溴价溴指数四懂三会
溴价-溴指数测定仪使用说明书-中国化工仪器网
第一章概述JF－3型溴价－溴指数测定仪是根据微库仑滴定的原理，采用微型电子计算机控制测量和电解及数据处理系统的新一代智能产品。
在实际应用中分析速度快、精度高、测定结果直接LCD显示，并可以打印记录，固化显示、打印操作时刻，是高效率、全自动的精密分析仪器。
是石油化工工艺过程控制分析和产品质量检测中测定溴价和溴指数的最有效的仪器。
广泛应用于汽油、煤油、柴油、润滑油及轻芳烃等石油化工产品的溴价－溴指数测定。
第二章技术参数测量方法：微库仑滴定法测量范围：溴价：0～300ｇ/100ｇ油溴指数：1～1000㎎/100ｇ油分辨率：0.01㎎Br检测下限：0.1㎎Br准确度：±5％，当溴指数＜1㎎Br/100ｇ油时，为±2％㎎Br电解控制：自动电解电流控制终点指示：电子音响指示终点检测：双铂电极指示打印：40行微型打印机结果显示：LCD（液晶）汉字显示滴定池容积：200ml搅拌方式：磁力搅拌器电源：220V 50Hz功率：30W重量：约1.6千克第三章工作原理溴价－溴指数测定仪的分析原理如下：当含有不饱和烃的样品注入含Br2的电解液中，样品中的不饱和烃即和Br2发生如下反应：R－C＝C＋Br2 R－C －CBr Br反应消耗的Br2，通过电解阳极电生补充。
2Br－－2e Br2测量电生Br2所消耗的电量，根据法拉弟定律即可得知样品的溴价、溴指数。
溴价－溴指数测定仪的工作原理如下：仪器采用微机自动控制电解电流，在分析过程中，放大器与滴定池构成溴浓度自动调节器。
当样品注入滴定池，样品中和不饱和烃与电解液中的溴反应，测量电极将感受到这一变化，并将此转化为电信号作为仪器放大器的输入，经放大的信号通过A/D转换器送入计算机并与给定值进行比较，由差值的大小控制电解电流的大小。
因此，直到电生的溴等于反应消耗的溴，测量与给定的差值为零，相应的终点电路开启为止。
第四章结构特征与按键说明一、主机前、后部（如图1.1、1.2）图1.1仪器键盘、显示窗图示1、按键简介[进样键]功能1：进样之前按此键两次，至蜂鸣器响一长声后,仪器清零、延时开始后可以进样；[复位键]：操作系统重新启动；[密度健]：设置密度；[体积键]：设置体积；[质量键]：设置质量；[时钟键]：设置时钟日历；[打印键]：开始打印测定结果；[延时键]：设置进样延时时间；[←→键]：数据录入位置调整[样品序号键]：设置样品序号[回车键]：录入确认2、显示窗简介㎎Br：样品中的溴价、溴指数。
溴价溴指数测定仪安全操作及保养规程
溴价溴指数测定仪安全操作及保养规程为了保证溴价溴指数测定仪能够长期稳定、准确地工作，降低操作使用过程中的风险，保障操作人员的人身安全和仪器的稳定性和精度，特制定以下安全操作及保养规程：安全操作规程1.在操作过程中，操作人员必须佩戴安全帽、安全眼镜、防护手套等必要个人防护装备，确保自身的安全。
2.必须详细了解本产品的性能和技术参数，掌握各种控制按钮和参数调整操作的规程。
3.在产品使用前，必须检查各种连接件和电源插头是否完好、接触良好。
4.在操作过程中，必须保持清醒状态，严禁酗酒、抽烟等影响安全的行为。
5.操作人员在使用本产品时，应严格按操作规程进行操作，避免操作失误，操作必须稳定、平稳、渐进过渡。
6.避免操作人员长时间疲劳劳动，定时进行休息，保障操作人员的身体健康。
7.操作中如出现异常情况，应立即停止操作，尝试排除故障，或及时咨询生产厂家寻求帮助。
8.操作完成后，应及时关闭电源、切断液气源供应和泄压管路、清洗仪器等工作。
保养规程1.定期对产品进行清洗、除尘等保养工作，保持产品清洁卫生。
2.在使用前和使用过程中检查各种传感器、连接插头和电源是否接触良好。
如发现不良，应及时更换。
