油品的红外光谱实验数据分析
合成润滑油基础油的红外光谱分析与特征峰辨识
Ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｇ ｒ ａ ｍｓ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ Ｔｙ ｐ ｉ ｃ ａ ｌ Ａｂ ｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ Ｐｅ ａ ｋ ｓ Ｉ ｄｅ ｎ ｔ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｉ ｃ Ｌｕ ｂ ｒ ｉ ｃ ａ ｎ ｔ ｓ
异。
由分子的振动 一 转动能级跃迁所 形成 的光谱为分 子光谱 ，因其波长 出现在红外线区段 ，所 以称为红外
光谱 。将 一束不 同波长 的红外线照射到物质 的分子 上时 ，物质有其独特 的组织 和结构决定其 吸收光谱 ，
某些特定波长的红外线就会被吸收 ，形成该物质 的红 外吸收光谱 图 ，以波长或者波数为横 坐标 ，以透过率 或者吸光度为纵 坐标 。不 同物质 的分子有不 同的振动
ｔ ｈ ｅ ａ ｂ ｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｐ ｅ ａ ｋ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｔ ｙ ｐ ｉ ｃ ｌ ａ ｆ ｕ ｎ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｇ ｒ ｏ ｕ ｐ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｈ ｓ ｈ ｏ ｗｓ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｙ ｐ ｉ ｃ ａ ｌ ｆ ｕ ｎ ｃ ・
红 外光谱技 术 （ Ｆ Ｔ － Ｉ Ｒ） － Ｉ Ｒ红外光谱简介 １ ． １ 红外光谱原理
初期 ， 自 １ ９ ４ ０年 商 品 型 的 红 外 光 谱 仪 问 世 以来 ， 红外光谱 在有机化学 研究 中得 到广 泛 的应 用 ，经过 半个多世 纪 的发 展 已 Ｅ ｔ 趋 成 熟 。在 结 构 分析 方 面 ， 利用红外光谱 技术可 以确定 各类 基础 油组 分所 含 的 官能 团，从 而了解各种 基础 油在 组成 和性 质上 的差
红外光谱法分析食用油脂肪酸组成
红外光谱法分析食用油脂肪酸组成根据油脂中不饱和脂肪酸=C-H在3009 cm~-1附近的特征吸收,使用傅里叶变换红外光谱仪对油脂中碳碳双键进行定量。
提出以石英比色皿作为样品容器,测定油脂碘价(IV)的傅里叶变换红外光谱法(FTIR)。
油脂四氯化碳溶液的FTIR谱图中,=C-H特征吸收峰的峰高A和样品浓度c 的比值A/c,与油脂IV间存在良好线性关系。
以亚麻籽油和椰子油按一定比例,配制不同碘价的标准样品,建立IV测定的标准曲线,相关系数为0.9995。
由该方法测定的36个油脂样品碘价的结果显示,本方法测定的油脂碘价(IV_IR)与国家标准方法(IV_GB)的结果一致,二者相关系数为0.9978,表明该方法可以用于食用油碘价的快速测定。
油酸、亚油酸和亚麻酸中=C-H的特征吸收位置分别为3006、3010和3012~cm-1。
根据这三种不饱和脂肪酸特征吸收位置的不同,利用顺式=C-H伸缩振动在3009 cm-1附近的吸收带预测不饱和脂肪酸含量。
根据吸光度加和原理,利用多元线性拟合技术,通过FTIR光谱数据与气相色谱法(GC)测定的不饱和脂肪酸含量,得到油酸、亚油酸和亚麻酸酰基的顺式=C-H谱带吸收曲线。
用FTIR光谱预测的44种油脂中的油酸、亚油酸和亚麻酸的含量与GC测定结果一致,表明FTIR光谱法可用于快速测定食用油中所有的烯烃键都是顺式构型的主要不饱和脂肪酸组成。
对不同反式脂肪酸含量的橄榄油、大豆油以及亚麻籽油,以硝基苯正己烷溶液做内标,采集在4000～400 cm~-1波段内的傅里叶红外光谱,并求得966 cm-1处负二阶导数。
油样中反式脂肪酸含量和反式脂肪酸中孤立的反式双键在966 cm~-1处的特征吸收符合朗伯比尔定律,建立红外吸收峰强度和气相色谱测定的反式脂肪酸中双键含量间的定量关系。
并利用此标准曲线测定油脂反式脂肪酸含量,结果显示,FTIR法测定结果与GC法偏差较大。
通过对油脂C=C双键的催化转化,制备了具有较高反式双键含量的橄榄油、大豆油和亚麻籽油。
红外吸收光谱法测量石油产品酸度(值)
红外吸收光谱法测量石油产品酸度(值)刘亚儒1,赵 霞1,陈 蕊2(1.兰州石化公司自动化研究院,甘肃兰州 730060;2.兰州炼油化工总厂设备维修公司,甘肃 兰州730060)摘 要:在线红外酸值(度)分析仪是采用红外吸收光谱法,实时检测分析油品的酸值(度)的在线质量仪表。
