粉体测试技术及仪器

合集下载

粉体粒度测试技术

粉体粒度测试技术

m
m
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
m
1 wi ) xi
由于 n i xi 正比于第 i 粒径区间上颗粒的表面积,故 x (3,2) 表示粒径对表面积的平均粒径,称为 表面积平均粒径,又称为索太尔(Sauter)平均粒径。 2 . 2 中位径 中位径记作 x 50 ,表示样品中小于它和大于它的颗粒各占 50%(参考图 5) 。可以认为 x 50 是平均粒 径的另一种表示形式。在大多数情况下, x 50 与 x (4,3) 很接近。只有当样品的粒度分布出现严重的不 对称时, x 50 与 x (4,3) 才表现出显著的不一致。 2 . 3 边界粒径 边界粒径用来表示样品粒度分布的范围,由一对特征粒径组成,例如: (x10 , x 90 ) 、(x16 , x 84 )、(x3, x94 )等等。 为便于阐明其物理意义,先假定粒度分布是重量分布,并且累积方向是从小到大的。这时 x y 就表 示粉体样品中,粒径小于 x y 的颗粒重量占总重量的 y%(见图 1) 。一对边界粒径大体上概括了样品的 粒度分布范围。以(x10 , x 90 )为例,表示小于 x10 的颗粒占颗粒总数的 10%, 大于 x90 的颗粒也占颗粒 总数的 10%(=100%-90%) ,即 80%的颗粒分布在区间[x10 , x90 ]内。
粉体粒度测试技术
粉体粒度测试技术
张福根 博士 (珠海欧美克科技有限公司 广东 珠海 ) 关键词:粒度、特征粒径、库尔特颗粒计数器、激光粒度仪、颗粒图像处理仪 引言 粒度是粉体产品最重要的技术指标之一, 随着科学技术的进步,人们对粒度测量的要求越来越高, 同时也出现了多种新型的、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器,比如激光粒度分析仪、库尔 特计数器、颗粒图像处理仪等。本文介绍和探讨现代粒度测试技术的基本概念及各种常用的现代粒度 测试仪器的原理和性能特点。 1. 粒径的概念 在此我们将颗粒的大小称为“粒径” 。在有的文献或测试报告中,又称为“粒度”或者“直径” 。 根据现实的各种粒度测量仪器的工作原理,不妨将“粒径”定义如下: 当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或其组合)最相 近时,就把该球体的直径(或其组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布) 。 2. 粉体粒度的简约表征——特征粒径 粒度分布可以比较完整、详尽地描述一个粉体样品的粒度大小,但是由于它太详尽,数据量较大, 因而不能一目了然。在大多数实际应用场合,只要确定了样品的平均粒度和粒度分布范围,样品的粒 度情况也就大体确定了。我们把用来描述平均粒度和粒度分布范围的参数叫做特征粒径。 2 . 1 平均粒径 平均粒径 x(p,q)的一般定义如下: x( p , q ) = (

粉体粒度及其分布测定

粉体粒度及其分布测定

粉体粒度及其分布测定一.实验目的1.掌握粉体粒度测试的原理及方法;2.了解影响粉体粒度测试结果的主要因素,掌握测试样品制备的步骤和注意要点;3.学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。

二.实验原理图1:微纳激光粒度分析仪工作原理框图粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一,对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响,凡采用粉体原料来制备材料者,必须对粉体粒度及其分布进行测定。

粉体粒度的测试方法有许多种:筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。

激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的,其基本原理为:激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光,照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时,产生衍射,经傅氏(傅立叶)透镜的聚焦作用,在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环,圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化,粒径越小,衍射角越大,圆环直径亦大;在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器,能将颗粒群衍射的光通量接收下来,光--电转换信号再经模数转换,送至计算机处理,根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式,进行复杂的计算,并运用最小二乘法原理处理数据,最后得到颗粒群的粒度分布。

激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点,测量范围为:0.1—几百微米。

但当粒径与所用光的波长相当时,夫朗和费衍射理论的运用有较大误差,需应用米氏理论来修正。

三.仪器设备济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。

四.实验步骤4.1测试前的准备工作1.开启激光粒度分析仪,预热10~15分钟。

启动计算机,并运行相对应的软件。

2.清洗循环系统。

首先,进入控制系统的人工模式,不选择自动进水点击排水,把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶,待管路及样品窗中都充满介质后,再点击排水,关闭排水。

