重金属测定方法
重金属的测试方法
长期低剂量接触重金属可引起慢性中 毒，症状较轻，但长期积累可导致严 重的健康问题，如神经衰弱、免疫系 统受损等。
重金属的来源与分布
工业排放
重金属在采矿、冶炼、电镀等 工业生产过程中被大量排放到
环境中。
农业活动
农药和化肥的使用也是重金属 的重要来源之一。
城市垃圾
城市垃圾填埋和处理过程中也 可能导致重金属的释放和扩散 。
食品和水源
重金属可通过食物和水进入人 体，如鱼、蔬菜等可能含有较
高的重金属含量。
03 重金属的测试方法
CHAPTER
原子吸收光谱法
总结词
一种常用的重金属测试方法，通过测量样品中原子吸收特定波长光线的量来确 定重金属的含量。
详细描述
原子吸收光谱法基于原子能级跃迁的原理，通过测量样品中原子吸收特定波长 光线的量来确定重金属的含量。该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够检测 出低浓度的重金属。
仪器设备更新
高效液相色谱、电感耦合等离子体质 谱等高精密度仪器在重金属测试中应 用越来越广泛。
自动化与智能化
快速检测技术
发展快速、简便的检测方法，满足现 场快速检测的需求。
测试过程自动化、智能化，提高测试 效率，减少人为误差。
重金属污染的防治措施与建议
加强法律法规建设
制定严格的环保法规，限制重金属排放。
响，以及制定相应的治理措施。
水体重金属测试的方法包括原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体 质谱法等。这些方法可以根据不同的水 质条件和检测需求选择，以获得准确可
靠的结果。
生物体内重金属测试
生物体内重金属测试的目的是评估生物体的健康状况 ，预测其对生态系统和人类健康的影响，以及制定相 应的治理措施。
重金属的测试方法
重金属的测试方法重金属是指元素相对原子质量较大，密度较高的金属元素，具有较高的毒性和潜在的危害。
对于环境和食品安全的关注度越来越高，因此准确检测和监控重金属的含量成为一项重要的任务。
本文将介绍几种常用的重金属测试方法，以提供相关知识和技术指导。
一、火焰原子吸收光谱法（FAAS）火焰原子吸收光谱法是一种用于测定金属元素浓度的常规方法。
该方法基于样品在火焰中产生原子化的原理，利用特定波长的吸收光谱进行测定。
首先，样品经过适当的前处理后，被喷入火焰中，生成金属原子。
然后，使用有特定波长的光源通过火焰，测量被吸收的光强度，根据比例关系推算出样品中金属元素的浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测试方法。
该方法利用电感耦合等离子体发射器将样品完全气化成等离子体，并通过原子化、电离和激发等步骤，使样品中的金属元素处于激发态。
然后，通过检测其放射光谱，测定不同波长下的光强度，从而确定金属元素的含量。
三、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的方法。
该方法使用特定的波长激发金属原子，金属原子经过激发后，从激发态跃迁到基态时会发出特定的荧光。
通过检测样品中荧光的强度和波长进行分析，可以确定金属元素的浓度。
原子荧光光谱法特别适用于检测痕量金属元素。
四、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测试方法。
与ICP-OES类似，该方法将样品气化成等离子体，但是进一步使用质谱仪对等离子体中的离子进行分析。
质谱仪可以根据离子质量和荷电量的比值来定量分析样品中的金属元素。
五、X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种无损、非破坏性的测试方法。
该方法利用样品中原子核与入射X射线相互作用，激发产生荧光。
通过测量荧光的能量和强度，可以分析样品中各元素的含量。
X射线荧光光谱法适用于固体和液体样品的分析。
水质重金属检测方法
水质重金属检测方法水质重金属检测方法1、原理水质重金属检测成分主要包括At（铊）、Cd（镉）、Cr（铬）、Cu（铜）、Hg（汞）、Ni（镍）、Pb（铅）和Zn（锌）等。
当包含有重金属的水经过一定的处理后（如水热分解、抓悬游虫的方法等），可以将重金属进行预处理，从而增加不同比例的重金属，然后经过各种原子吸收光谱仪（AAS）、原子荧光光谱仪（AFS）等的检测，来测定水质中重金属的含量。
2、方法（1）抓悬游虫法抓悬游虫法（SRP）是一种滤网技术，可以从水中捕获悬游动物，包括浮游物、水族动物等，随着捕捉到的量增加，悬游动物中重金属浓度也会增加。
抓悬游虫法能够滤出重金属，但不能准确测定重金属含量和浓度。
（2）水热分解法水热分解法是通过将水中含有重金属的化合物热分解，使其分解成不同的重金属，然后用某些原子吸收光谱仪（AAS）、原子荧光光谱仪（AFS）等仪器测定不同重金属的含量。
这种方法对重金属的测定灵敏度高，但耗时较长。
（3）原子吸收光谱法原子吸收光谱（AAS）是一种测定重金属元素在溶液中的激发法则，它可以测定水中重金属元素的含量，由于所测量元素仅限于重金属，故业内称之为原子吸收光谱（AAS）。
原子吸收光谱法仪器不复杂，对灵敏度低的金属元素检测效果也良好，但对有毒金属的检测效果差，如汞、砷等有毒金属，必须用更加灵敏的仪器来进行检测。
3、结论水质重金属检测方法有多种，最常用的有抓悬游虫法、水热分解法以及原子吸收光谱法等。