本文从吸光光度分析原理、红外吸收光谱分析法、数学模型建立等方面,阐述了红外吸收光谱法测量石油产品的酸度(值)的分析机理。
关键词:红外吸收光谱;在线红外酸值(度)分析仪;酸值(度);分析机理中图分类号:TB3831 石油产品的酸值和酸度及对生产和应用的影响石油产品的酸度和酸值都是表明油品中含有酸性物质的指标。
中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数,称为酸度(单位: mg KOH/100ml)。
中和1克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数,称为酸值(单位:mg KOH/ g)。
所测得的酸度(值),为有机酸和无机酸的总值。
但在大多数情况下,油品中没有无机酸存在,因此所测定的石油产品酸度(值)几乎都代表有机酸(凡含有羧基的化合物,统称为有机酸)的含量。
油品中所含有的有机酸主要为环烷酸,是环烷烃(主要是五碳环)的羧基衍生物,通式为C n H2n1COOH。
此外,还有在贮存时因氧化生成的酸性产物。
在重质馏分中也含有高分子有机酸,某些油品中还含有酚、脂肪酸和一些硫化物、沥青质等酸性化合物。
酸度(值)对生产和应用的影响:(1)根据酸度(值)的大小,可判断油品中所含的酸性物质的量。
油品中酸性物质的数量是随原料与油品精制程度而变化。
一般来说,酸度(值)愈高,在油品中所含的酸性物质就愈多,则油品精制程度越低。
(2)按酸度(值)可概略地判断油品对金属的腐蚀性质。
有机酸的分子量越小,它的腐蚀能力越大。
当存有水分时,即使是微量的低分子酸也有强烈的腐蚀作用。
石油馏分中的环烷酸虽属弱酸,在有水分情况下,对于某些有色金属也有腐蚀作用,特别是对铅和锌,腐蚀结果是生成金属皂类。
在用润滑油性能的红外光谱分析
在用润滑油性能的红外光谱分析摘要：老化或降解的润滑油中含有重要的故障信息，通过对在用润滑油的分析可以找到问题所在。
红外光谱是利用不同波长的红外辐射照射润滑油样品时，某些波长的辐射将被样品选择吸收而形成红外吸收光谱，由此可以对油品的红外光谱进行分析，是从分子水平上分析润滑油氧化后的醇、醛、酮、酸、含氧有机化合物及含氮硝化物等官能团的量，根据对应物质的特征吸收峰位置、数目以及相对强度，判断出润滑油样品中存在的官能团并确定其分子结构，以此判断润滑油的品质。
关键词：差速器；在用润滑油；润滑性能；红外光谱虽然在机械设备的运行成本中，润滑油的费用极小，但是如果润滑油的品质不达标或使用方法不当，会成为机械设备故障的主要根源。
因此，有效解决润滑问题可以使机械设备的故障率极大地降低，从而对设备使用产生重要的影响。
润滑油的作用有很多，可以降低摩擦、减少磨损，起到冷却、防锈、密封、减振、传递动力及清洁等作用。
在汽车差速器的主要机械零部件之间，润滑油都扮演着无可替代的角色。
确保润滑油的品质与合理的使用周期是保证汽车差速器良好运转的前提条件，而且检测车桥差速器中润滑油成分的变化，还可以判断差速器的运行状况以及发生何种故障可能性的大小。
为保证差速器的润滑可以在良好的状态下工作，关键是要确保润滑油质量。
润滑油可以使差速器的重要零部件得到充分的润滑，减少差速器零部件之间的摩擦磨损，减少车辆的能源消耗，从而延长差速器的使用寿命，因此有效并且合理使用润滑油不仅能降低摩擦磨损，而且对当前的环境保护问题具有更加重要的意义。
红外光谱分析（也称振动光谱分析）是利用不同波长的红外光谱辐射润滑油样品时，其中的某些波长被吸收而形成红外光谱图。
润滑油的主要成分是基础油和添加剂，基础油分多种，添加剂则种类更多，润滑油里的各种物质被不同的波长照射而吸收形成不同红外光谱图。
红外光谱分析是根据各种物质官能团对应特征峰位置的不同，找出对应官能团特征峰的位置，再确定是何种官能团，而润滑油的润滑性能主要取决于基础油及添加剂的性能。
红外光谱快速鉴别食用油及油品掺假
油红 外谱 图的 相 关系数
能． 采 用专利的高灵敏度算法． 能精确辨 榄 油、 芝麻油、 玉米油和葵花籽油与希腊橄榄
例如 ． 采 用传 并 结合Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ０ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 红外软件专利的 认相 近 物 质 间 的细 微差 别 。 西 班 牙 橄榄 油 、 意 大利 橄 榄 油 、 Ｑ Ｃ ｈ ｅ ｃ ｋ 高 精度识别技术 ． 就常见食 用油 统 算法
麻酸 Ｃ１ ８ ：３ 《 ％）
０ ２ —１ ８ ＜２ ０
＜１ ０ ＜１ ０
３ ５ —１ ６
３ ４ —６ ２ １ ２ —４ ３ １ ５ —５ Ｏ
玉米油
花 生 油
