实验十七 聚合硫酸铁的制备及性能测定

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聚合硫酸铁合成试验研究_方建章

聚合硫酸铁合成试验研究_方建章

STUDY ON THE SYNTHESIS OF PFS AND ITS SYNTHESIS ENVIRONMENT
FANG Jian- zhang1, HUANG Shao- bin2
( 1. Department of Chemist ry, South China Normal University, Guangzhou 510631, China; 2. Department of A pplied Chemist ry, South China Universit y of Technology, Guangzhou 510640, China)
Abstract: The synthesis of PFS and its synthesis environment are investigated. The result shows that the addition of KI catalyst during the synthesis course can reduce the dosage of Na2NO2 and synthesis time. The synthesis process is simple and valuable. Key words: PFS; catalyst; synthesis 无机高分子絮凝剂是一类新型的水处理药剂. 近年来, 研制和应用聚合铝、 聚合铁、 聚合 [ 1, 2] 硅及各种复合型絮凝剂成为热点 , 无机高分子絮凝剂的品种已逐步系列化, 有数十种专 利. 其中应用最广的无机絮凝剂有铁盐和铝盐两大类. 聚合硫酸铁 ( PFS) 是一种盐基性高价 无机高分子絮凝剂, 主要用于废水处理. 聚合硫酸铁在废水处理中具有用量少、 杂质( COD、 色 度、 浊度等 ) 去除率高、 腐蚀性小、 适用 pH 值和温度范围广以及其混凝絮团沉淀速度快和脱水 性能优良等特点 , 这些特点是一般铁盐和铝盐所不具有的. 在 PFS 的合成过程中 [ 3~ 6] , 由 FeSO4 7H 2O 转化为 PFS 有 3 个反应同时存在. 在 3 个反应 中氧化反应是起决定作用的步骤, 如果用强氧化剂直接氧化 , 反应速度快 , 但用量大、 成本高、 2+ 不利于工业生产 . 而用空气或氧气作为氧化剂, 由于动力学的原因, Fe 在酸性条件下氧化为 Fe 的过程十分缓慢. 因此 , 催化剂的研究和应用是很有意义的 . 80 年代 PFS 问世以来, 国内 专家学者如张民权等 [ 7~ 9] 对催化剂的研究和应用作了许多工作, 提出了一种尚未公开的催化 剂, 其用量为总质量的 2 5% , 反应时间跨度数小时. 本文在 PFS 的合成工艺流程的基础上, 选择碘化钾 ( KI) 为助催化剂 , 使 NaNO2 的用量进一

