8-A10S-95尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验
尿素级材料的标准
1.范围1.1本标准规定了X2CrNiMo25-22-2（尿素级）材料的化学成分、机械性能、试验和检验要求。
本标准的要求适用于在钢厂最终热处理之后材料的全部厚度。
设备制造完毕后，所有与介质接触部分的材料满足耐腐蚀要求的厚度为5mm。
对于堆焊层，本标准要求适用于最终热处理和/或机加工后，从接触工艺介质一侧表面的最低点量起，最小厚度为3mm。
对于需要再次机械加工的堆焊垫片密封面，其堆焊层的厚度应增加。
以使垫片密封面经加工后，需满足要求的厚度最少为6mm。
1.2 材料的一般要求应符合下列标准：奥氏体不锈钢材料应遵循：ASTM或ASME第Ⅱ篇，UNS 8310, 规范条例2038德国标准：DN17400 或DIN17458X2CrNiMo25-22-2/W. S. N. 1.4466X2CrNiMo25-22-2/W. S. N. 1.44651.3 本标准应与有关的采购说明书一起使用，以便完全理解买方要求。
1.4 管子、板、棒等禁止由钢材供货厂商进行焊接修理。
2. 材料的化学成分2.1 钢的化学成分（重量百分比）应为：（最小～最大值）C≤0.020 Mo 1.9～2.3 N 0.10～0.16Cr 24.5～25.5 Mn ≤2.0 P≤0.020Ni 21.0～23.0 Si≤0.40 S≤0.0152.2 奥氏体形成元素（Ni、C、N、Mn）应在最终热处理和焊接后能获得完全奥氏体组织（最高铁素体含量0.6%）3.熔敷金属的化学成分X2CrNiMo25-22-2焊接材料的熔敷金属的化学成分（重量百分比）应为：C≤0.040 Mo 1.9～2.7 N ≤0.10Cr≥240 Mn≥3.0 P≤0.030Ni≥21.0 Si≤0.50 S≤0.020 如使用与上述化学成分的焊接材料时，卖方或制造厂在制造前应获得买方认可。
铁素体奥氏体形成元素的平衡应在焊后状态和/或在最终热处理奥氏体的铸态组织（最大铁素体含量为0.6%）。
尿素设备用不锈钢材料的抗蚀性潜力研究
尿素设备用不锈钢材料的抗蚀性潜力研究
何多胜 独山子石化机械制造 有限公司 新疆独 山子
【 摘 要】 尿素用设备的平稳、 安会、 长周期的运行， 是尿素行业
・直追求 的重要 目标 ， 然 而像 腐蚀性 的开裂现 象、腐蚀性的 穿孔现 象、
８ ３ ３ ６ ０ ０
但 是 ｘ２ Ｃｒ Ｎｉ Ｍｏ ２ ５ －２ ２ －２ 不锈 钢的成 本是 ３ １ ６ Ｌ的 ７ 倍 之
多， 是３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ 的４ 倍 多 ，因此 ， 对尿素企 题 对尿素设备 的使 用安 全构成严重的威胁 ， 对 很 多 ， Ｘ２ Ｃ ｒ Ｎｉ Ｍｏ ２ ５ － ２ ２ — ２ 不锈钢 的使用受 到限制 。 如 果 换 成 连 续 的长时间运转也 极其不 利， 如甲 胺泵 （ 动设备） 单向阀及氨气提塔 Ｉ ＮＣ ＯＮＥ Ｌ ６ ０ ０ ｍｏ ｄ ， 成本就更高。 为此， 我 们 提 出 了挖 掘 ３ １ ６ Ｌ ￣ １ ］ （ 静 设备 ） 等设备 ， 对抗 腐蚀性 的要 求都很 高。 为此 ， 我们迫 切需要 寻 ３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ 的抗蚀性潜力的思路， 使其发挥更好的抗腐蚀作用。 找 能够即能满足 设备机 械性 能要 求又具有 良好的抗蚀性 的设备原料。 如 ３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ Ｕ ［ １ 瑞 典奥 托 昆普 ７ ２ ４ Ｌ 、 尿素 钢是 在 ３ １ ６ Ｌ 的基础 上 ， 为 何 进一 步 提 高尿素设备材料 的抗蚀性 已经成 为摆在我们 面前迫切需要解 尿素 生 产而 研 制 的不 锈 钢 ， 对Ｃ ｒ 、 Ｎ ｉ 、 Ｍｏ 的最 低 含量 做 了额 外 的 限 决的重要 问题 。 制； 目的 就 是 使铁 素 体含 量不 超 过０ ． ６ ％， 使不 锈 钢在 最 终 热 处理 后 【 关键 词 】 尿素设备 ； 不锈钢 ； 材 料抗 蚀． 胜； 潜力 研 究 得到全奥氏体组织， 同时对晶间腐蚀倾向试验和选择性腐蚀提出了相 应要 求。 不锈钢耐腐蚀性介绍 根 据提 高抗蚀 性 的原理 ， 为提 高设 备材 料 的抗蚀性 ， 首先要 获取 钢材料 中铬的含量普遍偏高， 铬元素是极易钝化的一种金属元 均匀 的成份 和 组织 ， 同时要 尽量 形成 单 相 的奥 氏体 组织 。 因此 ， 固溶 素， 铬的含量在１ ３ ％以上时， 可以使Ｆ ｅ － Ｃ ｒ ￣金产生 自 然钝化。 从化学 处理 时， 需 采用 更高 的淬 火温 度 ， 使 合金 元 素内原 子获 得更大 的扩 散 成 分上看， 通 常把 铬含 量在 １ ３ ％以 上的钢 称 为不锈 钢 。 动能 ， 达到 成分 和 组织 均匀 化 ， 同 时采取 迅 速 的冷 却速 度 ， 使 碳化 物 不锈 钢 的种 类 很多。 按 化学 成分 可分为 铬钢 、 络镍 钢 、 铬 锰钢 、 来不及 析 出， 从而 形成单 相 的奥 氏体组 织 。 