ZnO水热法制备及场发射性能

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ZnO纳米线的微乳-水热法制备与气敏性能

ZnO纳米线的微乳-水热法制备与气敏性能
关键词 : Z n O; 纳米线 ; 微 乳液 ; 水热合成 ; 气敏
中图分类号: T Q 1 3 2 . 4 ; O 6 4 9 . 4 文献标识码 : A 文章 编 号 : 1 6 7 1 —3 2 0 6 ( 2 0 1 3 ) 0 2— 0 2 2 1— 0 4
Mi c r o e mu l s i o n - me d i a t e d h y d r o t h e r ma l s y n t h e s i s a n d g a s s e n s i n g pe r f o r ma n c e o f ZnO n a n o wi r e s
Байду номын сангаас
WU Y a n - ] u n , L I R o n g, Z E N G C h u n — me i , H E P n g , G O U X i n g — l o n g
( C h e m i c l a S y n t h e s i s a n d P o l l u t i o n C o n t r o l K e y L a b o r a t o r y o f S i e h u a n P r o v i n c e , C o l l e g e o f C h e m i s t  ̄ a n d C h e m i c a l E n g i n e e r i n g , C h i n a We s t N o r ma l U n i v e r s i t y , N a n e h o n g 6 3 7 0 0 0 , C h i n a )
s o r s e x h i b i t e d r a p i d r e s p o n s e t o i s o p r o p y l a l c o h o l , a c e t o n e, a c e t i c a c i d a n d f o r ma l d e h y d e w i t h l o w c o n c e n —

水热法制备ZnO纳米结构及其应用

水热法制备ZnO纳米结构及其应用

水热法制备ZnO纳米结构及其应用摘要纳米结构的ZnO由于具有优异的光、电、磁、声等性能,已经成为光电、化学、催化、压电等领域中聚焦的研究热点之一。

不同纳米结构的ZnO其制备方法多种多样,本文着重综述了水热法制备ZnO纳米结构,并探讨了ZnO纳米结构的生长机理和调控,同时展望了ZnO纳米结构在各领域中的最新应用。

关键词ZnO纳米结构水热法生长机理生长调控应用引言氧化锌是一种宽禁带直接半导体材料,室温下其禁带宽度为3.37 eV,激子束缚能为60 meV,可以实现室温下的激子发射,产生近紫外的短波发光,被用来制备光电器件,如紫外探测器、紫外激光器等。

另外ZnO还具有很好的导电、导热和化学稳定性能,在太阳能电池、传感器和光催化方面有广泛的应用前景。

因此成为国际上半导体材料研究的热点之一。

而一维半导体材料更由于其独特的物理特性及在光电子器件方面的巨大潜力,备受人们的关注[1, 2]。

将纳米ZnO用于电致发光器件中对提高器件性能很有帮助[3]。

在基底上高度有序生长的ZnO 纳米结构可制作短波激光器[2]和Graetzel太阳能电池电极[4],成为人们的研究热点。

目前国内外研究者已成功地合成了多种ZnO纳米结构:Huang等[5]制备出的ZnO纳米铅笔状结构具有尖端和高的比表面积,有望用于场发射微电子器件方面;杨培东[6]、Shingo Hirano[7]小组分别用气相传输法和水热法合成的ZnO纳米线阵列表现出室温紫外激光发射行为,可用来制备紫外纳米激光器;张立德[8]研究小组用简单的热蒸发方法得到了一种ZnO纳米薄片状结构,可用于纳米传感器方面。

