无机化学实验
无机化学实验

无机化学实验无机化学实验是化学学习过程中的重要环节,通过实际操作来观察物质的性质、化学反应的变化以及实验操作过程中的现象和规律。
本文将介绍无机化学实验的基本概念、实验步骤以及实验中的安全要求和注意事项。
一、实验目的每一个无机化学实验都有其特定的实验目的,可以是探究一种物质的性质和反应规律,也可以是合成某种化合物或测定其含量。
实验目的通常在实验指导书或教师的指导下给出。
二、实验器材和药品在进行无机化学实验之前,需要准备好实验所需的器材和药品。
常用的实验器材包括试管、烧杯、量筒、滴定管等,药品包括无机化合物、溶液等。
准备好实验器材和药品后,需要按照实验步骤进行实验操作。
三、实验步骤实验步骤是实验的核心内容,需要按照一定的顺序和方法进行。
一般来说,实验步骤包括原料准备、试剂配制、反应操作和结果记录等。
在进行实验步骤时,需要严格按照实验指导书或教师的指导进行,确保实验的可重复性和准确性。
四、实验操作安全要求和注意事项在进行无机化学实验时,必须要注意实验操作的安全要求和注意事项,以确保实验过程和实验人员的安全。
其中一些常见的安全要求和注意事项包括:1. 穿戴实验服和护目镜,保护眼睛和皮肤免受实验药品的伤害;2. 在实验操作过程中,注意控制温度和气体的释放,避免发生意外的化学反应或爆炸;3. 遵守实验室的卫生规定,保持实验环境的整洁和安全;4. 注意溶液的浓度和温度,避免发生溶液溅溢或烫伤;5. 实验结束后,及时清洗和处理实验器材和废弃物。
五、示例实验:酸碱中和反应以酸碱中和反应为例,进行一个简单的无机化学实验。
实验目的是观察酸和碱溶液之间的中和反应,了解酸碱中和反应的特点和原理。
实验器材和药品:- 硫酸- 氢氧化钠溶液- 酚酞指示剂- 烧杯- 滴定管实验步骤:1. 准备0.1mol/L的硫酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液;2. 取一定量的硫酸溶液放入烧杯中;3. 加入几滴酚酞指示剂;4. 用滴定管滴加氢氧化钠溶液至硫酸溶液变为粉红色,终点出现;5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液的体积;实验操作安全要求和注意事项:1. 注意控制硫酸和氢氧化钠的浓度,避免溅溶液;2. 使用滴定管时,注意滴定速度,避免滴过头而导致需要重新开始实验;3. 在滴定过程中,要小心操作滴定管,避免滴管打碎;4. 注意在滴定时仔细观察颜色的变化,以确定终点;通过上述实验,我们可以了解酸碱中和反应的基本原理和实验操作方法。
无机化学实验有哪些

无机化学实验有哪些引言无机化学是研究无机物质及其性质、结构和合成方法的学科。
无机化学实验广泛应用于化学教育和研究中,通过实验手段可以直观地了解无机化学的基本原理和实际应用。
本文将介绍一些常见的无机化学实验。
1. 晶体的生长和研究晶体学研究晶体的生长、结构和性质等方面的内容。
通过无机化学实验,可以生长各种晶体,并利用X射线衍射仪等工具研究晶体的结构。
例如,可以制备硫酸铜晶体,并通过衍射实验分析晶体的结构。
2. 酸碱滴定酸碱滴定是一种常见的无机化学实验方法。
通过滴定的方法,可以测定溶液中酸碱性物质的浓度。
常见的滴定试剂包括酸性的盐酸和硫酸,以及碱性的氢氧化钠和氢氧化钾等。
例如,在酸碱滴定实验中,可以使用氢氧化钠溶液来测定稀盐酸的浓度。
3. 沉淀反应沉淀反应是由两种溶液混合而导致沉淀生成的化学反应。
通过进行沉淀反应实验,可以探究不同离子之间的化学反应。
例如,可以将铵离子与氯离子反应,生成白色的氯化铵沉淀物。
4. 金属活动性实验金属活动性实验是研究金属之间的反应活性的实验。
通过观察金属与酸溶液或金属离子溶液的反应,可以了解金属的活动性顺序。
例如,可以用锌粉与盐酸反应,观察到氢气的释放,显示锌的活动性较高。
5. 气体的生成与分离通过一系列的无机化学实验,可以制备和分离各种气体。
例如,可以通过反应制备氢气、氧气和二氧化碳气体等。
此外,还可以利用气体的物理性质,如密度和溶解度等来分离混合气体。
6. 硝酸银的滴定硝酸银的滴定是一种常见的无机化学实验方法,用于测定卤素盐的浓度。
硝酸银溶液可以与卤素离子产生沉淀反应。
通过滴定的方法,可以确定卤素盐的浓度。
例如,可以使用硝酸银溶液滴定氯化钠溶液,测定氯离子的浓度。
7. 硬度测定实验硬度测定实验是通过比较化合物与矿物的硬度,来确定其相对硬度的实验方法。
例如,可以使用莫氏硬度计来比较不同矿物的硬度,从而确定其在莫氏硬度等级中的位置。
8. 高温反应实验高温反应实验用于研究在高温条件下的化学反应。
《无机化学实验》思考题及参考答案

《无机化学实验》思考题及参考答案《无机化学实验》是化学专业的一门重要实验课程,旨在培养学生的实验操作技能和化学思维能力。