铬 锰 镍 钢等 ， 按 显微 组 织可分 为 奥 氏体钢 、 铁 素体 钢 、 奥 氏体 一 铁 素 从 上 述 工艺 处 理 后 制 成 试 样 的 休 氏试 验 数 据 看 ， ３ １ ６ Ｌ 的 腐 体 复相 钢 、 马氏 体钢 、 铁素体一 马 氏体 复相 钢 等 还 可 以按 照 用途分 蚀 速 率 靠 近 ３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ 标准值的下限， 而３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ 的 腐蚀 速 率 接 近 为 耐 海 水 腐蚀 、 耐应 力腐 蚀 、 耐 浓硝 酸 、 耐硫 酸 、 耐 尿 素腐 蚀不 锈 钢 Ｘ ２ Ｃ ｒ Ｎ ｉ Ｍｏ ２ ５ － ２ ２ － ２ 的标 准 值 。 等。 为 了进 一 步加 大 ３ １ ６ Ｌ 、 ３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ 的抗蚀性， 我们 又在 其 表 面 不锈 钢不 是绝 对不锈 和耐 蚀 的， 它的耐 腐蚀性 也 是相 对 的， 某 种 形 成 一 层 致 密 的 氧 化 铬 、 氧 化 镍 和 四氯 化 三铁 混 合 薄 膜 ， 层 厚 在 不 锈钢 只是 在某 些介 质条件下才 耐腐蚀 ， 而 在 另外的 介质 中未 必耐 腐 ２ ０ －３ ０ ｍ， 以阻 止 尿液 的侵 蚀 。 试 验 时， 用 硝酸 和 盐 酸的 混 合液 在 蚀。 例如： 常用的１ ８ — ８ 型奥氏体不锈钢在稀硝酸中具有良好的耐腐蚀 煮沸 的情况 下， 很 难 除去 这层氧 化膜 。 性能， 但在 稀硫 酸和 盐 酸中则不 耐腐 蚀 。 所 以不能 随便 使用不 锈钢 。 有 了这样 的试 验 ， 我们 心 理 比较 踏 实 ， 第一 次 是 用３ １ ６ Ｌ ￣ Ｊ Ｉ 成 的 为了改善不锈钢的耐腐蚀性能， 扩大其使用范围， 通常采用加某 高压洗涤器塔 内螺栓， ４ 年后， 表面的黑色氧化膜没有受到明显的腐 后来 用３ １ ６ Ｌ ￣ １ ］ 作的 甲铵 泵单 向 阀阀座 ， 应 用效 果 也很 好 ， 后 来用 些合金元素的方法， 有针对性地改善它在某些介质中的耐腐蚀性。 例 蚀 ； 如， 对于１ ８ — ８ 型不 锈 钢来 说 ， 添加 钛 或铌 ， 可 以提 高 其抗 晶 间腐 蚀 的 ３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ ￣ ｌ Ｊ 作氯气提 塔 顶杆 螺 栓和 钩 子螺 栓 ， ３ 年后 没有 出现 明显的 能力； 添加 铜 和 钼 ， 可 以 改善 其耐 硫 酸腐 蚀 的性 能 ； 提 高铬 的含 量 ， 腐 蚀迹 象 。 四． 结 论 与认 识 添加钼 ， 则可以提高耐点腐蚀的能力； 提高铬含量和钼含量， 并添加 ２ ％一 ４ ％的 硅 ， 可以 制成 耐 硝 酸和 高 硅 奥 氏体 不锈 钢 。 此外， 还 可 以 通 过新 工 艺的 热处 理 固溶 之后 ， ３ １ ６ Ｌ 抗 蚀性 能可 达￣ ］ １ ３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ 尽量 降 低碳 含 量和 硫 、 磷 等 杂质含 量 ， 制成 超 低碳 或 超纯 不锈 钢 ， 其 （ 尿 素级 ） 的要 求 ； 而通 过 新工 艺 的热 处理 固溶后 ， ３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ 材 料耐 蚀 耐腐 蚀性 能更 为优 良， 特 别适 用于某些 苛 刻的腐蚀 环 境。 性 能够 提 升到接 近 Ｘ ２ Ｃ ｒ Ｎ ｉ Ｍｏ ２ ５ － ２ ２ － ２ 的标 准 值， 但还 是要 差一 些 。 由于不锈钢具有多方面的优良性能， 所以， 在化 工生产中已得到 这 是 因 为Ｘ２ Ｃ ｒ Ｎｉ Ｍｏ ２ ５ — ２ ２ — ２ 的镍 铬 含 量 高 ， 奥 氏体 的 电极 电位 更 越来越广泛的应用。 从长远角度来考虑， 采用不锈钢材料是一种比较 高， 抗蚀 性能 也就 更好 一 些 。 经济适当的防腐蚀手段， 尤其在腐蚀环境极其恶劣的情况， 其优越性 为此 ， 在 容 器或 静设 备使 用方面 ， 由于设备 笨 大和 热处 理条 件的 显得 极 为 突 出。 由于其 使用 寿命 长 ， 不 需频 繁 的更 换 ， 虽然 一次 性投 限制， 很难通过热处理提高抗蚀性 ， 所以用Ｘ２ Ｃ ｒ Ｎｉ Ｍｏ ２ ５ － ２ ２ － ２ 是正 但对于失效形式主要为磨损、 变形、 冲击、 咬死损坏 ， 腐蚀损坏 入偏高， 但可节约后期繁重的维修经费， 同时减少因停车维护造成的 确的。 间接 经济 损失 。 等次 要设 备， 可选 用３ １ ６ Ｌ ￣ ｌ １ ３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ ， 如 甲铵泵 柱塞 、 单 向阀阀座 以 不 锈 钢在使 用中最容 易出现 点腐蚀 、 晶间腐蚀 和应 力腐 蚀破 裂 ， 及跟尿液接触的管件及螺纹、 法兰等。 对于塔内紧固件， 如果表面生 特 别 是 当介 质 中存 在 氯 离子 等 活 性 离子 时， 更 容 易出现 这 些 腐 蚀 问 成 致密 的氧化 膜 ， 更应 该选 用３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ 。 题。 所以 ， 在 使用普 通不 锈钢 时， 应注 意 防止介 质中积存 氯离－ Ｔｏ 质量 方面 ， 尿素厂 只要对３ １ ６ Ｌ 、 ３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ 零 件进行 铁素 体含 量测 定， 化学 成分 复检 ， 休 氏试 验结 果确 认 ， 达到 质量要求 。 ＝． 提高 抗蚀 性 的基 本 思 路 在 尿素 生 产设 备 中， 与 甲铵 液 接 触 的不 锈 钢表 面 通常 会发 生两 五． 