另外,研究者还制备出ZnO纳米环、纳米带、纳米花和多足状等结构。

合成ZnO纳米结构的方法多种多样,主要有气相沉积法、模板法及催化助溶法、电化学法,其它还有诸如沉淀法、溶胶-凝胶法、多羟基化合物水解法等。

近年来水热法制备ZnO纳米结构成为了研究者关注的热点,与其它方法相比,水热法具有设备简单,反应条件温和,可大面积成膜,工艺可控等优点。

锥状ZnO纳米结构薄膜的制备及其场发射特性

锥状ZnO纳米结构薄膜的制备及其场发射特性
第2 5卷
第 6 期





V o . 5。 O ) I2 N
De ., O1 c 2 0
2 t l a d Dip a s i e eJ u n lo q i r s as n s ly
米 Z O 具 有 良好 的 场 发 射特 性 , 场发 射 平 板 显 示 器 阴 极 的 理想 材 料 。 n 是 关 键 词 : 化 锌 ; 状 ; 热 法 ; 发 射 特 性 氧 锥 水 场
文 献 标 识 码 :A
中图 分 类 号 :04 2 4 6.
Pr p r to n e d Em i so o e te f e a a i n a d Fi l s i n Pr p r i so
纳 米 Z 0 薄 膜 口 等 。 Z O 纳 米 材 料 具 有 机 械 和 n n
收和显 著 的量 子 陷域 效应 、 阈值 高效 光 电特 性 、 低
紫外激 光发射 以及压 电 、 催化及 载流子 传输 等 。 光 在高场 强下 , n Z O表现 出强烈 的能带 弯 曲和较 低
的 电子 亲 和 势 , 此 , 认 为 是 最 有 前 途 的 场 发 射 因 被
阴极材 料之一 。
制 备 Z O 纳 米 薄 膜 的 方 法 有 很 多 , 激 光 蒸 n 如
发 法 、 学 气 相 沉 积 法 “、 属 有 机 物 CVD 、 化 金
l 引

导体 , 室温下带 隙宽 度为 3 3 V, . 7e 激子 束缚 能为
6 V。Z O 在 光 电子 学 、 电 子 学 等 方 面 表 现 0me n 微 出 其 他 材 料 无 可 比拟 的 优 越 性 能 , 强 的 紫 外 吸 如

水热法制备ZnO六棱柱及其结构、光学性质研究--王志军【范本模板】

水热法制备ZnO六棱柱及其结构、光学性质研究--王志军【范本模板】

本科生毕业论文(设计)中文题目水热法制备ZnO六棱柱及其结构、光学性质研究英文题目The Preparation of ZnO Hexagonal Prisms with hydrothermal method and the Study of ItsStructure and Optical Properties学生姓名张志强班级07级3班学号11070322学院吉林大学物理学院专业物理学指导教师王志军职称副教授摘要摘要氧化锌(ZnO)是一种重要的II—VI族半导体材料,ZnO的禁带宽度为3.37eV,激子束缚能为60meV.由于ZnO在光学、电学和磁学方面具有优良的性质,它在光电子器件,光学催化剂,光电池等领域有着重要的应用.并且ZnO造价低廉,容易获得,纳米ZnO材料容易制备,因此纳米ZnO材料有着非常好的发展前景.本文利用水热法制备了纯的纳米ZnO晶体,并通过SEM,XRD,PL对制备的样品进行了表征,分析了样品的形貌和光学特性。

研究了不同温度对纳米ZnO晶体生长的影响.样品的SEM图表明样品中含有大量的六方纤锌矿结构的ZnO晶体,XRD谱线与标准ZnO的衍射谱线吻合的较好,PL图像表明ZnO晶体样品在紫外光区域具有较好的发光特性。

关键词氧化锌;纳米材料;水热法;光致发光AbstractAbstractZnO is an important member of the compound semiconductors,with a band gap of 3。

37eV and an excition binding energy of 60meV。

Because ZnO possess unique optic,electronic and magnetic properties,It has been widely used in many different applications, such as optoelectronic devices, photo-degradation materials,as well as solar cells, etc. The price of ZnO is very cheap and ZnO nanostructures are easy to produce。

