热水洗净，（一般洗8～10次即可）。
白云石石灰石的检测分析
白云石石灰石的检测分析
首先是化学成分分析。
白云石石灰石主要由钙质和镁质组成，而且常
常含有一定数量的杂质。
化学成分分析可以通过湿热法、碳酸盐测定法、
酸碱滴定法等方法进行。
其中，湿热法可以通过加热样品，然后用酸进行
滴定，来测定石灰石中的钙含量；而碳酸盐测定法和酸碱滴定法可以测定
石灰石中钙和镁的含量。
其次是物理性质测试。
物理性质测试主要包括密度测定、硬度测试和
烧失量测定。
密度测定可以通过浸泡法、蒸发法等方法来进行，可以得到
石灰石的平均密度值。
硬度测试可以采用莫氏硬度计进行，反映了石灰石
的硬度情况。
烧失量测定可以通过加热石灰石，然后测定加热前后质量差
异来计算石灰石的烧失量。
第三是微量元素含量检测。
微量元素对石灰石的性质和用途有着一定
的影响，如锰、铁、铬等元素的含量会影响石灰石的颜色和质量。
微量元
素含量检测可以通过化学分析方法进行，如原子吸收光谱法、电感耦合等
离子体发射光谱法等。
最后是颗粒度分析。
石灰石的颗粒度对于应用有着重要的影响，颗粒
度过大或过小都会导致石灰石的性能下降。
颗粒度分析可以通过筛分法、
激光粒度仪等方法进行。
总的来说，白云石石灰石的检测和分析涉及了化学成分分析、物理性
质测试、微量元素含量检测和颗粒度分析等方面。
通过对这些方面的检测
和分析，可以确保白云石石灰石的质量，保证其在各个行业中的应用效果。
石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定
常规化学分析中，对于石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定，一般先用酸溶解样品，再控制pH值为10的条件下测定钙镁合量，在pH值12～13的条件下测定氧化钙含量，然后用差减法求得氧化镁的含量。
笔者经过试验，拟定了首先将pH值控制在12～13的条件下，测出氧化钙含量，再改变pH值到10，测定氧化镁含量的钙镁连续滴定方法。
本法与常规方法相比，其最大特点就是能将2种离子连续滴定，且其精密度和准确度与常规方法基本一致。
1 试验部分1.1 主要试剂钙标准溶液:用基准碳酸钙配成浓度为2.0mg/ml的标准溶液；镁标准溶液:用经过EDTA标定的硫酸镁配成浓度1.0mg/ml的标准溶液；三乙醇胺(TEA)溶液:1∶1；孔雀绿(MG)溶液:0.1%；钙指示剂(NN):MNN∶MNaCl=1∶100；酸性铬蓝K-奈酚绿B(K-B):MK∶MB∶MNaCl=1∶2∶50；EDTA标准溶液:0.02mol/L。
1.2 试验原理吸取钙、镁标准溶液各5.00ml，置于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至溶液体积约为100ml，然后加入TEA溶液5ml，摇匀，再加孔雀绿溶液(MG)1～2滴，在摇动下滴加10% NaOH溶液至溶液的绿色刚好消失为止。
加适量的固体NN 指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为纯蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液的体积计算CaO的含量)。
向滴定完钙的上述溶液中滴加盐酸溶液(1∶1)至溶液由蓝色变为紫红色并过量约1ml，摇匀。
然后用氨水溶液回滴至溶液呈蓝色，加入pH为10的氨缓冲溶液10ml，加适量K-B固体指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液体积计算MgO的含量)。
1.3 试样分析称取试样(于105℃左右烘干水分)0.5000g置于100ml烧杯中，加少量水湿润，分数次从烧杯嘴边加入1∶1 HCl 10ml左右(加盖表面皿)，小心加热使试样完全溶解。
石灰石、白云石的测定方法
M:EDTA标液的摩尔浓度
V2：滴定钙镁含量时消耗EDTA标液毫升数
V1：滴定钙时消耗EDTA标液毫升数
G：称样重
铁、铝测定同铁矿石
2、石灰石、白灰中氧化钙的测定――EDTA容量法
方法要点：
试样以盐酸溶解，在PH≧12溶液中以钙示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
萤石的分析
总钙的测定――EDTA容量法
方法要点：
吸取部分试样溶液后加EDTA至接近终点，再调节试液PH＝12，以钙示剂为批示剂，用EDTA直接滴定钙。虽有氟离子存在，但氟离子浓度不高，由于在溶样后加入硼酸，使氟离子形成氟硼酸而使游离的氟离子浓度更低，故这里氟离子存在并不影响钙的测定。
试剂：
（1） 硫酸镁溶液：0.5%
M：EDTA标液的摩尔浓度
0. 7808：氟化钙与碳酸钙分子量比
注意事项：少量铁、铝存在终点难掌握，可加入三乙醇胺掩蔽
碳酸钙的测定――EDTA容量法
方法要点：
称取试样0.5克于100毫升烧杯中，加盖，加冰乙酸10毫升，于沸水浴中加热溶解，并不断搅拌，半小时后，过滤，用30毫升温水洗涤数次，滤液中加硫酸镁溶液2毫升，水50毫升，氢氧化钠溶液10毫升，钙示剂0.1克，立即用0.02 mol/LEDTA标液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。
（2） 氢氧化钠溶液：30%
（3） 钙指示剂：称取钙示剂0.5克与50克氯化钠研细后使用。
（4） EDTA标准溶液：0.02mol/L