在实验过程中,学生需要认真思考实验原理、操作方法、实验现象和结论,以达到对无机化学知识的深入理解和掌握。
在《无机化学实验》课程中,有些实验的思考题对于学生理解实验具有重要意义。
下面是一些常见的思考题及其参考答案:1、反应速率与哪些因素有关?如何控制反应速率?参考答案:反应速率与反应物的浓度、反应温度、反应物的性质、催化剂等因素有关。
控制反应速率的方法包括改变反应物的浓度、控制反应温度、选择合适的催化剂等。
2、如何制备纯净的化学物质?参考答案:制备纯净的化学物质需要遵循“无尘无水无油”的原则,即反应应在干燥、无尘、无水的环境中进行,使用的仪器应干燥、无油。
在实验过程中,还需要进行提纯和精制等步骤,以确保得到高质量的产物。
3、如何判断化学反应的可行性?参考答案:判断化学反应的可行性需要考虑反应物的性质、反应条件和产物的性质等因素。
例如,反应物必须是可溶性的,反应必须在一定的温度和压力条件下进行,产物必须具有良好的稳定性和纯度等。
4、如何使用滴定法测定未知溶液的浓度?参考答案:使用滴定法测定未知溶液的浓度需要掌握正确的操作步骤和计算方法。
具体步骤包括加入适量的标准溶液、搅拌、观察反应过程、滴加指示剂、读取滴定管的读数等。
计算方法则是根据滴定数据和标准溶液的浓度来推算未知溶液的浓度。
5、如何制备晶体?参考答案:制备晶体需要选择合适的溶剂、控制溶剂和溶质的比例、调节反应温度和pH值等。
在结晶过程中,还需要进行离心、洗涤、干燥等步骤,以确保得到高质量的晶体。
以上是一些《无机化学实验》中的常见思考题和参考答案,希望对于学生深入理解和掌握无机化学实验有所帮助。
无机化学实验.

无机化学实验.无机化学实验是化学实验的一种,指对无机化合物进行定性、定量分析的实验。
无机化学实验对于化学专业的学生来说十分重要,因为无机化学是化学领域的基础学科。
无机化学实验算得上是研究无机化合物的入门实践,可以让学生更好地理解化学概念和理论知识。
本文将介绍三个常见的无机化学实验,分别为硫化氢沉淀实验、羟钙沉淀实验和硝酸银反应实验。
一、硫化氢沉淀实验硫化氢沉淀实验是一种定性分析实验,可以判断没有清楚标识的无机化合物中是否含有硫化物。
实验步骤如下:1. 取一小部分待检化合物,加入一定量的盐酸(HCl),如果有气泡产生,说明化合物中含有碳酸酐(CO3^-2)。
2. 将上述溶液离心沉淀,将上清液倒出,保留沉淀。
3. 向沉淀中加入少量的稀硝酸(HNO3),加至溶解为止。
如果产生白色沉淀,说明该化合物中含有银离子(Ag+)。
如果没有白色沉淀产生,继续进行下一步实验。
二、羟钙沉淀实验羟钙沉淀实验是一种定量分析实验,可以测定某种物质中可溶钙离子(Ca2+)的浓度。
实验步骤如下:1. 取一定体积的待检物溶液,滴加苯酚酞指示剂(Phenolphthalein)。
将该溶液滴加稀盐酸(HCl),直到指示剂颜色变为粉红色。
2. 取另一定体积的羟胺钙试剂,将其加入上一步实验中的溶液中。
搅拌或振荡溶液,直到颜色转变为浅紫色,并保持该颜色在1~2分钟内。
3. 将过滤器放在玻璃漏斗上,将溶液过滤。
收集过滤液,并测定滤液中的羟钙含量。
4. 根据实验结果以及羟胺钙试剂与可溶钙离子的化学反应方程式,计算出待检物中可溶钙离子的浓度。
三、硝酸银反应实验1. 取一定体积的待检物溶液,加入硝酸银试剂(AgNO3),搅拌均匀。
4. 将页岩氯溶液(KCl)加入上一步实验中的溶液中。
搅拌均匀,测定KCl的用量,滴加20%至30%过量氨水(NH3•H2O),加热至沸腾。
用研钵净精匀沉淀,置于残液上防止溶液喷溅。
注意加热直至清溶为止。
(还可以做电解法)。
《无机化学实验》课件

络合物实验
总结词
了解络合物形成原理,掌握络合物的性 质和应用
将实验结果与理论值或预期值进行比较,评估实验的准确性和
可靠性。
实验结论与建议
实验结论
根据实验结果和数据分析,总结实验的主要发现和结论。
实验建议
根据实验的不足和需要改进的地方,提出相应的建议和改进 措施。
05
实验安全与环保
实验室安全须知
实验前应了解实验原理、操作步骤及 注意事项。
实验后应及时清理实验台和地面,保 持整洁。
实验后应及时清洗手脸等部位 ,保持个人卫生。
THANKS
感谢您的观看
实验过程中应保持安静,避免干扰他 人。
废弃物处理与环保
实验废弃物应分类存放,不得随 意丢弃。
废液应倒入指定的废液收集容器 中,不得随意倾倒。
实验结束后应关闭水、电等资源 ,节约能源。
个人防护措施
实验时应穿戴实验服、口罩、 手套等防护用品。
实验过程中应注意观察实验现 象,如有异常应立即停止实验 并报告指导老师。
实验结果图示
通过图表、曲线图等形式直观展示实验结果, 便于分析和理解。
实验结果数据
提供详细的实验数据,以便进行后续的数据处理和分析。
结果分析与讨论
数据处理
01
对实验数据进行处理,包括计算、整理、分析等,以便得出结
论。
结果解释
02
根据实验数据和图表,解释实验结果,分析可能的原因和影响
