土壤检测方法

土壤有机质的测定

称取通过孔径筛的风干试样，（一般为，精确到），放入硬质试管中，然后从滴定管准确加入 l重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至185℃-190℃的油浴锅内，试管液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170-180℃，待试管内溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170-180℃，5min±后取出，冷却片刻，擦去试管外壁的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液控制在50-60ml。加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。

空白试验：称取石英砂，其他步骤相同。

如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3,则有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。

结果计算：

有机质（%）=c×(V0-V)××××100/m

V0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

V：试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

c: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/l

m：风干试样的质量，g

土壤全氮的测定方法

称取通过孔径筛的风干试样（含氮约1mg，精确到）。

1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入加速剂，加水约2ml湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀，将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管反应缓和时，（约10~15min），加强火力至375℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后（白烟消失），再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。

2.包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入2ml 1:1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗加（±）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时(约5min)，将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min(管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热，待消化管冷却后，加加速剂和5ml 浓硫酸，摇匀，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。

蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪，并空蒸洗净管道。待消煮

液冷却后，向消化管内加入约60ml水，摇匀。置于定氮仪上，于三角瓶中加入30ml 20g/L硼酸-指示剂混合液，冷凝器承接管管口置于硼酸液面以下，以免吸收不完全。然后向消化管内缓缓加入50ml 400g/L氢氧化钠溶液，蒸馏5分钟，用少量的水洗涤冷凝管的末端。

用L硫酸（或L盐酸）标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变成红紫色。记录所有酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过。

结果计算：

土壤含氮量（%）=(V-V0)*C**100/W

V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。

V0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。

C-盐酸标准溶液的当量浓度。

W-土壤样品重，g。氮的毫克当量。

土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）

称取通过1mm风干土样（精确到），置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺开。

取硼酸-指示剂溶液2ml放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边，是扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1mol/lNaOH溶液，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40℃恒温箱中，碱解扩散24±后取出（可以观察到内室应为蓝色），内室吸收液中的NH3用l(1/2H2SO4)标准液滴定。

同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

结果计算：

碱解氮含量（mg/kg）=c（V-V0）**1000/m

mol/l(1/2H2SO4)标准溶液的浓度

V—样品滴定用去标准溶液的体积

V0—空白试验滴定用去标准溶液的体积

m—风干土质量

两次平行测定结果允许绝对误差为5 mg/kg

酸性土壤有效磷的测定

称取通过2mm孔径的风干试样，置于150ml三角瓶中，加入20℃～25℃的氟化铵-盐酸浸提剂，在20℃～25℃恒温条件下振荡30min±1min(用180r/min±20r/min的振荡频率)，取出后立即用无磷滤纸过滤于干燥的120ml烧杯中，同时做空白试验。

吸取滤液于50ml容量瓶中，加入10ml 30g/l硼酸溶液，摇匀，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示剂二滴，用5%硫酸溶液或1:3

氨水溶液调节溶液至刚显微黄色。加入钼锑抗显色剂,用水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于20℃处（烘箱）放置30min后，用空白溶液为参比，用1cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。

标准曲线绘制：吸取磷标准溶液[ρ（P）=5μg/ml]0,,,,,,于50ml比色管中，加入与待测液等量体积的浸提剂，加入10ml 30g/l 硼酸溶液，摇匀，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示剂二滴，用5%硫酸溶液或1:3氨水溶液调节溶液至刚显微黄色。加入钼锑抗显色剂,用水定容至刻度，充分摇匀。此系列标准系列溶液中磷的浓度依次为,,,,,,μg/ml。在室温高于20℃处放置30min，按上述样品待测液分析步骤，调节系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色，测量吸光度，绘制标准曲线或计算回归方程。

中性和石灰性土壤速效磷的测定

称取通过2 mm孔径的风干试样（精确到）置于200ml塑料瓶中，加入l的NaHCO3溶液50ml，再加一勺无磷活性炭，盖紧瓶塞，摇匀，在20℃～25℃恒温条件下，150r/min～180r/min振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100ml烧杯中。吸取滤液10ml（含磷量高时吸取～，同时应补加l的NaHCO3溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排除CO2后加水定容