3.定期检查产品工作状态、输出十字和测量误差等重要技术指标，及时调整和维护。
4.定期检查气路系统的连接情况，即使是轻微裂缝也要及时更换。
5.定期更换消耗材料，如电极片、滤膜等，保证产品工作精度和使用寿命。
6.常备必要的备用件和工具，如更换电极片、滤膜等消耗材料所需的工具包、气路系统中泄漏检查工具、多用途电池等，以保证设备的紧急维护。
7.注意环境温度，本产品应在25℃左右的恒定温度下使用。
产品在低于或高于规定温度下使用，则会降低测量精度或使其无法正常运行。
总结在实际使用过程中，用户应该将安全操作及保养规程作为必备工程，对操作人员进行相关培训，提高设备的可靠性和稳定性，切实保障操作人员和设备的安全。
以上为溴价溴指数测定仪安全操作及保养规程，若有疑问请咨询相关厂家或专业技术人员，避免因为操作不当导致不必要的安全事故。
浅析溴价溴指数测试仪的测试原理及参数设置
浅析溴价溴指数测试仪的测试原理及参数设置摘要：利用微量库仑分析仪，对石油制品中的溴价和溴指数进行了测量。
阐述了用电位法表示终点和用微库仑滴定方法具有操作简单、节省溶剂、灵敏度高、分析速度快、不需要使用离子膜等优点。
关键词溴价溴指数测定电位法1序言目前，国际上常用的方法是采用溴价和溴指数的大小来表征原油的不饱和度。
目前，已有一种用于测定石油产品的溴价和溴指数的库伦法溴价标准，但该方法中采用的是双铂电极，其噪声较大，灵敏度较低；用离子膜来隔离电解阳极阴极，故障率高，离子膜更换不便；所以，改善这一点是非常必要的。
我们对电流法和电位法这两种指示终点的方法进行了对比，结果表明，电位法噪声低，灵敏度较高，因此，选择电位法作为指示终点，对石油产品的溴指数来说，是一种更好的选择。
同时，我们还使用了微库仑滴定仪来测定石油产品的溴价和溴指数,因此，该方法的灵敏度和准确度都得到了提高。
2实验原理2.1溴价溴指数测定仪溴价溴指数测定仪是以微库仑滴定原理为基础，引进了最新的科学研究成果，利用计算机对其进行测量、电解，并对其进行数据处理的一种新一代智能仪器。
本项目创新性地提出了以电位作为测量终点的方法，其测量结果与传统的电流方法相比，具有较好的稳定性；同时，本项目还提出了一种新型的人工砂芯，以代替传统的玻璃砂芯、离子薄膜，具有良好的可操作性。
与国内外同类仪器相比较，它在自动化程度、灵敏度和准确度方面都位居第一。
在石油化工工艺过程控制和产品质量检测中，它是测定溴价和溴指数最有效的工具，它拥有平衡速度快、稳定性好、终点自动判断、结果准确、操作简便、分析速度快、数据自动处理等优点。
本装置适用于汽油，煤油，柴油，润滑油，轻，重芳烃等石化产品中的溴价和溴指数的测定。
溴价溴指数是用来衡量物质的不饱和度的，它的含量也反映出了油品性能的好坏，溴价、溴指数越高，油品中不饱和烃的含量就越高，安定性就越差，因此，在石油化工的生产过程中，经常会对溴价、溴指数展开严格的控制和分析，以确保油品的质量。
库仑法测定石油产品的溴指数
仪器和附件ຫໍສະໝຸດ 2.851.0010 2.851.0110 2.852.0050 2.852.0150 天平
851 Titrando 配置有隔膜发生电极 851 Titrando 配置无隔膜发生电极 852 Titrando 配置有隔膜发生电极 852 Titrando 配置无隔膜发生电极 分辨率 0.1 mg
有隔膜发生电极测试结果
图 2 环己烯标准品测定曲线， 无隔膜发生电极
表3 环己烯标准值为10、100、1000测试结果 无隔膜电极测试结果
表4 环己烯标准值为10、100、1000测试结果 辛烯 测定辛烯样品的溴指数，需要用甲苯先进行稀释。溴指数理论值为 543。
图 3 辛烯甲苯溶液（BI 543）测定曲线， 有隔膜发生电极
试剂