无机化学实验报告

无机化学实验报告以下是给大家整理收集的无机化学实验报告,仅供参考。
无机化学实验报告1Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞)【学习目标】认知目标:把握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。
技能目标:把握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件,正确使用汞;思想目标:培养学生观察现象、思考题目的能力。
【教学安排】一课时安排:3课时二实验要点:1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的天生和性质;2、锌、镉、汞硫化物的天生和性质;3、铜、银、锌、汞的配合物;4、铜、银、汞的氧化还原性。
【重点、难点】Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件;这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。
【教学方法】实验指导、演示、启发【实验指导】一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的天生和性质1、铜、锌、镉操纵:0.5mL 0.2 mol;L-1MSO4;2 mol;L-1NaOH;; ;2 mol;L-1H2SO4; ;;2 mol;L-1 NaOH指导:离子Cu2+实验现象H2SO4NaOH溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2; Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-Zn2+ +OH-=Zn(OH)2;方程式同上溶溶浅蓝; 溶Zn2+Cd2+结论白; 白; 溶不溶Cd2+ +OH-=Cd(OH)2; Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性,以碱性为主,能溶于浓的强碱中天生四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。
Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强,仅能缓慢溶于热浓强碱。
2、银、汞氧化物的天生和性质操纵::0.5 mL 0.1 mol;L-1 AgNO3 ;2 mol;L-1NaOH;;;+ 2 mol;L-1HNO3(2 mol;L-1 NH3;H2O):0.5 mL 0.2 mol;L-1 Hg(NO3)2 ; 2 mol;L-1NaOH;;;+ 2 mol;L-1HNO3(40% NaOH) 指导:离子实验现象解释及原理Ag+Ag2O褐;HNO3溶溶无色氨水溶NaOH 不溶Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OHHgO + 2H+=Hg2+ +H2O-Hg2+HgO 黄;结论AgOH、Hg(OH)2沉淀极不稳定,脱水天生成碱性的Ag2O、HgO。
无机化学实验报告实验

篇一:无机化学实验报告(空白模板)无机化学实验报告篇二:无机化学实验第四版实验六:二氧化碳相对分子质量的测定实验报告实验名称:二氧化碳相对分子质量的测定实验日期:温度:气压:一、实验目的1.学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法 2.加深理解理想气体状态方程式和阿伏加德罗定律 3.巩固使用启普气体发生器和熟悉洗涤,干燥气体的装置二、实验原理根据阿伏加德罗定律,在同温同压下,同体积的如何气体含有相同数目的分子。
对于P,V,T相同的A,B两种气体。
若以mA,mB分别代表A,B两种气体的质量,mA,mB分别代表A,B两种气体的摩尔质量。
其理想气体状态方程式分别为:气体A:PV=(mA/MA)*RT (1) 气体B:PV=(mB/MB)*RT (2) 由(1)(2)并整理得 mA:mB=MA:MB于是得出结论:在同温同压下,同体积的两种气体的质量之比等于其摩尔质量之比,由于摩尔质量数值就是该分子的相对分子质量,故摩尔质量之比也等于其相对分子质量之比。
因此我们应用上述结论,以同温同压下,同体积二氧化碳与空气在相对条件下的质量,便可根据上式求出二氧化碳的相对分子质量。
即Mr,CO2=(mCO2/m空气)*29.0 式中,29.0是空气的相对分子质量。
式中体积为V的二氧化碳质量mCO2可直接从分析天平上称出。
同体积空气的质量可根据实验时测得的大气压P和温度T,利用理想气体状态方程式计算得到。