聚合硫酸铁的制备及性能测定

聚合硫酸铁的制备及性能测定

聚合硫酸铁的制备及性能测定刘世宏张融涂杨贺佳萌(中南大学化学化工学院湖南长沙410083)摘要:本实验以硫酸亚铁、硫酸、双氧水为原料, 采用直接氧化法在常温常压下制备了聚合硫酸铁, 并用不同用量的聚合硫酸铁进行了去浊率实验. 结果表明, 在200mL高浊度水样中加入1:100稀释后的的聚合硫酸铁10mL时去浊效果最佳, 去浊率为96.2%.关键词:聚合硫酸铁; 硫酸亚铁; 双氧水; 去浊率1 引言聚合硫酸铁(Poly Ferric Sulfate简称PFS)是70年代国外开发的一种铁系无机高分子混凝剂, 与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比[1], 它有许多明显的优点. 如净水过程中生成矾花大、强度高、沉降快, 在污水处理时对某些重金属离子及COD、色度、恶臭等均有显著的去除效果. 因此, 被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业[2].生产聚合硫酸铁的原料来源很多, 如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁屑和铁矿石等[3]. 其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单, 条件温和, 成品杂质少, 品质较高. 硫酸亚铁为原料生产聚合硫酸铁的方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类[4]. 直接氧化法是直接通过强氧化剂(如NaClO, KClO3和H2O2等)将亚铁离子氧化为铁离子, 经水解和聚合获得聚合硫酸铁;催化氧化法是在催化剂(如NaNO2和HNO3等)的作用下, 利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子, 经水解和聚合获得聚合硫酸铁. 催化氧化法一般以空气为氧化剂, 生产成本相对较低, 在实际生产中应用较广, 但工艺流程复杂, 对设备要求较高, 投资较大[5,6].本研究以硫酸亚铁为原料, 在常温常压下用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁, 并对其性能进行了测定.2 实验部分2.1 仪器与试剂电子天平(MP3002, 上海舜宇恒平科学仪器有限公司); 可见分光光度计(722型, 上海恒平科学仪器有限公司); 恒温加热磁力搅拌器(78HW-1, 杭州仪表电机有限公司).硫酸亚铁(FeSO4, AR); 硫酸(H2SO4, AR); 双氧水(H2O2, AR).2.2 聚合硫酸铁的制备称取11.00g磨细后的硫酸亚铁, 加入250mL锥形瓶中, 加水25mL, 浓硫酸0.64mL. 开启搅拌器, 用滴管缓慢加入H2O2 2.7ml. H2O2加完后, 过滤, 静置, 冷却, 即得聚合硫酸铁成品溶液.2.3 去浊率的测定取1mL制得的聚合硫酸铁, 按1:100的体积比稀释. 取200mL高浊度原水样9份, 分别向其中加入1.00, 3.00, 6.00, 7.00, 9.00,mL稀释后的聚合硫酸铁. 剧烈搅拌3min, 慢速搅拌10min, 静置. 取其中未加聚合硫酸铁的水样于1cm比色皿中, 以水为参比, 按可见光互补原理,寻找其最大吸收波长. 剩余水样分别取上层清液(液面以下2~3cm处), 于最大吸收波长下依次测定吸光度, 找出去浊效果最好时聚合硫酸铁的加入量.3 结果与讨论3.1 最大吸收波长的选择由于显色产物几乎无色(静置前为黄色). 用722型分光光度计在此波长范围内进行波长选择, 其结果见图1. 由图可知λmax=385nm, 故选定385nm作为测定波长.图一吸收曲线3.2 聚合硫酸铁用量对去浊效果的影响加入一定量的聚合硫酸铁絮凝剂对于浑浊度较高的原水样的净化有明显效果. 浑浊水样经凝聚, 絮凝和沉降后, 上层为澄清液体, 下层为沉淀物. 分别测定不同聚合硫酸铁加入量的浑浊水样吸光度(图2). 由去浊率=(原浊度—反应后浊度)/原浊度, 可得聚合硫酸铁加入量对去浊率的影响.图二聚合硫酸铁加入量与吸光度的关系由图2, 随着聚合硫酸铁絮凝剂加入量增加, 水样吸光度呈现先下降后上升的趋势.在进行去浊率计算时发现本组数据出现严重失误,原液的吸光度比加入聚合硫酸铁的吸光度还要小,这与实验本身的要求出现了严重的偏差,但是实验过程中没有注意到这一点,只是看到加入聚合硫酸铁后吸光度呈现先变小后变大的趋势,就错误的以为得到的实验数据是对的。

实验十七 聚合硫酸铁的制备及性能测定

实验十七 聚合硫酸铁的制备及性能测定

聚合硫酸铁的制备及性能测定摘要:以硫酸亚铁为原料,在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。

并用不同用量的聚合硫酸铁进行实验,测水样的吸光度,得去浊率。

作用量与去浊率的关系图,找出最佳用量。

关键词:聚合硫酸铁;制备;性能检测;最佳用量1前言聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂,与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比,具有无毒、适用pH 范围广、矾花大、沉降快等优点,对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果,因此,被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。

生产聚合硫酸铁的原料来源很多,如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥和铁矿石等,其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单,条件温和,成品杂质少,品质高。

本实验以钛白粉厂的副产品硫酸亚铁为原料,在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。

按照氧化方式的不同,聚合硫酸铁的生产方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类。

直接氧化法是直接通过强氧化剂(如NaClO、KClO3 、H2O2 等) 将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁; 催化氧化法是在催化剂( 如NaNO2 、HNO3 等) 的作用下, 利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁。