（5） 盐酸：1＋1
（6） 硼酸
分析方法：
称取试样0.25克于小烧杯中，加入盐酸（1＋1）10毫升，硼酸1克，加热溶解，待试样全溶后于容量瓶中用水稀至250毫升，吸取试液50毫升二份，分别置于250毫升三角瓶中，一份作试液，加入硫酸镁溶液1毫升，氢氧化钠溶液10～15毫升，钙示剂0.1克，用EDTA标液滴定，至试液由红色变为蓝色为：12%
白云石、石灰石的检测分析
白云石、石灰石的全分析灼烧减量的测定一、分析方法称取干燥的试样0.25g于已恒重的瓷坩埚中, 置于960度的马沸炉中灼烧1小时, 取出在干燥器中冷却至室温, 称重二、计算:％=(G-G1)／G*100％式中G----为干燥后试样重即0.25gG1---为烧后试样重 g三、注意事项1 温度一般为960度, 时间白灰1小时, 石灰石1.5小时二氧化硅的测定一、试剂：1 盐酸 1+12 动物胶 0.4％（又叫明胶）3 硝酸比重1.42的浓硝酸二、分析方法:将灼烧后的试样置于有柄瓷坩埚中, 加1+1的盐酸25ml;于电热板上加热溶解, 待试样完全溶解后加入1-2滴浓硝酸继续加热至体积为8-10毫升取下冷却至50-60度时, (约1分钟)加入0.4％的动物胶溶液10毫升, 搅拌均匀后静止1分钟, 加20毫升热蒸馏水, 然后搅拌5分钟, 至于电热板低温处保温15分钟取下, 用热水冲洗表面皿及瓷坩埚,以快速滤纸过滤(滤前加纸浆),于400ml烧杯中,沉淀用5％的热盐酸洗涤4—5次,再用热水洗5—6次(即洗到无氯离子为止).1 将滤液作为测定R2O3的母液,如果不测R2O3,此滤液则作为测定CaO,MgO的母液.2 将沉淀连同滤纸放在瓷坩埚中灰化,然后在1000+_50度的马费炉内灼烧30分钟,取出冷却至室温后立即称重.三、计算:SiO2％=G1／G*100％式中:G1-----为沉淀重量,gG------为试样重量,即0.25g;四、注意事项:1 加入动物胶后搅拌时间必须充分,否则结果偏低.2 沉淀必须先灰化,直接灼烧易生成碳化硅.三氧化二物的测定一、试剂:1 氨水(NH4OH):比重0.9的浓氨水;2 氯化铵(NH4CL):20％,2％;二、分析方法:将测定SiO2后的母液稀释至150ml,加入20％的氯化铵20ml,用氨水中和至略有氨味后,再过量3—4滴(此时溶液的PH值=8-9),加热至沸,并至于电热板上保温至沉淀凝聚后取下,以快速滤纸(加纸浆)过滤,沉淀用2％的氯化铵溶液洗涤5-6次.1 滤液作为测定CaO,MgO的母液;2 将沉淀连同滤纸放在瓷坩埚中灰化,然后在960度的马费炉中灼烧30分钟取出,冷却至室温后立即称重.三、计算:R203=G2／G*100％式中:G2---为沉淀重量,g;G----为试样重量,g;即0.25g;氧化钙的测定1、一、试剂:2、氢氧化钾溶液: 20％3、钙试剂: 1克钙试剂与100克氯化钾研细混匀；4、EDTA标准溶液: 0.01783M；5、三乙醇胺溶液:1+1;二、分析方法:吸取母液50ml,与200ml烧杯中,加盐酸羟胺0.1克,三乙醇胺10ml,氢氧化钾25ml,钙试剂约0.1克,搅拌均匀后,用0.01783M的EDTA标准溶液滴定,至溶液由粉红色变为兰色即为终点,记录所消耗EDTA标准溶液的毫升数V.三、计算:CAO％=(V*M*0.05608)／(G／5)*100％式中:V------所消耗EDTA标准溶液的毫升数,ml;M-----为EDTA标准溶液的浓度,0.01783M;0.05608------CAO毫摩尔质量G-----试样重量, 即0.25克；氧化镁的测定一、试剂:1.氨水: 比重0.90的浓氨水；2.镁试剂: 1克铬黑T与100克氯化钾研细混匀；3.EDTA标准溶液: 0.01783M；4.三乙醇胺溶液: 1+1；5.氯化铵溶液: 20％；二、分析方法:吸取母液50ml于200ml烧杯中,加盐酸羟胺0.1克,三乙醇胺10ml,加入氯化铵溶液(20％)5ml,氨水(密度为0.90g／ml)15ml,镁指示剂0.1克,搅拌均匀后,用EDTA标准溶液滴定至兰色为终点,记录所消耗EDTA标准溶液的毫升数V1.三、计算:MgO=(V1-V)*M*0.04032／(G／5)*100％式中:V1----为滴定钙镁时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数ml;V-----为滴定钙时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数ml;M-----为EDTA标准溶液的浓度,0.01783M;0.04032---为氧化镁的毫摩尔质量;G------为试样重量, 即0.25克；活性度的测定一、试剂:1.0.1％的酚酞溶液（称取0.1克酚酞与100ml无水乙醇溶解）2.4M的盐酸(833ml的浓盐酸与1667ml的蒸馏水混匀,配成2500ml4M的盐酸)二、分析方法:取1000ml40度的水,加0.1％的酚酞试剂7—8滴,开动搅拌限时10分钟,把称好的试样(25克粒度大于1mm小于3mm)倒入烧杯中,用4M的盐酸中和溶液的红颜色,时间到后,记录所用盐酸的毫升数.三、计算:盐酸的毫升数*2。
石灰石白云石测定
石灰石、石灰及白云石的测定石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰用于炼钢时造渣，而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。