３ ５ —６ ９ ３５ —５ Ｏ
芝麻 油
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玉米 油
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・ 诧生油
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，・ 芝麻油 ， － ： ＝ ． ． ． ．
罄花耔油 ： ＝ ：
，
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由于橄榄 油的油酸含 量高 不饱 和 碳氢含量较低 。 向橄榄油 中添加不 同比 例的玉 米油 花生油 芝 麻油 和葵花 籽 油． 不饱和碳氢含量增加 不饱和碳氢峰
复杂． 分析速度慢 ． 而且需要严格的实验 油、 花生油和 橄榄 油的红 外光谱 图 ． 谱
室条件。 红外光谱凭借其操作 简便 、 分析 图相似 ． 传统 方法难以 区分。 而Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｏ
快速 无污染 、 无破坏等 优点 ， 可快速准 Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 红外软件 中Ｑ Ｃ ｈ ｅ ｃ ｋ 高 精度识 别功 确地分析食用油。 本文采用红９ 、 １ 光谱法．
植物油红外光谱特性分析
植物油红外光谱特性分析收稿日期:2005208210.基金项目:科技部“十五”重大科技攻关基金(2002D EA 2002124)资助项目。
作者简介:邓月娥(19582),女,河南新乡人,副教授,主要从事有机化学、食品分析教学及科研工作。
邓月娥1,牛立元1,孙素琴2(1.河南科技学院化工系,河南新乡453003;2.清华大学化学系,北京100084)摘要:采用红外光谱法对9种植物油的红外光谱特性进行了研究。
不同品种植物油具有基本相同的红外光谱特性,如3009、2925和2854c m -1处的C 2H 伸缩振动峰,1746c m -1处的C =O 伸缩振动峰,1464、1377c m -1处亚甲基的弯曲振动峰,722c m -1处碳链骨架振动峰以及1238、1163、1099c m -1处甘油三酯中C 2O 伸缩振动峰等。
不同品种植物油或同一品种植物油由于工艺、原料或存放时间的不同,可以形成不同的指纹特征。
该方法简便、快速,对于植物油的质量控制和质量评价具有重要的意义。
关键词:傅里叶变换红外光谱法;植物油;FT 2I R 指纹中图分类号:0657.33 文献标识码:A 文章编号:10032482X (2005)0320066204Ana lysis of the FT -IR Spectroscopy Character isticof Plan t O ilD EN G Yue 2e ,et a l .(D epartm en t of Chem ical Engineering ,H enan In stitu te of Science and T echno logy ,X inx iang 453003,Ch ina )Abstract :N ine k inds of p lant o ils w ere identified by Fourier T ransfo r m Infrared Spectro scopy (FT I R ).T hedifferent p lant o ils have basic sam e FT 2I R spectrum characteristic :V C 2H (3009,2925and 2854c m -1),V C=O (1746c m -1),∆-CH 2-(1464,1377c m -1),Χ-CH 2-(722c m -1)and V C-O(1238,1163,1099c m -1)in glyco sides .T he different p lant o ils o r the sam e p lant o ils from different p lants have the different fingerp rint characteris 2tics because of techniques ,raw m aterial o r depo siting ti m e dissi m ilarity .T h is m ethod is si m p le and fast fo r the quantity contro l and evaluati on of the p lant o il.Key words :Fourier T ransfo r m Infrared Spectro scopy ,p lant o il ,FT 2I R F ingerp rint 脂肪是人体的重要组分及体内重要能量贮存形式,人体正常生命活动所需的必需脂肪酸必须通过饮食中摄入的植物油来提供,并且食品的色、香、味、形在很大程度上还受加工过程中所用油脂质量的影响。