抓悬游虫法可以滤出重金属，而水热分解法和原子吸收法则可以确定含量。
同时，对有毒金属的检测效果较差，必须使用更加灵敏的仪器来进行检测。
10种重金属检测方法
10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。
阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原理：原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展：现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法（AFS）原理：原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
重金属的测试方法
重金属的测试方法首先是原子吸收光谱法。
这是一种常用的重金属测试方法，通过测量原子吸收光谱的原理，可以对样品中的重金属含量进行定量分析。
这种方法具有灵敏度高、准确性高的特点，可以准确地测定样品中的重金属含量。
其次是化学沉淀法。
这种方法是通过对样品中的重金属进行化学处理，使其与沉淀剂发生反应沉淀下来，然后通过各种分析方法对沉淀后的样品进行分析，从而确定样品中重金属的含量。
这种方法可以对多种重金属进行测试，具有较强的通用性。
另外还有电化学法。
这种方法是通过将样品置于电解质中，利用电化学原理对样品中的重金属进行测定。
这种方法操作简便，测试速度快，而且不需要复杂的仪器设备，适用于一些场所条件简陋的情况。
除了上述几种方法，还有许多其他的重金属测试方法，每种方法都有其适用的范围和特点。
在进行重金属测试时，需要根据样品的特点和测试的要求选择合适的测试方法，以确保测试结果的准确性和可靠性。
通过对产品中的重金属含量进行测试，可以有效地保障人们的健康和安全。
很多产品中可能含有重金属，比如食品、饮用水、食品包装材料、医药品、化妆品等。
重金属会对人体健康造成很大的危害，比如铅中毒可以导致贫血、神经系统损害等，长期暴露在镉中则可能导致骨质疏松症。
因此在这些产品中对重金属含量进行准确的测试是非常重要的。
此外，在环境领域中，重金属的排放也是一个严重的问题。
例如，工业废水中可能含有重金属，排放后会对环境和生态造成不可逆转的伤害，因此重金属排放的监测和控制也至关重要。
除了上述提到的原子吸收光谱法、化学沉淀法和电化学法之外，还有一些其他的测定重金属含量的方法。
比如说，有机质溶解原子荧光光谱法（AAS），这种方法适用于对于有机质的试样进行检测，比如食品、药物等。
另一种常见的测试方法是电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
这种方法对于对样品中多种重金属进行快速准确的测定非常有效，因此在食品、环境等领域得到了广泛应用。
此外，在食品和农产品领域中，还可以使用化学法测试。
土壤重金属含量测定方法
土壤重金属含量测定方法土壤里的重金属含量可是个很重要的事儿呢。
那咋测定呢？有一种方法叫原子吸收光谱法。
这个方法就像是给土壤里的重金属元素照镜子一样。
原子吸收光谱仪就像是一个超级厉害的眼睛，它能专门识别不同的重金属原子。
当把处理好的土壤样品放进仪器里，那些重金属原子就会像小明星一样被仪器捕捉到，然后根据吸收的光的特征，就能知道每种重金属的含量啦。
这个方法可准确着呢，就像神枪手打靶，一瞄一个准。
还有电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）。
这方法听起来就很高级吧。
它就像是一个超级侦探，能把土壤里的各种微量元素，特别是重金属元素，找得清清楚楚。
它是通过把土壤样品变成等离子体，然后根据不同重金属离子的质量和电荷比来确定它们的种类和含量。
这个方法超级灵敏，哪怕土壤里只有一丁点儿的重金属，它也能发现。
就像小蚂蚁那么小的东西，它都能看到。
比色法也是个老方法啦。
就像我们画画调色一样有趣呢。
比色法是利用重金属离子和一些特定的试剂发生反应，产生有颜色的化合物。
然后根据颜色的深浅来判断重金属的含量。
颜色越深，说明重金属含量越高。
不过这个方法相对来说没有前面那两个那么精确，但它简单呀，就像我们做小手工一样，不需要太多复杂的仪器，在一些简单的检测场景下还是很有用的。
另外，还有X射线荧光光谱法。
这个方法就像是给土壤拍X光片。
X射线照到土壤上，土壤里的重金属元素就会发出自己独特的荧光。
通过检测这些荧光的能量和强度，就能知道有哪些重金属，以及它们的含量是多少。
这方法可以直接对土壤进行检测，不需要对样品进行太多复杂的处理，就像我们看一个东西，一眼就能看出个大概一样。
土壤重金属含量的测定方法各有各的好，就像我们的小伙伴们，每个人都有自己的特长。
这些方法在保护土壤健康，保障我们的生活环境方面都起着超级重要的作用呢。
重金属检测方法
重金属检测方法一、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法，其原理是利用金属原子对特定波长的光的吸收来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确性和高选择性的特点，适用于各种类型的样品，包括水、土壤、植物和动物组织等。
二、电感耦合等离子体质谱法。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的重金属检测方法，其原理是利用高温等离子体对样品中的金属元素进行离子化，然后通过质谱仪进行分析和检测。
