化分

四、称量误差（系统、偶然、过失误差）
（被称物、天平和砝码、称量操作等几方面找原因 1.被称物情况变化的影响 （1）被称物表面吸附水分（称量速度要快） （2）试样能吸收、放出水分或试样本身具有挥发性（称量速度要快）
（3）被称物温度与天平温度不一致（相同的冷却时间)
2.天平和砝码的影响 （1）砝码定期检定
表中“十"表示可以使用，“一”表示不可以使用。
四 化验分析基本操作
第一节 重量分析基本操作
重量分析是根据生成物的重量来确定被测物质组分含量的 方法。在重量分析中一般是先使被测组分从试样中分离出来， 转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该成分的含量 重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、 干燥和灼烧等步骤，分别介绍如下。 一、溶解样品 样品称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表皿，轻轻摇动， 必要时可加热促其溶解，但温度不可太高，以防溶液溅失。 如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先在样品中加 少量水调成糊状，盖上表皿，从烧杯嘴处注人溶剂，待作用完 了以后，用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内。
三、铂及其它金属制品
1．铂制品：铂的熔点高（1773.5 ℃ ），在空气中灼烧不起变 化，大多数试剂与它不发生作用。能耐熔融的碱金属碳酸盐及氟 化氢腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质。 铂在高温下略有挥 发性。1mg/1200 ℃×100cm2h, 900 ℃以下基本不挥发。铂制品 使用要严格遵守规定。
2.银器皿：银器皿廉价，它也不受氢氧化钾（钠）的侵蚀，银的
熔点 960 ℃，不能在火上直接加热。加热后表面生成一层氧化银 。银易与硫反应故不能在银坩埚分解和灼烧含硫的物质，不许使
用碱性硫化试剂。熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能
使银坩埚变脆。银坩埚不可用于熔融硼砂。浸取熔融物时不可使 用酸，特别不能用浓酸。银坩埚的质量经灼烧会变化，故不适用
注意事项:
(1)安装后称量前、或移动位臵必须校准； (2)开机后预热较长时间(至少0.5h)； (3)较长时间不用应每隔一段时间通电一次； (4)稳定性检测器表示达到要求的稳定性时，读数；
(5)积分时间（测量或周期时间）无特殊要求不必
调整。
三、试样的称量方法
1.固定称样法（准确称取一定质量的试样）
时，应当用超纯试剂处理试样，若用一般分析试剂，则可 能引人含有数十倍甚至数百倍的被测组分。
二、分解试样的方法
常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种。 (一)溶解 溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中,溶解 比较简单、快速，所以分解试样尽可能采用溶解的方法，如 果试样不能溶解或溶解不完全时。才采用熔融法。 (1)酸溶法 酸溶法利用酸的酸性，氧化性，还原性和配位性，将试 样分解为溶液。 使用非氧化性酸（盐酸）时，应防止试样 中可能存在的 砷、锑、硼元素的挥发损失。 常用酸： 盐酸（HCl） 氢氟酸（HF） 硝酸（HNO3） 磷酸（H3PO4） 硫酸（H2SO4） 高氯酸（HClO4）以及它们 的混合酸等。
第二节
试样的分解
在一般分析工作中，通常先要将试样分解制成溶液，再 进行测定。因此试样的分解是分析工作的重要步骤之一。这 对制定快速而准确的分析方法具有重要意义。 一、分解试样的一般要求 分析工作对试样的分解一般要求三点: ①试样应分解完全。要得到准确的分析结果，试样必须分解 完全，处理后的溶液不应残留原试样的细屑或粉末。（超基 性岩中因含有铬铁矿等难分解矿物，因此，我们常用的碳酸 钠、氢氧化钠等难以使超基性岩完全分解。过氧化钠是分解 超基性岩的有效熔剂。）
（2）称量试样较少时，应设法不更换克组大砝码
3.环境因素影响（震动、气流、温度、湿度 4.空气浮力影响（可忽略）
5.操作者造成的误差 （操作者不小心或缺乏经验出现过失误差）如（1）
砝码、标尺读错、天平摆动未停读数等。（2）开关天平过重、吊耳脱 落、不在水平或静电等。
三 化验分析的一般知识
物质的一般分析步骤:
钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀。
二
天 平
一、天平原理、指标及选择 天平是精确测定物体质量的重要计量仪器。按构造 原理分为机械天平和电子天平。分别采用杠杆原理 和电磁力平衡原理。 技术指标：最大称量、分度值、秤盘直径、 及上方空间。 正确选用：在了解天平技术参数和特点的基础上，根据 称量要求的精度及工作特点正确选择。选择的原则 是不能超载,以免损坏天平。不能选择精度不够的天 平，那样会等不到测量要求的准确度；也不应滥用 高精度天平造成不必要的浪费。
5、洗涤：水刷洗、用低泡沫洗涤液（铬酸洗液）刷洗。 倒臵器壁不挂水珠。吸收池拿毛玻璃面。 6、玻璃仪器的干操：晾干、烘干(烘干温度不得超过 150℃)、吹干。 7、不要用去污粉擦洗磨口部位。 8、常见问题解决：打开粘住的磨口塞（①木器敲击② 加热③加渗透性液体。） （1）、凡士林等油状物体粘住活塞，用电吹风或微火慢慢 加热、用木棒轻敲塞子。 （2）、尘土粘住，水泡。 （3）、碱性物质粘住活塞，在水中加热至沸，再用木棒轻 敲塞子。