其次,按下冲洗,洗完后,自动排出。

粉体重金属检测方法 标准

粉体重金属检测方法 标准

粉体重金属检测方法标准
粉体重金属检测方法标准。

在工业生产和环境监测中,粉体重金属检测是非常重要的。

重金属污染对人类健康和环境都会造成严重危害,因此需要准确可靠的检测方法来监测和控制重金属的含量。

以下是一些常见的粉体重金属检测方法标准:
1. X射线荧光光谱法(XRF),这是一种常用的非破坏性检测方法,可以快速准确地测定粉体样品中的重金属元素含量。

XRF技术已经被广泛应用于矿产勘探、金属材料分析和环境监测等领域。

2. 原子吸收光谱法(AAS),AAS是一种常用的金属元素分析方法,可以测定粉体样品中微量重金属的含量。

该方法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于各种类型的粉体样品。

3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),ICP-MS是一种高灵敏度、高分辨率的重金属分析方法,可以测定粉体样品中痕量重金属元素的含量。

该方法适用于对重金属含量要求非常严格的领域,如食品安全和药品生产等。

以上是一些常见的粉体重金属检测方法标准,不同的方法适用于不同类型的粉体样品和不同的检测要求。

在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的检测方法,并严格按照相关标准进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。

粉体综合特性测试仪-Jenike剪切分析方法的应用

粉体综合特性测试仪-Jenike剪切分析方法的应用

粉体综合特性测试仪-Jenike剪切分析方法的应用粉体具有固态、液态、气态等特性,是材料学中较复杂的综合性跨学科体系,复杂的特性决定了不同的测试和表征方法;目前常用的粉体物理特性测试方法有卡尔指数法和Jenike剪切分析方法,每种分析方法都具有自己的独特性,卡尔指数法更多来自于经验获取,比较适用于来料检测和QC工作;而Jenike剪切分析方法是较复杂的分析方法也是更倾向于从粉体的本质和内在性质分析,更适用于研发和料仓设计.卡尔指数法在行业中运用的比较多,更多来自于简单的操作和直观的数据评定;Jenike剪切分析方法更多的是科研人员必备工具,重点讲解Jenike剪切分析方法在实际粉体中的应用.一.工作原理装满一定质量粉体样品的剪切盒,通过剪切盖垂直负载到粉体上的压力,剪切盒旋转运动,此时粉体受到作用力与反作用力影响而相互摩擦.通过传感器获得数据.剪切单元的旋转速度及负载压力来分析粉体流动性能.二.应用工况Jenike剪切分析方法分析粉体剪切动态数据来描述流动行为表征,粉体工业在加工、存储、运输、料仓中常出现拱架/鼠孔结构、料仓设计等.1.物料与物料之间的相互运行,比如大颗粒在表面流动,而小颗粒被积压在内部;等颗粒物之间的相互作用,从而产生结块,搭桥,鼠孔等现象出现.2.在仓储和运输中物料与容器内壁面的摩擦运动.3.在料斗的设计中,排料口的大小、料斗壁的倾斜角以及粉料对料斗壁的压力,设计不合理的料斗会给生产造成很大的困难.4.工厂节假日、生产停电、设备故障检修导致管道中物料长时间堆积和积压,从而造成管道和料仓堵塞.这些影响粉体流动性的行为特征通过测量粉体内部强度、流动函数、摩擦函数、密度、时间函数等数据定量分析上述现象和状态.三.检测项目:预固结处理;瞬态剪切函数;时效剪切函数;壁摩擦函数;时效壁摩擦函数;松装密度函数;数据管理与分析;系统管理.四.数据分析和表达分析和测试如下数据:莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳态流、流动函数、开放屈服强度(无侧限屈服强度)、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度(内聚力)等数据分析.五.技术指标整机示意图六.软件操作界面图。