石灰石主要成分为碳酸钙；白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁，它们经煅烧后失去二氧化碳，前者变为石灰，后者称为烧结白云石。
对石灰石．石灰，白云石常进行的分析项目有，二氧化硅．三氧化二铁．三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，灼减量，吸附水等。
硫、磷通常不进行分析。
一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备1．方法要点将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸出熔物，制成试样溶渣。
2．试剂(1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。
四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700～750℃焙烧数小时，以除去结晶水。
(2)盐酸溶液(1+1)。
3．溶液制备方法称取0.5000g试样，置于铂坩埚中，加7～8g混合熔剂，用铂丝混合均匀，于950℃熔融至熔物呈透明的液体，取出小心旋转坩埚，使熔物附着于坩埚内壁。
将坩埚移至250mL烧杯中，加60mL沸水，40mL盐酸溶液，混匀后加热使熔物溶解。
用水洗涤坩埚，继续加热至试液透明，取下。
将试液移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，冷却后以水稀释至刻线，摇匀备用。
4．附注(1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水，如预先不焙烧除去，会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅，造成试样损失。
(2)烧结白云石与石灰极易吸水，故称样时要快。
(3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳，因此熔融时先以低温约400℃开始，逐渐提高温度，否则易崩溅。
二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法)1．方法要点试样经碱分解，酸浸出，所形成的正硅酸在一定酸度下，加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸，最后以亚铁还原成硅钼蓝．进行吸光度测定。
2．试剂(1)钼酸铵(5％)。
(2)草酸-硫酸溶液3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。
(3)硫酸亚铁铵溶液(4％) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。
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白云石、石灰石、方解石化学分析1.主要内容与适用范围本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步骤和结果处理。
本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。
2.试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。
3.分析方法3．1一般规定3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。
以第一种方法为准。
3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。
“恒重”系指连续两次称重之差不大于0．0002g。
5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。
3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。
3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液的试剂应为基准试剂。
对水和试剂应做空白试验。
3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法：3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：试剂名称试剂浓度（％）盐酸 36－38氢氟酸 40以上硝酸 65－68高氯酸 70－72硫酸 95－98氨水 25－283．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示：盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。
3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。
在没有特别指明时，均指水溶液。
3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。