经 济效 益 和社 会 效益 种腐 蚀 ， 即化 学 腐蚀 和 电化 学腐 蚀 。 而电化 学腐 蚀的 强烈 程 度要 比电 以上 结果 的应 用是 全尿素 行业 的事情 。 显而 易见， 其 社会 效益 是 化 学腐 蚀大 得 多。 另外 ， 甲铵 液 对不 锈钢 的 腐蚀 是非 氧化 性 的腐蚀 ， 很 广泛 的 。 正是３ １ ６ Ｌ 、 ３ １ ６ Ｌ ｍｏ ｄ 的 材料 成本 优势 ， 尿素 在设 备这 方面 如在不锈钢表面形成氧化膜或钝化膜， 可以有效阻止或减缓电化学 每年可以节约几万到几十万元的成本， 如果对全国的尿素企业进行统 腐蚀 的发 生 。 因此 ， 我们 设 计了对 抗蚀 性 提高 的三 种 方案 ， 即选 用 高 计， 每年节省资金将不可估量。 因此， 我们通过精细化的科学管理方 铬高镍类抗蚀 陛更好的材料， 通过热处理获得纯奥氏体的组织、 表面 法 ， 必 将推 动尿索 行业未 来的 发展和 壮大 ， 取得更好 的经济效 益。 处理 形成 致密 的氧化 膜等 。 三． 理 论与 实验 Ｘ２ Ｃ ｒ Ｎ ｉ Ｍｏ ２ ５ － ２ ２ － ２ 不 锈钢 （ 相 当干 瑞 典 山特维 克 的２ ＲＥ ６ ９ ） ， 由 参考文献 【 １ 】 中国五环 化 学工 程奢 司工程 设 计标 准 ： ３ Ｏ — Ａ １ ０ Ｓ 一 ９ ５ 于Ｃ ｒ 、 Ｎｉ 含最高 ， 容易 奥 氏体化 ， 且 对 加热 温 度 和冷 却速 度 要求低 、 内应 力低 、 组 织均 匀�
不锈钢和耐热钢的金相组织及检验
马氏体不锈钢
Cr13钢 40 Cr13钢 200～250℃低 200～250℃低 温回火， 温回火，回火 马氏体及细颗 粒碳化物。 粒碳化物。
奥氏体不锈钢
成分、牌号、 成分、牌号、特点 成分： Cr：16～25%， Ni： 成分：含Cr：16～25%，含Ni：7～20%，基本成分18%Cr，8%Ni，通常称为18-8 20%，基本成分18%Cr，8%Ni，通常称为1818%Cr 18 型不锈钢。 型不锈钢。 常用牌号：304（18Cr-8Ni）、321 18Cr-9Ni-Ti） 18Cr-9Ni-Nb） 常用牌号：304（18Cr-8Ni）、321 （18Cr-9Ni-Ti） 、347 （18Cr-9Ni-Nb） ）、 316（18Cr-12Ni-2.5Mo） 316（18Cr-12Ni-2.5Mo）等 特点：不能热处理强化；无磁性，具有优异的的耐腐蚀性；有良好的冷热成型 特点：不能热处理强化；无磁性，具有优异的的耐腐蚀性； 性和焊接性能；切削加工较困难。 性和焊接性能；切削加工较困难。 热处理及金相组织 固溶处理：1050～1100℃， 组织：奥氏体（过热：晶粒长大， 铁素体形成）。 固溶处理：1050～1100℃， 组织：奥氏体（过热：晶粒长大，δ铁素体形成）。 敏化：500～850℃，组织： 敏化：500～850℃，组织：晶界析出 M23C6 晶界贫铬 稳定化： 850～900℃，组织：A+MC（TiC、NbC） 稳定化： 850～900℃，组织：A+MC（TiC、NbC）抑制晶间腐蚀 消除应力：低温处理：300~350℃，高温处理800℃以上； 消除应力：低温处理：300~350℃，高温处理800℃以上； 800℃以上 消除σ 消除σ相：通过820℃以上的加热或固溶处理消除 通过820℃以上的加热或固溶处理消除 820℃
不锈钢和耐热钢的金相组织及检验课件
43
• 奥氏体耐热钢 • 4Cr14Ni14W2Mo钢中的铬镍含量较多，在
室温就可得到奥氏体组织，该钢组织为奥 氏体＋碳化物，在800℃下能耐热不起皮
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不锈钢和耐热钢的金相 组织及检验
中级班
1
不锈钢及其金相检验
. 不锈钢——在空气和弱腐蚀介质中抵抗腐 蚀的钢
. 耐酸钢——在酸、盐溶液等强腐蚀介质中 抵抗腐蚀的钢
统称不锈耐酸钢，简称不锈钢
2
. 金属腐蚀概念 化学腐蚀：金属和周围介质发生化学反映而
使金属损坏的现象。(不产生电流)
铸铁在高 温下氧化
3
11
12
13
• 2Cr13钢，淬火温度： 980~1000 ℃，经 1050 ℃油淬后，组织为马氏体＋少量残余 奥氏体，经650 ℃回火后，组织为索氏体
14
15
. 3Cr13、4Cr13，淬火温度一般为1050℃~ 1100 ℃ ，淬火组织为马氏体＋未溶碳化物， 回火后组织为索氏体＋碳化物
. 电化学腐蚀：金属与电解质溶液构成微电 池而引起的腐蚀。
4
5
. 提高金属抗蚀性的途径： • 加入Cr、Ni、Si等合金元素，使钢在室温下
得到单相的固溶体 • 加入的Cr、Ni等合金元素使钢表面形成致
密的氧化物防护膜 • 减少或消除钢中存在的应力、组织和成分
不均匀现象
6
. 不锈耐酸钢的分类 铁素体钢、马氏体钢、奥氏体钢、沉淀硬 化钢
31
. δ铁素体和σ相 . δ铁素体是在高温区域形成的相，形成原因
是加热温度过高，停留时间过久，化学成 分波动或形成铁素体与奥氏体的元素达不 到平衡等原因而形成。
8-A10S-95
中国五环化学工程公司工程设计标准：8-A10S-95尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验目录1. 范围2. 设备3. 硝酸溶液4. 程序5. 金相检验6. 检验报告1. 范围1.1 本标准与CWCEC 工程设计标准8-A9S-95一起说明了耐腐蚀钢的取样，休氏试验和金相检验，本标准与ASTM A-262实践C 沸腾硝酸试验（简称BNA 试验）单元试验装置基本相同。
