三价铬电镀液分析方法
分光光度法测定电镀液中的三价铬
分光光度法测定电镀液中的三价铬*石德芝1,2,李硕凡1(1华南理工大学,南校区化学教学实验中心,广东 广州 510006;2华南理工大学,化学与化工学院,广东 广州 510640)摘 要:采用分光光度法测定电镀液中的三价铬。
该方法与传统的氧化还原滴定法相比具有操作简单、快速的特点。
关键词:三价铬;六价铬;电镀液Spectrophoto m etric D eter m i nation of E lectropl ati ng Sol uti on of Trivalent Chro m i u m*S H I D e -zhi 1,2,LI Shuo -fan 1(1Che m istry &Che m icalEngineeri n g Teachi n g Experm i ent Center ,South Ca mpus o f SC UT,Guangdong Guangzhou 510006;2Sc hool of Che m istry and Che m ica lEngineeri n g ,South Chi n a Uni v ersity ofTec hno l o gy ,Guangdong Guangzhou 510640,Chi n a)Abst ract :Spectrophoto m etry used to detect electroplating so l u ti o n of trivalent chro m iu m.This m ethod w it h the con ventional redox titrati o n m et h od co m pared to si m ple and fas.tK ey w ords :trivalent chro m iu m;hexava l e nt chro m e ;plati n g solution*基金项目:实验教学研究项目(Y1090030)。
全硫酸盐体系三价铬电镀液配方介绍
全硫酸盐体系三价铬电镀液配方介绍现代电镀网6月16日讯：（每日电镀行业最新资讯推送请关注微信公众号：现代电镀网）●特性(1)本品电镀过程中阳极仅析出氧气，清洁无污染。
(2)该电镀液的光亮区电流密度范围宽，pH值能长期保持稳定，工艺操作简单，镀液稳定性好，寿命长。
(3)该电镀液原料来源丰富，成本较低，具有优异的性价比。
●用途与用法：本品主要应用于镀铬本品电镀液的工艺参数如下：工作温度25～40℃，电流密度2～15A/dm2，镀液pH值为2.0～3.5，电镀时间2～30min，阳极为钛基二氧化铱电极。
●制作方法(1)将硫酸铬溶于蒸馏水或纯净水中。
(2)将硼酸溶于60～70℃，搅拌至溶解，由于硼酸在水中的溶解度较低，所以需要将硼酸溶液加热至60～70℃使其溶解。
(3)将硼酸溶液和硫酸铬溶液混合，搅拌。
(4)加入络合剂，在50～70℃条件下搅拌0.5～2h，使其络合完全。
(5)加入硫酸钠、硫酸铝、稳定剂及十二烷基硫酸钠，边加边搅拌，直至溶解，并在50～70℃搅拌2～4h。
(6)当所有组分都加入后，调整镀液的pH值为2～3.5，控温50～70℃充分搅拌2～4h，然后静置12h以使三价铬离子络合完全，提高镀液的稳定性。
◆注意事项本品各组分物质的量(mol)配比范围为：硫酸铬0.05～0.25，硫酸钠0.4～0.8，硼酸0.7～1.2，硫酸铝0.075～0.18，十二烷基硫酸钠0.0001～0.004，络合剂0.2～1。
稳定剂0.04～0.5，水加至1L。
本品配方组分中硫酸铬为镀液提供铬离子，硫酸钠为导电盐，用来增加镀液电导，提高镀液分散能力并减少电耗;.硼酸为镀液缓冲剂，用来维持镀液的pH值在工艺范围内;硫酸铝一方面作为导电盐增加镀液电导，另一方面它在pH值4～5之间具有很好的缓冲能力，可有效防止三价铬氢氧化物的生成和沉积;十二烷基硫酸钠作为润湿剂，用来降低镀液的表面张力，减少镀层针孔;络合剂与三价铬离子络合，将惰性的三价铬水合物转化为电活性高的易沉积络离子，以提高镀液的沉积速率和电流效率，改善镀层质量;稳定剂用来防止三价铬离子被氧化为六价铬离子，同时将镀液中已存在的六价铬离子还原为三价铬离子，以提高镀液的稳定性和使用寿命。
三价铬电镀工艺(5-31)
金屬鐵含量
• 標準範圍為50 ~ 100 ppm。
• 1毫升/升TC Corrector修正劑可增加33 ppm鐵。
0 ppm =>高電位區明顯漏鍍。 < 50 ppm => 高、低電位區的電鍍速度較慢。 > 150 ppm => 鍍層色澤較暗。 > 500 ppm => 中電位區有棕色的絨毛狀條絞。
入。 含量太低 => 鍍液導電性欠佳， 深鍍能力降低及出現黑影。 含量太高 => 容易產生結晶，封閉打氣管和陽極。
TC Adjuster 調整劑
• 適用於補充由於電鍍而消耗的鉻。 • 電鍍消耗量為454克/千安培小時。 • 每工作八小時，須補充TC Adjuster調整劑一次。 • 10克/升TC Adjuster調整劑可增加1.5克/升鉻含量。
因此，三價鉻將全面取締六價鉻!!!