Sn掺杂ZnO纳米晶的水热法制备及光学性能

Sn掺杂ZnO纳米晶的水热法制备及光学性能

收性能 , 在传感 器L 、 5 声表面波和太 阳能 电池
等方 面有较 好 的应 用前 景 。为进一步 研究 和开发 Z O材 料 的功 能 , 们 在 制 备 Z O材 料 的 过 程 n 人 n 中 , 始掺 杂一 些 其 它元 素 , 开 掺杂 后 的 Z O不 仅 n 形 貌会 发生一 定 的改 变 , 且其磁 学 、 而 电学和光 学 等方 面 的性质 也会 产生较 大变化 。 目前 关于 Z O n 掺杂 的研究 主要 集 中在 透 明导 电薄 膜 的制 备 上 , 通过 掺杂 、 、nN等元 素 “来 提高 Z O薄 I S、 n n 膜 的性能 , 以获得 高质 量 的 ZO薄 膜 , n 而对 s n掺
℃恒温水浴和磁力搅拌条件下缓慢滴加 2m l o L / 氢氧化钠至溶液 p H值约为 9 0 前驱液 ) 继续 .( , 搅拌陈化 05h 然后超 声分散 1 i 后立 即移 . , 0mn
人 聚 四氟 乙烯衬 里 的反应 釜 , 填充 度 为 8% 。把 0
反应 釜放 人 预 先 升 温 至 20 o 0 C的烘 箱 中保 温 5 h 之后将反应 釜取 出让 其 自然冷却 到 室温 。将 得 ,
1 引

2 实

ZO是一种 Ⅱ Ⅵ族直接带 隙宽禁 带半导体 n . 材料 , 具有六角纤锌矿型晶体结构 , 在室温下的禁 带宽度 为 3 3 V 激子束缚能为 6 e , .7e , 0m V 有望 制备出蓝光及紫外光 电器件 “ 。另外它还具有 J
很好 的导 电 、 导热 和 化 学稳 定性 及 良好 的紫 外 吸
度范围内 ,n的掺杂只是改变纳米 Z O的发 光强度 , S n 对发光峰位置影响不大 。 关 键 词i n O纳米 晶; Z 水热合成 ;S 掺杂 ; n 光学性能

水热合成ZnO及其光催化性质研究

水热合成ZnO及其光催化性质研究

毕业论文题目水热合成ZnO及其光催化性质研究学院专业班级学生学号指导教师二〇一五年月日摘要本文采用水热法合成氧化锌,将氯化锌溶解后搅拌,加入表面活性剂后再搅拌,最后加入氢氧化钠置于反应釜中在170-200℃下反应,反应完毕后冷却至室温,将产物用蒸馏水离心清洗6次后至于鼓风干燥箱在80℃下干燥后得产物。

实验主要研究反应温度、反应时间、溶剂种类、表面活性剂种类、表面活性剂的加入量、氯化锌的用量等变量对氧化锌形貌的影响,并对制备的氧化锌进行XRD表征。

将生产的氧化锌在高温条件下掺氮,用甲基橙和亚甲基蓝对氧化锌进行光催化测试,用氙灯光源模拟太阳光照后,其在365 nm左右的紫外谱图吸收峰下降明显,说明氧化锌样品在特定波长的光线照射下具有一定的光催化效果结果。