催化氧化法一般以空气为氧化剂,生产成本相对较低,在实际生产中应用较广,但需在较高的温度(80 ℃) 和反应压力(0. 3 MPa) 下进行,反应时间较长(NaNO2 法为17 h ,HNO3 法为5 h) ,需要安装废气净化装置,以脱去反应过程中产生的大量氮氧化物气体,工艺流程复杂,对设备要求较高,投资较大。

二价铁被双氧水氧化形成三价铁离子。

在一定 pH 下,铁离子水解生成聚合硫酸铁,当稀释时进一步发生水解,形成 Fe(OH)3 胶体,通过沉淀、吸附、絮凝等作用,使水相中的悬浮物、染料、Zn2+被转入固相。

固相的物质可通过过滤或上浮法除去。

Fe(H2O)33++OH- Fe(OH)3↓+3H++H2OZn2++OH- Zn(OH)2↓再通过浮上法,将氢氧化铁胶体浮上,使水中锌除去。

聚合硫酸铁标准

聚合硫酸铁标准

聚合硫酸铁标准聚合硫酸铁是一种重要的含铁化合物,广泛应用于工业生产和实验室研究中。

作为一种常见的无机化合物,聚合硫酸铁的标准具有重要意义,能够保证其质量稳定、安全可靠地应用于各个领域。

本文将就聚合硫酸铁标准的相关内容进行介绍,以期为相关从业人员提供参考和指导。

一、聚合硫酸铁的物理性质。

聚合硫酸铁是一种无色结晶体,具有良好的溶解性和稳定性。

其化学式为Fe2(SO4)3,相对分子质量为399.88。

在常温下为无水物,但在空气中易吸湿,形成六水合物。

聚合硫酸铁的密度为2.1g/cm³,熔点约为480℃。

这些物理性质对于聚合硫酸铁的标准制定具有重要的参考价值。

二、聚合硫酸铁的化学性质。

聚合硫酸铁在水中溶解时呈酸性,能与碱反应生成相应的盐类。

在氧化性较强的条件下,聚合硫酸铁易发生还原反应,生成二价铁盐。

此外,聚合硫酸铁还具有氧化性,能够氧化许多有机物。

这些化学性质对于聚合硫酸铁标准的制定和应用具有重要的指导作用。

三、聚合硫酸铁的生产工艺。

聚合硫酸铁的生产工艺主要包括硫酸铁的制备和聚合反应两个步骤。

硫酸铁的制备通常采用硫磺和铁粉为原料,在高温下反应生成硫酸铁。

而聚合反应则是将硫酸铁溶液在一定条件下进行加热浓缩,使其分子结构发生变化,形成聚合硫酸铁。

生产工艺的合理性对于聚合硫酸铁的质量和标准具有直接影响,因此需要在标准中进行明确规定。

四、聚合硫酸铁的应用领域。

聚合硫酸铁广泛应用于水处理、电镀、医药、染料、催化剂等领域。

在水处理中,聚合硫酸铁可用作絮凝剂,去除水中的悬浮物和浑浊物质。

在电镀中,聚合硫酸铁可用作电镀液的添加剂,提高电镀件的表面光洁度。

在医药领域,聚合硫酸铁可用作止血剂和抗贫血药物的原料。

聚合硫酸铁的应用领域多样,标准的制定需要充分考虑到不同领域的需求和要求。

五、聚合硫酸铁的标准制定。

聚合硫酸铁的标准制定需要考虑其物理性质、化学性质、生产工艺和应用领域等多个方面的因素。

标准应当明确聚合硫酸铁的化学成分、外观要求、质量指标、检测方法等内容,以确保其质量稳定、安全可靠地应用于各个领域。

聚合硫酸铁的测定方法

聚合硫酸铁的测定方法

聚合硫酸铁的测定方法1密度的测定(密度计法)1.1方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度,读出该液体的密度。