有隔膜发生电极 使用有隔膜发生电极进行电解，需要以下试剂: 工作介质 (阳极液) 600 mL 冰醋酸 260 mL 甲醇 用溴化钾水溶液，c(KBr) = 1 mol/L 定容至 1000 mL 阴极液 氯化钾水溶液，c(KCl) = 0.2 mol/L 无隔膜发生电极 使用无隔膜发生电极进行电解，需要以下试剂: 工作介质 600 mL 冰醋酸 260 mL 甲醇 用溴化钾水溶液，c(KBr) = 1 mol/L 定容至 1000 mL 备注 一般情况下，当样品加入量累计到 10mL 即可更换试剂。 如果试剂变得浑浊，试剂同样需要废弃并更换。 如果使用的是有隔膜发生电极，请同时更换阴极电解液。
样品
Br价 标准物 (10, 100 和 1000) 根据 ASTM 2710 (Analytical Services, Inc.) 辛烯 葵烯 甲苯
样品量
根据被测样品溴指数估计值，选择合适的样品量。参照下表进样：
微库仑法测定石油产品的溴价和溴指数
0.25
0.0067
2.7
江汉航煤
10
0.54
0.0082
1.5
七厂-10 号柴油（大庆原油） 10
2.22
0.046
2.1
胜利催柴
10
24.2
0.48
2.0
8、 再现性：
表 7 列举了几个在同类型的不同仪器上所测得的溴价，尽管测量的时间和地点不同，结 果的再现性是好的。
表 7 在不同实验室测得的溴价结果
1.68 0.0060
0.28 3.52 2.39
5、 硫化物和氮化物产生的溴价： 石油中的某些硫化物和氮化物都能够不同程度地和溴反应，测得的溴价也包括硫化物和
氮化物所消耗的溴，因此，油品的溴价不单纯是烯烃含量的衡量。表 3 和表 4 分别列举了几 种类型的硫化物和氮化物标样的溴价，并与容量法测得的溴价进行比较。显然，硫化物中的 硫醇、硫醚、硫酚和二硫化物，氮化物中的吲哚、咔唑、苯胺和吡咯类化合物能够明显的和 溴反应，而且用容量法测得这些物质的溴价，除吡咯外都比微库仑法测得的溴价大，其中以 噻吩化合物更加明显，这是用容量法测定石油产品溴价比微库仑法测定溴价高的一个重要原 因。用容量法测定吲哚、咔唑、苯胺类化合物的溴价时，终点不清，如果样品中含有较多这 些化合物，将使分析结果精密度差，甚至无法滴定到终点。
样品名称
已硫醇 二丙基硫醚 二苄基硫醚 邻甲苯硫酚 噻吩 苯骈噻吩 二苯骈噻吩 二苄基二硫
表3硫化物标样的溴价 总硫含量 微库仑法 容量法
（%）
（溴 价） （溴 价）
0.025
0.30
0.38
0.46
2.30
2.80
0.17
0.90
1.10
溴价、溴指数分析项目操作要点
1.执行标准：SH／T 0630-1996(2004) 仪器型号：RPA-100Br 仪器编号：2.操作步骤：2.1将滴定池置于搅拌器滴定池固定位上，各电极连线按标记符号规定接到相应位置。
2.2分别向洗净的滴定池阳极室注入80ml，阴极室注入5ml电解液。
2.3启动仪器电源开关，调整搅拌速度至滴定液起旋涡，而不产生气泡为宜。
2.4仪器电源接通后根据下表所给的参数选择给定值，例如，选择给定值为4，那么依次按下“A给定一4一启动”，此时，仪器即开始平衡，电解电流随测量信号的变化而变化，大小由显示器指示。
2.5当到达终点时，电子音响器鸣响，“进样”指示灯亮，表示仪器已平衡，可以进样分析。
此时仪器微机系统处于接受指令的状态，使用者可以通过功能键输入各项参数及启动命令。
微机约等侯6秒钟，若未按功能键，仪器“进样”灯熄灭，又自动检测基线。
2.6只有“进样”指示灯亮，使用者方可输入各项参数或启动仪器。
例如；若样品的进样量为100m1，密度为0．81g／ml，延时选择100s，则具体操作如下，依次按下：B体积一1一0一0一C密度一. 一8一1一0延时一1一0一0一启动在进样灯亮后，按下“启动”键便可进样分析。