1.2 休氏检验的目的在于决定奥氏体不锈钢材料对于各种型式的腐蚀是否敏感以及敏感到什么程度。
1.3 此外，本试验可以用来决定已经采用和将要采用的热处理的影响，也可以发现焊接工艺对耐腐蚀性能的影响及检测焊缝本身的耐腐蚀性能。
2. 设备应具备下列设备：2.1 一个容积至少为一升的锥形烧瓶，装有一个指形冷却器（见图1）。
用于试验一块具有总表面积为20～30cm 2的试样。
用于1立升烧瓶冷却器尺寸图1 锥形烧瓶和指形冷却器（耐热玻璃）冷却器应能够冷凝全部蒸汽。
这可用一张湿润的石蕊试纸放在烧瓶的瓶口处来进行检查。
如果石蕊试纸变红，冷却器就必须通过更多的水。
2.2 玻璃钩或玻璃支架用以自由悬挂或支承溶液中的试验试样，为防止延迟沸腾，应加入玻璃珠。
2.3 为了把试验溶液加热到沸点并在整个试验期间保持沸腾，应设置一个电热板。
2.4 需要一台称重精度可达1毫克的分析天平。
重量百分比约为61％，比重1.38） 2.5 需要一个盛有25％体积比的硝酸（HNO3和4％体积比的氢氟酸（HF重量百分比为40％）且不含氯离子之类杂质溶液的酸洗槽。
该酸洗槽是用来去除试样上由于焊接.退火和（或）机诫加工而产生的所有氧化皮、残渣和铁屑。
2.6 需要抛光设备，浸蚀剂和一台用于测定腐蚀形态和深度的金相显微镜。
3. 硝酸溶液：3.1 溶液应用蒸馏水将化学纯（大约70%）的硝酸（比重约1.42）稀释到重量百分比为65±0.2%的浓度。
3.2硝酸中最大容许的杂质量其重量百分比如下：蒸发残渣0.0005％）0.0002％硫酸盐（SO4砷：0.000003％氯：0.00007％铅：0.0005％铁：0.0001％氟：0.0001％磷酸盐（PO）0.00002％43.3 按上述方法配制的硝酸溶液应为65±0.2%重量百分比的浓度，此数值应采用滴定法或测定比重来检查。
金属材料检验科检验方法一览表序号标准名称
金属材料检验科检验方法一览表序号标准名称标准编号发布日期发布机构备注1 有色金属及其合金薄板带拉力试验法YS/T 346-19941971-8-23 冶金工业部2 金属杯突试验方法GB/T 4156-1984 1984-2-24 国家标准局3 低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测量法GB/T 4335-1984 1984-4-9 国家标准局4钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB/T 222-1984 1984-8-20 国家标准局5铬铁化学分析过硫酸铵氧化容量法测量铬量GB/T5687.1-1985 1985-12-4 国家标准局6 数值修约规则GB/T 8170-1987 1987-8-19 国家标准局7 钢的脱碳层深度测定法GB/T 224-1987 1987-11-14 冶金工业部8 不锈钢的光电发射光谱分析方法GB/T11170-19891989-3-31 国家技术监督局9 钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法GB/T 226-1991 1991-6-22 国家技术监督局10 铁合金产品粒度的取样和检测方法GB/T13247-19911991-11-6 国家技术监督局11 金属显微组织检验方法GB/T13298-19911991-12-13 国家技术监督局12 钢的显微组织评定方法GB/T 1991-12-13 国家技术监督局13299-199113 钢中石墨碳显微评定方法GB/T13302-19911991-12-13 国家技术监督局14奥氏体不锈钢中α－相面积含量金相测定法GB/T13305-19911991-12-13 国家技术监督局15钢铁及合金光电发射光谱分析方法通则GB/T14203-19931993-3-1 国家技术监督局16 铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T 4010-1994 1994-6-13 国家技术监督局17 钢的共晶碳化物不均匀度评定法GB/T14979-19941994-6-13 国家技术监督局18 金属夏比缺口冲击试验方法GB/T 229-1994 1994-10-1 国家技术监督局19 复合板力学及工艺性能试验方法GB/T 6396-1995 1995-4-11 国家技术监督局20 镀锡钢板（带）镀锡量试验方法GB/T 1838-1995 1995-6-1 国家技术监督局21 出口生铁检验规程SN/T 0508-1995 1995-12-25 国家进出口商品检验局22 生铁分析方法LFBJ-032 1996-9-19 辽宁进出口商品检验局23 生铁分析方法LFBJ-034 1996-9-19 辽宁进出口商品检验局24变形铝、镁及其合金加工制品拉伸试验用试样GB/T16865-19971997-6-16 国家技术监督局25 钢件的正火与退火GB/T16923-19971997-7-25 国家技术监督局26 钢件的淬火与回火GB/T16924-19971997-7-25 国家技术监督局27 金属管扩口试验方法GB/T 242-1997 1997-11-11 国家技术监督局28 金属管弯曲试验方法GB/T 244-1997 1997-11-11 国家技术监督局29 金属管卷边试验方法GB/T 245-1997 1997-11-11 国家技术监督局30 金属管压扁试验方法GB/T 246-1997 1997-11-11 国家技术监督局31变形铝及铝合金化学成分分析取样方法GB/T17432-19981998-7-15 国家质量技术监督局32钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备GB/T 