复混肥有效磷、钾含量的快速分析
复混肥有效磷、钾含量快速分析法
在允许 范围之 内。此方法操作 简便 ， 缩短 了检验 用时， 对提 高检 验效率有较 大帮助 。 ［ 关键词 ］ 复混肥 ； 有效磷 ； ； 钾 快速
国 家 标 准 Ｇ ５ ６ — ０ １对 复 混 肥 料 质 量 进 行 全 Ｂ１０ ３ ２０
加热 微沸 １ ｉ。取下烧杯 ， ｍｎ 稍冷 ， 用倾 泻法将沉淀转移
１ 测定 步骤
称取实验 室样品 １ ｇ 精确 到 ０ ０ ２ ） ２ ０ ｌ ．（ ０ ． ０ ｇ于 ５ ｍ 锥 ０
形 瓶 中 ， 人 １０ ｌ３ ． ， 加 ５ ｍ ，７５ ＇ Ｅ Ｔ ｇ Ｌ的 Ｄ Ａ溶 液 ， 于 电炉 加 置
上加热 １ｍｉ， 下在冷 水 中静 置 ５ ｉ， ５ ｎ取 ｍｎ 用倾 泻法将沉 淀转移到预先在 ２ ０ １ ℃士 ２ ℃干燥箱干燥至恒重 的 ４号
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２０ ０ ８年 第 １ ０期 （ ２ ５期 ） 总 ４
农 家之 友
农 林 科 学
复混肥 有效磷 、 钾含量 陕速分析法
李德 光
（ 州 市产 品质 量监 督检 验所 ， 西 梧 广
［ 摘
Байду номын сангаас
梧 州 ５ ３０ ） ４ ０２
要］ 本文对复混肥 中有效磷 、 钾含量 的检验方 法进行 了改进 ， 改进方法较之 国家标 准 ， 分析结 果可靠， 误差
律 ， 均分 配。如要 突出某一树种 ， 置时 ， 平 配 其它造景
植物作为陪衬 ， 种植应疏密有度 ， 师法 自然 ． 避免人工之 态显现； 整体 与局部协调统 一 ， 则杂 乱无章 ， 坏造 使 否 破 景的整体效果 。 外 ， 此 还要考虑近期与远期相结合 ， 速生
给人 强烈醒 目的美感 ； 而邻补 色就较 为缓和 ， 给人 以淡
关于复混肥料中钾含量的测定
关于复混肥料中钾含量的测定本文探讨了当前复混肥料中钾含量的测定方法，根据在实际检测工作中的经验，总结出主要影响检测因素间的关系。
分析了复混肥料中钾含量的测定产生误差的原因，并提出了相应的解决方法。
标签：复混肥料钾元素钾含量的测定误差化肥在农业生产中占有重要位置。
由于中国农民施用化肥多停留在经验施肥的水平上，农作物施用化肥可增加产量40%～60%，国内外农化专家普遍认为，在其他生产因素不变的情况下，为减少投入、增加产出、改善地力，获得更好的经济和社会效益，可以掌握化肥中氮，磷，钾的含量以此指导施肥。
其中钾是植物生长发育的必需元素之一，主要呈离子态或可溶态钾盐形态，是移动性极强的元素之一，它在植物体内含量较高，分布较广，存在于生命最活跃的器官和组织中。
钾是重要的品质元素，对改善作物品质有着很多作用，可促进光能的利用，增强光合作用，促进光合产物的运转。
钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。
钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。
因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。
钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期以后，故要根据植株生长情况和钾含量合理施肥。
1 四苯硼酸钾重量法我国使用国标GB/T8574—2010四苯硼酸钾重量法，对复混肥料和掺混肥料中钾的含量进行测定。
下面介绍一下该测定方法：1.1 实验原理在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
1.2 试剂①氢氧化钠溶液：400g/L；②乙二胺四乙酸二钠（EDTA）盐溶液：40g/L；③四苯硼酸钠溶液：15g/L；④溴水溶液：约5%（质量分数）；⑤四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；⑥酚酞：5g/L；⑦活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
复混肥料中钾含量的测定
复混肥料中钾含量的测定作者：吴春晖来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：钾元素是复混肥料中的有效成分之一，适量施用钾肥对于提高植株抗逆性，改善果菜外观、风味等有重要作用。
不合理的施用则可会产生反效果，因此，有必要对复混肥料钾元素进行测定，确定合理用量。
本文介绍了四苯硼酸钾重量法在复混肥料钾含量测定中的应用，文中根据工作经验就各个环节容易忽视的问题、影响结果准确性的各类注意事项也进行了说明，希望对提高测定科学性有所帮助。
关键词：复混肥料；钾含量；四苯硼酸钾重量法科学施肥是提高作物产量、获得更高经济、社会效益的重要途径，氮、磷、钾是肥料中的基本有效成分，在复混肥料中，成分更加复杂，测定钾元素含量可以检验肥料中钾元素的实际含量，确定钾肥合理使用量、保证作物产量，对于农业发展有重要意义。