傅里叶红外光谱法油脂定量分析研究进展
傅里叶红外光谱法油脂定量分析研究进展于修烛 杜双奎 王青林 李志西(西北农林科技大学食品科学与工程学院,杨凌 712100)摘 要 论述了傅里叶红外光谱法油脂定量分析基本原理、优越性以及在油脂过氧化值、游离脂肪酸、反式脂肪酸、碘值、皂化值、顺式和反式脂肪酸和固体脂肪含量等方面应用研究进展。
同时,对傅里叶光谱法分析模型的稳定性和传递性及其在自动化分析中应用进行探讨,以期为傅里叶光谱法油脂自动分析检测提供参考。
关键词 傅里叶红外光谱 油脂 定量分析中图分类号:TS255 文献标识码:A :1003-0174(2009)01-0129-08 随着傅里叶红外光谱(FTIR)技术的不断发展,红外光谱仪附件也在不断地更新换代。
新的、先进的红外光谱仪附件的出现,使红外光谱仪附件的功能不断地扩大,性能不断地提高,使红外光谱技术得到更加广泛的应用。
红外光谱分析技术的优点是灵敏度高、波数准确、重复性好。
红外光谱可以分析超薄薄膜(纳米级)样品,利用红外光谱附件(如红外显微镜)可以分析微克级,甚至纳克级样品。
红外光谱可以用于未知物的定性分析,也可以用于已知物的定量分析。
红外光谱应用范围非常广泛,可以说,对任何样品,都可以得到一种红外光谱进行红外分析[1]。
1 基本原理红外光谱在油脂分析应用有着悠久的历史,它主要应用于红外光谱提供脂类结构和官能团信息,除了美国油脂化学家协会(AOCS)标准方法中对油脂反式脂肪酸定量测定外,红外光谱只用于油脂定性分析。
用于油脂定量分析是基于脂类特征吸收峰的了解和光谱分析工作者对脂类吸收峰解读的努力[2]。
图1是油脂(菜籽油)衰减全反射(ATR)红外光谱。
由图1可知,每一个峰和肩峰在一定程度上代表分子结构和官能团或脂质组分信息。
在高频端2700～3650cm-1区域的吸收峰则表明该化合物中含有OH基团,从而可推断油脂可能含有水分、醇类收稿日期:2007-12-02作者简介:于修烛,1974年出生,男,讲师,博士,功能性油脂及安全检测化合物、油脂氧化初级产物———氢过氧化物及其分解产物。
应用红外光谱分析内燃机油在用油
由表中数据可看出 , 第二步反应在 10~ 30 e 下 进行较好。若温度过高, 会使生成的产物分解而使 收率降低 , 若温度过低, 则反应不完全, 收率也较低。 212 原材料配比对反应的影响见表 2。
表 2 原材料配比对反应 的影响
2
211
结果与讨论
温度对反应的影响见表 1。
表1
反应温度 / e 5 15 25 35 45
温度对反应的影响
收率 / % 1716 5211 4913 3115 2212 活性氧 / % 2 12 7 12 7 12 4 18 3 11
参考文献 :
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图1. 干涉法测液池厚度干涉图
图2.润滑油第一次分析所得图谱及峰数据
图3.润滑油第二次分析所得图谱及峰数据
讨论分析：
由公式l=n/(2*(δ1-δ2)) （1）
注：n为干涉图中波峰数目；【δ1 δ2】扫描波数范围大小
结合图1得出如下结果：
n=33 δ1=2000cm¯¹δ2=600cm¯¹
l=0.117857mm
可以看出l的值足够小，能够满足实验的需要。
数据处理：
由图2及图3 的数据记录，结合公式（2）~（4）得到如下表格：
C A%=10.32*A1610/l+0.23 （2）
C P%=6.9*A720/l+28.38 （3）
C N%=100-(C A%+C N%) （4）
表1.图2 数据处理表
峰
基点1 基点2 高度面积C A% C P% C N% 液池池程l 名
1 1620.58 1589.15 0.0384 1.29 3.592448 65.8257
2 30.5818
3 0.117857
2 760.16 691.54 0.6396 12.72
表2.图3数据处理表
峰
基点1 基点2 高度面积C A% C P% C N% 液池池程l 名
1 1683.81 1589.94 0.0426 2.71 3.960215 55.52171 40.51808 0.117857
2 736.84 704.4
3 0.4636 5.92
实验注意事项：
1.实验时液体样品池内两盐片的宽度应该始终保持一致。
2.液体样品用注射器注入液体池中，并且要求没有气泡。
3.在第二次重复操作时，应该将液体池和垫片上的溶剂用四氯化碳洗净吹干。
20091161034 文昊
2011年12月5日。