2975-1998 1998-10-16 国家质量技术监督局33 进出口碳钢、低合金钢中铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛、钒含量的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T 0750-1999 1999-5-5 国家出入境检验检疫局34 金属材料弯曲试验方法GB/T 232-1999 1999-11-1 国家质量技术监督局35 金属线材扭转试验方法GB/T 239-1999 1999-11-1 国家质量技术监督局36金属维氏硬度试验第1部分：试验方法GB/T4340.1-19991999-11-11 国家质量技术监督局37铝及铝合金光电（测光法）发射光谱分析方法GB/T 7999-2000 2000-8-28 国家质量技术监督局38爱泼斯坦方圈测量电工钢片（带）磁性能的方法GB/T 3655-2000 2000-10-25 国家质量技术监督局39 低压流体输送用焊接钢管GB/T 3091-2001 2001-9-15国家质量监督检验检疫总局40 金属材料室温拉伸试验方法GB/T 228-2002 2002-3-10国家质量监督检验检疫总局41 金属线材反复弯曲试验方法GB/T 238-2002 2002-7-15国家质量监督检验检疫总局42碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）GB/T 4336-2002 2002-9-11国家质量监督检验检疫总局43金属布氏硬度试验第1部分：试验方法GB/T 231.1-2002 2002-12-31国家质量监督检验检疫总局44 金属平均晶粒度测量方法GB/T 6394-2002 2002-12-31国家质量监督检验检疫总局45钢铁、镍及钴合金中碳、硫、氮、氧的分析方法ASTM E1019-03 2003 ASTM46 钢产品镀锌层质量试验方法GB/T 1839-2003 2003-9-12国家质量监督检验检疫总局47磁性基体上非磁性覆盖层覆盖层厚度测量磁性法GB/T 4956-2003 2003-10-29国家质量监督检验检疫总局48非磁性基体金属上非导电覆盖层覆盖层厚度测量涡流法GB/T 4957-2003 2003-10-29国家质量监督检验检疫总局49 阴极铜直读光谱分析方法YS/T 464-2003 2003-12-29 国家发展和改革委员会50 金属洛氏硬度试验第1部分：试验方法 GB/T 230.1-2004 2004-5-9中国国家标准化管理委员会51 钢中非金属夹杂物含量的测定GB/T 2005-5-13 国家标准化管理委员会10561-200552钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T20066-20062006-2-5国家质量监督检验检疫总局金属材料检验科收费标准根据国家发展改革委、财政部关于印发的《出入境检验检疫收费办法》（发改价格（2003）2357号）精神和要求，将进出口金属材料、铁合金检验收费标准（参照执行）公示如下：编号检验项目计费单位收费标准(元) 备注1 金属机械加工制样只502 铁合金制样样1003 热处理批304 拉伸样405 钢丝绳（单丝）样306 弯曲样207 冲击样508 硬度样309 钢材金相样10010 钢材晶间腐蚀样12011 粒度试验项6012 钢材元素每元素10013 原子吸收分析仪每项10014 等离子发射光谱仪每项10015 断裂强度和伸长率每项6016 收缩率每项5017 有害元素（汞、铅、镉、砷、铬、硒、锑、铋、锡）每项15018 水分项50上述未列检测项目，参照相关规定双方协商而定。
压力容器定期检验规则
压力容器定期检验规则Pressure V essels Periodical Inspection Regulation目录第一章总则 (1)第二章年度检查 (3)第三章全面检验 (9)第四章耐压试验 (17)第五章安全状况等级评定 (19)第六章附则 (24)附件一移动式压力容器定期检验附加要求 (26)附件二医用氧舱定期检验要求 (34)附件三安全阀校验要求 (47)附录1 压力容器年度检查报告 (52)附录2 压力容器全面检验报告 (55)附录3 耐压试验报告 (75)附录4 特种设备检验意见通知书 (76)第一章总则第一条为了保证在用压力容器定期检验工作的质量，确保压力容器安全运行，防止事故发生，根据《特种设备安全监察条例》、《压力容器安全技术监察规程》（以下简称《容规》）的有关规定，制定本规则。
第二条本规则适用于属于《容规》适用范围的压力容器的年度检查和定期检验。
其中，在用罐车（以下简称罐车）、在用罐式集装箱（以下简称罐式集装箱）的年度检查和定期检验，除符合本规则正文的有关要求外，还应当遵照本规则附件一《移动式压力容器定期检验附加要求》的规定。
第三条年度检查，是指为了确保压力容器在检验周期内的安全而实施的运行过程中的在线检查，每年至少一次。
固定式压力容器的年度检查可以由使用单位的压力容器专业人员进行，也可以由国家质量监督检验检疫总局（以下简称国家质检总局）核准的检验检测机构（以下简称检验机构）持证的压力容器检验人员进行。
第四条压力容器定期检验工作包括全面检验和耐压试验。
（一）全机检验是指压力容器停机时的检验。
全面检验应当由检验机构进行。
其检验周期为：1、安全状况等级为1、2级的，一般每6年一次；2、安全状况等级为3级的，一般3~6年一次；3、安全状况等级为4级的，其检验周期由检验机构确定。