相比较而言,氧化锌对亚甲基蓝的光催化效果比对甲基橙的光催化效果好,掺氮后的氧化锌比未掺氮的对亚甲基蓝的光催化效果更为明显。

关键词:水热法;纳米氧化锌;掺氮;光催化ABSTRACTIn this paper,the synthesis of zinc oxide hydrothermal method. After the dissolution of zinc chloride with stirring,adding a surfactant and then stirring,and finally placed in a reaction vessel was added sodium hydroxide to react at 170-200 ℃.After cooling to room temperature,the product was washed six times with distilled water by centrifugation after completion of the reaction as for blast oven dried to give the product in 80 ℃. We studied the influence of reaction temperature,reaction time,kind of solvent,surfactant type,the amount of surfactant is added,the amount of zinc chloride,zinc oxide and other variables on morphology,and zinc oxide were prepared by XRD analysis.The nitrogen-doped zinc oxide produced at high temperatures with methyl orange and methylene blue on zinc oxide photocatalytic test.After a xenon light source simulated solar illumination in the UV absorption spectrum around 365 nm decreased significantly,indicating zinc oxide sample has a photocatalytic effect results when exposed to light of a specific wavelength.In contrast,methylene blue zinc oxide photocatalytic effect of the photocatalytic effect of methyl orange than good,nitrogen-doped zinc oxide not doped with nitrogen ratio after the methylene blue photocatalytic effect is more obvious.Key words:Hydrothermal;Zinc Oxide;Nitrogen-doped;Photocatalytic目录摘要 (I)ABSTRACT (II)目录 (III)1 前言 .............................................................................................................................. - 1 -1.1 研究背景..................................................................................................................... - 1 -1.1.1 氧化锌的应用............................................................................................................. - 1 -1.2氧化锌的制备.............................................................................................................. - 2 -1.2.1 水热合成法................................................................................................................. - 2 -1.2.2 化学气相沉淀法......................................................................................................... - 2 -1.2.3 溶胶凝胶法................................................................................................................. - 2 -1.2.4 射频控磁溅射法......................................................................................................... - 3 -1.3 水热合成法的优缺点................................................................................................. - 3 -1.4 光催化技术................................................................................................................. - 3 -1.4.1光催化技术现阶段应用.............................................................................................. - 4 -1.4.2影响光催化特性的因素.............................................................................................. - 4 -1.5 国内外研究现状和前景............................................................................................. - 5 -1.6 主要研究内容............................................................................................................. - 5 -2 仪器及试剂 .................................................................................................................. - 7 -2.1 主要仪器..................................................................................................................... - 7 -2.2 主要试剂..................................................................................................................... - 7 -3.实验部分 ....................................................................................................................... - 9 -3.1实验前准备.................................................................................................................. - 9 -3.2 样品的制备................................................................................................................. - 9 -3.2.1氧化锌的制备.............................................................................................................. - 9 -3.2.2 掺氮 ............................................................................................................................ - 9 -3.2.3 甲基橙溶液的配制..................................................................................................... - 9 -3.2.4亚甲基蓝溶液的配制................................................................................................ - 10 -3.3 样品的表征与性质测试........................................................................................... - 10 -3.3.1 ZnO样品的XRD表征............................................................................................. - 10 -3.3.2 ZnO样品的光催化 ................................................................................................ - 10 -4 结果与讨论 ................................................................................................................. - 11 -4.1 不同条件下制得的氧化锌样品的XRD表征 .......................................................... - 11 -4.1.1温度为变量:.............................................................................................................- 11 -4.1.2时间为变量:............................................................................................................ - 12 -4.1.3表面活性剂种类为变量:........................................................................................ - 12 -4.1.4表面活性剂加入量为变量:.................................................................................... - 13 -4.1.5ZnCl2的用量为变量: .............................................................................................. - 13 -4.1.6反应物的用量为变量:............................................................................................ - 14 -4.2 纳米氧化锌的光催化性能....................................................................................... - 14 -4.2.1吸收曲线.................................................................................................................... - 14 -4.2.2纳米氧化锌对甲基橙的光催化................................................................................ - 15 -4.2.3 纳米氧化锌对亚甲基蓝的光催化........................................................................... - 18 -4.2.4掺氮氧化锌作光催化剂的重复利用........................................................................ - 23 -结论 ................................................................................................................................ - 25 -参考文献 .................................................................................................................. - 26 -致谢 ........................................................................................................................ - 27 -1 前言1.1 研究背景ZnO纳米结构材料是一种新型的半导体功能材料,其颗粒直径大小在1-100 nm 之间,常温下的宽带间隙为3.37 eV,具有良好的压电性,较低的介电常数,良好的导热性能和化学稳定性[1]及良好的紫外吸收性能,广泛应用于橡胶、陶瓷、日用化工、涂料等方面,可以用来制造橡胶添加剂、气体传感器、紫外线遮蔽材料、变压器和多种光学装置。