2.7回收率测定，选择适当的标样，进样分析，当回收率达到标准值±标准值×10%的范围内，方可算仪器正常。
2.8当启动键按下后，应立即将试样注入滴定池，仪器即开始电解，测量信号显示器上显示信号由大到小，直至到达滴定终点蜂鸣器响，数字显示器依次显示出gBr或mgBr 及mc值。
当进样灯再次亮时，便可进行下一个样品的分析。
取至少两次平行侧定的平均值作为分析结果。
3.仪器维护3.1在滴定过程中不得随意改变搅拌速度；3.2各项参数的功能键必须在进样灯亮时方能输入或改变；3.3测定溴价、溴指数所用的分析器皿、注射器等避免用丙酮清洗。
4.安全注意事项4.1电解液以苯等有机物做溶剂，操作时务必戴好防护手套和防毒面罩。
石油产品溴价溴指数测定法
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Key apparatus—BR-1型溴价、溴指数测定仪
该仪器及滴定池均为专利产品，其专利号分别为ZL 9420280.4及ZL 93215743.2。 此类仪器可由江环分析仪器有限公司生产和提供，由石油产品标准化归口单位监制
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Calculation
Equation of bromine number：
Equation of bromine index：
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溴指数 bromine index
在规定条件下和100g试样起反应时所消耗的溴的毫克数，以 mgBr/100g表示。
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Reaction
当试样注入含有已知溴的特殊电解液中，试样中的不饱和烃 同电解液中的溴发生以下反应：
反应消耗的溴由电解阳极电解补充:
测量电解补充溴所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可 计算出试样的溴价或溴指数。
石油产品溴价、溴指数 测定法(电量法) SHT 0630-1996(2004)
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Brief of this method
石油产品溴价、溴指数测定法(电量法)
中华人民共和国石油化工行业标准 起草单位:中国石油化工总公司石油化工科学研究院 行业标准标准号SHT 0630-1996（2004年确认） 本标准采用了微库仑滴定原理及由微机控制的分析仪，测定
范围溴指数为0.2一1000mgBr/100g，溴价为0.1 - 300gBr/100g，
终点自动检测，克服了柴油等石油产品终点不易判断的困难。
连续重整装置生成油溴指数及白土寿命调研报告
连续重整装置生成油溴指数及白土寿命调研报告PX装置自2003年7月投料试车以来，受重整生成油溴指数偏高影响，白土更换比较频繁。
为了解国内其他连续重整装置工况和白土使用情况，帮助分析我公司PX装置R401白土更换频繁的原因，寻求解决措施，2004年3月中旬，生产处和炼油五部一行3人前住高桥石化炼油厂、扬子石化芳烃厂和天津石化化工厂进行连续重整装置生成油溴指数及白土使用寿命调研。
通过与各石化公司重整、PX装置同行的深入交流，并结合我公司Ⅲ、Ⅳ套重整装置的实际工况，现将各重整装置主要工况及白土使用情况作一汇总。
具体内容见下表。
注：表中溴指数单位为mgBr/100g，溴价单位为gBr/100g。
高桥石化炼油厂连续重整装置的重整原料基本为常减压直馏石脑油。
因为高桥石化炼油厂主要原油加工品种为大庆或阿曼油，因此重整进料芳潜仅为40％左右，比我公司的重整原料芳潜还低。