一、试剂准备氢氧化钠溶液：400g/L；EDTA-2Na：40g/L；四苯硼酸钠溶液：15g/L；溴水溶液：质量分数5%的即可；四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；酚酞：5g/L；活性炭：确保不会吸附或者不会释放出钾离子。
二、仪器准备干燥箱：要求可以维持120℃±5℃的温度；玻璃坩埚式滤器：型号为4号，30ML。
三、试样溶液制备要求准备两份试料，进行平行测定。
取2—5g试样，要求含有氧化钾成分约为400mg。
试样中加水150mL，通过加热达到煮沸持续30min，之后称准，精确到0.0002g，放到250mL容量的锥形瓶中，放置冷却，再定量转移至250mL规格容量瓶，通过加水稀释直到液面至刻度位置，混合均匀，过滤，将最初的50mL滤液清除出去。
钾含量提取在此是通过加水加热煮沸来浸提，在浸提过程中要摇锥形瓶以使试样得到充分溶解。
如果没有让溶液充分溶解，定容后没有经过摇匀操作就过滤，会使所得结果低于正常值，导致平行测定中出现严重的超差现象。
四、试样溶液处理在操作中使用乙二胺四乙酸二钠，可以防止其他一些阳离子例如铁、钙、镁等所产生的沉淀造成的干扰问题。
常见肥料中磷和钾的检验方法
常见肥料中磷和钾的检验方法作者：邢微来源：《经济技术协作信息》 2018年第1期在植物生长的过程中会需要氮、磷、钾等微量元素，但是植物从土壤中摄取的量是有限的，为了能够保证植物的正常生长就需要使用肥料，而复合肥料中含量比较高的就是磷和钾，不仅能够有效地提高农作物的产量，而且还能够提高农作物整体的抵抗力。
做好土壤肥料的质量检测对农业的可持续发展具有重要意义，同时也能够起到维护肥料市场的作用。
一、关于复合肥料当中磷含量与钾含量的检验1.肥料的分类。
在对肥料进行评价的时候，磷与钾的含量就是其中的重要指标。
通常情况下，用于对植物进行养肥提供的肥料，主要存在有机肥料、无机肥料以及生物肥料三种类别。
复混肥料，实际上是指在氮、磷、钾这三种养分当中，至少存在两种养分又标明量并且借助于化学方法以及掺混方法进行制作的肥料。
在复混肥料当中，如果是至少拥有两种养分标明量且只是用化学方法实现制作的肥料是复合肥，而至少拥有两种两分标明量但是借助于干混的办法实现制作的颗粒状肥料则是掺混肥料。
有机肥意味着肥料当中有大量有机质，但氮、磷、钾养分的含量相对比较低一点。
单质肥料是指仅仅拥有氮、磷、钾这三种养分中的一种养分表明量，亦即是氮肥、磷肥以及钾肥的通称。
至于中量元素肥料，一般表示的是指中微量肥料中含有钙镁硫等微量元素。
微量元素肥料，则包括了锌、硼、钼、锰、以及铁铜等六种元素。
2.关于复混肥料中磷含量的检验。
为了保证对复混肥料中磷含量检验的有效性，需要提取有效的磷样本，并把样本放入到容量瓶中，再加入一定量的ＥＤＴＡ溶液，并把混合液放入到６０℃的恒温水浴振荡器中持续震荡一个小时，然后在使用水进行定容。
然后在测定磷的有效成分，需要吸取一定量的滤液放到烧杯中，然后在添加硝酸溶液，再使用水进行稀释。
完成之后把混合溶液防盗电炉上进行加热直到沸腾，在添加喹钼柠酮试剂并保温一分钟然后慢慢冷却，使用玻璃坩埚进行过滤，并用水完成液体的转移、洗涤、沉淀等，然后再把沉淀和滤器一起放置在高温环境中进行四十五分钟的干燥，然后自然冷却之后进行称重。
复合肥里微量元素的检测方法
有机肥（含有机复混肥）有效氮、速效磷、速效钾含量的测定(一)待测液的制备准确称取磨细过筛的肥料样品 1.00g 于三角瓶中，，加入蒸馏水约30mL 左右，再加入肥料水解剂10 滴，于振荡器上振荡至完全溶解（或30 分钟）后，取下过滤于一洁净干燥三角瓶中（若不干，则弃去最初滤液）。
对于纯有机肥，用吸管吸10.0mL 滤液于100mL 容量瓶中（对于有机复混肥，则用1mL 吸管吸0.5mL），用蒸馏水定容后，加入一小平勺（约0.5g）有机肥脱色剂，充分摇动 5 分钟后，过滤于另一洁净三角瓶中（若不干，则弃去最初滤液），滤液即为有机肥待测液。
(二)测定步骤1.测硝态氮含量用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：肥料硝态氮1 号试剂 2 滴肥料硝态氮2 号试剂 4 滴肥料硝态氮3 号试剂 1 滴（滴加前，需剧烈摇动，使沉积物悬浮起来再用。
）摇匀，静置15 分钟后，分别转移到比色皿中，上机测定：①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为0.30（对有机复混肥调为 6.00）。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为纯有机肥（或有机复混肥）的硝态氮的含量（%）。