三價鉻電鍍工藝 – 硫酸型及氯化物型的比較
硫酸型
氯化物型
陽極較昂貴及容易損壞
較便宜的石墨陽極
採用化學品及電解方法除去金屬雜 採用樹脂吸附除去金屬雜質，不需
質，需停產處理
停產處理。
開缸及生產成本較昂貴
開缸及生產成本較便宜
控制較困難
控制較容易
除金屬雜質方法：化學沉澱法，低 除金屬雜質方法：化學沉澱法，低
TC Regulator 調和劑
• 作用是使鍍層光亮，和降低鍍液的表面張力。
• 電鍍消耗量為25 ~ 50亳升/千安培小時。
含量偏低 => 鍍層起黑色漬，沉積速度下降。 含量偏高 =>不會有壞影響，但含量 >10亳升/升時，鍍層灰暗、起
白點及鍍液的深度能力下降。
• 可用表面張力計(Stalagmometer)分析TC Regulator調和劑的含量 。
1_三价黑铬不良率过高原因分析
有关三价黑铬不良率过高的原因分析及改进措施：1、镀液的控制及维护（就最近的不良原因分析）：a、镀液走位较好，致使镀层偏薄，回收槽酸镀较高致使镀层有少许退掉，解决方案：提高镀液波美度，补加开缸盐及铬盐，增加镀层厚度，提升电流效率。
b、提高镀液温度，温度控制在35-40℃左右，镀液温度过低影响上镀速度，每半个月煲温次,煲温时温度控制在60-70℃，保温4-6小时。
同时做电解处理。
c、加料应采取少勤加为主，加强平时的电解力度，电解时，电压控制在3-5伏，电解网应电解30min左右后，必须炸掉电解铬层，清洗干净后，再继续电解，电解时最好加入200-400ml/槽的三价铬除杂剂，促进金属杂质更快更好的沉积，加快电解速度。
每周添加2-3次三价铬除杂剂。
2、镀缸的配置方面：a、阳极导电性及长短的影响阳极导电排与阳极挂钩应尽快采用包胶处理，因现在用铜排及钛排（未包胶）因受电镀酸气及电镀溶液浸淋等原因影响，铜排易长铜绿，易发热，影响阳极导电性能，从而影响挂镀货品的导电性，易出现不良产品。
b、阳极略有偏短，尽量使阳极的长度大于最长挂具10cm，这样有利于底部产品的导电性能良好。
3、电解网的改进：现有电解网为网状笼状，与挂钩连接处的接触面积小，易发热，导电性能较差，影响电解速度。
最好采用316不锈钢瓦楞板做电解网，挂钩应采用宽度较宽厚些的铜排，接触点应多上几个螺丝，以增强导电性及抗热性，用电解板电解时应采取短时间电解（30min)左右退掉铬层继续电解的方法进行电解。
切误把电解板长时间放置在镀缸中电解而不更换电解板，因三价铬电解时随着时间的加长，沉积速度会越来越慢，甚至不沉积，因三价铬镀液酸性大，这样电解板上电解的杂质因酸性浸泡而又会溶解在镀缸中，这样会造成更多的杂质污染，严重影响镀镀液的稳定性。
故而必须每30分钟更换一次电解板，从而更快更彻底的处理杂质，增强镀液的稳定性。
4.请尽快给镀缸加装尼龙网，便于捞起掉缸的产品，因掉缸的产品不及时捞出，易被镀液腐蚀，产生金属杂质污染镀液，从而影响镀液的稳定性，造成产品不良率的升高。
电镀三价铬常见故障与分析
三价铬电镀的常见故障和处理电镀三价铬是目前比较实用的代替六价铬的电镀工艺，镀液主要有硫酸盐和氯化物体系的镀液。