该方法具有极高的检测灵敏度和准确性，适用于微量重金属元素的检测。
三、荧光光谱法。
荧光光谱法是一种快速、高灵敏度的重金属检测方法，其原理是利用金属离子与荧光试剂结合形成荧光物质，然后通过荧光光谱仪进行检测。
该方法具有操作简便、检测速度快的特点，适用于大批量样品的快速检测。
四、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法，其原理是利用金属原子在光激发下产生特定波长的荧光来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有低检出限、高分辨率的特点，适用于微量重金属元素的检测。
五、电化学方法。
电化学方法是一种常用的重金属检测方法，包括阳极溶出法、阴极溶出法和恒电位法等。
这些方法利用电化学原理对样品中的金属元素进行溶出和测定，具有操作简便、灵敏度高的特点，适用于各种类型的样品。
综上所述，重金属检测方法涵盖了多种原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法、原子荧光光谱法和电化学方法等，每种方法都具有其独特的优点和适用范围。
在实际应用中，可以根据样品的性质和检测要求选择合适的方法进行重金属检测，以保障人体健康和生态环境的安全。
测土壤重金属的方法
测土壤重金属的方法测定土壤中重金属含量的方法有多种，根据实际需求和具体情况选择合适的方法进行分析。
下面将介绍几种常用的测定土壤重金属的方法。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法基于原子在特定波长下对特定元素的吸收特性，利用光吸收的量与物质浓度成正比的原理，通过测量样品光吸收的强度来计算物质的浓度。
该方法精度高、准确性好，但是需要昂贵的设备和专业技术。
2. 原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种高灵敏度的测定土壤重金属含量的方法。
该方法利用物质在光激发下发出的荧光光谱，通过测量荧光光谱强度来计算元素的浓度。
原子荧光光谱法准确性高，方法快速，适用于多种元素的测定。
3. 水浸提取法水浸提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用水溶液将土壤中的重金属释放出来，再用合适的分析方法测定水中重金属的浓度，从而计算土壤中重金属元素的含量。
水浸提取法操作简单，成本较低，适用于大量样品的快速分析。
4. 酸溶提取法酸溶提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用酸溶液将土壤中的重金属元素溶解出来，再用合适的分析方法测定酸溶液中重金属的浓度，从而计算土壤中重金属元素的含量。
酸溶提取法适用于多种重金属元素的测定，但是需要注意酸溶过程中可能会带来样品破坏和丢失。
5. 土壤重金属整体提取法土壤重金属整体提取法是一种全面测定土壤中重金属含量的方法。
该方法将土壤样品与一种强酸或混合酸进行提取，将土壤中的重金属元素完全溶解，再用适当的分析方法测定溶液中的重金属含量。
该方法适用于测定土壤中的各种重金属元素含量，但是操作较为复杂，需要一定的实验技术。
总结而言，测定土壤重金属含量的方法多种多样，根据具体需求选择合适的方法进行分析。
前述方法中，原子吸收光谱法和原子荧光光谱法精确性高，适用于单一元素的快速测定；水浸提取法和酸溶提取法操作相对简单，适用于多种元素的测定；土壤重金属整体提取法可用于全面测定土壤中重金属元素含量。
重金属的测定(固体)
重金属的测定比色法（适用于固体）原理：金属离子与硫代乙酰胺或硫化钠作用其颜色深浅与重金属离子浓度成正比。
仪器：纳氏比色管(50ml)、坩埚、马弗炉、电炉试剂：盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、醋酸盐缓冲液（PH=3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液（混合液与硫代乙酰胺5：1混合）、蒸馏水检验步骤：1、取样品（固体）1g置于坩埚中，先碳化，然后置于600度（正负50度）的马弗炉上灰分至多次称重保持衡重为止（6小时以上）。
2、取出处理好的样品加盐酸2ml，加硝酸0.5ml，置于电炉上小火蒸干，冷凉，加水5ml再蒸干，冷却加醋酸盐缓冲液5ml，加水20ml，温热5min，加水适量使成50ml。
3、分取20ml，加水5ml。
取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲溶液2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与甲管一致。
4、再在甲乙管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，比色（乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深）。
含重金属不得过百万分之五十。
试剂配制：醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5）：取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/l盐酸溶液38ml，用2mol/l盐酸溶液或5mol/l氨溶液准确调节pH值至3.5（电质法指示）用水稀释至100mol/l既得。