二、无定形沉淀的沉淀条件 无定形沉淀一般溶解度很小，颗粒微小体积庞大，不仅吸收杂质多 ，而且难以过滤和洗涤，甚至能够形成胶体溶液，无法沉淀出来。因 此，对于无定形沉淀来说，主要考虑的是：加速沉淀微粒凝聚、获得 紧密沉淀，减少杂质吸附和防止形成胶体溶液。至于沉淀的溶解损失 ，可以忽略不计。 1、沉淀作用应在比较浓的溶液中进行，加入沉淀剂的速度也可以适 当加快。因为溶液浓度大，则离子的水合程度小些、得到的沉淀比较 紧密。但也要考虑到此时吸附杂质多，所以在沉淀作用完毕后，立刻 加人大量的热水冲稀并搅拌，使被吸附的一部分杂质转入溶液。 2、沉淀作用应在热溶液中进行。这样可以防止胶体生成，减少杂质 的吸附作用，并可使生成的沉淀紧密些。 3、溶液中加入适当的电解质，以防止胶体溶液的生成。但加入的应 是可挥发性的盐类如铵盐等。 4、不必陈化。这是由于这类沉淀一经放置，将会失去水分而聚集得 十分紧密，不易洗涤除去所吸附的杂质。 5、必要时进行再沉淀。无定形沉淀一般含杂质的量较多，如果准确 度要求较高时，应当进行再沉淀。
于沉淀的称量 3．镍坩埚：用于氢氧化钠、过氧化钠的熔融。
4．铁坩埚：用于过氧化钠的熔融
四、塑料制品
1、聚乙烯制品，耐一般酸碱腐蚀，能被氧化性酸慢慢侵
蚀。
2、聚丙烯制品，除强氧化剂外与大多数介质均不作用。 塑料对试剂有渗透性，吸附杂质的能力强。
3、聚四氟乙烯耐热性好，最高工作温度250℃，除熔融态
（二）、熔融 熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下 进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸 的化合物 (如钠盐。钾盐。硫酸盐及氯化物等)。由于熔融时 反应物的浓度和温度都比用溶剂溶解时高得多。所以分解试 样的能力比溶解法强得多。 常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点852℃)、K2CO3(熔点 891℃)，NaOH(熔点328℃)，KOH(熔点360℃)，Na2O2(熔点 460℃)和它们的混合熔剂。 混合熔剂半熔法：在低于熔点的温度下，让试样与固体试 剂发生反应， 而处于烧结状态。 和熔融法比较，烧结法的温 度较低，加热时间较长， 但不易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行 。 如：碳酸钠—氧化锌 1份MgO（或1份ZnO）+2份Na2CO3分解 矿石中的硫。其中Na2CO3起熔剂作用。MgO起疏松作用，使空气 中的氧将硫氧化为硫酸根离子。 它的作用在于：熔点高，可预 防在灼烧时熔合；试剂保持着松散状态，使矿石氧化得更快、 更完全；反应产生 的气体也容易逸出。
二、石英玻璃仪器及瓷器
1、石英玻璃的化学成分是二氧化硅。石英玻璃膨 胀系数小，，耐急冷急热，耐高温，能在1100 ℃下使用 ，耐酸性能好。氢氟酸腐蚀石英玻璃，磷酸在150℃以上 也能与此作用，强碱溶液包括碱金属盐也能腐蚀石英。 温度升高腐蚀加快。 2、瓷制器皿耐高温（可在1200 ℃ 使用）、耐酸碱 比玻璃好。不耐苛性钠和碳酸钠的腐蚀，尤其是熔融操 作。涂有釉的瓷坩埚灼烧后失重甚微，可在重量分析中 使用。
②试样分解无待测成分挥发损失。(如测定钢铁中的磷，不
能单独用HCl或H2SO4，而应当用 HCl(或H2SO4)和HNO3的混 合酸，将磷氧化成H3PO4进行测定， 避免部分磷生产挥发 性的磷化氢(PH3)而损失。) ③分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。测定硅酸盐
中钠时，不能用Na2CO3熔融来分解试样。在超纯物质分析
(4)、试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂 （如浓H2SO4）等，要在瓶外放好桶以防破裂，戴有机 玻璃面罩，操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸 汽的瓶口要在通风橱内操作。可用木棒轻敲，也可用洗 瓶吹一点蒸馏水润湿磨口,再轻敲瓶盖. (5)、因盐沉积及强碱粘住的瓶塞，可把瓶口泡在 水或稀盐酸中，经过一段时间可能打开。 （6）、利用超声波清洗机的超声波震动和渗透作用 打开活塞。
二、电子天平
原理：电磁力平衡原理 特点： （1）、数显，使用寿命长，性能稳定，灵敏度高，操 作方便。 （2）、称量速度快，精度高。 （3）、称量范围和读数精度可变，一机多用 （4）、一般具有内部校正功能。 （5）、高智能化。 （6）、具有质量电信号输出。
使用方法：
（1）、使用前检查水平； （2）、称量前通电预热30min （3）、校准（首次使用、移地、使用一段时间） （4）、称量:按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点 后,将物品放在秤盘上,关上防风门.显示稳定后即可读 取称量值.操纵相应的按键可以实现“去皮”、“增 重”、“减重”等称量功能. （5）、清洁.
通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选 择、干扰杂质的分离、分析测定和结果计算等儿个环 节.
第一节 试样的采取和制备
分析结果必须能代表全部物料的平均组成。 一 般地说，采样误差常大于分析误差。如果采样和制样 方法不正确，即使分析工作做得非常仔细和正确，也 毫无意义，有时甚至给生产和科研带来很坏的后果。
要求试样在空气中稳定.