粉体测试技术及仪器

粉体测试技术及仪器

粉体测试技术的发展历程
01
02
03
初期阶段
早期的粉体测试技术主要 依靠手工测量和经验判断, 精度和可靠性较低。
技术进步阶段
随着科技的发展,出现了 许多先进的粉体测试技术 和仪器,如激光粒度仪、 气体吸附仪等。
智能化阶段
现代的粉体测试技术已经 向着智能化、自动化的方 向发展,可以实现快速、 准确的测量和分析。
用于改善粉体的流动性,提高粉体的加工性能和产品质量。
04
粉体测试技术应用案例
高岭土的物理性能测试与应用
要点一
总结词
要点二
详细描述
高岭土的物理性能测试主要包括粒度、密度、白度、水分 等方面的测定,这些测试结果对于高岭土的应用具有重要 指导意义。
高岭土的粒度测试通常采用激光粒度仪或沉降粒度仪,以 了解其颗粒分布情况,进而评估其作为填料或涂料的性能 。密度测试则通过比重瓶法或浮沉法进行,以确定高岭土 的堆积密度和真密度。白度测试则通过白度计进行,以评 估高岭土的纯度和遮盖力。水分测试则采用烘干法或卡尔· 费休法进行,以了解高岭土中含水量的多少。
03
粉体测试仪器介绍
物理性能测试仪器
粒度分析仪
用于测定粉体的粒度分布,了解粉体的细度、颗 粒大小等物理性质。
密度计
用于测量粉体的密度,了解粉体的质量与体积之 间的关系。
流动性测试仪
用于评估粉体的流动性,包括休止角、流出速度 等参数,反映粉体的加工性能。
化学性能测试仪器
元素分析仪
用于测定粉体中各元素的含量,了解粉体的化学组成。
测定粉体在加热过程中的稳定性,评 估其耐热性能。
官能团分析
针对具有特定官能团的粉体材料,分 析其官能团的种类和数量。

粉体真密度的测定方法

粉体真密度的测定方法

粉体真密度的标准测定方法The standard method of Measuring for true density of powder本文参考中南大学【粉体真密度的测定】论文:粉体真密度是粉体材料的物性之一,是粉体粒度与空隙率测试中不可缺少的基本物性参数.为何要量测粉体真密度?1、在测定粉体的比表面积时,需要粉体真密度的数据进行计算.2、许多无机非金属材料都采用粉末原料来制造,因此在科研或生产中经常需要测定粉体真密度.3、在水泥或陶瓷材料制造中,需要对粘土的颗粒分布球磨泥浆细度进行测定,都需要真密度的数据.4、尤其对于水泥材料,其最终产品就是粉体,测定水泥的真密度对生产单位和使用单位都具有很大的实用意义.粉体真密度的测试技术概要:粉体真密度是粉体重量与真体积之比,其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空间.所以,测定粉体真密度必须采用无孔材料.根据测定介质的不同,粉体真密度的测定方法也不同。

一般可分为气体容积法和浸液法.A、气体容积法是以气体取代液体测定样品所排出的体积.此法排除了浸液法对样品溶解的可能性,具有不损坏样品的优点.但测定时易受温度的影响,还需注意漏气问题.气体容积法又分为定容积法与不定容积法.B、浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中, 测定样品所排除液体的体积.此法必须真空脱气以完全排除气泡.真空脱气操作可采用加热煮沸法和减压法,或者两法同时并用.浸液法主要有比重瓶法和悬吊法.其中, 比重瓶法具有仪器简单,操作方便,结果可靠等优点,已成为目前应用较多的测定真密度的方法.因此我们采用此法做进一步说明.比重瓶测试原理:比重瓶法测定粉体真密度基于阿基米得原理.将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中,抽真空除气泡,求出粉末样品从已知容量的容器中排除已知密度的液体,就可计算所测粉末的真密度. 真密度ρ计算公式:m1-m0 干燥的粉体重量ρt= ---------------×ρa=----------------------------------×ρa(m3-m0)–(m2-m1) 比重瓶容积液体重+粉体重-粉末加入比重瓶液体重m0: 比重瓶的重量gm1: (比重瓶+粉体)的重量gm2: (比重瓶+粉体+液体)的重量gm3: (比重瓶+液体)的重量gρa:测试温度下液体的密度 g/cm3ρt: 粉体真密度 g/cm3实验器材:①真空装置。