2.测速效磷含量用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：肥料磷试剂7 滴摇匀，静置10 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为0.45（对有机复混肥则调为9.0）。
复混肥中钾含量的快速测定方法
１ ． ２ ． ３ 钾含 量的测 定 吸取 ５ ． ０ ０ ｍＩ 试样 溶 液 于５ Ｏ ｍＩ 容 量瓶 中 ， 用 水定 容 。与 标 准 溶液 系 列 同条件 在原 子 吸收 分 光 光度 计 上 测 定 ， 记 录仪 器 的示 值 。 分 别 利 用 快 速 法 与 国 际 Ｇ Ｂ ／ Ｔ８ ５ ７ ４ —
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
表 １ 两 种 测 定 方 法 比 较
复 混 肥 中钾 的含 量 ／
分 析 方 法
ＧＢ ／ ＇ Ｉ 、 ８ ５ ７ ４ — ２ ０ １ ０ （ Ａ）
１ ４ ． ９ ８
ｌ ４ ．８ ５
１
１ ２ ．７ ７
１ ２ ． ６ ５ ０ ．１ ２ ０ ． ９ ５
１ ３ ． Ｏ ３
ＢＡＤ１ ５ Ｂｏ ５ ）
［ １ ］ 鲍士旦． 土壤农化 分析 ［ Ｍ］ ． ３版 ． 北京： 中国农业 出版 社 ，
２ ０ ０ ５： １ ０ ９ － １ ｉ ０ ．
（ 该文 作者 还有 佟玉 欣 ， 单 位 同第一 作者 ）
２ 结果与分析
精确 称取试 样 ０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ 由表 １ 可看出， 两 种方 法 测 定 随 机样 品 的相 对 偏 差都小 于 ５ ９ ／ ６ 陕速 测 定 方 法 测 定 复 混 肥 中 钾 含 量与 ＧＢ ／ Ｔ８ ５ ７ ４ ＇ ２ ０ １ ０四苯 硼 钠 重 量 法 有 着
ｌ ３ ． ０ ９
０ ． ０ ６
０． １ ３ ０． ８ ７
０ ． ４ ６
参考 文献 ：
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ － １ ０ — １ １ 基金项 目： 公 益 性行 业 （ 农业） 科 研 专项 资 助项 目 （ ２ ０ １ ０ ０ ３ ０ １ ４ ～ ４ ） ； “ 十二 五” 国家 科 技 支 撑 计 划 资 助 项 目 （ ２ ０ １ ２直 机 关
复混肥的测定
f.含磷酸铵的复混肥料中有效磷的测定:
用单标线吸管吸取等体积的溶液C和溶液D，一并放入 500ml烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为
10-20mg。以下按上述a中规定的操作步骤进行。
g. 含重过磷酸钙或硝酸磷肥的复混肥料中有效磷的测定: 用单标线吸管吸取等体积的溶液E和溶液F，一并放入
500ml烧杯中，使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量
将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的250ml量瓶中， 加入150ml预先加热到90C和EDTA溶液，盖紧瓶塞， 振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将量瓶置于901C的 振荡器保温15min，或用水浴保温，人工振荡，开始时 每隔5min振荡一次，振荡三次后，每隔15min振荡一次， 然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，混匀， 用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥烧杯中弃去最初 部分滤液，即得溶液D，供测定枸溶性磷用。 c.含重过磷酸钙的复混肥料：试样置于75ml的瓷蒸发皿 中，加25ml水研磨，加入5ml硝酸溶液的500ml量瓶中， 将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中 继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转 移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，量瓶中溶液达200ml 左右为止，最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液E， 供测定水溶性磷用。
置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7-7.5min沸腾的 加热装置上，加热4.5min，冷却。
c、水解：（试样只含尿素和氰氨基化合形式的氮时，
此步骤可代替消煮） 将烧瓶置于通风橱内（加1.5g氧化铝助沸），小心加 入25ml硫酸，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶 于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置
