油样分析
5油样分析技术
油样光谱分析技术
如使用原子光谱分析还有下列不足之处： ① 只能分析磨粒的成分和含量，不能分析其
形貌，因此对摩擦副工作状态的判断还有 困难； ② 只能分析含量较低且颗粒尺寸很小的磨屑; ③ 与铁谱技术、磁塞技术相比，其成本较大; ④对环境要求苛刻，需专门实验室。
4）偏振光 主要用于非金属磨粒的鉴别。
油样铁谱分析技术
2.铁谱片的扫描电镜观察与分析 由于铁谱显微镜的放大倍数不超过
1000倍，对于小磨粒难以观测，因此利用 扫描显微镜进行观测，且结合 x 射线能谱 分析仪还能分析磨粒的成分。但需注意的 是电子显微镜费用较高，通常是先利用铁 谱显微镜先分析。
油样铁谱分析技术
性； 3) 可对磨损故障做出早期诊断。 2. 局限性 1) 对突发性故障不能进行有效的监测； 2) 检测结果与分析人员的经验关系有关； 3) 对采样要求高； 4) 对非铁磁性磨损磨粒的检测效果欠佳。
油样铁谱分析技术
六、铁谱技术的应用 1.齿轮磨损； 2.各种机械的液压系统； 3.煤矿井下设备。
油样铁谱分析技术
原子发射光谱分析是利用物质受电能或热能激发 后辐射出的特征线光谱来判断物质组成。
油油样样光光谱谱分分析析技技术 术
二、光谱分析特点 1. 优点 ① 检出限低、灵敏度高； ② 准确度高； ③ 分析速度快； ④ 试样用量小； ⑤ 应用范围广； ⑥ 仪器操作较简单。 2. 缺点 ① 多元素测定尚有困难； ② 一些元素的测定灵敏度还不够； ③ 对复杂试样，干扰还比较严重。
铁谱技术在煤矿机械诊断系统中的构建 给出了基于铁谱技术的煤矿机械磨损检测系
统的构建模型，探讨了机械设备的铁谱诊断技术 要点，在 VB 环境下，利用检测数据构建并求解 了磨损颗粒分布的数学模型，在 MATLAB 环境 下，实现了磨粒图像的自动识别。
油样分析技术的实施步骤
油样分析技术的实施步骤1. 引言油样分析技术是指通过对原油样品进行各种物化性质测试和化学组分分析，以了解原油的质量和组成，为石油勘探开发和炼油工艺提供依据。
本文将介绍油样分析技术的实施步骤，包括样品采集、样品制备、物理性质测试和化学组分分析。
2. 样品采集在进行油样分析前，首先需要采集原油样品。
样品采集应遵循以下步骤和注意事项：•选择代表性的采集点，应保证采样点符合实际油田条件。
•使用干净、预先清洗的采样容器，避免杂质的混入。
•采集采样点的初进油，避免采集过程中接触空气。
•在采样前应先取一些样品并丢弃，以排除管道内可能存在的杂质。
•避免样品受到阳光直射和高温的影响，可以使用保温袋进行保护。
3. 样品制备样品制备是为了将原油样品转化为适合进行物理性质测试和化学组分分析的形式。
样品制备的主要步骤包括：•沉淀：待采集到的原油样品需静置一段时间，以分离出沉淀物和水分。
•过滤：将沉淀后的原油样品通过滤纸或滤膜进行过滤，以去除残留的杂质和固体颗粒。
•干燥：将过滤后的原油样品放置在干燥器中，使其脱除水分和挥发性成分。
•混匀：将干燥后的样品进行充分混匀，以确保样品的均匀性。
4. 物理性质测试物理性质测试是评价原油质量和性能的重要手段，常用的物理性质测试包括密度测定、粘度测定、闪点测定等。
•密度测定：通过比重瓶或密度计等仪器，测定原油在特定温度下的密度值。
•粘度测定：可使用粘度计或流动性仪器，测定原油的粘度值，以评估其流动性。
•闪点测定：通过闭杯闪点仪或开杯闪点仪等仪器，测定原油在特定条件下的闪点。
5. 化学组分分析化学组分分析是了解原油中各种化学成分含量和比例的关键环节，常用的化学组分分析包括元素分析、馏分分析和成分分析等。