重整生成油（脱丁烷塔塔底液）是全部作为汽油的调和组份，重整汽油研究法辛烷值达到97左右就能满足公司汽油调和出厂的要求，因此该装置目前重整反应温度仅维持在505℃，重整反应苛刻度较低，但脱丁烷塔塔底油溴价也有 3.69gBr/100g。
由于重整生成油产汽油，不必进白土精制，因此高桥重整装置生成油溴价高也没问题。
目前我们公司的两套连续重整稳定塔底油溴价分别为5.22和4.76gBr/100g，主要原因是重整反应温度远高于高桥重整，重整氢油比略低于高桥重整，导致重整生成油中溴价（不饱和烃含量）高于高桥重整。
通过分析重整反应的各类反应机理，可以发现引起重整生成油溴价上升的主要反应应该是烷烃脱氢反应。
根据重整反应的热力学分析，提高氢压、降低温度均不利于烷烃脱氢反应。
据UOP公司介绍，在重整最后一个反应器出口的操作条件下，烯烃与链烷烃是呈平衡状态的。
压力越低、温度越高、链烷烃的保持量越大，烯烃含量也就越高。
扬子石化重整装置采用UOP公司Ⅰ代连续重整工艺，重整高分压力为0.72MPa，远高于UOP Ⅱ、Ⅲ代连续重整工艺的0.24MPa高分压力，重整原料芳烃潜含量可达55％左右，分别由加氢裂化重石／直馏石脑油／加氢裂解抽余油（60％：35％：5％）构成，其中来自乙烯装置的加氢裂解抽余油也富含环烷烃，是很好的重整原料。
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溴价溴指数SH/T0630
1、为什么要测定溴指数？
答：溴指数用来衡量油品的不饱和程度，其数值高低亦反映了油品性能的优劣，溴指数越高，油品的不饱和烃含量越高，氧化安定性越差，易引起质量变化。
在加氢精制，催化重整工艺过程中，通过溴指数的测定来监控工艺生产情况。
2、简述电量法测定溴价、溴指数的基本原理。
答：将试样注入含溴的特殊电解液中，使试验中烯烃和电解液中的溴起加成反应，反应消耗的溴由电解阳极通过电解产生来补充，测量补充溴所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可求出相当的溴量。
3、JF-5溴价溴指数仪器滴定池如何清洗？
答：使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。
清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，然后自然冷却。
阴极室、测量电极不能用水清洗，可用无水乙醇进行清洗，清洗后用吹风机热风吹干。
清洗时应注意，不要清洗到电极引线处，否则在测量样品过程中会造成测量误差。
4、JF-5溴价溴指数仪器显示“电极开路”和测量电位显示为零时应如何处理？
答：⑴当测量、滴定开路时，测量电位显示迅速增长到最大后，显示窗内显示“电极开路”。
处理：①应检查测量电极和阴极室的插头与插座是否接触良好。
②查测量电极引线和阴极室电极引线是否按好或折断。
⑵当测量短路时，测量电位显示为零。
处理：①检查测量电极插头或插座是否短路。
②检查测量电极是否短路。
③检查测量电极是否渗漏，致使仪器不能到达终点。
如果测量电极渗漏，尽管滴定时间超过半小时，仪器也不能到达终点
5、如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起，不易拆卸时，应如何处理？
答：（1）排去滴定池中的电解液，并冲洗干净。
（2）如不能拆卸，将滴定池放入2升的烧杯中，慢慢加入浓度为5％的氯化钾溶液浸泡，其液面必须十分注意，不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几个小时或者24小时后，即可拆卸。