1.2仪器、设备密度计:刻度值为0.001g/cm 3.恒温水浴:可控温度(20±1)℃。

温度计:分度值为1℃。

量筒:250ml ~500 ml 。

1.3测定步骤:将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。

将量筒置于(20±1)℃的恒温水浴中,待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘的刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。

2全铁含量的测定重铬酸钾法2.1方法提要在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去,然后用重铬酸钾标准溶液滴定。

2.2试剂和材料水,GB/T6682,三级。

氯化亚锡溶液:250g/L 。

称取25.0g 氯化亚锡置于干燥的烧杯中,加入20ml 盐酸,加热溶解,冷却后稀释到100ml,保存于棕色滴瓶中,加入高纯锡粒数颗。

盐酸溶液:1+1。

氯化汞饱和溶液。

硫-磷混酸:将150ml 硫酸,缓慢注入到含500ml 水的烧杯中,冷却后再加入150ml 磷酸,然后稀释到1000ml 容量瓶中。

重铬酸钾标准滴定溶液C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 。

二苯胺磺酸钠溶液:5g/L 。

2.3分析步骤:称取液体产品约1.5g 或固体产品约0.9g,精确至0.0002g,置于2350ml 锥形瓶中,加水20ml ,加盐酸溶液20ml ,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失,再过量1滴,快速冷却,加氯化汞饱和溶液5ml ,摇匀后静置1min ,然后加水50ml,再加入硫-磷混酸10ml ,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30s 不褪)即为终点。

2.4结果的计算:全铁含量以质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:W1=1001000⨯⨯mVCM式中:V----滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML )C----重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L )M----铁摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )M(Fe)=55.85m---试料质量的数值,单位为克(g )。

聚合硫酸铁的检测方法

聚合硫酸铁的检测方法

聚合硫酸铁的检测方法本标准适用于以硫酸亚铁和硫酸(包括硫酸酸洗废酸)为原料制得的液体聚合硫酸铁。

该产品作为净水剂,可用于工业用水的预处理以及工业废水、城市污水、污泥的处理。

GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6678化工产品采样总则GB 6682实验室用水规格外观:红褐色液体,无沉淀。

聚合硫酸铁应符合表1要求1,性能指标:符合中华人民共和国国家标准《净水剂聚合硫酸铁》(GB14591-2006)级水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB 601、GB603之规定制备。

.1密度的测定(密度计法)4.1.1方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。

4.1.2仪器、设备4.1.2.1密度计:刻度值为0.001g/cm4.1.2.2恒温水浴:可控制温度20±l℃;4.1.2.3温度计:分度值为1℃;4.1.2.4量筒:250~500mL。

4.1.3测定步骤将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。

将量筒置于20±1℃的恒温水浴中,待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。

4.2全铁含量的测定4.2.1重铬酸钾法4.2.1.1方法提要在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去,然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,反应方程式为:2Fe<SUP>3+</SUP>+Sn<SUP>2+</SUP>=2Fe<SUP>2+</SUP>+Sn<SUP>4+</SUP>SnCl<SUB>2</SUB>+2HgCl<SUB>2</SUB>=SnCl<SUB>4</SUB>+Hg<SUB>2</SUB>Cl<SUB>2</SUB>6Fe<SUP>2+</SUP>+Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB><SUP>2-</SUP> +14H<SUP>+</SUP>=6Fe<SUP>3+</SUP>+2Cr<SUP>3+</SUP>+7H<SUB>2</SUB>O4.2.1.2试剂和溶液a氯化亚锡(GB 638)溶液:250g/L盐酸溶液;称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中,溶于20mL盐酸(GB 622),冷却后稀释到100 mL,保存于棕色瓶中,加入高纯锡粒数颗。