清晰，缓慢地转动烧瓶，继续加热60min，直到溶液
复混肥中氮磷钾营养元素测定
4.1 样品制备
按GB/T 8571 规定制备样品。
4.2 水溶性磷的提取
称取含有1g五氧化二磷的试样（精确至0.0002g）置于75mL
的瓷蒸发器中，加25ml水研磨，将清夜倾注过滤于预先加入5ml
硝酸溶液的250ml容量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25ml水， 然后将水不容物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待容量 瓶中溶液达200ml左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀，即为 溶液A，供测定水溶性磷用。
解，待冷却至室温后移入2L容量瓶中定容待用;
2.2 喹钼柠酮试剂；
2.3 硝酸(1+1)溶液。
3 实验原理
用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取复混肥料中水溶 性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼 柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测
定磷的含量。
4 检测步骤
水溶性磷的提取→水溶性磷的测定→空白试验 样品制备→ 有效磷的提取→有效磷的测定→空白试验
3.2 氮的测定 吸取样品待测液10 mL , 用NC - 2 型快速定氮仪测定氮的 含量。该定氮仪采用边蒸馏边滴定的方式测定氮, 在10 min 内便能完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 且接着进行第二 个样品的测定不用更换器具, 是目前国内外常规定氮仪测定 氮速度最快的仪器之一。它是用水蒸气加热的方法, 在碱性 溶液中将铵态氮蒸馏出来, 不需使用冷凝管流水冷却, 用中 性硼酸溶液吸收铵态氮。当吸收液吸收氨呈碱性后, 混合指 示剂由紫红色变蓝绿色, 立即用盐酸标准滴定溶液滴定, 维 持溶液为紫红色 , 同时做空白试验。样品氮含量以氮(N) 的 质量分数表示, 按下式计算: W (N) =C ( V2 - V1) ×0.01401/m ×10/ 100 式中: C —盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/ L ; V1 —空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积, mL ; V2 —测定样消耗盐酸标准滴定溶液的体积, ml; m —试样的质量, g ; 0.01401 —氮的摩尔质量, M (N) = 0.01401 g/mmol 。
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器 内 ，冷 却 至 常 温 称 量 。 分 析 结 果 的 表 述 按 Ｇ Ｂ／
Ｔ ５４ ２０ （ 混肥 料 中钾 含 量 测 定 四苯 硼 酸 钾 重 量 ８７— ０２ 复
法） 中规定 进行 。
２、 析 结 果 比较 分
有效 磷 的分 析 结果 见表 １ 与按 Ｇ ， Ｂ／Ｔ ５ ３规 定 ８７
复混肥有效磷 钾含量的快速分析
口 袁 芷奎 李 丽
国家 标准 Ｇ １０ ３ ２ ０ Ｂ ５６ － ０ １对复 混 肥料 质 量进 行全
一ห้องสมุดไป่ตู้
上加 热 １ｍｉ， ５ ｎ 取下 在 冷 水 中静 置 ５ ｉ ， 倾 泻 法将 沉 ｍｎ 用 淀 转移 到 预先 在 ２ ０Ｃ±２ 干燥 箱 干燥 至 恒重 的 ４号 １￣ ℃ 玻 璃 坩埚 式 滤 器 中 ， 涤 后 ， 沉 淀连 同滤 器置 于 已达 洗 将 到 ２０（ ￣ 干 燥 箱 内 ， 燥 １ｍｉ 取 出移 入 干 燥 １￣ ２±２Ｃ的 干 ５ ｎ，
的 实验 结果 ， 析结 果准 确 可靠 ， 析时 间缩 短 为 分 分 『 ， 、 更利 于优 化检验 时 间 ， 高工 作效 率 ， 产 品 时 提 且
的 分析 方 法测 得 的 结 果 对 比 ， 误 差在 ０２ 其 ． ％内 ； 含 钾
的 控制 。在 测 定方 法 上 ， 于 有效磷 、 对 钾含 量的
存在 着某 些 不完 善 。采 用现 行相 关 标准 中的 检验
不仅费时（ 每个样品的分析时间为 ４小时以上）而 ，
据滞 后 、 作繁 琐 。 照 国标 方法 进行 的大 量数 据 操 按 发现 ， 品质 量 波动 主 要表 现在 磷 、 产 钾两 项 上 。为 高 分析 速 度 ， 者通 过 反复 实验 ， 较制 定 了本 文 笔 比 的快 速分 析方 法 。经过数 十 次比 对试 验 ， 得 了较 获