水热法制备ZnO一维纳米材料

水热法制备ZnO一维纳米材料

微乳液法、固相法、综合法等。
三. 实验内容
1.沉淀法制备纳米ZnO颗粒
用移液管量取1mol/L的ZnC2O410mL于烧杯中, 加入去离子水40mL,再量取1.5mLOP-4、OP-10的 混合液于该烧杯中,用磁力搅拌器搅拌均匀。用 电子天平称取H2C2O4固体1.2615g置于烧杯中,加 入适量去离子水,溶解后转移至酸式滴定管中, 慢慢滴加入烧杯(搅拌条件下),待加完后将沉 淀产物在80 C条件下烘干,表征。
去杂质,80℃烘干,表征。
2. 一维纳米氧化物的性质与应用
氧化物准一维纳米材料(纳米线、纳
米棒、纳米碳管等)由于其本身的纳米尺
度;并且大多是优良的半导体, 在光学材 料、复合材料、传感器、催化剂等方面有 广阔的应用前景。
3. 一维纳米氧化物的主要制备方法
物理法: 激光沉积法、真空蒸发法、辉光 放电和溅射法等等。 化学法:化学气相沉积、水热法、热分解 前驱物法、电化学法、模板法、
物就表现出了很好的电化学、光学性质、光催化、
湿敏性能等。制备高度均一的、可控的一维氧化 物材料已成为近年来研究的热点。
二. 概述
1. 关于一维纳米材料的研究地位 一维或准一维纳米结构体系或纳米材 料的研究,既是研究其他低维材料的基础, 又与纳米粒子器件及微型传感器密切相关, 是近年来国内外研究的前沿。
水热法制备ZnO一维纳米材料
一. 研究背景
众所周知,由于纳米材料表现出迷人的物理 和化学性质而正受到前所未有的关注,不同结构、 不同形貌的纳米材料所表现出来的性质也不尽相 同,因而制备不同形貌、不同结构的纳米材料正
引起学者们浓厚的兴趣。近年来一维氧化物材料
表现出来的优良特性更是倍受关注,如一维氧化

ZnO纳米材料的制备及其光性能分析

ZnO纳米材料的制备及其光性能分析

ZnO纳米材料的制备及其光性能分析ZnO纳米材料的制备及其光性能分析摘要:随着纳米材料的研究和应用逐渐深入,ZnO纳米材料因其优异的光学性质和广泛的应用潜力而备受关注。