净水剂聚合硫酸铁的制备实验设计

净水剂聚合硫酸铁的制备实验设计

净水剂聚合硫酸铁的制备实验设计
实验目的:
制备聚合硫酸铁净水剂,用于去除水中的重金属离子和有机物等有害物质。

实验原理:
聚合硫酸铁作为一种常见的净水剂,可以与水中的有害物质反应生成沉淀,从而达到净化水质的作用。

其制备原理为将硫酸铁溶解在水中并经过一定条件下的聚合反应,生成聚合硫酸铁。

实验步骤:
1.将一定量的硫酸铁粉末加入200 mL的蒸馏水中,搅拌至完全溶解。

2.分别取出两个250 mL的锥形瓶,将其中的一个加入适量的聚丙烯酰胺(PAM)水溶液。

3.将含有硫酸铁的溶液缓慢加入含有PAM水溶液的瓶中,同时快速搅拌,保持反应均匀。

4.将混合溶液缓慢滴加氢氧化钠溶液,继续搅拌,直至pH值达到7.0以上。

5.将反应液放置在室温下,静置24小时,待沉淀生成。

6.将上清液过滤,将沉淀洗涤干净,放在干燥器中干燥。

7.将得到的聚合硫酸铁粉末进行包装,备用。

实验注意事项:
1.实验中涉及到的溶液和试剂应为高纯度、试剂级,防止杂质影响反应结果。

2.在加入氢氧化钠溶液时,应缓慢进行,避免pH值过高对反应产生影响。

3.制备好的聚合硫酸铁应放置在干燥器中充分干燥,避免吸潮影响使用效果。

结论:
通过该实验,成功制备了聚合硫酸铁净水剂,可应用于去除水中的重金属离子和有机物等有害物质。

大化实验(3)___聚合硫酸铁的制备及其混凝性的测试

大化实验(3)___聚合硫酸铁的制备及其混凝性的测试

【大学化学实验Ⅲ】综合实验报告论文—聚合硫酸铁的制备及其混凝性的测试学院:化学与化工学院专业班级: 无机102班**: **学号: **********目录1、摘要 (3)2、引言 (3)3、实验目的 (3)4、实验原理 (3)4.1聚合硫酸铁的制备原理 (3)4.2聚合硫酸铁的制备方法 (5)5.实验步骤: (5)5.1 .FeSO4 的制备 (5)5.2.聚合硫酸铁的制备 (5)5.3、聚合硫酸铁各项主要性能指标的测定: (6)5.4、聚合物硫酸铁的混凝效果实验 (6)6.实验仪器和试剂 (6)7.实验过程 (6)8.实验结果及数据处理 (7)9.实验讨论 (8)10.参考文献 (9)聚合硫酸铁的制备及混凝性能测试1、摘要: 聚合硫酸铁分子式:[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m (其中n<2, m=f(n))。

聚合硫酸铁是一种新型、优质、高效铁盐类无机高分子混凝剂。

聚合硫酸铁形态性状是淡黄色无定型粉状固体,极易溶于水,10%(重量)的水溶液为红棕色透明溶液。

聚合硫酸铁的作用---主要用于生活饮用水及工业用水的净化。

也可对各种工业废水与城市污水(如食品、皮革、矿山、冶金、印染、造纸、石油等废水)进行净化处理,在水处理领域中有着良好的应用前景,研究聚合硫酸铁的制备方法及其反应各方面的因素,并从其制备过程中学习无极聚合物密度、黏度、浊度的测定等方法。

聚合硫酸铁广泛应用于、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等净化处理。

关键字: 聚合硫酸铁混凝剂无机高分子水处理2、引言: 我国是一个水资源短缺的国家,人均水占有量只有世界人均占有量的1/4,且随着工农业生产的发展,水污染也日趋严重,因而地表水处理和污水处理会用日益受到重视,水处理剂的用量不断增大,所以新型混凝剂的研究与开发越来越受到人们的关注。

聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁, 是一种无机高分子絮凝剂。

与其他絮凝剂如三氯化铁,硫酸铝,氯化硫酸铁,碱式氯化铝等相比,聚合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PH范围广、杂质(浊度、COD、悬浮物等)去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快、脱色效果好,因而广泛应用于工业废水、城市污水、工业用水以及生活饮用水的净化处理。