三价铬电镀主要有以下特点： (1)从三价铬镀液中获得的镀铬层色泽较六价铬镀液获得的镀层稍有不同，三价铬获得的镀层色泽容易偏暗黄，而六价铬则偏白蓝； (2)三价铬镀液在电镀过程中断电，可以再直接进行电镀，而且三价铬电镀的沉积速度较六价铬快，深镀能力与均镀能力较六价铬镀液好； (3)硫酸盐体系的三价铬镀液需要用铂包钛网做阳极，而氯化物系的三价铬镀液需要石墨作阳极； (4)三价铬溶液具有很强的腐蚀性，在电镀过程中镀液对零件低电流密度区具有较强的腐蚀性； (5)三价铬镀液的金属和有机杂质的容忍度较低； (6)和六价铬电镀相同三价铬镀铬槽也需要配置加热和降温装置，通常是用钛材做加热和冷却管。
在三价铬镀液电镀时需要注意：零件需要带电人槽；电镀掉落的零件需要及时打捞；三价铬用的电解板需要表面电镀镍处理。
主要存在的电镀故障有以下几种。
1镀液沉淀发生这种故障的主要原因有：镀液的pH值偏高；镀液的密度太大；镀液中的稳定剂含量不当；镀液中主盐的含量太高等。
因为当镀液pH>3时，往往会导致镀液中的三价铬出现沉淀。
氯化物三伤铬镀液的pH值调整通常是采用氨水／盐酸，在调整镀液的pH值时，pH值发生变化到稳定的时间较长，所以需要精确计算需要加入的量，避免pH>3时镀沼出现Cr(OH)3，要严格控制镀液的pH值在工艺要求范围内。
需要严格控制三价铬电镀需要将镀液的密度，密度太高也容易使得镀铬沼出现沉淀，氯化物三价铬镀液密度的控制范围为1．20～1．24，镀液的密度太高时需要用纯水稀释。
通常情况下三价铬镀液中含有一定的络合剂，如果络合剂含量不当也会出现镀液沉淀，络合剂需要严格按照安培小时消耗进行补加或通过滴定分析来进行调整。
严格控制三价铬镀液中的三价铬含量，含量过低会导致镀铬层沉积速度慢，含量过高会导致镀液沉淀，氯化物三价铬镀液的三价铬控制范围为209／L～239／L。
电镀废水中三价铬和六价铬含量的测定
长各为 ５０ａ ４ ｍ和 ３０ｎ ５ ｍ处分别找 出两个线性 回归方程 ，选择最佳条件 ，在两波长下测定水样中 ｃ（Ｕ 和 Ｃ（ 的含量。与 国标法进行比较 ，本方法快速、简便 ，准确 。 ｒ Ｉ） ｒ Ⅵ）
１ 实验部分
１ １ 仪 器与材 料 ．
ｓ一 ３ ５ 型紫外 一 可见分光光度计（ 上海棱光技术有限公 司） ；电子分析天平 （ 梅特勒 ～ 托利多 仪 器 （ 海 ） 限公 司 ） 上 有 ；ＨＨ一２型数 显恒温 水 浴锅 （ 常州 国华 电器 有 限公 司 ） ；万用 电炉 （ 江省 浙 上虞市汪盛仪器厂 ） ｅ ａ ２ Ｓ ｐ ；Ｄ ｌ ０一 型 Ｈ计 （ ｔ３ 上海宇权仪器有限公司） 。
条件 下 ，由于两组分不相互干扰 ，通过线性方程分别可求出组分 中的含量 。Ｃ （ 在 ８８ ｒ Ⅲ） ． ５×１ ０
～
１５ ．４×１ ｍ ＵＬ范围内服从 比耳定律 ，回收率为 ９ ． ０ ｏ ９ ６％ 一１０ ２％ ；Ｃ （ Ｉ 在 ９ ２ １ ＿。 ０． ｒ Ｖ ） ． ３× ０ 一
１ １ ０ ｍｏ／ 围内服从 比耳定律 ，回收率为 ９ ． ％ 一１１ １ 。该法 与传统 国标法相 比 ，操 ． ５×１～ ＬＬ范 ７Ｏ ０．％ 作简便 、快速 、准确。
算 Ｃ （ｌ 和 Ｃ （ Ｉ 的含 量 。 ｒ Ｉ） １ ｒ Ｖ）
பைடு நூலகம்
２ 结果与讨论
２ １ 最大 吸收 波长 的选 择 ． 准确 移取 Ｃ （ 标 准贮备 液 和 Ｃ （ ） 准贮 备液 各 １ｍ ，按 照实 验方 法进 行 ，配制 成相 同 ｒ ｍ） ｒⅥ 标 Ｌ
浓度的 ｃ （ 溶液和 ｃ （ 溶液 。在 ３０～ ０ ｍ波长范围内进行光谱的连续扫描并绘制紫外 ｒ ｍ） ｒ Ⅵ） ０ ６０ｎ 吸收光谱图 ，并记录每间隔 １ ｍ的吸光度值 ，结果见 图 １ ０ｎ 。