•元素分析：采用元素分析仪器，测定原油中各元素的含量，如碳、氢、氧、硫等。
•馏分分析：利用馏分仪器，对原油进行馏分，得到不同切割段的馏分产物，并测定其组成和性质。
•成分分析：通过气相色谱、液相色谱等仪器，对原油中各种化合物进行定性和定量分析。
第4章-油样分析技术
尺寸大小有序地沉积在玻璃基 片上； 对基片进行固化和清洗，制成 可供观察和分析的铁谱片。
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4.3 油样铁谱分析技术 分析式铁谱仪-磁铁装置
铁谱仪的核心元件，由五块磁材料构成的U型装置。
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4.3 油样铁谱分析技术 铁谱片
U形栅栏：引导油液沿基片中心线流动； 大尺寸磨粒沉积在入口端，小尺寸磨粒沉积在出口端； 磨粒在垂直于油液流动方向排成链状；
18
4.3 油样铁谱分析技术
铁谱技术的工作内容
油样的采集和处理； 分离磨粒，制备铁谱片； 磨粒的识别与分析。 铁谱仪(Ferrograph)：实现铁谱
技术的基本工具，分类如下； ➢分析式铁谱仪
➢直读式铁谱仪 ➢旋转式铁谱仪 ➢在线式铁谱仪
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4.3 油样铁谱分析技术
直读式铁谱仪
功能：定量测量润滑油中铁磁磨 粒的浓度。
3
4.1 油样分析概述
油样分析技术
定义：油样分析技术是一种磨损颗粒分析技术，它是根据 润滑油中磨损颗粒的成分、数量、形貌和大小来分析设备 的磨损部位、磨损类型和磨损程度，并对设备故障和寿命 进行预测。
油样分析的内容 (1)油样成分分析：确定磨损部位； (2)磨粒浓度分析：判断机器磨损的严重程度； (3)磨粒形态分析：判断磨损机理，即磨粒产生的原因。
4.3 油样铁谱分析技术
铁谱分析技术（Ferrography）
20世纪70年代出现的一种新的机械磨损观测方法。 1970年提出原理，1971年研制出铁谱仪和铁谱显微镜； 检测磨粒范围广，应用广泛。 铁谱技术定义
利用高梯度强磁场将润滑油中所含的磨损微粒分离出来， 按其粒度大小依次排列沉淀到玻璃基片上或玻璃管中，并 通过对微粒形态、大小、成分以及粒度分布的定性和定量 观测，获得机器磨损过程的各种信息，从而分析设备的磨 损机理、判断设备的磨损状态。
第10章 润滑油样分析
目前，常采用以下三种润滑油样分析方法。
适用于 有色金 属 由于运转初期润滑油供应瞬时中断，标准的 残渣一 摩擦副油膜破裂以致直接接触摩擦，光谱分 般小于 10μm 出现局部高温使低熔点的共晶锡液 析仪 珠自合金中析出。 将油样按一定的严格操作步骤稀释 在玻璃试管或玻璃片上，使之通过 一个强磁场，在强磁场的作用下， 大小不同的残渣所能通过的距离不 同，根据油样中残渣沉淀的情况即 可判断出机器零件磨损的程度。 用带磁性的塞头插入系统中的管道 中，收集润滑油中的残渣，用肉眼 直接观察残渣的大小，数量和形状， 判断机器零件的磨损状态。 铁谱谱 残渣粒 分析仪, 度介于 10光学或 50μm 电子显 微镜 残渣的 颗粒尺 寸大于 50μm 不能给出磨 损残渣的形 貌细节
要使采集的油样可以反映当前机器的运行 状态，就要提高对零部件失效的指示效 失效指示效率：e=e1e2e3
率。
因此，为了提高总的指示效率，应分别提高传输效率，捕捉 效率和指示效率。
直 读 式 铁 谱 仪