7mol/l盐酸：浓盐酸（必须缓缓倒入冷水中）加水583ml 1000ml定容加水2mol/l盐酸： 166.6ml 1000ml定容5mol/l NH3•H2O：取340ml浓氨水缓缓倒入冷水中，稀释至1000ml。
标准铅溶液：铅贮存液（0.1mg/mol）（一年有效期）取硝酸铅0.160g+5ml HNO3（分析纯） + 50ml H2O,溶解后加水再稀释至1000ml摇匀。
中药中重金属检测方法
重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。
有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。
单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
《中国药典》（ 2005 年版）附录对这些测定方法进行了规范化。
另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。
（一）原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。
1. 对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。
（ 1 ）光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
（ 2 ）原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔—空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。
③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。
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重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定；
重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定
1 土壤消化（王水+HClO4法）
称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。
加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。
冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：最高温度不可超过130℃。
消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。
如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。
2植物消化（HNO3+H2O2法）
称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。
加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。
冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：植物消化完全为透明液体，无残留。
植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。
3土壤中重金属有效态的提取
铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl
砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4
水土比：10：1~20:1
提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以
水土比为15:1计），震荡120min，过滤，定容至25mL，转移至60mL白色塑料瓶中（如定容后仍有浑浊，此转移步骤为过滤），待测。
4重金属的测定
Cu、Cd、Pb、Zn、K、Ca、Mg等元素采用AAS(火焰原子吸收分光光度法)测定，As、Hg采用HG—AAS（氢化物发生器——原子吸收分光光度法）或原子荧光分析仪测定。
测定砷的还原方法：
1）药品试剂的配制：
10%HCL（V/V）（作为配制还原剂的溶剂）
1%HCL（V/V）
10%KI（W/V），溶剂为10%HCL（V/V）
3%抗坏血酸（W/V）溶剂为10%HCL（V/V）
1.5%硼氢化钾（W/V）：1.5g硼氢化钾+0.3g氢氧化钠（或氢氧化钾），用
蒸馏水溶解后定容至100mL。
2）还原步骤：
以稀释100倍，用50mL容量瓶为例。
（稀释倍数根据样品的浓度范围而
定，不超过仪器检测上限为宜）
用移液器（移液枪）吸取0.5mL样品至50mL容量瓶中，加入10%HCL
至一半左右，加入4mL10%KI，用电炉加热至微沸，冷却，加入5mL3%
抗坏血酸，定容，待测。
若用25mL容量瓶，则KI和抗坏血酸减半，以此类推。
注：V/V:体积百分比
W/V:质量百分数。