掺钕钛酸铋纳米结构的水热合成研究

第 ３ Ｏ卷 第 ４期
２０ ０ ８年 １ ２月
湖北 大 学 学 报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｂ ｉ ｉｅｓｔ （ ｔ ｒｌＳ ｉｎ ｅ ｏ ｒ ａ ｆＨｕ ｅ ｖ ｒｉ Ｎａｕ ａ ｃｅ ｃ ） Ｕｎ ｙ
Ｖ ｏｌ３Ｏ Ｎ ｏ ４ ＿ ．
Ｄｅ ．，２０ ８ ｃ ０
摘 要 ： Ｂ （ 。。・ Ｈ。 Ｎｄ Ｎ 。 。・ Ｈ。 和 ＴｉＯ ） 原 料 ， ＯＨ 为 矿 化 剂 ， 用 水 热 法 合 以 ｉＮＯ ） ５ Ｏ， （ Ｏ ） ６ Ｏ （ Ｃ Ｈ。 为 Ｎａ 采 成 铋 层 状 钙 钛 矿 掺 钕 钛 酸 铋 （ ｉ Ｎ ｓ 。 Ｂ ｄ 纳 米 结 构 ． 用 ｘ 射 线 衍 射 （ Ｒ 、 描 电 子 显 微 镜 Ｂ“ ｄ Ｔｉ Ｏ Ｎ Ｔ） 利 Ｘ Ｄ） 扫 （Ｅ ） 征 产 物 的 晶 相 和形 貌 ． 究 反 应 温 度 、 化 剂 浓 度 和 反 应 时 间 对 水 热 合 成 Ｂ Ｔ 纳 米 结 构 的 影 响 ． ＳＭ 表 研 矿 Ｎｄ 结 果 表 明 ， 适 当 的水 热 反 应 条 件 下 能 有 效 合 成 Ｂ ｄ 纳 米 结构 ， 反 应 温 度 为 １０ 、７ ℃ 、０ ℃ 和 ２ ０ 在 ＮＴ 在 ５ ℃ １５ ２０ ２ ℃
时 分 别 形 成 球 状 、 状 与 片状 共 存 、 状 和 片 状 产 物 ． 球 棒
关 键 词 ： ｉ Ｎ 。ｓ ｉ ； 热 法 ；纳 米 结 构 Ｂ¨ ｄ． Ｔ。 ｚ 水 ｅ Ｏ
中图 分 类 号 ： ３ ３ ＴＢ ８ 文献标志码 ： Ａ
１ 引 言
掺钕 钛 酸铋 （ ｉ Ｎｄ． 。 ， Ｎｄ 属 于 Ａｕ ｉｉｉｓ族 化 合 物 ， 铋 层 状 结 构 ， 化 学 通 式 为 Ｂ引 。 Ｔｉ 。 Ｂ Ｔ） Ｏ ｒ ｌｕ ｖｌ 为 其 （ ｉ 。 （ 。 。＋ ） ， Ｂ２ ） Ａ 一 Ｂ Ｏ 晶体结 构 由（ ｉ 层 和 类 钙钛 矿层 （ 。＋ ） 周期 性 共 生排 列 Ｏ Ｂ。 ） Ｏ Ａ 一 Ｂ Ｏ 而成 ＿ ． 究表 明 ， 】 研 ］ 相对 于 Ｐ Ｔ和 Ｓ Ｔ， Ｎｄ Ｚ Ｂ Ｂ Ｔ具有 制备 温度 低 、 余极 化大 、 剩 抗疲 劳特 性好 等 优点 ， 是 迄 今公认 的可 用于 ＮＶ Ｆ ＡＭ 的较好候 选 材料． －Ｒ 目前对 Ｂ Ｔ 的研 究 主要集 中于 薄膜 ， Ｃ ｏ Ｎｄ 如 ｈ ｎ等人 采 用 溶胶 一凝胶 法在 ６ ０ ５ ℃退 火下 制 备 了 Ｃ 取 向 的 ｉ 轴 Ｂ。 ． Ｎｄ Ｔｉ 薄 膜［ ； ｕ等采 用 溶 胶 一凝 胶 法 。 。 Ｏ ３Ｌ 制备 了 Ｃ 取 向 ， 轴 ａ轴取 向和 随机取 向的 Ｂ¨ Ｔｉ 薄 膜［ ； 月花 等 采用 有 机溶 液 分解 法在 石 ｉ Ｎｄ 。 