3．2 烧失量的测定3．2．1 原理试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温的烧产生气体逸出，灼烧所损为烧失量。
3．2．2 分析步骤称取约1g试样（精确至0．0001g）于已恒重的铂坩埚中，盖上坩埚盖。
使坩埚与盖间留一缝隙，放入高温炉内。
从室温开始升温，于950－1000℃灼烧1h 取出坩埚，在干燥器中冷却至室温，迅速称量。
反复的烧，每次灼烧半小时，直至恒重。
3．2．5 分析结果的计算烧失量的百分含量（X1）按式（1）计算：X1=(G-G1)/G x100 （ 1 ）式中：试样重量，gG1 －－灼烧后试祥重量，g。
3．3 二氧化硅的测定3．3．1 硅钼蓝分光光度法适用于二氧化硅含量小于3％的试样。
5．3．1．1原理在微酸性（0．035－0．40mol／L）溶液中，单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物（钼黄），以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。
3．3．1．2试剂与仪器a. 无水碳酸钠；b. 无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀；c. 盐酸（1＋1），（1＋3），（1＋11）；d．丙酮；e. 8％钼酸铵溶液：称取8g钼酸铵，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中；f. 1．2％抗坏血酸（使用时配制）；g．二氧化硅标准溶液：准确称取0．t0008预先经1000℃灼烧lh的高纯石英〔99．99％）于铂皿中，加2g无水碳酸钠，混匀。
先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，冷却。
用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即移入聚乙烯瓶中贮存。
此溶液每毫升含0．1mg二氧化硅；h. 分光光度计。
3．3．1．3二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸（1+1）及10mL水，摇匀，用刻度移液管依次加入0,1．00，2．00，3．00，4．00，5．00mL二氧化硅标准熔液，各加5mL丙酮，4mL8％钼酸铵，摇匀。
室温高于20≤℃时，放置15min，低于20））B人于30－50C的温水中放置5－10min，冷却至室温。
加15mL盐酸（1＋1），用水稀释至约90mL，加5mL2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。
lh后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用0．5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。
按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
3．3．1．4 分析步骤。
称取约0．4g试样（精确至0．0001g）于铂坩埚中，加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂，用细玻璃棒混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面，盖上坩埚盖。
从低温开始，逐渐升高温度至停止产生气泡后，于1000℃熔融至呈透明熔体，继续熔融约5min，用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。
将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中，加75mL盐酸（1+3）低温加热浸取烙融物，直至完全溶解。
用水洗净坩埚及盖。
冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁之用。
吸取适量试液A(二氢化硅含量小于1％时吸取25mL,大于1％时吸取10mL）于100mL容量瓶中，加5mL丙酮，4mL8％钼酸铵，摇匀。
室温高于20℃时，放置15min；低于20℃时于30－50℃的温水中放置5－10min，冷却至室温。
加15mL盐酸（1+1），用水稀释至约90mL，加5mL2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。
lh后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用0．5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。
3．3．1．5 分析结果的计算二氧化硅的百分含量（x2）按式（2）计算：X2＝C．Ａ/(GX1000)×100（ 2 ）式中：C一在标准曲线上查得所分取试液中二氧化硅的含量，mg；A一系数（移取25mL试液时，All10i移取10mL试液时，A＝25）：Ｇ一试样重量，g。
3．3．2 氟硅酸钾容量法5．3．2．1 原理．试样经碱熔生成可溶性硅酸，在硝酸溶液中与过量的钾离子、氟离子作用，定垦生成氟硅酸钾沉淀，沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴走，以消耗当量氢氧化钠标准溶液，计算二氟化硅的含量。