将油样稀释后注入倾斜安放的玻 磨损严重性指标： 璃管中，在磁场的作用下油液夹 DL DL DS DL DS / DS 或 带着残渣向前流动，残渣在玻璃 管中沉降的速度取决于本身的尺 DS表示正常磨 寸，形状，密度和磁化率，以及 损状态下的读 润滑油的粘度，密度和磁化率等。 数 当其它因素固定后，残渣的沉降 DL表示异常磨 速度与其尺寸的平方成正比，与 损状态下的读 残渣进入磁场后离管底的高度有 数 关。
只能 提供 有关 残渣 数量 和大 小的 信息
分 析 式 铁 谱 仪
与直读式铁谱仪不同的是用玻 璃片代替玻璃管，经过稀释的 油样放在磁场中使残渣沉淀在 玻璃片上，然后用双色光学显 微镜或扫描电子显微镜对残渣 进行观察根据残渣的形态确定 磨损的类型。
石化公司污油污水样分析及解决方案 -
石化分公司
污油污泥样分析及解决方案：
一、样品分析：
（一）污泥样品分析：
1、含油：小于30%。
2、含泥量：小于40%。
采用灼烧方式。
3、含水：小于30%。
其他分析：给样品加水、加温，整个样品受温度影响小（60-80度分析）；沉淀部分软化溶解速度较慢，粘度偏高；短时间内加温溶解油部分可以被药品洗出，但沉淀部分显灰褐色粉末，不粘手，测定含油量可以达到2%标准指标，满足5%以下要求。
（二）油样分析
由于取回样品较少，加温分析看主要有大量游离水（明水）和乳化油组成，游离水脱出为清水。
由于该油粘度虽不是很大，但为提高脱水效率及后续生产要求，建议最好在60-80度下脱水，罐内沉降脱水时间最好大于两天。
二、应对方案
（一）老化油的处理：
1、在倒灌时，必须加入破乳剂。
2、机械分离。
（二）油泥的处理：
落地油泥采用水洗方式。
我们处理就需要热水，我们以选择将我们处理过的污水在附近的罐内储存（因为有温度），会对我们后续的处理速度提高带来便利的。
（三）污水处理应对
对于罐内老化油的处理情况看自然沉降与破乳脱水出水较清，对于现场的排水有利，如果出现现场出水达不到清水排放要求，预案是增需加一个污水处理系。
目前可以做些准备，这样的厂家及现成的产品较多，5-10m3/h 处理量。
采油井取样化验分析
原油的凝固点
原油在规定条件下冷却至停止移动时的最高温 度，这一温度值就是原油的凝固点。
大小与石油中高分子化合物含量多少有关 .
尤其是石蜡的的含量密切相关，即含量越高， 凝固点越高。
我国部分油田石油含蜡量及凝固点
克拉玛
大庆 高坪 玉门
依 胜利 渤海
含蜡量% 28.7 12.1 8.3
2
凝固点 ℃ 32
三、油样中的水的存在方式
油样中的水有四种方式存在.
游离水 用倾斜方法就能分离出来的水 悬浮水 微小的颗滴散碎在原油中成机械混合的水 乳化水 油和水均匀地乳化在一起的水 溶解水 根据水在原油中溶解的能力而溶解在原油里的水
四、原油含水测定方法
蒸馏法
原理：称取一定量油样与无水溶剂汽油混合加 热，蒸馏出水分，记下水分的体积，按以下公 式计算获取原油含水数值，以百分数%表示。 B=（v/m）×100% 式中：B—试样的水分质量百分含量； v—接受器中水的体积，毫升； m—试样的重量，克。
乳化水测定公式： 含水（%）=V/G×100 式中：V——在接受器中收集水的体积，ml； G——试样重量，g。
游离水测定公式： 总含水（%）=[（G-G1）×B+A] / [（G-G1）+A） ]×100% 式中：G——试样与样桶总重量，g； G1——空样桶重量，g； B——测出乳化水百分含量，%； A——游离水体积，ml。
切六区原油密度一般为0.86g/cm3.