粉体工程及设备(1)

粉体工程及设备(1)
象;③粉体结拱的原因及防止方法。 难点:压力分布,粉体压力饱和现象;②料斗流动因素;③整体流料仓的设计。 11 混合 教学目的和要求:学生通过本章的学习掌握均化机理及影响因素、评价均化程度的几
种特征参数的计算方法,了解常用的几种均化措施及设备。 教学内容 11.1 概述 混合机理、混合的随机性 11.2 影响混合的因素 固体粒子性质、混合工艺和混合机性能和混合方式对混合的影
二、课程教学内容及基本要求
绪论 本课程的范围、性质及学科的发展,主要学习内容、要求、学习方法和教学手段。 1 颗粒物性 教学目的和要求:使学生了解粒径、粒度、粒度分布、颗粒形状等基本概念。理解颗 粒形状、粒度分布的表示方法和表达形式,掌握 RRB 粒度分布函数。使学生理解粉体的表 面现象、表面能和颗粒的凝聚, 教学内容: 1.1 颗粒粒径和粒度分布 单一颗粒的粒径、颗粒群平均粒径及平均粒径的计算;粒度 分布的表示方式、粒度分布的表达形式、常用粒度分布方程。 1.2 颗粒形状 颗粒形状、形状指数和形状系数。 1.3 颗粒的表面现象 表面能 表面现象、表面能与表面活性 1.4 颗粒间的作用力 颗粒间的范德华力、颗粒间的静电力、颗粒间的毛细力。 1.5 颗粒的团聚与分散 颗粒的团聚状态、颗粒在空气中的团聚与分散、颗粒在液体中 的团聚与分散。 重点:①粒度分布规律和 RRB 粒度分布函数,②颗粒间的作用力,③平均粒径的计算, ④颗粒在空气中的团聚与分散,⑤颗粒表面活性。 难点:①RRB 粒度分布函数,②平均粒径的计算方法,③颗粒间的毛细力。 2 粉体物性 教学目的和要求:使学生了解颗粒的堆积和填充情况,粉体堆积的宏观结构参数,掌 握粉体的摩擦特性、摩擦角、休止角等概念及流动特性。 教学内容
2.1 粉体堆积参数 容积密度、空隙率、填充率和配位数。 2.2 球形颗粒的堆积 等径球形颗粒群的规则堆积和实际堆积、不同粒径球形颗粒群的 密实堆积、实际颗粒的堆积;影响颗粒堆积的因素。 2.3 粉体的磨擦性 休止角、库仑定律、内磨擦角与有效内磨擦角、壁磨擦角和滑动磨 擦角。 2.4 粉体流动性 开放屈服强度、Jenike 流动函数 重点:①等径球形颗粒的排列,②非球形颗粒的随机填充,③库仑定律、内磨擦角与 有效内磨擦角。 难点:①库仑定律、内磨擦角;②不同粒径球形颗粒群的密实堆积 3 颗粒流体力学 教学目的和要求:了解颗粒在流体中的运动规律,掌握颗粒在静止流体内的沉降,理 解颗粒在运动流体中的运动。 教学内容 3.1 颗粒在流体内相对运动时的阻力 阻力系数 3.2 颗粒在静止流体内的沉降 干扰沉降、干扰沉降和等降颗粒 3.3 颗粒在流动着的流体内运动 颗粒在垂直流动着的流体、水平流动着的流体和旋转 流动着的流体中的运动。 重点:①颗粒在在静止流体内的沉降;②颗粒在垂直、水平和旋转三种不同流动状态 的流体中的运动。 难点:颗粒在流体流动状态下的运动。 4 粉体的机械力化学效应 教学目的和要求:了解机械力化学概念、机械力化学原理,理解机械力化学效应。 教学内容 4.1 概述 机械力化学的概念、物质受机械力作用 4.2 机械力化学原理 晶粒细化、局部高温、高压引起化学反应 4.3 机械力化学效应与结晶构造的变化和机械力化学反应 4.4 机械力化学效应与其它物理化学性质的变化 颗粒粒径和比表面积的变化、密度变 化、表面自由能等。 4.5 机械力化学效应在材料科学中的应用 重点:①机械力化学的概念,②机械力化学效应。 难点:机械力化学效应。 5 粉尘爆炸 教学目的和要求:了解粉体爆炸的机理,掌握粉尘爆炸的必要条件。 教学内容 5.1 燃烧和爆炸 燃点和相对可燃性、粉尘爆炸的特点。 5.2 粉尘爆炸要素分析 粉尘爆炸的必要条件、粉尘爆炸的特性。 5.3 粉尘爆炸的预防和防护。 重点:①粉尘爆炸的必要条件、粉尘爆炸的特性,②粉尘爆炸的预防和处理。 难点:粉尘爆炸的特性。 6 粉体的机械制备 教学目的和要求:学生通过本章的学习掌握经典的粉碎理论及有关概念,理解常用破 碎机械和粉磨机械的工作原理、构造、性能及应用。 教学内容 6.1 基本概念 粉碎与粉碎比、粉碎级数和粉碎流程、强度、硬度和易碎性,粉碎极限。