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聚合硫酸铁的制备及性能测定
摘要:以硫酸亚铁为原料,在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。

并用不同用量的聚合硫酸铁进行实验,测水样的吸光度,得去浊率。

作用量与去浊率的关系图,找出最佳用量。

关键词:聚合硫酸铁;制备;性能检测;最佳用量
1前言
聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂,与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比,具有无毒、适用pH 范围广、矾花大、沉降快等优点,对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果,因此,被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。

生产聚合硫酸铁的原料来源很多,如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥和铁矿石等,其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单,条件温和,成品杂质少,品质高。

本实验以钛白粉厂的副产品硫酸亚铁为原料,在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。

按照氧化方式的不同,聚合硫酸铁的生产方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类。

直接氧化法是直接通过强氧化剂(如NaClO、KClO3 、H2O2 等) 将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁; 催化氧化法是在催化剂( 如NaNO2 、HNO3 等) 的作用下, 利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁。

催化氧化法一般以空气为氧化剂,生产成本相对较低,在实际生产中应用较广,但需在较高的温度(80 ℃) 和反应压力(0. 3 MPa) 下进行,反应时间较长(NaNO2 法为17 h ,HNO3 法为5 h) ,需要安装废气净化装置,以脱去反应过程中产生的大量氮氧化物气体,工艺流程复杂,对设备要求较高,投资较大。

二价铁被双氧水氧化形成三价铁离子。

在一定 pH 下,铁离子水解生成聚合硫酸铁,当稀释时进一步发生水解,形成 Fe(OH)3 胶体,通过沉淀、吸附、絮凝等作用,使水相中的悬浮物、染料、Zn2+被转入固相。

固相的物质可通过过滤或上浮法除去。

Fe(H2O)33++OH- Fe(OH)3↓+3H++H2O
Zn2++OH- Zn(OH)2↓
再通过浮上法,将氢氧化铁胶体浮上,使水中锌除去。

2实验部分
2.1试剂与仪器
仪器: 722型分光光度计(上海恒平科学仪器有限公司),78HW-1型恒温加热磁力搅拌器(杭州仪表电机有限公司)
试剂:硫酸亚铁,化学纯;硫酸,化学纯;双氧水,化学纯.
2.2实验步骤
2.2.1聚合硫酸铁的制备
称取11g磨细后的硫酸亚铁(浅绿色晶体)于250mL烧杯中,加入25mL水,得到浅绿色溶液,缓慢滴入浓硫酸12滴,开启搅拌器,缓慢的滴加入2.7mL H2O2溶液,双氧水滴入处溶液立即变为红褐色并伴有气泡,随双氧水的滴入,溶液逐渐由浅绿色变为红褐色。

冷却,过滤,静置。

即可得到红褐色聚合硫酸铁成品溶液。

2.2.2产品的性能测定
取制得的聚硫酸铁溶液1ml于500ml烧杯中,加入100ml蒸馏水,制得稀释溶液。


200mL高浊度原污水,分别向其中加入稀释后聚硫酸铁0mL、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml、14ml、16ml。

先剧烈搅拌3min,然后慢搅拌10min,再静置10分钟,取上层清液(液面下2-3cm处),分别测量处理前后的吸光度,计算出去浊率。

3实验数据与处理
3.1原始试验数据
3.1.1最大吸收波长的测定
表1浊液吸收波长的测定
波长/nm 340 344 346 350 352 355
吸光度A 0.524 0.526 0.527 0.529 0.527 0.526
根据原始数据,可以利用origin软件画出其关系图:
图1 浊液吸收波长的测定图
由上图可知,在波长为350nm时浊液的吸光度最大,则之后加入不同用量的聚合硫酸铁溶液的吸光度均应在波长为350nm的条件下测量。