测原油密度的作用
油田上测原油的密度，可根据密度值判断原油 的成分和类型。可计算出容器中原油的质量。 在原油储运及使用过程中，根据密度值采取相 应的措施。
油田上测原油的密度，可根据密度值判断原油 的成分和类型。可计算出容器中原油的质量。 在原油储运及使用过程中，根据密度值采取相 应的措施。
油样分析
• (二)油液监测与诊断技术的实施步骤 二 油液监测与诊断技术的实施步骤 • 1)选择对生产、产品质量、经济效益影响 选择对生产、产品质量、 选择对生产 较大的设备为监测对象， 较大的设备为监测对象，在深入了解该设备 • 有关情况 功能、结构、运转现状、润滑材 有关情况(功能 结构、运转现状、 功能、 料及润滑系统现状等)的基础上 的基础上， 料及润滑系统现状等 的基础上，选择并制 订合理的油液监测方案及技术。 订合理的油液监测方案及技术。 •
• 常见系统取样间隔推荐如下： ， 常见系统取样间隔推荐如下： • 飞机燃汽轮机： 50h 飞机燃汽轮机： • 航空液压系统： 50h 航空液压系统： • 柴油机： 200h 柴油机： • 大型传动齿轮： 200h 大型传动齿轮： • 地面液压系统： 200h 地面液压系统： • 重型燃汽轮机： 250h。500h 重型燃汽轮机： 。 • 大型往复式发动机： 250—500h 大型往复式发动机：
•
•
润滑油在使用过程中的变质和油品质量 劣化，主要包括两方面。一是由于氧化、 劣化，主要包括两方面。一是由于氧化、凝 水解、分解作用使油品产生永久性变质。 聚、水解、分解作用使油品产生永久性变质。 可采用测量润滑油油样粘度水分、机械杂质、 可采用测量润滑油油样粘度水分、机械杂质、 酸值及闪点等理化指标来分析判断。 酸值及闪点等理化指标来分析判断。如果油 品劣化程度超过一定限度(按照换油标准 按照换油标准)， 品劣化程度超过一定限度 按照换油标准 ， 则及时换油。 则及时换油。
• 铁谱技术的特点 • 多年来的工业应用表明，铁谱技术具有以下基本 多年来的工业应用表明， 特点。 特点。 • （1）具有较宽的磨粒尺寸检测范围和较高的检 ） 测效率
• （2）能同时进行磨粒的定性检测和定量分 ） 析 • 与润滑油磨粒其他分析技术相比，铁谱技术 与润滑油磨粒其他分析技术相比， 较光谱方法、 较光谱方法、磁塞方法的一个最大优点就是 能够同时实现对磨粒的定性观测（ 能够同时实现对磨粒的定性观测（观察磨粒 的形态、尺寸、颜色、表面特征等） 的形态、尺寸、颜色、表面特征等）和定量 分析（测量磨粒量、磨损烈度、 分析（测量磨粒量、磨损烈度、磨粒材质成 分等），这不仅给分析机械设备磨损状态、 ），这不仅给分析机械设备磨损状态 分等），这不仅给分析机械设备磨损状态、 故障原因和研究设备失效机理等提供了更全 面而宝贵的信息， 面而宝贵的信息，而且大大提高了机械设备 状态监测的可靠性。 状态监测的可靠性。
油分析实训的实验报告
实验名称：油分析实训实验日期：____年__月__日实验地点：____实验室实验人员：____一、实验目的1. 了解油分析的基本原理和方法。
2. 掌握油分析仪器的基本操作和数据处理方法。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理油分析是利用油中各种化学成分的变化来判断设备运行状态的一种方法。
通过分析油中金属磨损颗粒、水分、酸值、油质老化等指标，可以判断设备的磨损程度、腐蚀情况、油质老化程度等，从而对设备进行预防性维护。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：油分析仪器、电子天平、取样瓶、过滤器、分析纸、滴定管等。