bet在粉体材料领域中的应用

bet在粉体材料领域中的应用

bet在粉体材料领域中的应用一、介绍 - 重点介绍bet在粉体材料研究领域的应用; - 解释粉体材料的定义和特点。

二、粉体材料的特点 - 小颗粒的性质和行为; - 比较和对比固体和液体材料。

三、bet技术概述 - 解释bet技术的原理; - 介绍bet仪器的结构和基本模式;- 描述bet技术的主要参数和术语。

四、bet在粉体材料表征中的应用 - 表征粉体材料表面积的重要性; - 介绍bet在表征粉末比表面积方面的应用。

四、bet用于表征颗粒尺寸分布 - 介绍bet技术在粉末颗粒尺寸分布测量中的应用; - 指出bet测量结果的解释与颗粒尺寸分布之间的关系。

五、bet用于粉末孔隙结构与孔隙度的表征 - 介绍bet技术在评估粉末孔隙结构和孔隙度方面的应用; - 解释bet技术在评估材料孔隙度和孔隙分布时的优势。

六、bet在粉末材料吸附性能表征中的应用 - 介绍bet技术在粉末材料吸附性能研究中的应用; - 解释bet技术在评估材料的吸附容量和吸附等温线方面的优势。

七、结论 - 总结bet技术在粉体材料领域的应用; - 强调bet技术在表征粉体材料性质和特性方面的重要性。

一、介绍粉体材料作为一种重要的材料形态,在众多工业领域中扮演着重要的角色。

粉体材料的特点决定了研究和评估这些材料的表面积、孔隙结构和吸附性能等参数对于应用性能的评价至关重要。

在表征和分析粉体材料时,BET(兼容Brunauer-Emmett-Teller)技术被广泛应用。

二、粉体材料的特点粉体材料具有小颗粒的性质和行为,其颗粒直径通常在纳米到几十微米之间。

相比之下,固体材料的颗粒尺寸可达数毫米,而液体材料则常常以液滴的形式存在。

此外,粉体材料具有更大的比表面积、更高的表面活性以及更大的孔隙体积。

这些特点使得粉体材料在各种应用中显示出优异的性能,例如催化剂、吸附剂、涂料材料等。

三、bet技术概述BET技术是一种通过气体吸附实验来评估固体表面积和孔隙结构的方法。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

第六章粉体测试技术及仪器
内容: 6.1粉体浓度测试方法; 6.2粉体粒度测试技术及其应用; 6.3比表面积测量
6.1粉体浓度测试方法
粉体浓度通常是指在流体流动过程中一定的容积下粉体的质量。