3.1.2去浊率的测定
所得数据记录如下:
表2 不同用量的聚合硫酸铁处理后的浊液的吸光度
加入量/ml 2 4 6 8 10 12 14 16
吸光度A 0.132 0.066 0.046 0.03 0.02 0.035 0.084 0.155
根据原始数据,可以利用origin软件画出其关系图:
图2 聚合硫酸铁用量与处理后的浊液的吸光度关系图
由图表2可知,对于浊液,当聚合硫酸铁用量为约10.0mL时,去浊率最大,所以聚合硫酸铁的最佳用量应为10.0mL。

4实验结果讨论与思考
4.1实验讨论
4.1.1 由图1可以看出最大吸收波长为350nm。

4.1.2由图2可以看出,随着聚合硫酸铁用量的增加,去浊率先增加后减少,可以看出聚合硫酸铁的加入量大约在10.0ml的时候,测得的吸光度最小,且去浊率最好。

4.1.3聚硫酸铁的制备受反应温度影响,如果条件控制不好,将直接影响产品的性能和质量。

4.1.4H2O2的用量对产品质量也有很大的影响, 用滴加的方式加入H2O2,保持一定滴加速度,可节约用量。

H2O2加入速度较慢有利于物料的充分接触,但反应时间过长,加上又太慢、太迟又易产生沉淀。

本实验中采用加入双氧水为氧化剂,实验结果误差较大,可能就是制备聚合硫酸铁时滴加双氧水过快,致使其分解,氧化作用没有完全进行。

4.1.5聚合硫酸铁的合成关键在于酸度的控制,硫酸的加入量对产品性能(盐基度)有很大的影响。

因为酸度太高,不利于FeSO4的氧化,且Fe2(SO4)3也不易水解;酸度太低,生成的Fe2(SO4)3,易转化成Fe(OH)3沉淀。

当硫酸与Fe2+的物质的量之比介于0.30~0.45之间时,产品性能良好。

我们实验的失败可能就是因为酸度没有调节好,应该是酸度偏高,导致沉淀发生。

4.1.6在适当搅拌强度下, 由于反应放出大量热,温度对反应影响不明显,可在常温常压条件下合成合格产品。

4.2思考与讨论
4.2.1制备聚合硫酸铁实验中加入硫酸的作用是什么?
酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用:①作为反应的原料参与了聚合反应;②决定体系的酸度,其用量直接影响产品性能。

硫酸用量适当增加对提高合成反应是有利的。

但硫酸用量太大,亚铁离子氧化不完全, 样品颜色由红褐色变为黄绿色,且大部分铁离子没有参与聚合,导致盐基度很低,合成失败;硫酸量不足,量越少,生成Fe(OH)3趋势越大,硫酸溶液中[OH-]相对较大。

4.2.2为什么聚合硫酸铁能将悬浮物除去?
生成的聚合硫酸铁进一步稀释时形成Fe(OH)3胶体,形成沉淀,吸附,絮凝等作用,使水相中的悬浮物。

4.2.3为什么通入空气会使氢氧化铁沉淀随空气上浮?
因为氢氧化铁是固体,在会吸附在流动的气体上面。

4.2.4谈谈除锌的基本原理?
聚合硫酸铁稀释时形成Fe(OH)3胶体,形成沉淀,吸附,絮凝等作用,使水相中的Zn2+,被转入固相,固相的物质可以通过过滤或上浮法除去。

5结论
用硫酸亚铁直接氧化的方法(通过加入双氧水),让它经水解和聚合获得聚合硫酸铁,然后以浊水为原液,用不同用量的聚合硫酸铁进行试验,发现聚合硫酸铁的最佳用量为10.0ml,最大波长为350nm。

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The Preparation of Polymeric Ferric Sulfate and Performance
Measurement
Abstract:With ferrous sulfate as raw material, adopts the direct oxidation of hydrogen peroxide under atmospheric pressure synthesis of polymeric ferric sulfate.Experiment with different dosage of polymeric ferric sulfate, the absorbance of the test sample, have to go to the rate of turbidity. Action and to the rate of turbidity diagram, find out the best dosage.
Keywords:Polymeric ferric sulfate;Preparation;Performance testing;The best dosage。

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