三、基本操作1.启普发生器的安装和使用方法,参见第五章一 2.气体的洗涤,干燥和收集方法,参见第五章二,三四、实验内容按图把装置连接装备——制取二氧化碳的实验装置。
因石灰石中含有硫,所以在气体发生过程中有硫化氢,酸雾,水汽产生。
此时可通过硫化铜溶液,碳酸氢钠溶液以及无水氯化钙除去硫化氢,酸雾,水汽。
取一洁净而干燥的磨口锥形瓶,并在分析天平上称量(空气+瓶+瓶塞)的质量。
在启普发生器中产生二氧化碳气体,经过净化,干燥后导入锥形瓶中。
最新无机化学实验报告实验

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实验目的:
探究无机化合物的合成方法及其性质,加深对无机化学反应原理的理解。
实验材料:
1. 氯化钠(NaCl)
2. 硫酸铜(CuSO4·5H2O)
3. 氢氧化钠(NaOH)
4. 硝酸银(AgNO3)
5. 稀盐酸(HCl)
6. 无水乙醇
7. 蒸馏水
8. 滴定管、烧杯、试管、玻璃棒、PH试纸、天平、磁力搅拌器等实验器材
实验步骤:
1. 合成:准确称取5g氯化钠和3g硫酸铜,分别溶解于50mL蒸馏水中,搅拌均匀后将两种溶液混合,静置使其反应。
观察并记录生成物的颜色、形态。
2. 滴定:取10mL硝酸银溶液,用稀盐酸进行滴定,记录滴定终点的体积,以此计算硝酸银的浓度。
3. 性质测试:取少量合成的无机化合物,进行溶解性测试(在不同溶剂中测试溶解情况)、热稳定性测试(加热至不同温度观察变化)、pH值测试(用PH试纸测定溶液酸碱性)。
4. 分析:根据实验结果,分析合成物的可能结构和性质,讨论实验中观察到的现象与理论预期的一致性。
实验结果:
1. 合成物呈现蓝色晶体,初步判断为铜的配合物。
2. 滴定结果显示硝酸银溶液的浓度为0.1M。
3. 性质测试表明,合成物在无水乙醇中溶解性较好,加热至80°C时
颜色变淡,pH值为中性。
实验结论:
通过本次实验,成功合成了铜的配合物,并对其基本性质进行了测试。
实验结果与无机化学理论相符合,验证了无机化学反应的基本原理。
通过实验,加深了对无机化学实验操作和物质性质分析的理解。
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无机化学实验基础化学实验Ⅰ(下)实验一、分析天平的称量练习1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?答:称量有三种方法:直接称量法,指定质量称量法,递减称量法。
指定质量称量法:此方法称量操作的速度很慢,适于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒(最小颗粒应小于0.1mg)样品,以便容易调节其质量。
在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。
递减称量法:此称量操作比较繁琐。
主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。
2. 使用称量瓶时,如何操作才能保证试样不致损失?答:将称量瓶取出,在接收器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。
当顷出的试样接近所需量时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中,然后再盖好瓶盖,称量。
实验二、滴定分析基本操作练习1.HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂,而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?答:HCl溶液与NaOH溶液,相互滴定两种指示剂均可采用,但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色,无色到红色容易观察,因此采用上述方法。
2.滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处?答:因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象,每次滴定都从0.00刻度开始,能消除系统误差。
实验三、混碱分析1. 双指示剂法的测定原理是什么?答:用HCl溶液滴定Na2CO3 为例。