气体含尘量的基本测量就是在悬浮气流中取得颗粒物试样进行称量。

“等速取样”就是满足在等速条件下气流没有扰动而且所有颗粒并且只有这些颗粒进入取样嘴的准则。

取样点应选在节流部位的下游6倍直径以上的地方或上游3倍直径以上的地方。

取样点应选择在沉降室、收尘器以及可能沉集大颗粒的长水平管道的出口端,否则应测定这些收尘装置中收到的粉尘并从测定值中扣除。

一、等速取样
二、滤纸光散射法
通过抽滤烟气中飘尘,测量清洁滤纸变脏或变黑引起的透光度改变,求得粉体浓度。

三、粉体浓度测量的其他方法
1.电容探头浓度测量技术
2.光纤探头浓度测量技术
3.光透射法浓度测量
6.2粉体粒度测试技术及其应用
1.显微镜法(microscopic method)
是将粒子放在显微镜下,根据投影像测得粒径的方法,主要测定几何粒径。

光学显微镜可以测定微米级的粒径,电子显微镜可以测定纳米级的粒径。

测定时应避免粒子间的重叠,以免产生测定的误差。

主要测定以个数、面积为基准的粒度分布。

2.库尔特计数法(coulter counter method)
将粒子群混悬于电解质溶液中,隔壁上设有一个细孔,孔两侧各有电极,电极间有一定电压,当粒子通过细孔时,粒子容积排除孔内电解质而电阻发生改变。

利用电阻与粒子的体积成正比的关系将电信号换算成粒径,以测定粒径与其分布。

测得的是等体积球当量径,粒径分布以个数或体积为基准。

混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等可以用本法测定。

3.沉降法(sedimentation method)
是液相中混悬的粒子在重力场中恒速沉降时,根据Stocks方程求出粒径的方法。

Stocks方程适用于100μm以下的粒径的测定,常用Andreasen吸管法。

测得的粒径分布是以重量为基准的。

Stocks径的测定方法还有离心法、比浊法、沉淀天平法、光扫描快速粒度测定法等。

4.比表面积法(specific surface area method)
是利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理,通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。

可测定100μm的粒子,但不能测定粒度分布。

5.筛分法(sieving method)
应用最广的测量方法。

常用的测定范围在45μm以上。

方法:将筛子由粗到细按筛号顺序上下排列,将一定量粉体样品置于最上层中,振动一定时间,称量各个筛号上的粉体重量,求得各筛号上的不同粒径重量百分数,获得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径。

筛号与筛号尺寸:筛号常用“目”表示。

“目”系指在筛面的25.4mm(1英寸)长度上开有的孔数。

如开有30个孔,称30目筛,孔径大小是24.5mm/30再减去筛绳的直径。

所用筛绳的直径不同,筛孔大小也不同。

因此必须注明筛孔尺寸。

各国的标准筛号及筛孔尺寸有所不同,中国药典在R40/3系列规定了药筛的九个筛号。

一、筛分粒度测试
套筛
目:是孔距直径及数目的意思,是指每平方英吋筛网上的空眼数目颗粒形状很复杂,通常有筛分粒度、沉降粒度、等效体积粒度、等效表面积粒度等表示方法。

筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸,以1英寸(25.4mm)宽度的筛网内的筛孔数表示,因而称之为“目数”。

目前国际上用等效体积颗粒的计算直径来表示粒径。

以μm或mm表示。

二、沉降粒度测试
基本沉降分析依据斯托克斯沉降定律进行定量测量,所测颗粒粒径为与颗粒具有相同沉降速度,同种材质球形颗粒的直径,又称为斯托克斯直径或等效阻力直径。

重力沉降分析
离心沉降分析
2.光透法
6.3比表面积测量
一、比表面积
所有颗粒的总表面积与其质量或体积之比,称为颗粒的比表面积S。

可以根据S值的大小来比较同一种颗粒或粉料
的大小程度。

颗粒比表面积测定方法的原理是基于以下关系:
S与近于常压下的空气或高真空的负压空气通过粉料层时空气渗透量的关系;S与粉料粒子表面吸附气体单分子层的关系;S与粉料粒度的换算关系。