本文通过对ZnO纳米材料的制备方法及其光性能的分析,探讨了其在可见光谱范围内的应用前景和潜在问题。

1. 引言ZnO是一种重要的半导体材料,在可见光范围内具有良好的透明性和光学性能。

纳米化技术使ZnO纳米材料的制备更加容易,并且能够调控其形貌和结构,进一步扩展了其应用领域。

本文主要研究了ZnO纳米材料的制备方法和其在光学性能方面的应用。

2. ZnO纳米材料的制备方法2.1 水热法水热法是制备ZnO纳米材料常用的方法之一。

通过在高温高压条件下将Zn源物与反应溶液中的脱水剂反应,在特定的温度、压力和时间下得到纳米级的ZnO颗粒。

这种方法可以控制纳米粒子的形貌和大小。

2.2 氧化法氧化法是将氧化锌粉末进一步破碎并通过化学反应得到纳米级ZnO颗粒的方法。

具体步骤包括溶液制备、沉淀制备和煅烧等。

这种方法制备的ZnO纳米材料通常具有较高的纯度和比表面积。

2.3 等离子体辅助沉积法等离子体辅助沉积法是一种通过等离子体溅射氧化锌薄膜并在退火过程中形成纳米颗粒的方法。

这种方法对制备较大面积的纳米薄膜具有较高的效率和可控性。

3. ZnO纳米材料的光性能分析3.1 光吸收与发射性质ZnO纳米材料在可见光谱范围内具有很好的吸光性能,吸收光谱主要集中在紫外光区域,具有很高的吸收系数。

此外,ZnO纳米材料还表现出良好的荧光性能,其荧光峰位主要在380-420 nm范围内。

3.2 光电导性质由于ZnO纳米材料是一种半导体材料,因此具有良好的光电导性能。

通过引入掺杂元素或修饰表面,可以调控和增强ZnO纳米材料的光电导能力。

这使得ZnO纳米材料在光电器件和太阳能电池等领域有广泛的应用前景。

3.3 光催化性能ZnO纳米材料具有较高的光催化性能,可以在可见光区域内吸收光能并产生电子-空穴对。

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2
实验部分
使用液相法在两种不同的比较溶液(80mL)中合成氧化锌纳米 棒阵列: 方案一:
、2O (99.0%) 1.5克氨(25.0%) + 5g Zn(NO3)2·6H
方案二:
1.5 g氨(25.0%) + 3g Zn(NO3)2·6H2O (99.0%)
反应场所:
两个聚四氟乙烯高压反应釜容器(100毫升)中
1
研究意义及背景 实验上,氧化锌纳米材料的制备主要采 用传统实验方法,如模板限制辅助生长法、 金属有机物气相外延法、分子束外延法、激 光沉积法、溅射法和水热法等。一般而言, 气相法对设备条件要求较高,不利于器件的 集成化。液相法( 如水热法) 具有生长温度低 、易于控制、成本低等优点。尤其是制备的 样品的表面能低、无团聚或少团聚以及粒子 纯度高、晶形均匀、易于控制等特点。目前 ,利用水热法制备氧化锌纳米结构材料已被 实验上广泛采用。