H2CO3 为二元酸,离解常数分别为pKa1=6.38; pKa2=10.25,用HCl溶液滴定Na2CO3 溶液时cKb1>10-9 ,c Kb2=10-8.62 > 10-9,且Kb1/Kb2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104,能分步进行:第一步反应:Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl,第二步的反应产物为CO2 ,其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L-13.8)25.1036.6(21)pp(21pH:11aa1=+=+=KK第一化学计量点9.3)40.136.6(21)pp(21pH:1a2=+=+=cKOHCO............................. ................COHNaClHClNaHCO22323+↑+=+a第二化学计量点用HCl溶液滴定Na2CO3有2个滴定突跃:第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂;第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。
2. 采用Na2CO3作基准物质标定0.l mol·L-1 HCl溶液时,基准物质称取量如何计算?1答:标定反应Na2CO3+2HCl=NaCl+HCl+H2O1-CONalHCHClCONaL1000mL213232?=MVcm1-CONaCONalHCHClL1000mL23232?××=MmVcVHCl =20~40mL 时,则0.11gg10590L1000mLg/mol99105mL20Lmol10211-1CONa32≈=?××?×=?...m若配制250mL,分取25.00mL用于标定HCl溶液浓度则应称量1.1g ~ 2.2g;通常VHCl =20~30mL,若配制250mL,分取25.00mL用于标定HCl溶液浓度则应称量1.1g~ 1.6 g3.“总碱量”的测定应选用何种指示剂?终点如何控制?为什么?·答:指示剂选用:“总碱量”的测定应选用甲基橙作指示剂。
溶液由黄色变为橙色时即为终点。
因为用和HCl溶液滴定Na2CO3时,其反应包括以下两步:Na2CO3 + HCl NaHCO3 +NaClNaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3H2O+CO2当中和成NaHCO3时,pH值为8.3;在全部中和后,其pH值为3.7。
由于滴定的第一等当点(pH8.3)的突跃范围比较小,终点不敏锐。
因此采用第二等当点,以甲基橙为指示剂,溶液由黄色到橙色时即为终点。
终点控制:滴定快到终点时应慢滴快摇,要充分摇动锥形瓶,以防形成CO2的过饱和溶液使终点提前到达。
当颜色由黄变橙,且颜色稳定,即为终点。
实验四、含氮量测定1.NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法分别测定?答:NH4NO3中铵态N可以直接用甲醛法测定,但是其中NO3里面的N无法直接用甲醛法测定;NH4C1中的含氮量可以直接用甲醛法测定;NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定,因为NH4HCO3中的HCO3- 干扰测定。
NH4HCO3 +HCHO →(CH2)6N4H+ + H2CO3产物 H2CO3易分解且酸性太弱,不能被NaOH准确滴定。
2.为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂,而中和(NH4)2 SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂?答:若试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先用甲基红为指示剂,用碱预中和至甲基红变为黄色。
因为(NH4)2SO4试样溶液的pH≈4.63, 若用酚酞作指示剂NH4+将部分被NaOH滴定,影响结果的准确度, 故中和试样中游离酸时应选择甲基红(4.4~6.2)做指示剂;二甲醛溶液中常含有微量酸,但不存在NH4+会被部分滴定的情况,因此用酚酞作指示剂会和测定方法统一起来,做到标测一致,减少误差,提高分析结果的准确度。
3.(NH4)2 SO4试液中含有PO43-、Fe3+、Al3+等离子,对测定结果有何影响?答:PO43-产生酸效应使测的结果偏低;Fe3+、Al3+离子在中和残余酸时,容易产生水解现象导致测定结果偏高。
实验五、水的硬度分析1.在中和碳酸钙基准溶液中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红?为什么?2答:不能,主要是因为酚酞在终点时呈现红色,该颜色影响终点时EBT蓝色的观察,从而影响对滴定终点的判断,导致结果准确性降低。
2.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。