压力容器安全状况等级的评定按本规则第五章进行。
（二）耐压试验是指压力容器全面检验合格后，所进行的超过最高工作压力的液压试验或者气压试验。
尿素设备中的尿素级不锈钢材料
尿素设备中的尿素级不锈钢材料目前生产尿素的CO2气提法和NH3气提法采用的多是高合金奥氏体不锈钢，甚至钛材，国内已开始在大型尿素装置的甲铵泵泵体上采用高铬双相不锈钢以代替316L（尿素级）钢。
80年代以来，日本东洋工程公司开发的ACES法尿素新工艺中气提塔、甲铵冷凝器和高压分解塔三台高压设备都采用了DP-12（含有微量钨和铜的25Cr-7Ni-3Mo-N钢）和R-5（00Cr25Ni6.5Mo1.5N）双相不锈钢,前者用于制造气提管、冷凝管、分解管和输送管道等，后者则用于高压设备的壳体。
通用名 EN 10088-2/EN 10297-2W.Nr ASME SA-240/SA-213/SA-789/SA-790/SA-479UNS GB 4237-2007/ GB13296-2007STAMICARBON工程技术规范Snamprogetti 五环(原化四院)工程技术规范316L UG X2CrNiMo18-14-3(MOD.) 1.4435 316L(MOD.) S31603尿素级022Cr17Ni12Mo2STAC BC.01(spec. 18005)SPC.CR.VR.51030-A10S-9525-22-2 X1CrNiMoN25-22-2X2CrNiMoN25-22-2 1.44661.4465310MoLN(CODE CASE 2038)S31050(00Cr25Ni22Mo2) STAC BC.05 SPC.CR.VR.51014-A32S-95SAFUREX(SAF 2906) N/A S32906（CODE CASE 2295-2）S32906STAC BE.06DP-12(SUS329J4L) S3*******Cr25Ni7Mo3WCuNDP-28W CODE CASE 2496 S32808Ferralium 255 X2CrNiMoCuN25-6-3 1.4507 S3255003Cr25Ni5Mo3Cu2NHVD-1 X5CrNiMoCuN25-8 1.4592SAF 2205 X2CrNiMoN23-5-3 1.4462 S3*******Cr22Ni5Mo3N STAC BE.01NTK R-4(SUS329J1) 1.4460 S329000Cr26Ni5Mo2NTK R-5 25Cr-6Ni-1.6Mo-0.17N S3120000Cr25Ni6Mo2N尿素生产工艺 设备名称 目前使用的尿素级不锈钢 最新进展气提塔/分布器X2CrNiMoN25-22-2 SAFUREX甲铵冷凝器X2CrNiMoN25-22-2/X2CrNiMo18-14-3 (MOD.)SAFUREX高压管线X2CrNiMo18-14-3 (MOD.)/X2CrNiMoN25-22-2 SAFUREXCO2气提法（STAMICARBON）池式反应器/X2CrNiMoN25-22-2 SAFUREX冷凝器 甲铵冷凝器X2CrNiMoN25-22-2 喷嘴 X2CrNiMoN25-22-2 高压管线 X2CrNiMo18-14-3 (MOD.)NH3气提法(Snamprogetti)气提塔 Ti 合金(Ti-3) 双金属管：X2CrNiMoN25-22-2/Zr702气提塔 DP12/DP28W 甲铵冷凝器25Cr-22Ni-2Mo高压分解塔 DP12ACES(东洋)高压泵、阀NTK R-4(SUS329J1)尿素级不锈钢的要求1） 化学成分化学成分（%）材料CSiMnPSNiCr MoNCu PRENCPTX2CrNiMo18-14-3 (MOD.) ≤0.030≤1.00 ≤2.00 ≤0.040≤0.03013.0~15.017.0~18.5 2.20~3.00 0.14~0.22 ≥26<10℃X2CrNiMoN25-22-2 ≤0.020≤0.40≤0.020≤0.01521.0~23.024.5~25.5 1.9~2.3 0.10~0.16 ≥3445℃SAFUREX(SAF 2906) ≤0.030≤0.50 0.80~1.55.8~7.528.0~30.0 1.5~2.6 0.30~0.40 0.8≥4375℃DP-12(SUS329J4L)5.5~7.524.0~26.0 2.5~3.5 0.10~0.30 W：0.10~0.50 DP-28W ≤0.03 ≤0.05 ≤1.10 ≤0.030≤0.0307.0~8.2 27.0~27.9 0.8~1.20.30~0.40 W：2.10~2.50Ferralium 255≤0.04 ≤1.00 ≤1.50 ≤0.040≤0.030 5.5~6.5 24.0~27.0 3.00~3.90 0.15~0.25 ≥40 HVD-1 ≤0.08 8 26 32SAF 2205 ≤0.03≤2.04.5~6.521.0~23.02.5~3.50.08~0.20NTK R-4(SUS329J1)≤0.03 ≤1.00 ≤1.00 ≤0.040≤0.030 4.00~6.0023.00~26.00 1.00~2.50 ≤0.15NTK R-525Cr-6.5Ni-3Mo-0.2N-Cu-W2）供货状态应为固溶状态；3）应为单相奥氏体组织，不应有连续网状碳化物或σ相，铁素体含量应≤0.5%(磁性法)； 4) 材料供货状态的机械性能要求： 材料抗拉强度T.S.(MPa)屈服强度Y.S.0.2(MPa)延伸率(%)硬度 HBX2CrNiMo18-14-3 (MOD.) ≥485 ≥170 ≥35 X2CrNiMoN25-22-2 ≥580 ≥270 ≥25SAFUREX(SAF 2906) ≥800 ≥650 ≥25 ≤310 DP-12 ≥690 ≥450 ≥25DP-28W ≥800 ≥550 ≥15 Ferralium 255 ≥750 ≥550 ≥15 HVD-1 缺少参考资料SAF 2205 ≥620 ≥450 ≥25 ≤290 NTK R-4(SUS329J1)NTK R-5(SUS329J4L) ≥820 ≥620 ≥25机械性能应符合相应标准的要求。