槽液各成分分析方法
温州鸿升集团有限公司电镀各槽液分析方法编制：温在亮鸿升集团化验室为确保电镀产品质量达到要求，需要定期对电镀槽液进行维护以达到工艺要求。
相关人员定期对电镀槽液进行化验分析，及时补充不足的成分，维持槽液性能稳定。
电镀车间综合线：氰化镀铜、焦磷酸铜、打底镍槽、冲击镍槽、光亮酸铜槽、半光镍槽、光亮镍槽、三价铬槽、六价铬槽。
电镀车间自动线：预镀镍、半光亮镍、全光亮镍、镍封以及六价铬槽。
电镀槽液每周分析一次，做好相关记录，并及时上报品保部门。
Cu ： ①取氰化镀铜槽液2.0ml 于250ml 锥形瓶②+100ml O H 2③+1g 8224O S NH ）（④加热至澄清，溶液呈浅蓝色⑤+10ml1:1O H NH 23⑥+5滴PAN 指示剂⑦用0.1N EDTA 滴定，溶液由深蓝转为绿色到达终点。
CuCN ：△×4.48 g/L—CN ：①取氰化镀铜槽液10.0ml 于250ml 锥形瓶②+50ml O H 2③+10ml10%KI④用0.1N 3g NO A 滴定，溶液由清澈至刚出现浑浊到达终点。
游离NaCN ：△×0.981 g/L722u O P C ：①取焦磷酸铜槽液2.0ml 于250ml 锥形瓶②+100ml O H 2③加热至50℃④+10ml1:1O H NH 23⋅⑤+5滴PAN 指示剂⑥用0.1N EDTA 滴定，溶液由紫色转为绿色到达终点。
722u O P C ：△×7.53 g/L-472O P ： ①取焦磷酸铜槽液1.0ml 于250ml 锥形瓶②+100ml O H 2③+8~10ml1N COOH CH 3 调节PH 至3.8~4.0④+25ml0.2N n )(23Z COO CH⑤加热煮沸3min ，冷却后转移至250ml 容量瓶，加水至刻度线。
⑥过滤，静置后取滤液100ml 至250ml 锥形瓶⑦+10~15ml PH=10缓冲溶液⑧+5滴PAN 指示剂⑨用0.1N EDTA 溶液滴定，溶液由紫色转为黄绿色到达终点。
环保三价铬电镀铬配方工艺PM Cr-07
环保三价铬电镀铬配方工艺PM Cr-07（周生电镀导师）PM Cr-07电镀工艺是一种环保型电镀铬工艺，具有以下特点：1.环保产品，不含六价铬，简化废水处理过程。
2.色泽均匀美观，均镀能力佳、覆盖能力好。
3.镀液不含有机溶剂和螯合剂，对硫酸根和氯离了的容忍性佳。
4.采用专用石墨阳极，可提高质量，降低成本。
5.对电镀电源要求低，电镀过程中的断电影响极小。
6.符合RoHS的环保标准，色泽接近六价铬颜色。
周生电镀导师之（@q）：（3）（8）（0）（6）（8）（5）（5）（0）（9）电镀导师之[（微）（Xin）]：（1）（3）（6）（5）（7）（2）（0）（1）（4）（7）（0）●配方平台不断发展完善我们的配方平台包含的成熟量产商业种类多，已有AN美特、乐思、罗哈、麦德美、国内知名公等量产成熟的药水配方。
镀铬方面有安美特、麦德美等知名公司配方。
我们的配方平台帮助了很多中小企业提高产品技术水平，也有不少个人因此创业成功，帮助国内企业抢占国外知名企业市场，提升国产占有率是我们长期追求的目标。
●配方说明目前市场上有很多类似抄袭的，或者是买过部分配方后再次转卖的，他们有时候会改动数据，而且不会有后期的改进和升级。
他们甚至建立Q群或者微@信群推广配方，我们没有建立任何群。