答:由于指示剂EBT对Mg2+变色灵敏,而对Ca2+不敏锐,所以当测定水硬时,试液的Mg2+浓度较低或没有Mg2+时,需要加入Mg2+-EDTA提高指示剂EBT变色的敏锐性。
提高终点敏锐度的原理: Ca2+与EDTA的络合常数为10.69,比Mg2+与EDTA的络合常数8.7大,溶液中开始时存在大量的Ca2+,溶液中加入Mg2+-EDTA后,Ca2+置换Mg2+,形成Ca2+-EDTA,游离出的Mg2+与指示剂络合形成酒红色化合物,到滴定终点时,过量的半滴EDTA与Mg2+结合从而释放出游离指示剂(蓝色),可以敏锐的指示滴定终点。
3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在,将会导致什么现象发生?答:EDTA滴定分析中采用的标准滴定溶液是Na2H2Y,在滴定过程中随着滴定的进行,溶液的酸度逐渐增加,EDTA的酸效应逐渐增强即副反应系数增大,导致逐渐减小,致使,滴定反应不完全,不能准确滴定。
为此要达到准确滴定的目的必须严格控制溶液的酸度,故需要加入缓冲溶液。
Y(H)α,,、MgYCaYKK8lgMY<′Kc实验六、混合溶液中铅铋含量的测定1 滴定Bi3+、Pb2+离子时溶液酸度各控制在什么范围?怎样调节?为什么?答:因PbY: lgKPbY=18.04,(pH)min=3.3;BiY: lgKBiY=27.94,(pH)min=0.7故:可通过控制酸度分别滴定测定条件:pH=1 时测定Bi3+,指示剂二甲酚橙(XO),终点Bi-XO(紫红)→XO(亮黄);在滴定Bi3+后的溶液中,调节溶液的pH=5~6 时测定Pb2+ , 终点Pb-XO(紫红)→XO(亮黄)2. 为什么不用NaOH、NaAc或者NH3·H2O,而用六亚甲基四胺调节pH到5~6?答:测定金属离子Pb2+的适宜的滴定酸度pH=5~6,按照缓冲溶液的选择原则选择:所需要控制的溶液的酸度应该在pKa ± 1范围内,NaOH、NH3·H2O不符合要求,单从pKa分析可以NaAc和六亚甲基四胺缓冲液体系,但是NaAc与Pb2+生成Pb(Ac)3-,Pb(Ac)α增大,减少,影响反应的完全程度,故用六亚甲基四胺调节pH到5~6。
,PbYK实验七、重铬酸钾滴定法测定铁1. SnCl2还原Fe3+的条件是什么?怎样控制SnCl2不过量?答:在还原Fe3+时HCl溶液浓度应控制在4 mol/L,若大于6 mol/L,Sn2+会先将甲基橙还原为无色,无法指示Fe3+的还原反应。
HCl溶液浓度低于2 mol/L,则甲基橙褪色缓慢。
控制SnCl2不过量的措施是采用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+,原理是:Sn2+将Fe3+还原完后,过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色,不仅指示了还原的终点,Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸,过量的Sn2+则可以消除。
在溶液中加入一滴甲基橙,再滴加SnCl2溶液,当溶液由橙变红,再慢慢滴加SnCl2至溶液变为淡粉色,再摇几下直至粉色褪去。
如刚加入SnCl2红色立即褪去,说明SnCl2已经过量,可补加1滴甲基橙,以除去稍过量的SnCl2,此时溶液若呈现粉红色,表明SnCl2已不过量。
2. 以K2Cr2O7基准溶液滴定Fe2+时,加入H3PO4的作用是什么?3答:滴定反应为:6 Fe2++Cr2O72-+14H+ →6 Fe3++2 Cr3++7H2O;滴定突跃范围为0.93 ~ 1.34V,使用二苯胺磺酸钠为指示剂时,由于变色点电位为0.85V,终点提前到达,引入较大误差。
因而需加入H3PO4。
加入H3PO4可使滴定生成的Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-而降低Fe3+/ Fe2+电对的电位,使突跃范围变成0.71~1.34V,指示剂可以在此范围内变色,同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰。
实验八、碘量法测定铜盐中铜的含量1. 碘量法测定铜合金中的铜时,为什么常要加入NH4HF2?为什么临近终点时加入NH4SCN或KSCN?答:因为铜合金中会含有Fe3+,能氧化I-,对测定有干扰,加入NH4HF2可掩蔽。
同时NH4HF2是一种很好的缓冲溶液,因HF的Ka=6.6×10-4,故能使溶液的pH值控制在3.0~4.0之间。
近终点时加入硫氰酸盐,将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀,把吸附的碘释放出来,使反应更为完全。
硫氰酸盐应在接近终点时加入,否则SCN-会还原大量存在的I2,致使测定结果偏低。