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在确定转换系数时,钢材的比重假定为7.9 y=year=年 month=月 h=小时 nil= 密耳 μm=微米 d=日 in=inch=英寸 g=克 m2=米2 cm2=厘米2 dm2=分米2 mg=毫克 mm=毫米
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要制备的表面首先用磨石或表面研磨机进行表面研磨，同时用足量的水进行冷 却，然后分别用粒度为220号、320号、400号、最后是600号耐水的或普通用的 碳化硅砂纸(加水)进行打磨。 5.1.2 金相试样的抛光
经过研磨和打磨的表面。应使用颗粒尺寸为6微米的钻石膏在一块尼龙布上或者 使用 中国五环化学工程公司编制 9-5
0 版次
95.8 日期 修改说明
孙德元 编制
刘佑义 校对
王湘平 审核
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目
录
1. 范围 2. 设备 3. 硝酸溶液 4. 程序 5. 金相检验 6. 检验报告
1.
范围
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尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验 CWCEC 1.1 本标准与CWCEC工程设计标准8-A9S-
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－测定的选择性腐蚀的最大深度和平均值，其部位和试样号 －关于材料组织结构的说明 －对于锻件：按工程设计标准8－A9S－95第2.6节所述提供图样或简图。
译校人员：黄建军 刘佑义 姚佩贤
附录I
（比重）
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95一起说明了耐腐蚀钢的取样，休氏试验和金相检验，本标准与ASTM A262实践C沸腾硝酸试验（简称BNA试验）单元试验装置基本相同。 1.2 休氏检验的目的在于决定奥氏体不锈钢材料对于各种型式的腐蚀是否敏感以及 敏感到什么程度。 1.3 此外，本试验可以用来决定已经采用和将要采用的热处理的影响，也可以发现 焊接工艺对耐腐蚀性能的影响及检测焊缝本身的耐腐蚀性能。 2. 设备 应具备下列设备： 2.1 一个容积至少为一升的锥形烧瓶，装有一个指形冷却器（见图1）。用于试验一 块具有总表面积为20～30cm 2的试样。 40 63.5 31 170 47.6 用于1立升烧瓶冷却器尺寸 图1 锥形烧瓶和指形冷却器（耐热玻璃） 冷却器应能够冷凝全部蒸汽。这可用一张湿润的石蕊试纸放在烧瓶的瓶口处来 进行检查。如果石蕊试纸变红，冷却器就必须通过更多的水。 110 8
5.48μm/48h 140μm/48h 0.14μm/48h 1670μm/48h 1.67μm/48h 6.10μm/48h 0.254μm/48h 0.127μm/48h 610μm/48h 25.4μm/48h 12.7μm/48h 61.00μm/48h 2.54μm/48h 1.27μm/48h
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尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验 CWCEC 2.2 应加入玻璃珠。 2.3
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玻璃钩或玻璃支架用以自由悬挂或支承溶液中的试验试样，为防止延迟沸腾，
为了把试验溶液加热到沸点并在整个试验期间保持沸腾，应设置一个电热板。 2.4 需要一台称重精度可达1毫克的分析天平。 2.5 需要一个盛有25％体积比的硝酸（HNO3重量百分比约为61％，比重1.38）和4％ 体积比的氢氟酸（HF重量百分比为40％）且不含氯离子之类杂质溶液的酸洗槽 。 该酸洗槽是用来去除试样上由于焊接.退火和（或）机诫加工而产生的所有氧化 皮、残渣和铁屑。 2.6 需要抛光设备，浸蚀剂和一台用于测定腐蚀形态和深度的金相显微镜。 3. 硝酸溶液： 3.1 溶液应用蒸馏水将化学纯（大约70%）的硝酸（比重约1.42）稀释到重量百分比 为650.2%的浓度。 3.2硝酸中最大容许的杂质量其重量百分比如下： 蒸发残渣 硫酸盐（SO4） 砷： 氯： 铅： 铁： 氟： 磷酸盐（PO4） 0.0005％ 0.0002％ 0.000003％ 0.00007％ 0.0005％ 0.0001％ 0.0001％ 0.00002％
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按上述方法配制的硝酸溶液应为650.2%重量百分比的浓度，此数值应采用滴定 法或测定比重来检查。 比重SG（15/15）（C）＝1.4000.0001（C）（见第 7页附录1）
企业标准1 中 国 五 环 化 学 工 程 公 司 工程设计标准：8-A10S-95
尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验
中国五环工程有限公司前身是创建于1958年的化学工业部第 四设计院，原系国务院国资委直接管理的中国化学工程集团 公司的全资子公司和化学工业领域重点骨干科技型企业，现 为中国化学工程股份有限公司设计板块的旗下公司。五环工 程是具有工程建设项目全过程承包和管理功能的国际型工程 公司。公司拥有工程设计综合甲级资质和工程咨询、工程监 理、工程造价咨询、建设项目环境影响评价等多项甲级资质 ，并享有对外工程咨询、工程设计及工程承包经营权，是首 批获得全国AAA级信用企业资格的工程公司。
4. 程序 4.1 酸洗 酸洗应在室温下、在30分钟时间内、在硝酸－氢氟酸槽（如2.5节所述）中进行 ，然后，试样应在用水冲洗的情况下用非金属刷洗刷以除去所有残留的氧化皮 。 注：对于取自经酸洗和钝化的具有清洁表面的材料，其试样酸洗时间只需几分 钟就足够了。 4.2 测定表面积 试样应测量并计算出包括边缘表面积和悬挂孔表面积的总面积。 4.3 清洁和称量： 试样应用酒精－乙醚或丙酮脱脂，并进行烘干和称量。 4.4 硝酸的用量 每平方厘米试样表面应使用20cm3的65％硝酸（见3.3），误差为±0.1cm3/cm2。 4.5 每个烧瓶的试样数 每个试样应单独在一个锥形烧瓶内进行试验。 4.6 试验开始 应先将所需用量的酸液注入烧瓶再将试样悬于酸液中，使其充分浸泡，通冷却 水入冷却器，然后将溶液升至沸点。 4.7 试验 该项试验应由每周期为48小时的5个周期组成，时间从沸腾时开始进行计算，每
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氧化铬的水悬浮液在台球布上进行予抛光。然后再用粒度为1～1/4微米的Al2O3( 2号硅藻土)的水溶液再在台球布上或尼布上进行抛光.。 5.1.3 金相试样的浸蚀 在浸蚀之前，通过显微镜检查确定在未浸蚀表面积中夹渣的形状和数量之后， 应采用下列方法进行浸蚀： a.用电解方法，使用10％氰化钠(NaCN)水溶液（在4－6V电压下大约3分钟）， 这样，碳化铬被腐蚀或被浸蚀脱除，而б相则变成大青色而显现出来。 b.用电解方法：使用10％的草酸水溶液(H2C2O4·2H2O)（在3～6V电压下，时间 为10～60秒），在这个过程中，б相脱除了，并且碳化物界面.铁素体界面和奥 氏休晶粒界面的晶界线被腐蚀而显现出来。 （如果浸蚀是在短时间.低电压下进行时，б相仍然可以看见）。 注：对于CrNiMo 25-222型材料，b中所述的浸蚀时间应减少到10～20秒，电压为3V以防止过浸蚀。 5.2 金相试样的检验（试样的整个表面都必须检查）。 对于一个完整的检验来说，磨光表面是以金属显微镜来检查的。 5.2.1 未浸蚀状态下检查 a.夹渣的数量和形状 b.CrNiMo25-22-2型材料的选择性腐蚀（最初印象） 5.2.2 用氰化钠(NaCN)浸蚀后检查： a.关于表面其余部分的选择性腐蚀的性质和深度（这些测量没有考虑因表面腐 蚀而产生的厚度的减薄量）。 b.CrNiMo25-22-2型材料的选择性腐蚀（最终印象）。 c.б相 5.2.3 用H2C2O4浸蚀后检查。 a.沉积物的性质和数量（б相.碳化铬.铁素体等） b.如ASTM所规定的晶粒度。 c.偏析
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重量 %HNO3
66 65
64 63 62
S.g. 1.3905 1.3955 1.4005 1.3855 1.4055 1.4105 比重
重量百分比（%）NHO3 65±0.2% 64.8%.001 1.399 1.401 修正每℃=0.00014
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个周期的酸液均应更换，而且每个周期烧瓶均需清洗以便清除粘附在玻璃瓶上 的腐蚀物。 4.8 称量 每个周期之后，试样均需用水冲洗，用非金属刷清理，烘干和测定重量损失。 4.9 计算 每一周期之后，金属的腐蚀应用试样的重量损失来进行计算。 这种腐蚀表现为厚度的减少（μm/48小时)，可用下列公式计算： R＝AX10000/（OXS） 式中：R-腐蚀量.μm/48小时(每周期) A-重量损失，克/周期 O-表面积cm2 S-钢的比重（7.9） 从五个周期的数值可以求得每周期的平均腐蚀数值。 重量损失采用其它计量单位表示时，请使用附录II的换算系数表（见第8 页）。 5. 金相检验 5.1 准备 如选择性腐蚀的最大深度是由规定的方法来决定时，则应采取下列步骤： 应使用双目放大镜(放大10～20倍)来查出最严重的腐蚀点，金相试样应从这个 腐蚀点处取(垂直于试样的表面)。 5.1.1 金相试样的研磨和打磨：
中国五环化学工程公司编制
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尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验 CWCEC 6.检查报告 6.1 有关检验的报告 应与试板一起提供的如下数据： －试板所代表的批号说明 －钢厂和钢材加工者 －炉号 －炉前分析 －验证分析，如有 －最终热处理 －取样点，对锻件应增加取样点简图 －如所检验的是连接焊缝或堆焊，还须标明焊接参数。 －供货商，日期，采购单号和订购公司。 6.2 有关检验结果的报告 报告应包括以下数据： －休氏试验试样的识别号 －与试板一起提供的数据： －浸蚀方法 －每一沸腾周期后的重量损失R，以μm/48小时计。 －每个试样5个沸腾周期的平均值，以μm/48小时计。