2. 试剂：无水乙醇、酚酞指示剂、硫酸铜、硝酸银等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将仪器、试剂、取样瓶等实验器材准备齐全。
（2）将油分析仪器预热至正常工作温度。
2. 油样采集（1）打开设备，将取样瓶放置在取样位置。
（2）用取样管从设备中抽取一定量的油样，注意避免空气进入。
（3）将取样瓶密封，防止油样污染。
3. 油样处理（1）将油样过滤，去除杂质。
（2）将过滤后的油样倒入分析瓶中，备用。
4. 油分析（1）根据实验要求，选择相应的分析项目。
（2）按照仪器操作规程，进行油分析实验。
（3）记录实验数据，包括金属磨损颗粒、水分、酸值、油质老化等指标。
5. 数据处理（1）将实验数据输入计算机，进行数据处理。
（2）根据实验数据，分析设备运行状态。
五、实验结果与分析1. 金属磨损颗粒实验结果显示，设备运行过程中，金属磨损颗粒含量较高，说明设备磨损较为严重。
建议加强设备维护，降低磨损。
2. 水分实验结果显示，设备运行过程中，水分含量较高，说明设备存在一定程度的腐蚀。
建议加强设备防腐处理。
3. 酸值实验结果显示，设备运行过程中，酸值较高，说明设备存在一定程度的腐蚀。
建议加强设备防腐处理。
4. 油质老化实验结果显示，设备运行过程中，油质老化程度较高，说明油质已经老化。
建议更换新油，降低油质老化对设备的影响。
六、实验结论通过本次油分析实训，掌握了油分析的基本原理、仪器操作和数据处理方法。
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石化
柴油机、发电机、压缩机、鼓风 机、挤压机
油样分析工作分为采样、检测、
冶金
传动系统、轧钢机、起重设备、 传送机构
诊断、预测和处理五个步骤进
机 床 传动装置、液压系统、加工中心
行。
电力
汽轮机、柴油机、蒸汽轮机、传 动装置、变压器、液压系统
第二节 光谱分析
一二三四 光 发原X射谱子线分光吸荧析 谱收光原 分光光理 析谱谱技仪术
PekinElmer原光子电吸直收读光光谱谱仪仪
第三节 铁谱分析
油液铁谱分析技术利用高梯度强磁场的作用， 将油样中所含的机械磨损微粒有序地分离出来， 并借助不同的仪器对磨屑进行有关形状、大小、 成分、数量及粒度分布等方面的定性和定量观 测，从而判断机械设备的磨损状况，预测零部 件的寿命。铁谱技术的主要内容包括油液取样 技术、铁谱制谱技术、磨粒分析技术等。铁谱 分析技术中主要使用的仪器是铁谱仪，铁谱仪 根据对磨粒的分离、检测的方法不同，分为分 析式、直读式、旋转式、在线式等。
图5-9旋转式铁谱仪原理
KTP型旋转式铁谱仪
四．在线式铁谱仪
在线铁谱仪由一个装在油循环旁路中的传感器和一个 磨损分析仪组成。传感器由从油中分离磨粒和控制油 流的硬件组成；磨损分析仪有电子控制与显示单元， 并有可调浓度的报警器，报警器可以在磨粒浓度超过 预定极限时发出警报信号。
传感器中有一高梯度磁场，用来截获磨损颗粒，由于 磨粒的沉淀具有按尺寸分布的特点，传感器中的有表 面效应的敏感元件可以定量测定沉淀的大、线射射吸征据素格，为射荧线探线收谱光的光源后原光测分。线吸含光；者子 谱器离通 减 收 量谱2；-被吸 分掉过 弱 定 。仪油5称收 析的-样检分 后 律记原；为光 。测光 的 就录理3系器 光 能原谱器-分统将强求及子分析计测其度待晶算量它。测体机；
Philips X射线荧光光谱仪
发动机、液压系统、传动系统、 雷达系统
主要是对在用油的分析，其目 的首先是判断油液本身是否合
船舶
柴油机、传动系统、起重设备、 液压系统
乎使用要求，从而确定合理的 换油时间，更重要的目的是通 过油液带来的种种信息判断机 器的工作状态是否正常。
工程机 械
柴油机、传动系统、液压系统
汽 车 发动机、传动系统、液压系统
片上一分析矩式形铁区谱域仪 内的沉积磨屑进行统计分析。