在方案2中,随着将反应时间从12h增加到24h,最后 的结论与我们的实验一致,正如方案2中表示的结果一样, 当两个单纳米棒接触时,溶液的过饱和度加强,它使得在 两个纳米棒的交界面周围晶体的二次增长,并且形成了平 顶纳米棒(方案(a))。与此同时纳米棒如图1(c)中 平整的对齐,X射线衍射(XRD)衍射结果也证明该合成机 理。事实上,在其它的表征中,这种结果也可以被观测到。 例如在纳米棒晶体制备中,通过相互结合纳米粒子可以转 换成纳米棒。另一方面,在图1(d)中,我们发现有板条 状纳米棒生成,该结果如方案2(b)中显示的那样,当任 何两个纳米棒几乎互相平行时,晶体的二次增长的交接区 域将会实现合并。如果这一情况持续下去,最终将会得到 一个特殊的板条晶体。。
4总结
通过上文的叙述可以知道,利用一种非常简单且低 廉的方法可制备不同形貌的氧化锌纳米棒阵列。我们认 为在溶液中加入含有锌离子的盐(Zn(NO3)2·6H2O)在 形成氧化锌纳米棒中起到了关键性作用,随着时间的增 、 加,尖端到平端的晶体形态与锌的前驱体浓度分布有关。 此外,我们在本次实验中得出的方案表明,不同形态的 增长机制应归因于氧化锌晶体的合并和二次生长。
西北师范大学2015届本科生学位论文答辩
氧化锌纳米:马磊 导 专 师:王成伟 教授 业:物理学
☞ 主要内容 :
1 2 3 4
研究意义及背景 实验部分 结果与讨论 总结
1
研究意义及背景
研究意义及背景
目前,氧化锌纳米结构材料的研究已取 得了很大的进展,各国科研小组已经成功合 成了不同结构的氧化锌纳米材料,如低维氧 化锌纳米棒、纳米线和纳米带以及部分特殊 结构的纳米材料(氧化锌纳米梳,纳米结构 圆盘以及纳米弹簧材料)。以上的氧化锌纳 米结构材料目前在催化、气敏传感器、光电 存储器件、光电转换器件、纳光电系统、场 效应晶体管、激光器和透明导电薄膜等材料 方面表现出了潜在的应用前景。
2
实验部分
下 一 步
两个2×3平方厘米的锌基底(0.25毫米厚,用去离子的水 冲洗几次后使用)分别放入上述两种水溶液,
下 一 步
保持恒温80°C加热12 h。最后,将反应完的锌基底A、B 从溶液中取出,分别用去离子水反复冲洗过,之后放入60°C 的烘箱中自然烘干,得到氧化锌样品以备研究。
2
理论方法
致谢
我的本科毕业论文(设计)撰写工作自始至终都是在王成伟老师和研究生苏小峰学长的全面、 具体的指导下进行的。王老师渊博的学识、敏锐的思维、民主而严谨的作风,使我受益匪浅,终 生难忘。王老师严谨的治学态度和对工作兢兢业业、一丝不苟的精神将永远激励和鞭策我认真学 习、努力工作…… 同时也感谢我的同窗马玉鹏,马海潮,马鹏义等一直以来的帮助和关心!忘记不了与你们在 宿舍畅所欲言,忘记不了与你们享受青春!感谢你们!因为你们,使我的本科学习生涯更加丰富 多彩! 感谢物理与电子工程学院的各位领导和老师为我们营造了一个良好的学习和生活的环境 感谢我的父母多年来对我学习上的支持、鼓励以及生活上无微不至的关怀。无以回报,唯能 以刻苦、勤奋求学来稍稍减轻自己心中的歉意和内疚!在此,祝愿你们永远身体健康!幸福快乐! 最后,再次向所有帮助、关心过我的人致以衷心的感谢! 特别感谢参与答辩会的专家、老师们!您们辛苦了!
在氧化锌基底上带有不同反应时间的氧化锌产物,其x射线衍 射(XRD)衍射结果相同,在34.65°有一个很强的的衍射峰 ,衍射峰说明了氧化锌纳米棒的沿着基底的垂直轴向优先生长 。反应24h后产物的衍射峰强度比12h的大,这表明了随着时间 的增长,氧化锌纳米棒有一个更好的c轴方向生长。此外,能 量散射x射线分析(图2(b))表明在我们的样品中只有锌元素和 氧元素,并且锌原子和氧原子的比大概是50.31:49.54。为了 用透射电子显微镜(TEM)观察锌基底B上带有24h反应时间的氧 化锌纳米棒的结晶度,我们在酒精中通过超声波从锌基底上转 移产物。透射电子显微镜(TEM)图像(图2(c))表明氧化锌纳米 棒非常笔直,并且沿着它们的轴向有统一的直径。但是不同的 纳米棒有直径不同,相应的高分辨率的透射电子显微镜(TEM) 进一步确定纳米棒是单晶并且0.52nm的晶格间距与沿着c轴结 晶平面(001)的d间距一致,这与选区电子衍射结果也相一致 。
结果与讨论
由于第二种溶液中把Zn(NO3)2· 6H2O的质量减少到3 g,从图1(b)中 可以看出氧化锌晶体的形态有了明显的区别。锌基底B的表面尺被 尺寸均匀、方向相同、带有尖端的氧化锌纳米棒阵列覆盖,长度为 1.5um。然而,把反应时间增加到24h,有趣的是有平端的氧化锌纳 米棒出现在锌基底B上(如标记图1中的箭头(c)),且有少量板条状 晶体出现在锌基底B的其它区域中,如图1(d)所示。
对得到的图1(a)和(b)来说,不同点是在方案2中加入较少的 Zn(NO3)2· 6H2O,因此在方案2中对于氧化锌晶体的生长,前驱体主要 来自于锌基底B区域中的金属锌,来Zn(NO3)2· 6H2O中锌离子的供应非 常少,并且由于浓度的影响,锌粒子从纳米棒的根区域运输到顶区域 ,所以在纳米棒顶端周围的低浓度区域(相对于纳米棒的底部)氧化 锌晶体的增长很慢,它导致了带有尖端的氧化锌纳米棒的形成(方案 1(b))。对于带有更多Zn(NO3)2· 6H2O的方案1几乎没有浓度梯度, 纳米棒上浓度是一致的,它使得带有平端(方案1(a))氧化锌纳米 棒的形。
使用仪器
1.扫描电子显微镜(SEM)——————观察样品形貌 2. X射线衍射(XRD)——————分析产物的物相组成 和晶体结构 3.用透射电子显微镜(TEM)——————观察了单个纳 米棒的形貌 4.高分辨率(HRTEM)和选择区域电子衍(SAED)————研究了样品的微结构
3
结论与讨论
通过使用扫描电子显微镜(SEM)观察来观察锌基底上合 成产物的基本形貌。在第一个溶液中浸泡12h合成的产物, 顶端和横截面如图1(a))。我们可以清楚的看到大量带有平 端面的氧化锌纳米棒,且这些氧化锌纳米棒生长在锌基底A 上,纳米棒的平均直径和长度分别是150nm和1.5um。
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