3．3．2．2 试剂a. 氢氧化钾；b. 硝酸；c. 盐酸（1+1）d．氯化钾；e. 5%氯化钾溶液；f．5％氯化钾-乙醇溶液：称取5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95％乙醇，摇匀；g．15％氟化钾溶液：称取15g氟化钾（KF·2H2O）于塑料烧杯中，加80mL水及20mL硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中；h．1％酚酞指示剂乙醇溶掖，将18酚酞溶于100mL乙醇中，滴加0．15mol／L氢氧化钠至微红色．0．15mol／L氢氧化钠标准溶液：称取30g氢氧化钠，溶于5L经煮沸过的冷水中，充分摇匀，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料桶中。
氢氧化钠标准溶液的标定：准确称取0．3g苯二甲酸氢钾于300mL 烧杯中，加入150mL经煮沸、冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴走至微红色。
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴走度按式（3）计算：Ｔsio2=W×60.08×1000／v×816.80 (3 )式中：Ｔsio2一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg／mL; W-称取苯二甲酸氢钾的重量，g；V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；60．08－二氧化硅的分子量；816.80-苯二甲酸氢钾的分子量。
3．3．2．3 分析步骤称取约0．5g试样（精确至0．0001g）于镍坩埚中，加约2g氢氧化钾，置于低温电炉上熔融，经常摇动坩埚，在600－6５０℃继续烙融15－20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。
用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面皿。
一次加入i5mL硝酸，再用少量盐酸（1＋1）及水洗净坩埚，控制体积在60mL左右。
冷却至室温。
在搅拌下加入固体氯化钾至饱和（过饱和量控制在0．5－１．0g），加10ml15％氟化钾，用塑料棒搅拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用5％氯化钾溶液洗涤塑料杯2～3次。
再洗涤滤纸一次。
将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入约10mL5％氯化钾。
乙醇溶液及lnnL酚酞指示剂，用0．l5mol／L 氢氧化钠标准溶液中和末洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈微红色不消失。
加入200－250mL中和过的沸水，十即以0．l5mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
3．3．2．4 分析结果的计算：二氧化硅百分含量（X2`）按式（4)计算：x2`＝Ｔsio2xV/G×1000×100（ 4 ）式中：Ｔsio2－氢氧化钠标准溶液对二氧比硅的滴定度，g／mL：V－一滴定时消耗氧氧化钠标准溶液的体积，mLＧ－试样重量，g。
3．4 三氧化二铁的测定3．4．1 邻菲罗啉分光光度法3．4．1．1 原理pH值为2～9时，亚铁与邻菲罗呆生成稳定的橙红色络合物，用盐酸羟胺将高铁还原为亚铁，在pH 值为5时显色，用分光光度计于波氏5１0nm处测量吸光度。
3．4．1．2 试剂和仪器－a.氨水（1+1)b．盐酸（1+1）：c．0．5％对硝基苯酚指示剂乙醇熔液：将0．5cZv硝基苯酚溶于100mL 乙醇中；d．10％盐酸羟胺溶液；e. 0．1％邻菲罗啉溶液：称取0．1g邻菲罗啉溶于10mL乙醇，加90mL水混匀；f．10％酒石酸溶液：g．三氧比二铁标准溶液：准确称取0．10009经105－t10C烘干2h 的三氧化铁于烧杯中，加10mL盐酸（1+1）．加热溶解，冷却后转川L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含 0．1 mg三氧化二铁N供原子吸收分光光度法使用。
移取100m上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0．02mg 三氧化二铁，供分光光度法用。
h．分光光度计。
3．4．1．3 三氧化二铁比色标准曲线的绘制移取0，1．00，3．00，5．00，7．00，9．00mL三氧化二铁标准溶液（每毫升含0．82mg三氧化：i铁），分别放入一组100mL容量瓶中，用水稀释至40－50mL。
加4mLl叱酒石酸，１～2滴对硝基苯酚指示剂。
滴加氨水（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+1）至溶液刚无色，此时，溶液p（值为5左右。
加2mLl0％盐酸羟胺，10mL0．1％邻菲哆琳，用水稀释至标线，摇匀。
放置20min后厅分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。