5。铁谱加热法（HFA） 铁谱片加热法是由铁谱技
术图5发-5 展分析起式来铁的谱仪判的断原磨理屑成分的简易实图用5-方6 铁法谱。片其原 理14--油 铁是样谱：；片厚；2-微5度-量废不泵油同；3的-磁氧铁；化层BY其11颜-FT色P-不X2同型 分。析具式体铁操谱仪作系是统 把铁谱片加热到3300C,保持90秒，冷却后放在铁谱
磨损分析仪把传感器传送的测量值与通过的油样体积 进行比较计算，测定出磨料浓度和大于5μm的微粒的 读数百分比。每次测量完毕系统通过冲洗敏感元件并 重新开始下一次自动循环测量过程。测量时间间隔取 决于磨损颗粒的密度，密度越高，测量间隔越短，循 环越快，一般测量间隔从30s到30min不等。
原原X射子子线吸是荧收原由光子光原光发谱谱射子是仪光核根谱的据和分激气绕析发态核是源原根运是据一动原种的子硬电所X射子发线射组。的成光分，谱析在来元测正素定受常物激情质后况 子样吸下素发便X射收对品的 按原的射可线光辐中化波出得子原荧学长原谱射分具知处 子光组顺子技能 析有所于 在光分序发术的 物特含。进谱射稳 跃是吸 的征元行光仪定 迁将收 浓频素空谱的待程 度状 过率的间分原测度。的种态 程排析理元确软类，中列仪原如素定及X，器这所图射子含获的。线种吸量得主，X状收。射光要将态或线谱作原 1它-在。阴用称发子检极在是伦吸为射出灯收现把琴基的并；光代不管2测谱态能-发同火内仪定。 量射波焰产工其；光长每 以生作3强谱的原-，一 光出度分理辐射并种 的，图析射狭照元 形缝； 的下原光式都波射体分或化进子中 仪 的表是到衍析称合行蒸原常。试射晶现单长理图用特物试汽样到体出一，图是的征（ 样 。上一的来固可。美光谱或 原 当。个平国谱，定以线溶 子 锐试盖面B仪不的知）液 化 线a样格可i有r源） 使 光同（道元探以d棱公发在其（素测转的如元镜司射高变单二器动原图素摄生出温为色次，，谱子的)产发最以用仪或种的射终适、仪F离类到通应A光器S子；分过不-栅47样2测--C析记同摄表吸测分；型出头光谱晶录波1收出直0；器吸-仪体器长喷读或该5；和-上及辐收雾放式8发波-光器，计射大入或发射长电；器射又数的射发；1直狭光光被器衍光1射6-缝读燃-分输射的的谱光；的摄烧析出角电仪波强9谱-器光管油晶。度长度；的。 一子变束蒸化光汽，，时可穿 ，以过 光知一 的道定 一厚 部该度分的被原原 子元蒸素汽的中数待量测。元前素的者基被态原
显微镜下进行观察。
铁谱显微镜
二．直读式铁谱仪
直读式铁谱仪的工作原理如图5-7所示。
图5-8 沉淀管内磨粒的排序情况 图5-7 直读式铁谱仪的工作原理 1-油样管；2-沉积管；3-磁铁； 4-光导纤维；5-光源；6-光电探 头；7-信号调制；8-读出装置
X2直读式铁谱仪
三．旋转式铁谱仪
旋转式铁谱仪保留了 分析式铁谱仪可以分 析观察磨粒形貌、尺 寸大小、材质成分等 优点，同时又避免了 分析式铁谱仪制片时 间长、操作费用高、 谱片入口区磨粒堆集 严重、油样需高度稀 释、谱片上有大量污 染物和大颗粒被压碎 或不能通过的缺点。
第五章 油样分析
第五章 油样分析
第一节 概述 第二节 光谱分析 第三节 铁谱分析 第四节 其它油液检测技术
第一节 概 述
常采用的三种油样分析技术的机理、分油析样内分容析及技使术用的的应仪用器见见表表 油样分析的对象可以是新油也
可以是在用油或用过的旧油， 应 用
检测对象
从现代诊断技术的观点出发则
航空
一．分析式铁谱仪（Analytical Ferro graph）
1．2原．理铁谱分显析微式镜铁（谱Fe仪rr的o 工sc作op原e）理如铁图谱5显-5微所镜示是。分
析式铁谱仪配套使用的专用分析仪器。它由双色显
微镜和铁谱片读数器组成。
3．扫描电子显微镜（SEM） 4．图像分析仪（Quantimet） 该仪器能够对铁谱