一切建&群的都是假冒。
（本*公*告*长*期*有*效）。
有些号称配方公开的公司，其实公开的是代号配方，靠高价卖代号原料赚取高额利润，希望买配方的用户不要被此类广*告忽悠。
三价铬电镀PAGE 1 OF 5二镀液的配制与维护1.在准备好的三价铬镀槽中安装三价铬专用石墨阳极，并做好清洁；2.注入约50%工作容积的纯水于已做好清洁的镀槽中，启动空气搅拌，加热至约70℃；3.在空气搅拌下，以少量多次的方式加入计算量的PM Cr-07开缸剂，溶解过程中控制温度在35℃左右；4.加纯水至85%工作容积，继续空气搅拌16-24小时，保证PM Cr-07开缸剂完全溶解；5.在强空气搅拌下，缓慢加入计算量的PM Cr-07稳定剂，避免在添加过程中出现局部高浓度；6.控制镀液温度在30℃左右，加入计算量的PM Cr-07湿润剂；7.在空气搅拌下，加入15ml/L氨水，搅拌8小时，测试并调整镀液PH至2.8；8.在空气搅拌下，加入计算量的PM Cr-07络合剂，9.以纯水调整至工作液面；10.在工作温度下，以2-3A/dm2阴极电流密度通电24小时后试镀。
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1．三价铬离子分析方法
1）过滤200毫升三价铬电镀液
2）取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升。
3）加入10滴30%的过氧化氢。
4）加入30滴25%的氢氧化钠。
5）将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热五分钟,应当消除所有绿色痕迹,用水冲洗瓶壁,保持至50毫升。
6）加入5毫升10%碘化钾并混合。
7）加入10毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失。
计算公式： Cr+3离子含量(克/升) = 0.1N硫代硫酸钠毫升数×0.462×7.5
2. 三价铬稳定剂分析方法
1) 过滤200毫升三价铬电镀液。
2) 取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升，用水取代三价铬电镀
液进行空白实验。
3) 加入5毫升5%碳酸钠溶液摇匀。
4) 将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热十五分钟,用鼻子闻瓶口是否释放氨
气,应当将所有氨气驱散,如果仍有氨气的气味,应重新加热2-3分钟。
在任何情况下都必须在继续操作前清楚所有氨气。
5) 用水冲洗瓶壁,保持至50毫升,冷却。
6) 加入0.5%的高锰酸钾10毫升摇匀。
7) 继续加热5分钟,紫色的高锰酸钾应当在受热后很快变成棕色。
8) 加入5毫升10%碘化钾并混合。
9) 加入5毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色，然后加入1毫升1%淀粉
指示剂,继续滴定至深兰色消失而且透明。
计算公式：三价铬稳定剂浓度% = 1.19×(体积B-体积A)%
式中A=样品中硫代硫酸钠的体积(毫升)，B=空白对照中硫代硫酸钠的体积(毫升)。
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