二、气体透过法测量比表面积
用流体透过粉体层的流通速度或压差来测量定量粉体的表面积,根据理论模型计算出颗粒的比表面积。

Blaine(勃氏)定容透气测定
通过测定一定容积的气体通过粉末层的时间来测定颗粒的比表面积。

三、氮吸附法测量比表面积
低温氮吸附法是比表面积测量的标准方法
气体分子进入固体表面力场,由于相互作用而被吸附。

吸附量与压强间关系称为吸附等温线,有五种类型(Ⅰ)在2.5nm以下微孔吸附剂上的吸附等温线属于这种类型。

例如78K时N2在活性炭上的吸附及水和苯蒸汽在分子筛上的吸附。

(Ⅱ)常称为S型等温线。

吸附剂孔径大小不一,发生多分子层吸附。

在比压接近1时,发生毛细管和孔凝现象。

(Ⅲ)这种类型较少见。

当吸附剂和吸附质相互作用很弱时会出现这种等温线
(Ⅳ)多孔吸附剂发生多分子层吸附时会有这种等温线。

在比压较高时,有毛细凝聚现象。

(Ⅴ)发生多分子层吸附,有毛细凝聚现象。

1.吸附函数BET(Brunauer,Emmett,Teller)公式任何气体与固体间都能发生物理吸附范德华引力
越易液化的气体越容易被吸附
固体表面吸附了一个分子后,由于表面引力场的影响以及被吸附分子与气体分子间也有引力,其上面仍可再吸附一个吸附质分子---多分子层吸附
从测量的角度看,测量表面积需要测量出颗粒表面吸附的单层吸附剂的数量即可。

最常用的是BET公式,它描述了一定状态下吸附总量与单层吸附量的关系。

Basic assumption
Adsorption is multilayer.
Surface is uniform and there is not interacting force among the molecules adsorbed.adsorption heat above the first la yer are the same and equal to the condensed heat of gas.
BET吸附二常数公式
式中两个常数为c和Vm,c是与吸附热有关的常数,Vm为铺满单分子层所需气体的体积。

p和V分别为吸附时的压力和体积,ps是实验温度下吸附质的饱和蒸汽压。

为了使用方便,将二常数公式改写为:
测出多个吸附点V-p,用实验数据
得一条直线
从直线的斜率和截距可计算两个常数值c和Vm,从Vm 可以计算吸附剂的比表面
Am是吸附质分子的截面积L--阿伏伽得罗常数
比压一般控制在0.05-0.35之间比压太低,建立不起多分子层物理吸附比压过高,容易发生毛细凝聚,使结果偏高如果吸附层不是无限的,而是有一定的限制,例如在吸附剂孔道内,至多只能吸附n层,则BET公式修正为三常数公式:
比压在0.35-0.60
若n=1,为单分子层吸附,上式可以简化为Langmuir公式若n=∞,(p/ps)∞→0,上式可转化为二常数公式。

凡孔截面尺寸约大于50nm的称为大孔(macropore);约在9~50nm范围的称为中孔(mesopore);约小于2nm 的称为微孔(mlcropore)。

2.吸附法比表面积测量
测量比表面的气体吸附法绝大多数是测量吸附等温线
对通常在液氮浴沸点温度即77.K进行的氮气吸附,Am 取16.2×10-20m2。


Vm取cm3时,上式写为S=4.35Vm(m2)
比表面积测量中最常用的方法为单点BET静态容量法和流动色谱法。

使用BET公式测量表面积,测出多个吸附点V~p,
其直线区就是符合BET公式的范围。

由斜率a与截距b 可算出b
(1)BET单点法
BET图的直线截距很小,可忽略不计 b
只需测量一个吸附点V和p
(1)单点及多点BET比表面积测定,并可测定吸附常数C值
(2)直接对比法比表面积快速测定
(3)Langmuir比表面积测定
α实际上是氮在室温、压力为p2条件下的压缩因子与其在低温浴温度、同样压力下的压缩因子之比。

(2)动态色谱法
吸附平衡时相对压强p/p0,数值可由混合气流速u1与吸附气流速Un的流速比确定:
由相对压强各点得到的V和p/p0
作BET图,即可求出样品的比表面积。

常用脱附峰和标定降的面积比较,以计算吸附量
与静态气体吸附法比较,热解析色谱法的优点是明显的:
①比表面积测量范围宽。

②测量快速,如单点测量仅需半小时。

③系统不再需要高真空;不再使用易碎和复杂的玻璃管系统;不再接触有毒物质汞。

④参数自动记录,操作简单。

相关文档
最新文档