Ｏ ４王 英 衬底上 制备 了不 同钕 含量 的掺钕 钛 酸铋 （ ｉ ｘ Ｔ 。 ） Ｂ４ Ｎ － ｉＯ 。 薄膜 ． ］ 对其 纳米 结构 的研究 ， Ｌａ 仅 ｉｏ等报 道 采用 电 自旋 法合 成 了直径 约 ７ 一１０ｎ 长 度达 ６ Ｏ ６ ｍ， ｍ 的 Ｂ Ｔ纳米 纤维 ］而 对 于低温水 热合 成还 Ｎｄ ， 未见 报道 。 文采用 水 热法在 低温 下合成 Ｂ Ｔ 纳米 结构 ， 究 了水 热反 应 条件 对 其 晶 相 的影 响 ， 时 本 Ｎｄ 研 同 研究 了不 同反 应温 度对产 物形 貌 的影 响．
２ 实 验
以 Ｂ （ Ｏ。 。・ Ｈ Ｏ， （ ｉＮ ） ５ Ｎｄ ＮＯ。 。・ Ｈ 和 ＴｉＯ ） ） ６ Ｏ （ Ｃ Ｈ。 为 原 料 ， ＯＨ 为 矿 化 剂 ， 用 水 热 法 Ｎａ 采 合 成 了 Ｂ Ｔ 纳 米 结 构 ， 有 试 剂 都 为 分 析 纯． 体 实 验 步 骤 如 下 ： 先 按 化 学 计 量 比称 取 适 量 Ｎｄ 所 具 首
社 的 Ｊ Ｍ 一６ ０ Ｆ型扫描 电子 显微镜 表征 产物 的形 貌． Ｓ ７０
收 稿 日期 ：２０ —１ —１ ０７ ２ １ 基 金 项 目 ：湖 北 省 创新 团 队项 目； 国家 自然 科 学 基 金 （０ ７０ ６ 项 目资 助 ５５ ２ ２ ） 作 者 简 介 ：胡正 龙 （９ ８一 ）男 ， 士 生 １７ ， 博
Hale Waihona Puke Ｂ（ ｉＮＯ。。・ Ｈ Ｏ和 Ｎｄ ＮＯ。 。・６ Ｏ 于 ５ｍＬ无 水 乙 醇 中 ， ） ５ （ ） Ｈ 搅拌 足 够 长 的时 间 形 成 均 匀 混合 浆 料 Ａ； 后按化 学 计量 比称取 适量 ＴｉＯ ） 然 （ Ｃ Ｈ。 于约 ５ｍＬ无水 乙醇 中 ， 搅拌 足 够 长 的 时 间形 成透 明溶 液 Ｂ； Ｂ倒人 Ａ 中 ， 将 剧烈搅 拌 ３ ｎ 加入 适量 Ｎａ ０ｍｉ ， ＯＨ， 继续 搅拌 约 ３ ｎ 最后 将 混合浆 料 移人 反应 釜 ０ｍｉ ； 中， 在设 置好 的温度 下 保温 合适 的时 间后 室稳 冷 却 ， 过滤 干燥 得 到样 品．本实 验 采用 日本 Ｒ ｇ ｋ ｉａ ｕ公 司 产 Ｄ ｍａ －３ ／ ｘ Ｃ型 Ｘ射 线衍 射仪 （ ｕ Ｃ Ｋ口辐射 ， 波长 ０ １ ４０ ６ｎ 进行 物 相分 析 ． 用 日本 电 子株 式会 ． ５ ５ ｍ） 采
文 章 编 号 ：１ ０ —２ ７ （ ０ ８ ０ —０ ７ ０ ０ ３ ５ ２ ０ ） ４ ３ ４一Ｏ ４
掺钕 钛 酸铋 纳米 结 构 的水 热 合成 研 究
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（． 北 ， 学 铁 电 压 电 材 料 与 器 件 湖 北 省 重 点 实 验 室 ， 北 武 汉 ４ ０ ６ ； １湖 大 湖 ３０ ２ ２成宁学院 信息工程学院 ， 北 成 宁 ４７０） ． 湖 ３ ０ ５